CN112898947A - 气相法脱醇型有机硅密封胶及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了气相法脱醇型有机硅密封胶，由A组分和B组分构成，A组分由如下重量份数的原料制成：α，ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷70‑100％、气相法二氧化硅30‑40％、封端剂2‑4％、催化剂1‑2％、有机硅酸液1‑2％，B组分由如下重量份数的原料制成：交联剂10‑30％、偶联剂10‑20％、催化剂1‑2％，本发明使用107硅橡胶与封端剂进行封端，将107硅橡胶的端羟基全部转化为硅烷氧基，避免黏度高峰和凝胶现象的出现，同时避免了副产物甲醇的生成，进一步提高贮存稳定性，可作为密封胶的基础聚合物；另外，本发明采用气相法二氧化硅作为补强剂和触变剂，气相法二氧化硅的表面形成分子吸附层，与胶料形成三维网络结构，起补强作用，本发明还公布了该配方的制造方法。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶及其制造方法，特别是气相法脱醇型有机硅密封胶及其制造方法。
背景技术
传统的脱醇型密封胶通常采用α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107硅橡胶)作为基础聚合物，在制造过程中钛酸酯催化剂会即刻与107硅橡胶的硅羟基发生反应，导致体系黏度急剧上升，通常会出现“黏度高峰”并伴有凝胶现象，给生产带来不利影响，且残留的催化剂对胶料的水解缩合反应仍有催化作用，导致分子间自聚而形成凝胶。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供气相法脱醇型有机硅密封胶及其制造方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
气相法脱醇型有机硅密封胶，由A组分和B组分构成，所述A组分由如下重量份数的原料制成：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷70-100％、气相法二氧化硅30-40％、封端剂2-4％、催化剂1-2％、有机硅酸液1-2％。
气相法二氧化硅主要起补强和增加触变性的作用，气相法二氧化硅表面的自由羟基与α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷分子形成结合，在气相法二氧化硅的表面形成分子吸附层，构成气相法二氧化硅与α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷分子连成一体的三维网格结构，从而有效限制α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷分子链的形变而起到补强作用。气相法二氧化硅聚集体具有立体分支结构，可以在分散体系中形成一种相互作用的网络，不同粒子间通过其表面的硅羟基产生氢键作用，形成一个二氧化硅网络，使体系的流动性收到限制，增加粘度，起到增稠剂的作用。在受到剪切力的作用时，二氧化硅网络受到破坏，导致体系粘度下降，发生触变效应，有利于施工，当剪切力消失，氢键重新形成，二氧化硅网络重新恢复，胶料体系的粘度回升，有效防止了胶料在硫化过程中的流挂现象。
所述B组分由如下重量份数的原料制成：交联剂10-30％、偶联剂10-20％、催化剂1-2％。
所述封端剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷中的一种或多种。α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷能与封端剂在催化剂的作用下发生脱醇缩合反应，采用乙烯基三甲氧基硅烷作为封端剂制得的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷常温放置12个月条件下黏度变化小于5％，经钛酸酯法测试无明显“黏度高峰”现象，贮存稳定性良好，可作为密封胶的基础聚合物。
所述A组分中的催化剂为四甲基氢氧化铵、二醋酸二丁基锡中的一种。优选为四甲基氢氧化铵，其催化制造的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷黏度稳定，无凝胶。因为四甲基氢氧化铵在125℃温度下会分解成气态从体系中排出，胶料不再发生自聚反应形成凝胶。
所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种。所述交联剂与空气中的水分子在催化剂的作用下能与胶料进行交联反应，构造三维网格结构，形成弹性胶体，防止硫化过程表面开裂的现象。但是单独使用甲基三甲氧基硅烷作为交联剂，所制造的密封胶明显偏稀，施工过程容易出现下垂问题，当甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷复配使用时，制造的密封胶性能最好。
所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。所述硅烷偶联剂中的端基Si-OCH3可参与密封胶的固化过程，增加交联密度，从而提高拉伸强度，降低断裂伸长率，使成品的密封胶更柔软。所述硅烷偶联剂中的氨基均能提供氢原子与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的分子链-Si-O-Si-形成氢键，使得聚合物和补强填料结合得更牢固，更好地提高了补强填料的补强作用。另外，所述硅烷偶联剂中的氨基能够起助催化作用，加快密封胶端基的水解缩合反应，从而加快密封胶的表干过程。当γ-氨丙基三乙氧基硅烷和3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷复配使用时，3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中的—NCO能吸收水分，使密封胶交联变慢，内部增稠不明显。
所述B组分中的催化剂为二月桂酸二丁基锡、二-(乙酰丙酮)二丁基锡、二异丙氧基-(乙酰乙酸乙酯)柠檬酸乙酯钛中的一种。密封胶在固化过程中，链端的Si-OCH3基团先发生水解反应，生成Si-OH或与Si-OCH3反应进行缩合，或Si-OH之间两两缩合形成Si-O-Si，所述催化剂中的Sn与Si-O-R进行配位极化，使得带正电荷的Si原子更活泼，加快水解缩合的过程。
制造上述气相法脱醇型有机硅密封胶的方法，其步骤如下：
1)、制造烷氧基封端聚二甲基硅氧烷：将上述重量份数的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、封端剂和催化剂加入一搅拌釜中，保持转速在100-120转/分下搅拌0.5-1h，升温至50-70℃后通氮气，继续搅拌0.5-1h，然后边搅拌边降温至室温，加入上述重量份数的有机硅酸液，搅拌0.5-1h，然后升温至120-130℃，搅拌0.3-0.5h，制得所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。
2)、制造A组分：将上述重量份数的气相法二氧化硅加入步骤一的搅拌釜中与所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷进行反应，调节真空度为-0.06至-0.08MPa，温度为110-130℃，保持转速在100-120转/分下搅拌1-2h，减压脱泡，密封分装，制得所述A组分。
3)、制造B组分：将上述重量份数的交联剂、偶联剂和催化剂加入另一搅拌釜中，保持真空度为-0.08至-0.10MPa，转速在50-60转/分下搅拌1-2h，减压脱泡，密封分装，制得所述B组分。
4)、制造气相法脱醇型有机硅密封胶：将所述B组分加入所述A组分中，所述A组分和B组分的重量份数比为1:1-3，保持真空度为-0.06至-0.08Mpa，转速在50-60转/分下搅拌1-2h，制得所述气相法脱醇型有机硅密封胶。
本发明的有益效果是：本发明使用107硅橡胶与封端剂进行封端，将107硅橡胶的端羟基全部转化为硅烷氧基，避免黏度高峰和凝胶现象的出现，同时避免了副产物甲醇的生成，进一步提高贮存稳定性，可作为密封胶的基础聚合物。
另外，本发明采用气相法二氧化硅作为补强剂和触变剂，气相法二氧化硅的表面形成分子吸附层，与胶料形成三维网络结构，起补强作用。
具体实施方式
本实施例中，关于温度和压力没有特别强调的部分，均为常温常压。此外，在本发明的描述中，“多个”、“若干”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例1：
气相法脱醇型有机硅密封胶，由A组分和B组分构成，所述A组分由如下重量份数的原料制成：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷70％、气相法二氧化硅30％、封端剂2％、催化剂1％、有机硅酸液1％。
所述B组分由如下重量份数的原料制成：交联剂10％、偶联剂10％、催化剂1％。
所述封端剂为甲基三甲氧基硅烷。
所述A组分中的催化剂为四甲基氢氧化铵。
所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷。
所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
所述B组分中的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
制造上述气相法脱醇型有机硅密封胶的方法，其步骤如下：
1)、制造烷氧基封端聚二甲基硅氧烷：将上述重量份数的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、封端剂和催化剂加入一搅拌釜中，保持转速在100转/分下搅拌1h，升温至50℃后通氮气，继续搅拌1h，然后边搅拌边降温至室温，加入上述重量份数的有机硅酸液，搅拌1h，然后升温至120℃，搅拌0.5h，制得所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。
2)、制造A组分：将上述重量份数的气相法二氧化硅加入步骤一的搅拌釜中与所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷进行反应，调节真空度为-0.06MPa，温度为110℃，保持转速在100转/分下搅拌2h，减压脱泡，密封分装，制得所述A组分。
3)、制造B组分：将上述重量份数的交联剂、偶联剂和催化剂加入另一搅拌釜中，保持真空度为-0.08MPa，转速在50转/分下搅拌2h，减压脱泡，密封分装，制得所述B组分。
4)、制造气相法脱醇型有机硅密封胶：将所述B组分加入所述A组分中，所述A组分和B组分的重量份数比为1:1，保持真空度为-0.06Mpa，转速在50转/分下搅拌2h，制得所述气相法脱醇型有机硅密封胶。
实施例2：
气相法脱醇型有机硅密封胶，由A组分和B组分构成，所述A组分由如下重量份数的原料制成：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷85％、气相法二氧化硅35％、封端剂3％、催化剂1.5％、有机硅酸液1.5％。
所述B组分由如下重量份数的原料制成：交联剂20％、偶联剂15％、催化剂1.5％。
所述封端剂为四甲氧基硅烷。
所述A组分中的催化剂为二醋酸二丁基锡。
所述交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
所述偶联剂为3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷。
所述B组分中的催化剂为二-(乙酰丙酮)二丁基锡。
制造上述气相法脱醇型有机硅密封胶的方法，其步骤如下：
1)、制造烷氧基封端聚二甲基硅氧烷：将上述重量份数的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、封端剂和催化剂加入一搅拌釜中，保持转速在110转/分下搅拌0.75h，升温至60℃后通氮气，继续搅拌0.75h，然后边搅拌边降温至室温，加入上述重量份数的有机硅酸液，搅拌0.75h，然后升温至125℃，搅拌0.4h，制得所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。
2)、制造A组分：将上述重量份数的气相法二氧化硅加入步骤一的搅拌釜中与所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷进行反应，调节真空度为-0.07MPa，温度为120℃，保持转速在110转/分下搅拌1.5h，减压脱泡，密封分装，制得所述A组分。
3)、制造B组分：将上述重量份数的交联剂、偶联剂和催化剂加入另一搅拌釜中，保持真空度为-0.09MPa，转速在55转/分下搅拌1.5h，减压脱泡，密封分装，制得所述B组。
4)、制造气相法脱醇型有机硅密封胶：将所述B组分加入所述A组分中，所述A组分和B组分的重量份数比为1:2，保持真空度为-0.07Mpa，转速在55转/分下搅拌1.5h，制得所述气相法脱醇型有机硅密封胶。
实施例3：
气相法脱醇型有机硅密封胶，由A组分和B组分构成，所述A组分由如下重量份数的原料制成：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100％、气相法二氧化硅40％、封端剂4％、催化剂2％、有机硅酸液2％。
所述B组分由如下重量份数的原料制成：交联剂30％、偶联剂20％、催化剂2％。
所述封端剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
所述A组分中的催化剂为四甲基氢氧化铵。
所述交联剂为重量份数比为7:3的甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷。
所述偶联剂为重量份数比为9:1的γ-氨丙基三乙氧基硅烷和3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷。
所述B组分中的催化剂为二异丙氧基-(乙酰乙酸乙酯)柠檬酸乙酯钛。
制造上述气相法脱醇型有机硅密封胶的方法，其步骤如下：
1)、制造烷氧基封端聚二甲基硅氧烷：将上述重量份数的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、封端剂和催化剂加入一搅拌釜中，保持转速在120转/分下搅拌0.5h，升温至70℃后通氮气，继续搅拌0.5h，然后边搅拌边降温至室温，加入上述重量份数的有机硅酸液，搅拌0.5h，然后升温至130℃，搅拌0.3h，制得所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。
2)、制造A组分：将上述重量份数的气相法二氧化硅加入步骤一的搅拌釜中与所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷进行反应，调节真空度为-0.08MPa，温度为130℃，保持转速在120转/分下搅拌1h，减压脱泡，密封分装，制得所述A组分。
3)、制造B组分：将上述重量份数的交联剂、偶联剂和催化剂加入另一搅拌釜中，保持真空度为-0.10MPa，转速在60转/分下搅拌1h，减压脱泡，密封分装，制得所述B组分。
4)、制造气相法脱醇型有机硅密封胶：将所述B组分加入所述A组分中，所述A组分和B组分的重量份数比为1:3，保持真空度为-0.08Mpa，转速在60转/分下搅拌1h，制得所述气相法脱醇型有机硅密封胶。
设置一组对比组，其A组分为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和气相法二氧化硅，其他成分不变。
(1)封端效果：采用钛酸酯测试法测试是否有黏度高峰和黏胶现象。
实施例1的黏度为2500mPa·s，黏度高峰现象不明显，无凝胶现象，实施例2的黏度为3000mPa·s，黏度高峰现象不明显，无凝胶现象，实施例3的黏度为2600mPa·s，黏度高峰现象不明显，无凝胶现象，对比组的黏度为2400mPa·s，黏度高峰现象明显，有凝胶现象。由此可得，107硅橡胶封端后无明显“黏度高峰”现象，贮存稳定性良好，可作为密封胶的基础聚合物。实施例2的黏度差异是因为使用的催化剂不同。
(2)表干时间:按照GB/T 13477.5-2017标准进行测定。
实施例1的表干时间为25min，实施例2的表干时间为22min，实施例3的表干时间为20min。由此可得，由于偶联剂的含量增加以及复配使用，表干时间逐渐变短。
(3)拉伸强度:按照GB/T 528—2009标准进行测定。
实施例1制得的密封胶的拉伸强度为1.30MPa，实施例2制得的密封胶的拉伸强度为1.39MPa，实施例3制得的密封胶的拉伸强度为1.55MPa。由此可得，随着气相法二氧化硅成分的增加，吸附效果更好，与胶料结合更紧密，同时随着交联剂的含量增加以及复配使用，密封胶的拉伸强度更为提高。
以上的实施方式不能限定本发明创造的保护范围，专业技术领域的人员在不脱离本发明创造整体构思的情况下，所做的均等修饰与变化，均仍属于本发明创造涵盖的范围之内。
Claims (7)
1.气相法脱醇型有机硅密封胶，其特征在于它由A组分和B组分构成，所述A组分由如下重量份数的原料制成：α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷70-100％、气相法二氧化硅30-40％、封端剂2-4％、催化剂1-2％、有机硅酸液1-2％；
所述B组分由如下重量份数的原料制成：交联剂10-30％、偶联剂10-20％、催化剂1-2％。
2.根据权利要求1所述的气相法脱醇型有机硅密封胶，其特征在于所述封端剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的气相法脱醇型有机硅密封胶，其特征在于所述A组分中的催化剂为四甲基氢氧化铵、二醋酸二丁基锡中的一种。
4.根据权利要求1所述的气相法脱醇型有机硅密封胶，其特征在于所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的气相法脱醇型有机硅密封胶，其特征在于所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的气相法脱醇型有机硅密封胶，其特征在于所述B组分中的催化剂为二月桂酸二丁基锡、二-(乙酰丙酮)二丁基锡、二异丙氧基-(乙酰乙酸乙酯)柠檬酸乙酯钛中的一种。
7.制造如权利要求1至6任一权利要求所述气相法脱醇型有机硅密封胶的方法，其特征在于其步骤如下：
1)、制造烷氧基封端聚二甲基硅氧烷：将上述重量份数的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、封端剂和催化剂加入一搅拌釜中，保持转速在100-120转/分下搅拌0.5-1h，升温至50-70℃后通氮气，继续搅拌0.5-1h，然后边搅拌边降温至室温，加入上述重量份数的有机硅酸液，搅拌0.5-1h，然后升温至120-130℃，搅拌0.3-0.5h，制得所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷；
2)、制造A组分：将上述重量份数的气相法二氧化硅加入步骤一的搅拌釜中与所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷进行反应，调节真空度为-0.06至-0.08MPa，温度为110-130℃，保持转速在100-120转/分下搅拌1-2h，减压脱泡，密封分装，制得所述A组分；
3)、制造B组分：将上述重量份数的交联剂、偶联剂和催化剂加入另一搅拌釜中，保持真空度为-0.08至-0.10MPa，转速在50-60转/分下搅拌1-2h，减压脱泡，密封分装，制得所述B组分；
4)、制造气相法脱醇型有机硅密封胶：将所述B组分加入所述A组分中，所述A组分和B组分的重量份数比为1:1-3，保持真空度为-0.06至-0.08Mpa，转速在50-60转/分下搅拌1-2h，制得所述气相法脱醇型有机硅密封胶。
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