CN112897568B - 一种层状羟基氯化铜粉体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种层状羟基氯化铜粉体材料及其制备方法，属于准二维层状金属羟基卤化物晶体材料制备的技术领域。以纯的具有层状单斜结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)晶体粉末为初始原料，在高压装置(DAC)中对初始原料加压至18.7～28.4GPa，卸压至常压，得到两种不同结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)混合共存的粉末材料。本发明首次通过高压合成的方法得到了在常压下仍然能稳定存在的具有层状正交结构的羟基氯化铜Cu(OH)Cl晶体材料，有望在量子自旋液体、自旋电子学、阻挫磁性材料等领域获得应用；并且具有过程简单、室温合成、合成时间短、可重复性高等优点。
Description
技术领域
本发明属于准二维层状金属羟基卤化物晶体材料制备的技术领域，特别涉及一种在高压下合成层状正交结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)晶体材料，得到常压下能稳定存在的层状正交结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)晶体材料的方法。
背景技术
三角晶格反铁磁阻挫材料是磁阻挫材料的主要研究对象，它具有很多新的磁状态,如量子自旋液体；量子自旋液体是一种新型的磁性基态，在1973年由P.W.Anderson提出；它是指由于存在一种强的量子涨落，致使体系在零温条件下也不会出现磁有序的新量子态。和传统的磁有序材料相比，量子自旋液体的基态并没有完全确定的序参量去表示，同时没有任何的对称性破缺，朗道相变理论不能解释该物相范畴。随着对量子自旋液体的深入研究，发现其对理解高温超导性以及量子临界现象的机理有一定程度的帮助。此外，量子自旋液体还是一种非常典型的拓扑基态，量子自旋液体有望实现在拓扑保护的量子计算中。目前发现的量子自旋液体候选材料有：(1)笼目结构化合物材料：ZnCu3(OH)6Cl2、ZnCu3(OH)6FCl、ZnCu3(OH)6FBr等；(2)三角格子化合物材料：YbMgGaO4、YbZnGaO 4等；(3)Kitaev材料：α-RuCl3。
三角晶格Cu(OH)Cl具有磁介电效应和可能的多铁跃迁，这被称为矿物贝氏体。在过去的研究中，人们确定了非常规磁跃迁及其与过渡金属羟基卤化物系列M(OH)X中的几何阻挫的关系，其中M代表离子：Cu2+、Ni2+、Co2+、Fe2+和Mn2+，X代表卤素离子：Cl-、Br-或I-，这些羟基盐作为矿物和生物矿物广泛存在于自然界中。
高压科学是让物质处在较高压力环境中，然后通过改变压力环境，观察材料在极端高压的条件下材料的物理化学性质变化情况。高压能缩短原子间距，使材料的电子结构及空间排列发生变化，从而致使材料出现和常压结构和性质不同的转变，或者是使材料产生新的物质结构。金刚石对顶砧(diamond anvil cell，简称DAC)，DAC是高压研究中很重要的工作仪器。早在20世纪30年代，美国哈佛大学的P.W.Bridgman教授设计了Bridgeman对顶压砧。根据大质量支撑原理，DAC通过挤压上下两个金刚石压砧中的样品腔来产生高压环境，金刚石砧面尺寸越小，产生压力越大。早期金刚石对顶砧压力就可以达到10GPa，目前压力可以高达1TPa，因为二级压砧被引入，静态温度也可以高达6000K以上。金刚石对顶砧主要是由三个部分组成：两个金刚石对顶压砧、垫片以及加压装置，两个金刚石压砧的直径约为0.1毫米-1毫米，在实验中多数都选择价格适中且透光性好的金刚石。目前最常用的金刚石对顶砧的压力标定方法有：(1)相变法，(2)状态方程法，(3)光谱法。其中最常用的是光谱法，是根据红宝石R1线荧光峰的峰位对温度及压力的依赖关系，用红宝石荧光来对金刚石压腔内的压力去进行标定。传压介质按物质形态可以分为固、液、气三态；固态传压介质有NaCl、KBr、MgO等；液态传压介质有硅油、甲醇、乙醇等，气态传压介质有H2、He、Ne、Ar等气体物质；从传递静水压的能力来看，气态传压介质最好，液态次之，固态最后。
本发明方法首次通过高压合成的方法得到了在常压下能稳定存在的层状正交结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)粉体材料，此前未见报导过。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服背景技术存在的问题和缺陷，提供一种简单的制备羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)粉体材料及其高压合成方法，该方法以用纯的层状单斜结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)晶体粉末为初始原料，采用金刚石对顶砧压机在高压、室温下制得了Cu(OH)Cl混合粉体，其内含有在常压下难以得到具有层状正交结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)粉体材料。
本发明所述的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)粉体材料，是层状单斜结构和层状正交结构的Cu(OH)Cl混合粉体材料，材料不同于现有技术的薄膜而是粉体，其中的层状正交结构Cu(OH)Cl晶体结构在常温常压下也保持稳定。
本发明的具体技术方案如下：
一种层状羟基氯化铜粉体材料，是由具有层状单斜结构和层状正交结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)晶体构成的混合粉体，其中正交结构和单斜结构的羟基氯化铜的质量比为3:7。
所述的具有层状正交结构的羟基氯化铜，是以具有层状单斜结构的羟基氯化铜为初始原料、在高压条件下获得的，在压力完全释放后，在常规条件下稳定存在。
一种层状羟基氯化铜粉体材料的制备方法，以纯的具有层状单斜结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)晶体粉末为初始原料，在高压装置(DAC)中对初始原料加压至18.7～28.4GPa，30％～70％具有层状单斜结构的羟基氯化铜在压力作用下转变成具有层状正交结构的羟基氯化铜，即在高压下得到羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)的两相共存的粉末；将压力完全释放，卸压至常压，仍然得到两种不同结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)混合共存的粉末材料，其中正交结构和单斜结构的羟基氯化铜的质量比为3:7。
实验制备过程均在室温下进行。
所述的纯的具有层状单斜结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)晶体可以为现有技术固相法合成，如CN 110316753A公开的方法，合成出层状单斜结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)晶体的粒径为0.7～1.5μm，空间群为P21/a，单斜系晶体。
本发明方法首次通过高压合成的方法在常压下得到了稳定的具有层状正交结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)晶体材料。
本发明的有益效果在于：本发明制备方法得到的产品，通过用同步辐射XRD对样品的晶体结构进行表征，发现在高压下这些羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)晶体的一部分具有稳定的层状正交结构，卸压后这部分样品依然保持正交结构，过程简单、室温合成、合成时间短、可重复性高等优点。
附图说明
图1是实施例1中初始原料纯的具有层状单斜结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)晶体粉末的XRD数据图。
图2是实施例1中初始原料纯的具有层状单斜结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)晶体粉末的SEM图片。
图3是实施例1中在高压18.7GPa下，具有层状单斜结构和具有层状正交结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)混合共存的粉末材料的XRD数据图。
图4是实施例1中在高压28.4GPa下，具有层状单斜结构和具有层状正交结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)混合共存的粉末材料的XRD数据图。
图5是实施例1中样品随压力变化的同步辐射XRD数据图。
图6是实施例1中卸压后样品的同步辐射XRD数据图。
具体实施方式
实施例1，层状正交结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)晶体材料的合成。
包含层状正交结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)混合粉体的合成是在对称式金刚石对顶砧中进行，利用对称式金刚石对顶砧进行加压，金刚石砧面大小为0.3mm，密封垫采用T301不锈钢片。在预压的垫片上钻了一个直径为0.15mm的小孔，将一小块红宝石置于其中，用甲乙醇(按体积比甲醇∶乙醇＝4∶1)传压介质。压力的标定是采用标准红宝石荧光标压的技术。将用固相法合成的纯的具有层状单斜结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)晶体放入金刚石对顶砧压机中，对样品进行加压至28.4GPa。在18.7GPa时，具有层状单斜结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)晶体的一部分(约30％)转变成具有层状正交结构的羟基氯化铜，即在高压下得到羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)的两相共存的粉末；将压力完全释放，卸压至常压，仍然得到两种不同结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)混合共存的粉末材料。
图1给出了初始原料纯的具有层状单斜结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)晶体粉末的XRD数据图。
图2给出了初始原料纯的具有层状单斜结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)晶体粉末的SEM图片。
图3给出了在高压18.7GPa下，具有层状单斜结构和具有层状正交结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)混合共存的粉末材料的XRD数据图。
图4给出了在高压28.4GPa下，具有层状单斜结构和具有层状正交结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)混合共存的粉末材料的XRD数据图。
图5给出的是样品随压力变化的同步辐射XRD数据图，在18.7GPa时，具有层状单斜结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)粉末已经有一部分转变成具有层状正交结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)。
图6给出的是卸压后样品的同步辐射XRD数据图，显示制备的样品为有层状单斜结构和具有层状正交结构的羟基氯化铜(Cu(OH)Cl)混合共存的粉末材料。
Claims (2)
1.一种层状羟基氯化铜粉体材料的制备方法，以纯的具有层状单斜结构的羟基氯化铜晶体粉末为初始原料，在高压装置中对初始原料加压至18.7～28.4 GPa，30%~70%具有层状单斜结构的羟基氯化铜在压力作用下转变成具有层状正交结构的羟基氯化铜，即在高压下得到羟基氯化铜的两相共存的粉末；将压力完全释放，卸压至常压，仍然得到两种不同结构的羟基氯化铜混合共存的粉末材料，其中正交结构和单斜结构的羟基氯化铜的质量比为3:7。
2.根据权利要求1所述的一种层状羟基氯化铜粉体材料的制备方法，其特征在于，所述的高压装置是金刚石对顶砧。
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