CN112898688A - 一种中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料及其制备方法 - Google Patents

一种中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料及其制备方法，其特征是按质量份的原料组成为：三元乙丙橡胶生胶45～55份、氧化锌2～5份、白炭黑5～10份、石蜡油15～25份、阻燃剂40～50份、一维氧化物纳米材料2～4份、交联剂0.5～1.5份、助交联剂0.3～1.2份、偶联剂0.4～0.8份。本发明所提供的乙丙橡胶绝缘材料，不仅能满足中低电压等级电缆附件绝缘材料对耐热性、耐候性、较高机械强度、较高电气绝缘性能的要求，还具有无卤阻燃的能力，并且成本较低。

Description

一种中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料及其制备方法
技术领域
本发明属于三元乙丙橡胶绝缘材料技术领域，具体涉及一种耐热、耐候、高机械强度、高电气绝缘性能、无卤阻燃、较低成本的中低电压等级电缆附件中应用的三元乙丙橡胶绝缘材料及其制备方法。
背景技术
三元乙丙橡胶具有优异的耐高温、耐湿寒、耐热氧老化、耐化学介质和电绝缘性，且较其他通用橡胶密度小、比热大、填充性大及综合性能好，可在较高温度下(>130℃)长期使用，作为绝缘材料被广泛应用于0.6～35kV中低电压等级电线电缆、电缆附件等的绝缘及护套材料。
三元乙丙橡胶阻燃性较差，属于易燃材料，而电力行业由于行业特殊性属于火灾频发领域，随着行业发展及市场需求的逐渐提高，需要具备阻燃性能，特别是无卤阻燃性能的三元乙丙橡胶绝缘材料来制备电缆附件，以预防火灾的产生。三元乙丙橡胶的阻燃方法一般为三种，一是有卤阻燃，比如添加十溴二苯醚等含溴化合物，但是其燃烧时会生成多溴代二苯并二恶烷等有毒有害气体；二是膨胀型阻燃，通过添加酸源、碳源和气源，在燃烧时形成膨胀碳层隔绝氧气阻燃，但是酸源和碳源含有较强的极性基团，对绝缘材料的电气绝缘性能会造成非常大的影响；三是添加无机金属氢氧化物阻燃，如氢氧化铝、氢氧化镁，对绝缘材料的电气绝缘性能影响小，燃烧时对环境无害，但是其阻燃效率较低，添加量较大，会在一定程度上降低绝缘材料的物理机械性能。
上述性能指标的要求在阻燃乙丙橡胶绝缘材料的配方设计中存在着矛盾，成为此类材料研发的重难点所在。
发明内容
本发明克服了现有技术中的难点和不足，提供了一种耐热、耐候、高机械强度、高电气绝缘性能、无卤阻燃、较低成本的中低电压等级电缆附件中应用的三元乙丙橡胶绝缘材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供的中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料的特点是按质量份的原料组成为：三元乙丙橡胶生胶45～55份、氧化锌2～5份、白炭黑5～10份、石蜡油15～25份、阻燃剂40～50份、一维氧化物纳米材料2～4份、交联剂0.5～1.5份、助交联剂0.3～1.2份、偶联剂0.4～0.8份。
本发明提供的中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料的特点也在于：
所述三元乙丙橡胶生胶中乙烯基含量占生胶的质量份数为40～60％，丙烯基含量占生胶的质量份数为35～55％，第三单体含量占生胶的质量份数为3～10％，所述第三单体为亚乙基降冰片烯ENB、双环戊二烯DCPD、或为1，4-己二烯HD，生胶的门尼粘度(ML1+4 125℃)为20～60。
所述氧化锌为间接法所得。
所述白炭黑为气相法工艺制造所得。
所述石蜡油的运动粘度(40℃)为10～600mm2/s。
所述阻燃剂为氢氧化铝和氢氧化镁中的任一种、或为两者的任意比例的组合物，所述氢氧化铝、氢氧化镁的目数为2000～12500目。
所述一维氧化物纳米材料为氧化硅纳米线、氧化锌纳米线和氧化钼纳米线中的任一种、或为三者的任意比例的组合物。
所述交联剂为双叔丁基过氧化二异丙基苯BIPB、过氧化二异丙苯DCP、硫磺、或为三者的任意比例的组合物。
所述助交联剂为三烯丙基异氰脲酸酯TAIC、二硫代二苯并噻唑MBTS、四硫化双戊撑秋兰姆DPTT、或为三者的任意比例的组合物。
所述偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂，或为钛酸酯偶联剂。
本发明提供的一种中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料制备方法的特点是按以下步骤进行，步骤中各原料的取用量均按质量份计：
步骤1：取阻燃剂45～50份、氧化锌2～5份、白炭黑5～10份、一维氧化物纳米材料2～4份置于混合机中搅拌高速混合，搅拌速度1000～3000rpm，利用自磨擦使粉体预热至95～120℃；将0.4～0.8份偶联剂与相同质量份的无水乙醇稀释剂混合，并分成2～3次喷入混合机中，并继续搅拌8～12分钟，制成经表面处理的无机粉体；
步骤2：将步骤1制得的无机粉体与45～55份三元乙丙橡胶生胶、15～25份石蜡油在转速为30～40rpm，压力不大于-0.1MPa的条件下的密炼机中混合，直至物料温度达到140℃，制得混合料A；
步骤3：将混合料A经过带200目筛网的挤出机并过滤掉粒径大于74μm的杂质，制得混合胶料B；
步骤4：将混合料B在常温下放置不小于24小时，再与0.5～1.5份交联剂和0.3～1.2份助交联剂在转速为30～40rpm，压力不大于-0.1MPa的条件下的密炼机中混合，直至物料温度达到80℃，制得混合料C；
步骤5：将混合料C在辊距为0.5～5mm、辊温30～80℃的开放式炼胶机中薄通3～5次即得中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料。
本发明提供的中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料的应用是：将所述中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料通过固态橡胶注射成型机注射硫化成型，所述的橡胶注塑硫化成型机设置上模温度为160～180℃，下模温度为160～180℃，注射时间100～300s，保压压力30～80kg/cm2，硫化时间20～35min，制得电缆附件绝缘层。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明选用的基材为三元乙丙橡胶生胶，乙烯基含量及分子量适中，其具有较高的拉伸强度、定伸应力、抗撕裂强度、更大的填充性及良好的加工性能，第三单体种类及含量适中，其具备较快的硫化速度，硫化时副产物少。
2、本发明材料中采用气相白炭黑，作为补强剂可大幅提高绝缘材料的物理机械性能，材料的抗张强度、抗撕裂强度、永久变形都能得到较大程度的提高。
3、本发明材料中采用运动粘度(40℃)为10～600mm2/s的石蜡油，作为软化增塑剂可提高无机粉体的填充量，增加混炼胶的流动性，材料的工艺性能大大提高。
4、本发明材料中采用2000～12500目的氢氧化铝或氢氧化镁作为阻燃剂，燃烧时不释放有毒有害物质，粒径较小，对材料物理机械性能影响较小，对材料电气性能影响小，材料介电常数适中，介质损耗较小。
5、本发明材料中采用一维氧化物纳米材料氧化硅纳米线、氧化锌纳米线和氧化钼纳米线作为阻燃协效剂，与氢氧化铝或氢氧化镁配合阻燃时可极大程度上降低氢氧化铝或氢氧化镁的用量，在提高阻燃效果的同时，提高了材料的物理机械性能，对电气性能影响较小，是本发明的重要创新点。
6、本发明采用偶联剂对无机粉体材料进行表面处理，增加了无机粉体与三元乙丙橡胶之间的“结合力”，改善了无机粉体在橡胶中的分散效果，能提高材料的力学性能。在加工过程中，与乙醇稀释剂混合后喷雾加入，提高了无机粉体表面处理的均匀性。
7、本发明制造过程中采用分步混合加工的方法，有机和无机材料混合的均匀性大大提高，采用200目的筛网过滤，极大程度上避免了绝缘材料中杂质或“团聚”未分散的无机粉体的出现，提高了绝缘材料的绝缘可靠性。
8、本发明采用注射硫化成型，生产效率高、硫化压力大，能够将硫化副产物有效排出，硫化产品中的气泡、游离子大大减少，大大提高了绝缘层的电气性能和物理机械性能。
具体实施方式
具体实施中，本发明所述的中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料，按质量份原料构成如表1列：
表1中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料组份配比：
Figure BDA0002907569020000031
Figure BDA0002907569020000032
具体实施中，三元乙丙橡胶为日本JSR公司的EP33，乙烯含量为52％，第三单体为亚乙基降冰片烯ENB，含量为8.1％，门尼粘度(ML1+4 125℃)为45；氧化锌为间接法制造；白炭黑为气相法工艺制造；石蜡油为15#白油，运动粘度(40℃)为32mm2/s；阻燃剂为12500目的氢氧化铝粉体；一维氧化物纳米材料为氧化钼纳米线；交联剂为过氧化二异丙苯DCP；助交联剂为三烯丙基异氰脲酸酯TAIC；偶联剂为铝酸酯偶联剂。
中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料的制备方法，其特征是按以下步骤进行：
步骤1：按照比例将氢氧化铝、氧化锌、白炭黑、氧化钼纳米线置于高速混合机中高速搅拌混合，搅拌速度2000rpm，利用自磨擦使粉体预热至105℃；将铝酸酯偶联剂与相同质量份的无水乙醇稀释剂混合，并分成3次喷入混合机中，并继续搅拌10分钟，制成经表面处理的无机粉体。
步骤2：将步骤1制得的无机粉体与三元乙丙橡胶生胶、石蜡油在转速为38rpm，压力为-0.1MPa的条件下的密炼机中混合，直至物料温度达到140℃，制得混合料A。
步骤3：将混合料A经过带200目筛网的挤出机并过滤掉粒径大于74μm的杂质，制得混合胶料B。
步骤4：将混合料B在常温下放置24小时，再与交联剂和助交联剂在转速为38rpm，压力为-0.1MPa的条件下的密炼机中混合，直至物料温度达到80℃，制得混合料C。
步骤5：将混合料C在辊距为1mm、辊温40℃的开放式炼胶机中薄通5次即得本发明绝缘材料。
具体实施中，绝缘材料通过固态橡胶注射成型机注射硫化成型时，成型机上模温度为170℃，下模温度为170℃，注射时间200s，保压压力60kg/cm2，硫化时间22min。
表1中实施例4得到的材料具有较佳的综合性能，极限氧指数达29％，垂直燃烧达V-0级，同时具有良好的电气绝缘性能和物理机械性能，成本也较低。
本发明所述的中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料，可以达到表2所示的技术指标：
表2不同组份配比的中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料实施例技术指标：
Figure BDA0002907569020000041
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (10)

1.一种中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料，其特征是，按质量份的原料组成为：三元乙丙橡胶生胶45～55份、氧化锌2～5份、白炭黑5～10份、石蜡油15～25份、阻燃剂40～50份、一维氧化物纳米材料2～4份、交联剂0.5～1.5份、助交联剂0.3～1.2份、偶联剂0.4～0.8份。
2.根据权利要求1中所述的中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料，其特征在于：所述三元乙丙橡胶生胶中乙烯基含量占生胶的质量份数为40～60％，丙烯基含量占生胶的质量份数为35～55％，第三单体含量占生胶的质量份数为3～10％，所述第三单体为亚乙基降冰片烯ENB、双环戊二烯DCPD、或为1,4-己二烯HD，生胶的门尼粘度(ML1+4 125℃)为20～60。
3.根据权利要求1中所述的中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料，其特征在于：所述氧化锌为间接法所得；所述白炭黑为气相法工艺制造所得。
4.根据权利要求1中所述的中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料，其特征在于：所述石蜡油的运动粘度(40℃)为10～600mm2/s。
5.根据权利要求1中所述的中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料，其特征在于：所述阻燃剂为氢氧化铝和氢氧化镁中的任一种、或为两者的任意比例的组合物，所述氢氧化铝、氢氧化镁的目数为2000～12500目。
6.根据权利要求1中所述的中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料，其特征在于：所述一维氧化物纳米材料为氧化硅纳米线、氧化锌纳米线和氧化钼纳米线中的任一种、或为三者的任意比例的组合物。
7.根据权利要求1中所述的中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料，其特征在于：所述交联剂为双叔丁基过氧化二异丙基苯BIPB、过氧化二异丙苯DCP、硫磺、或为三者的任意比例的组合物。
8.根据权利要求1中所述的中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料，其特征在于：所述助交联剂为三烯丙基异氰脲酸酯TAIC、二硫代二苯并噻唑MBTS、四硫化双戊撑秋兰姆DPTT、或为三者的任意比例的组合物；偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂，或为钛酸酯偶联剂。
9.一种中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料制备方法，其特征是按以下步骤进行，步骤中各原料的取用量均按质量份计：
步骤1：取阻燃剂45～50份、氧化锌2～5份、白炭黑5～10份、一维氧化物纳米材料2～4份置于混合机中搅拌高速混合，搅拌速度1000～3000rpm，利用自磨擦使粉体预热至95～120℃；将0.4～0.8份偶联剂与相同质量份的无水乙醇稀释剂混合，并分成2～3次喷入混合机中，并继续搅拌8～12分钟，制成经表面处理的无机粉体；
步骤2：将步骤1制得的无机粉体与45～55份三元乙丙橡胶生胶、15～25份石蜡油在转速为30～40rpm，压力不大于-0.1MPa的条件下的密炼机中混合，直至物料温度达到140℃，制得混合料A；
步骤3：将混合料A经过带200目筛网的挤出机并过滤掉粒径大于74μm的杂质，制得混合胶料B；
步骤4：将混合料B在常温下放置不小于24小时，再与0.5～1.5份交联剂和0.3～1.2份助交联剂在转速为30～40rpm，压力不大于-0.1MPa的条件下的密炼机中混合，直至物料温度达到80℃，制得混合料C；
步骤5：将混合料C在辊距为0.5～5mm、辊温30～80℃的开放式炼胶机中薄通3～5次即得中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料。
10.一种根据权利要求1所述中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料的应用，其特征是：将所述中低电压等级无卤阻燃乙丙橡胶绝缘材料通过固态橡胶注射成型机注射硫化成型，所述的橡胶注塑硫化成型机设置上模温度为160～180℃，下模温度为160～180℃，注射时间100～300s，保压压力30～80kg/cm2，硫化时间20～35min，制得电缆附件绝缘层。
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