CN112903870A - 测定大气全氟及多氟化合物的沉降速率的方法 - Google Patents

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汪盼利
郭晓琰
何锦林
谭红
向开宇
任丹
崔姗姗
许曦
侯林志
粟钦
周冉豪
罗超
于娟
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Abstract

本发明提供一种测定大气全氟及多氟化合物的沉降速率的方法，包括以下步骤：（1）监测区域苔藓植物的选择与采集；（2）采用高效液相色谱质谱法测定苔藓植物中全氟及多氟化合物（PFASs）的含量：（3）利用苔藓植物中全氟及多氟化合物（PFASs）的含量与苔藓的年生长速率，通过苔藓质量与接收表面积的关系，建立大气全氟及多氟化合物（PFASs）的沉降速率的计算方法。本申请的方法计算简便，精准度高，是一项对大气中痕量的持久性污染物的吸收，实现大气中痕量持久污染物环境监测与调查的有效手段。

Description

测定大气全氟及多氟化合物的沉降速率的方法
技术领域
本发明涉及大气有机污染物检测领域，具体涉及一种用苔藓植物测定大气持久性有机污染物-全氟及多氟化合物(PFASs)沉降速率的测定方法。
背景技术
测定持久性有机污染物大气沉降是全球循环的一个重要过程。
全氟及多氟化合物(PFASs)是一类持久性的有机污染物，它具有半挥发性，持久性，生物富集性和高毒性的特点，全氟及多氟化合物(PFASs)可通过全球蒸馏效应、蚱蜢跳效应和高山冷凝结效应，富集到偏远地区，通过全氟及多氟化合物(PFASs)在大气中沉降速率可以了解全氟及多氟化合物(PFASs)在全球和区域的传输行为，是监测持久性有机污染物长距离迁移的主要过程。
由于全氟及多氟化合物(PFASs)的半挥发性，因此随大气迁移是其主要传输途径之一，故此，检测大气中全氟及多氟化合物(PFASs)沉降速率可以了解全氟及多氟化合物(PFASs) 在全球和区域的传输行为并研判污染物的来源和传播的规律。
大气中全氟及多氟化合物(PFASs)主要通过主动采样和被动采样技术来采集分析，主动采样技术需要电动设施与设备，操作复杂，不利于偏远的地区与高山环境中的使用，而且它只能获得大气中的含量。
发明内容
为克服现有技术存在的问题，本申请提供一种测定大气全氟及多氟化合物的沉降速率的方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种测定大气全氟及多氟化合物(PFASs)的沉降速率的方法，包括以下步骤：
(1)监测区域苔藓植物的选择与采集：选择一年生以上的石生苔藓植株，除去杂物，用蒸馏水清洗泥土与浮沉颗粒，重复洗净，放入干燥箱内烘干水分后粉碎成粉末，为待测样品；
(2)采用高效液相色谱质谱法(UPLC-MS/MS)测定苔藓植物中全氟及多氟化合物(PFASs)的含量：
称取一定量苔藓粉末于聚丙烯离心管中，采用内标法制作待测样品，通过高效液相色谱质谱法(UPLC-MS/MS)准确测定待测样品中全氟及多氟化合物(PFASs)的含量；
(3)利用苔藓植物中全氟及多氟化合物(PFASs)的含量与苔藓的年生长速率，通过苔藓质量与接收表面积的关系，建立大气全氟及多氟化合物(PFASs)的沉降速率的计算方法，其计算方法如下：
Fy＝M×S-1×Y-1
式中：M—台藓中全氟及多氟化合物(PFASs)质量(ng)；
S—沉降面积(m2)；
Y—沉降时间(年/y)；
Fy—沉降速率(ng·m-2·y-1)。
所述苔藓为年生长速率2cm的大灰藓。
进一步地，所述采用内标法制作待测样品包括：
准确称取步骤(1)处理好的所述待测样品1.0g于50ml聚丙烯离心管中，加入5ng 9种13C标记的内标混合物后放置于4℃环境冷藏老化2h。
进一步地，在步骤(2)之前还包括如下前处理过程：
将冷藏老化后的所述待测样品加入6ml NaOH并涡旋振荡1min，然后分别加入8ml的 PH＝10碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液与4ml的0.5mol/L四丁基硫酸氢铵溶液，上涡旋仪震动5min，之后加入10ml甲基叔丁基醚(MTBE)，放入超声仪中超声15min溶解提取，5000r/min条件下离心10min，转移上清液，向剩下样品中加入5mlMTBE再次萃取，重复前文一样的超声与离心步骤两次，合并三次萃取液，氮吹至1ml。
进一步地，所述步骤(2)中的采用高效液相色谱质谱法(UPLC-MS/MS)测定苔藓植物中全氟及多氟化合物(PFASs)的含量包括：
将氮吹后的所述待测样品加水复溶至50ml，过WAX固相萃取小柱，在过固相萃取柱之前先利用4ml甲醇和4ml超纯水活化WAX小柱，溶液过柱后依次用4ml的25mmol的醋酸钠缓冲溶液与4ml甲醇冲洗小柱，待冲洗完毕后用4ml体积分数0.1％的氨水甲醇溶液洗脱小柱，将洗脱液氮吹近干用甲醇定容至1ml，过0.22μm尼龙滤膜后上机待测。
进一步地，实验过程中使用材料器皿均用甲醇清洗，且清洗液上机检测PFASs含量处于空白值水平
本申请的测定大气全氟及多氟化合物(PFASs)的沉降速率的方法的有益效果是：
大气样品的采集分为主动采样技术和被动采样技术，主动采样技术能获得大气体积,不能反应出大气中痕量物质沉降速率的监测，但需要电力设施和现场人员及维护，操作复杂，因而不适用于偏远的极地或高山偏远的地区环境下进行，而该发明使用的被动采样技术，不用设备与电力和人员。苔藓属于气生植物，是高山及边远环境中最常见的植被之一，没有根部维管组织，不存在内部迁移机制，因而营养物质完全来自于大气，而不是根部吸收，而且苔藓随时间的生长特征比较均匀，不会有树叶与组织的脱落现象，因而可以用于记录持久性污染物变化的趋势。大气中痕量的持久性污染物通过漫长的吸收，是一项实现大气中痕量持久污染物(全氟及多氟化合物(PFASs))环境监测与调查的有效手段。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请发明人利用高山及偏远环境中最常见的、分布最广、地球表面最早的陆生高等植物之一的苔藓植物作为监测物分析大气中持久性污染物全氟及多氟化合物(PFASs)沉降速率。这是因为，申请人在研究中发现，这类植物没有角质层组织和气孔，对于大气中有机污染物中的亲脂性的有机物具有选择吸收的特性；另外，由于苔藓植物没有根部与维管组织，不存在内部的迁移机制，因此营养物质全部来自大气，而不是依靠根部的吸收，是一种生长较慢而长期生长的植被，同时随着时间的生长速率比较均一，不会有树叶或组织脱落等现象，因而可以用来记录大气环境中持久性有机污染物的随时间变化，可以用来建立大气全氟及多氟化合物(PFASs)的沉降速率的计算方法。
根据现有技术的研究成果，3g苔藓可以表征100cm2表面积所接受的全氟及多氟化合物的沉降，因此，本申请的具体方法如下：
一种测定大气全氟及多氟化合物的沉降速率的方法，包括以下步骤：
(1)监测区域苔藓植物的选择与采集：选择一年生以上的石生苔藓植株，除去杂物，用蒸馏水清洗泥土与浮沉颗粒，重复洗净，放入干燥箱内烘干水分后粉碎成粉末，为待测样品；
(2)采用高效液相色谱质谱法(UPLC-MS/MS)测定苔藓植物中全氟及多氟化合物(PFASs)的含量：
称取一定量苔藓粉末于聚丙烯离心管中，采用内标法制作待测样品，通过高效液相色谱质谱法(UPLC-MS/MS)准确测定待测样品中全氟及多氟化合物(PFASs)的含量；
(3)利用苔藓植物中全氟及多氟化合物(PFASs)的含量与苔藓的年生长速率，通过苔藓质量与接收表面积的关系，建立大气全氟及多氟化合物(PFASs)的沉降速率的计算方法，其计算方法如下：
Fy＝M×S-1×Y-1
式中：M—台藓中全氟及多氟化合物(PFASs)质量(ng)；
S—沉降面积(m2)；
Y—沉降时间(年/y)；
Fy—沉降速率(ng·m-2·y-1)。
实施例：
本发明测定一种苔藓植物监测大气中持久性污染物全氟及多氟化合物(PFASs)沉降速率的方法及应用，包括以下步骤：
(1)选择了黔中喀斯特生态环境中较为常见的几种不同生长速率的典型喀斯特苔藓植物为样本，分别是大叶风尾藓Fisidens grandifrons Brid.、狄氏石灰藓Hydrogoniumdixonianum Chen、威氏石灰藓H.williamsii Chen、钩喙净口藓Gymnostomumrecurvirostre Hedw.、橙色净口藓G aurantiacum(Mitt)Jaeg,和牛角藓Cratoneuronfilicinum(Hedw.,)Spruce。监测区域苔藓植物的选择与采集，以年生长速率为2cm的大灰藓(Hypnum plumaeforme)为优，选择年生长为一年以上植株，除去杂物，用蒸馏水清洗泥土与浮沉颗粒，重复洗净，放入干燥箱内烘干水分后粉碎成粉末，作为待测样品；
(2)采用UPLCMS/MS高效液相色谱质谱法测定苔藓植物中全氟及多氟化合物(PFASs) 的含量；
准确称取步骤(1)处理好的植物粉末1.0g于50ml聚丙烯离心管中，加入5ng 9种13C 标记的内标混合物(MPFBA、MPFHxA、MPFOA、MPFNA、MPFDA、MPFUnDA、 MPFDoDA、MPFHxS、MPFOS)后放4℃冷藏老化2h，加入6ml NaOH(0.4mol/L)涡旋振荡1min，然后分别加入8ml碳酸钠-碳酸氢钠(PH＝10)缓冲溶液与4ml四丁基硫酸氢铵溶液TBAHS(0.5mol/L)，上涡旋仪震动5min，之后加入10ml甲基叔丁基醚(MTBE)，放入超声仪中超声15min溶解提取，5000r/min条件下离心10min，转移上清液，向剩下样品中加入5mlMTBE再次萃取，重复前文一样的超声与离心步骤两次，合并三次萃取液，氮吹至1ml，然后加水复溶至50ml过WAX固相萃取小柱，在过固相萃取柱之前先利用4ml甲醇和4ml 超纯水活化WAX小柱，溶液过柱后依次用4ml25mmol的醋酸钠缓冲溶液与4ml甲醇冲洗小柱，待冲洗完毕最后用4ml体积分数0.1％的氨水甲醇溶液洗脱小柱，将洗脱液氮吹近干用甲醇定容至1ml，过0.22μm尼龙滤膜后上机待测。实验过程中使用材料器皿均用甲醇清洗，且清洗液上机检测PFASs含量处于空白值水平。
(3)利通过大量的观测与试验验证，苔藓大气接受表面积与苔藓质量的关系，风干后 3g苔藓代表提供的是接收100cm2表面积的PFASs沉降量，建立大气全氟及多氟化合物(PFASs) 的沉降速率的计算方法，其计算方法如下：
Fy＝M×S-1×Y-1
M＝0.19ng是由1g植物粉末检测得到，则3g植物粉末检测得到M＝0.19x3ng全氟及多氟化合物(PFASs)，也就是每100cm2面积上沉降有全氟及多氟化合物(PFASs)0.57ng。
然后根据所选取的苔藓长度6cm，已知苔藓生长速度为2cm每年，故而可知沉降发生时间为3年，则：
Fy＝0.19ng x3/100cm2.3y
＝0.19ng/100cm2.y
＝0.19x102ng/m2.y
＝0.019μg/m2.y。
类似地，用本申请的方法测得的黔中喀斯特生态环境采样点中全氟及多氟化合物(PFASs)的沉降速率如表1：
表1各采样点PFASs的含量与大气沉降速率表
Figure RE-GDA0003045280300000051
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种测定大气全氟及多氟化合物的沉降速率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)监测区域苔藓植物的选择与采集：选择一年生以上的石生苔藓植株，除去杂物，用蒸馏水清洗泥土与浮沉颗粒，重复洗净，放入干燥箱内烘干水分后粉碎成粉末，为待测样品；
(2)采用高效液相色谱质谱法(UPLC-MS/MS)测定苔藓植物中全氟及多氟化合物(PFASs)的含量：
称取一定量苔藓粉末于聚丙烯离心管中，采用内标法制作待测样品，通过高效液相色谱质谱法(UPLC-MS/MS)准确测定待测样品中全氟及多氟化合物(PFASs)的含量；
(3)利用苔藓植物中全氟及多氟化合物(PFASs)的含量与苔藓的年生长速率，通过苔藓质量与接收表面积的关系，建立大气全氟及多氟化合物(PFASs)的沉降速率的计算方法，其计算方法如下：
Fy＝M×S-1×Y-1
式中：M—台藓中全氟及多氟化合物(PFASs)质量(ng)；
S—沉降面积(m2)；
Y—沉降时间(年/y)；
Fy—沉降速率(ng·m-2·y-1)。
2.根据权利要求1所述的一种测定大气全氟及多氟化合物的沉降速率的方法，其特征在于，所述苔藓为年生长速率2cm的大灰藓。
3.根据权利要求1或2所述的一种测定大气全氟及多氟化合物的沉降速率的方法，其特征在于，所述采用内标法制作待测样品包括：
准确称取步骤(1)处理好的所述待测样品1.0g于50ml聚丙烯离心管中，加入5ng 9种13C标记的内标混合物后放置于4℃环境冷藏老化2h。
4.根据权利要求3所述的一种测定大气全氟及多氟化合物的沉降速率的方法，其特征在于，在步骤(2)之前还包括如下前处理过程：
将冷藏老化后的所述待测样品加入6ml NaOH并涡旋振荡1min，然后分别加入8ml的PH＝10碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液与4ml的0.5mol/L四丁基硫酸氢铵溶液，上涡旋仪震动5min，之后加入10ml甲基叔丁基醚(MTBE)，放入超声仪中超声15min溶解提取，5000r/min条件下离心10min，转移上清液，向剩下样品中加入5mlMTBE再次萃取，重复前文一样的超声与离心步骤两次，合并三次萃取液，氮吹至1ml。
5.根据权利要求4所述的一种测定大气全氟及多氟化合物的沉降速率的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的采用高效液相色谱质谱法(UPLC-MS/MS)测定苔藓植物中全氟及多氟化合物(PFASs)的含量包括：
将氮吹后的所述待测样品加水复溶至50ml，过WAX固相萃取小柱，在过固相萃取柱之前先利用4ml甲醇和4ml超纯水活化WAX小柱，溶液过柱后依次用4ml的25mmol的醋酸钠缓冲溶液与4ml甲醇冲洗小柱，待冲洗完毕后用4ml体积分数0.1％的氨水甲醇溶液洗脱小柱，将洗脱液氮吹近干用甲醇定容至1ml，过0.22μm尼龙滤膜后上机待测。
6.根据权利要求1-5之一所述的一种测定大气全氟及多氟化合物的沉降速率的方法，其特征在于，实验过程中使用材料器皿均用甲醇清洗，且清洗液上机检测PFASs含量处于空白值水平。
7.根据权利要求3所述的一种测定大气全氟及多氟化合物的沉降速率的方法，其特征在于，所述内标混合物为MPFBA、MPFHxA、MPFOA、MPFNA、MPFDA、MPFUnDA、MPFDoDA、MPFHxS、MPFOS。
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