CN112891639B - 一种超薄碳质皮肤修复材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超薄碳质皮肤修复材料及制备方法,在碳纸上制备的微米带状羟基磷灰石的孔隙之间制备螺旋带状氮化硅,剥离后得到“微米带状羟基磷灰石‑螺旋带状氮化硅”复合体,在复合体的表面涂刷微米带状羟基磷灰石,形成“微米带状羟基磷灰石‑螺旋带状氮化硅‑微米带状羟基磷灰石”夹层薄膜,在夹层薄膜的结构中沉积碳基体,使得复合材料的组分之间进行了有效的连接,同时也保持了其孔隙结构,因而维持了其透气性。本发明的碳质皮肤修复材料具有良好的柔韧性、超薄的厚度,具有低的密度,赋予了材料良好的透气性,材料本身具有较好的耐高温性能,对材料进行高温灭菌不会导致材料的组元和微观结构发生改变。
Description
技术领域
本发明属于皮肤修复材料的制备方法,涉及一种超薄碳质皮肤修复材料及制备方法。
背景技术
人体皮肤直接同外界环境接触,具有保护、***、调节体温和感受外界刺激等作用。人的皮肤由表皮、真皮、皮下组织等多层结构,但是由于创伤、烧伤和慢性疾病等因素导致的皮肤创伤在现代生活中难以避免,皮肤伤口愈合是一个非常复杂的过程,包括炎症期、增生期、瘢痕形成期和组织再塑等阶段,皮肤创伤以及创伤复杂的修复过程严重影响了人类的生活质量。
传统的皮肤修复方法是自体皮肤移植,该方法没有排斥反应,是治疗皮肤创伤的有效方法,但是自体皮移植存在自体皮的来源不足的问题。采用人工合成材料替换创伤的皮肤,可以缓解自体皮来源不足的问题。目前研究人员已经开发出了多种人工合成皮肤修复材料。
文献1“专利公开号是CN111671975A的中国发明专利”公开了一种用于修复皮肤损伤的人造皮肤材料,该材料由乳酸链球菌素、壳聚糖、纤维蛋白、外胚层间充质干细胞、表皮生长因子、皮肤角质细胞生长因子等组成。
文献2“专利公开号是CN109464693A的中国发明专利”公开了一种皮肤用生物医用材料及其制备方法,该皮肤修复材料由聚氨酯、胶原蛋白、醋酸曲安奈德、壳聚糖、磷酸氢二铵、氯化钠、柠檬酸钠、维生素E、丙二醇、醋酸、氨水等合成。
上述文献均制备出了用于皮肤修复的材料,但是文献中报道的皮肤修复材料的厚度普遍分布在1-4mm,该厚度较大。此外,文献中报道的皮肤修复材料的组元大多包含了壳聚糖、胶原蛋白等生物高分子材料,该类材料的耐高温性能较差,而人工皮肤修复材料在临床使用过程经常需要进行高温蒸汽灭菌,在高温蒸汽灭菌过程中可能导致上述材料的变异和损伤。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处,本发明提出一种超薄碳质皮肤修复材料及制备方法,解决皮肤修复材料的厚度较大和组元不耐高温的问题。本发明制备的一种超薄碳质皮肤修复材料具有良好的柔韧性、超薄的厚度,其厚度为0.005-0.055mm,该厚度显著低于文献报道的皮肤修复材料的厚度(1-4mm)。另外,该材料也具有低的密度,密度为0.1-0.5g/cm3,赋予了材料良好的透气性。此外,该材料的制备过程包含多个高温合成步骤,因此该材料具有较好的耐高温性能,对该材料进行高温灭菌不会导致材料的组元和微观结构发生改变。
技术方案
首先在碳纸上制备微米带状羟基磷灰石,然后在微米带状羟基磷灰石的孔隙之间制备螺旋带状氮化硅,然后将两者从碳纸上分离而形成“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅”复合体,然后在“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅”复合体的表面涂刷微米带状羟基磷灰石,从而形成“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅-微米带状羟基磷灰石”夹层薄膜。将“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅-微米带状羟基磷灰石”夹层薄膜放置于沉积炉体内分阶段制备碳基体,第1阶段制备粗糙织构碳对“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅-微米带状羟基磷灰石”夹层薄膜进行表面改性,第2阶段制备光滑织构碳填充“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅-微米带状羟基磷灰石”夹层薄膜的部分孔隙,最终形成一种超薄碳质皮肤修复材料。
一种超薄碳质皮肤修复材料,其特征在于:微米带状羟基磷灰石的孔隙之间为螺旋带状氮化硅,形成“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅”复合体,复合体表面设有微米带状羟基磷灰石,形成“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅-微米带状羟基磷灰石”夹层薄膜,“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅-微米带状羟基磷灰石”夹层薄膜的空隙中沉积有碳基体。
一种所述超薄碳质皮肤修复材料的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:将微米带状羟基磷灰石分散在乙醇溶液中,经过超声分散,得到微米带状羟基磷灰石分散液,标记为A;将A涂刷于碳纸的表面,干燥后将涂刷后的碳纸折叠,其中涂刷微米带状羟基磷灰石的一面折叠在内表面;
步骤2:将聚硅氮烷粉末和二茂铁粉末按照质量比为5:1-7:1均匀混合,得到混合粉末,将混合粉末按照0.01~0.1g/cm2的铺粉量均匀置于折叠后碳纸的的底部,然后放入高温炉,通入流速为30-60sccm的氮气,然后将温度升高至1100-1300℃,并保持1-3小时后自然冷却至室温,剥离出内表面的内壁上生长的产物,即得到“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅”复合体;
步骤3:将A涂刷在“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅”复合体的表面,干燥后即得到“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅-微米带状羟基磷灰石”夹层薄膜;
步骤4:将“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅-微米带状羟基磷灰石”夹层薄膜放入化学气相沉积炉,通入流速为8-10L/min的氮气,然后分2个阶段进行沉积,第1阶段将化学气相沉积炉升温至900-1100℃,然后调整氮气的流速为4-6L/min,并通入流速为0.6-1.0L/min的天然气,沉积1-5分钟,随后进入第2阶段沉积,保持温度不变,调整天然气流速为0.1-0.4L/min,调整氮气的流速为1-2L/min,沉积时间为10-30分钟,即得到一种超薄碳质皮肤修复材料。
所述步骤1和步骤3的涂刷次数为1-5次。
所述微米带状羟基磷灰石的浓度为1-5g/L。
有益效果
本发明提出的一种超薄碳质皮肤修复材料及制备方法,首先通过技术方案的步骤(1)在碳纸上制备微米带状羟基磷灰石,然后通过步骤(2)在微米带状羟基磷灰石的孔隙之间制备螺旋带状氮化硅,在碳纸上剥离后形成“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅”复合体,然后在“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅”复合体的表面涂刷微米带状羟基磷灰石,从而形成“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅-微米带状羟基磷灰石”夹层薄膜。在此“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅-微米带状羟基磷灰石”夹层薄膜的结构之中,微米带状羟基磷灰石一方面具备生物活性和生物诱导性,另一方面提供了大量的孔隙结构,赋予了材料的透气性能,另外,底层的微米带状羟基磷灰石也诱导了氮化硅形成螺旋带状。此结构中的螺旋带状氮化硅在超高温合成过程中分子之间以化学键相连接,化学结合的方式赋予材料良好的拉伸强度。经过微米带状羟基磷灰石和螺旋带状氮化硅的有效复合,形成了夹层网络交织结构,赋予了材料柔韧性。然后通过在技术方案的步骤(4)在沉积炉体内分2个阶段制备碳基体,第1阶段制备粗糙织构碳对“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅-微米带状羟基磷灰石”夹层薄膜进行表面改性,使得“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅-微米带状羟基磷灰石”夹层薄膜在保持其柔韧性的基础上显著提升了其拉伸强度,第2阶段制备光滑织构碳填充“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅-微米带状羟基磷灰石”夹层薄膜的部分孔隙,使得复合材料的组分之间进行了有效的连接,同时也保持了其孔隙结构,因而维持了其透气性。
本发明制备的一种超薄碳质皮肤修复材料具有良好的柔韧性、超薄的厚度,其厚度为0.005-0.055mm,该厚度显著低于文献报道的皮肤修复材料的厚度(1-4mm)。另外,该材料也具有低的密度,密度为0.1-0.5g/cm3,赋予了材料良好的透气性。此外,该材料的制备过程包含多个高温合成步骤,材料本身具有较好的耐高温性能,对材料进行高温灭菌不会导致材料的组元和微观结构发生改变。
附图说明
图1是实施例子2制备的一种超薄碳质皮肤修复材料的相机照片,由图可以发现此材料呈现出黑色,该材料厚度为0.025mm,密度为0.36g/cm3,可以在水中漂浮。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述:
实施例子1
(1)将微米带状羟基磷灰石分散在乙醇溶液中,其中微米带状羟基磷灰石的浓度为1g/L,经过超声分散,得到微米带状羟基磷灰石分散液,标记为A,将A涂刷于碳纸的表面,涂刷次数为3次,干燥后将涂刷后的碳纸叠成长方体,其中涂刷微米带状羟基磷灰石的一面叠在长方体的内表面;
(2)将聚硅氮烷粉末和二茂铁粉末按照质量比为5:1均匀混合,得到混合粉末,将此混合粉末按照0.01g/cm2的铺粉量均匀铺洒在步骤(1)得到的长方体的底部,然后放入高温炉,通入流速为30sccm的氮气,然后将温度升高至1100℃,并在此温度下保持1小时,自然冷却至室温,剥离出长方体容器内壁上生长的产物,即可得到“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅”复合体;
(3)将A涂刷在“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅”复合体的表面,涂刷次数为1次,干燥后即可得到“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅-微米带状羟基磷灰石”夹层薄膜;
(4)将“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅-微米带状羟基磷灰石”夹层薄膜放入化学气相沉积炉,通入流速为8L/min的氮气,然后分2个阶段进行沉积,第1阶段将化学气相沉积炉升温至900℃,然后调整氮气的流速为4L/min,并通入流速为0.6L/min的天然气,沉积1分钟,随后进入第2阶段沉积,保持温度不变,调整天然气流速为0.1L/min,调整氮气的流速为1L/min,沉积时间为10分钟,即可得到一种超薄碳质皮肤修复材料。
实施例子1得到的超薄碳质皮肤修复材料厚度为0.015mm,材料密度为0.26g/cm3,经过高温蒸汽灭菌后材料的组分和微观结构无改变。
实施例子2
(1)将微米带状羟基磷灰石分散在乙醇溶液中,其中微米带状羟基磷灰石的浓度为3g/L,经过超声分散,得到微米带状羟基磷灰石分散液,标记为A,将A涂刷于碳纸的表面,涂刷次数为4次,干燥后将涂刷后的碳纸叠成长方体,其中涂刷微米带状羟基磷灰石的一面叠在长方体的内表面;
(2)将聚硅氮烷粉末和二茂铁粉末按照质量比为6:1均匀混合,得到混合粉末,将此混合粉末按照0.05g/cm2的铺粉量均匀铺洒在步骤(1)得到的长方体的底部,然后放入高温炉,通入流速为40sccm的氮气,然后将温度升高至1200℃,并在此温度下保持2小时,自然冷却至室温,剥离出长方体容器内壁上生长的产物,即可得到“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅”复合体;
(3)将A涂刷在“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅”复合体的表面,涂刷次数为4次,干燥后即可得到“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅-微米带状羟基磷灰石”夹层薄膜;
(4)将“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅-微米带状羟基磷灰石”夹层薄膜放入化学气相沉积炉,通入流速为10L/min的氮气,然后分2个阶段进行沉积,第1阶段将化学气相沉积炉升温至1000℃,然后调整氮气的流速为5L/min,并通入流速为0.8L/min的天然气,沉积4分钟,随后进入第2阶段沉积,保持温度不变,调整天然气流速为0.3L/min,调整氮气的流速为2L/min,沉积时间为20分钟,即可得到一种超薄碳质皮肤修复材料。
实施例子2得到的超薄碳质皮肤修复材料厚度为0.025mm,材料密度为0.36g/cm3,经过高温蒸汽灭菌后材料的组分和微观结构无改变。
实施例子3
(1)将微米带状羟基磷灰石分散在乙醇溶液中,其中微米带状羟基磷灰石的浓度为5g/L,经过超声分散,得到微米带状羟基磷灰石分散液,标记为A,将A涂刷于碳纸的表面,涂刷次数为1次,干燥后将涂刷后的碳纸叠成长方体,其中涂刷微米带状羟基磷灰石的一面叠在长方体的内表面;
(2)将聚硅氮烷粉末和二茂铁粉末按照质量比为7:1均匀混合,得到混合粉末,将此混合粉末按照0.1g/cm2的铺粉量均匀铺洒在步骤(1)得到的长方体的底部,然后放入高温炉,通入流速为60sccm的氮气,然后将温度升高至1300℃,并在此温度下保持3小时,自然冷却至室温,剥离出长方体容器内壁上生长的产物,即可得到“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅”复合体;
(3)将A涂刷在“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅”复合体的表面,涂刷次数为5次,干燥后即可得到“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅-微米带状羟基磷灰石”夹层薄膜;
(4)将“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅-微米带状羟基磷灰石”夹层薄膜放入化学气相沉积炉,通入流速为10L/min的氮气,然后分2个阶段进行沉积,第1阶段将化学气相沉积炉升温至1100℃,然后调整氮气的流速为6L/min,并通入流速为1.0L/min的天然气,沉积5分钟,随后进入第2阶段沉积,保持温度不变,调整天然气流速为0.4L/min,调整氮气的流速为2L/min,沉积时间为30分钟,即可得到一种超薄碳质皮肤修复材料。
实施例子3得到的超薄碳质皮肤修复材料厚度为0.04mm,材料密度为0.44g/cm3,经过高温蒸汽灭菌后材料的组分和微观结构无改变。
实施例子4
(1)将微米带状羟基磷灰石分散在乙醇溶液中,其中微米带状羟基磷灰石的浓度为2g/L,经过超声分散,得到微米带状羟基磷灰石分散液,标记为A,将A涂刷于碳纸的表面,涂刷次数为2次,干燥后将涂刷后的碳纸叠成长方体,其中涂刷微米带状羟基磷灰石的一面叠在长方体的内表面;
(2)将聚硅氮烷粉末和二茂铁粉末按照质量比为7:1均匀混合,得到混合粉末,将此混合粉末按照0.08g/cm2的铺粉量均匀铺洒在步骤(1)得到的长方体的底部,然后放入高温炉,通入流速为40sccm的氮气,然后将温度升高至1150℃,并在此温度下保持3小时,自然冷却至室温,剥离出长方体容器内壁上生长的产物,即可得到“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅”复合体;
(3)将A涂刷在“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅”复合体的表面,涂刷次数为4次,干燥后即可得到“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅-微米带状羟基磷灰石”夹层薄膜;
(4)将“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅-微米带状羟基磷灰石”夹层薄膜放入化学气相沉积炉,通入流速为9L/min的氮气,然后分2个阶段进行沉积,第1阶段将化学气相沉积炉升温至950℃,然后调整氮气的流速为6L/min,并通入流速为0.9L/min的天然气,沉积4分钟,随后进入第2阶段沉积,保持温度不变,调整天然气流速为0.3L/min,调整氮气的流速为1L/min,沉积时间为15分钟,即可得到一种超薄碳质皮肤修复材料。
实施例子4得到的超薄碳质皮肤修复材料厚度为0.028mm,材料密度为0.26g/cm3,经过高温蒸汽灭菌后材料的组分和微观结构无改变。
Claims (3)
1.一种超薄碳质皮肤修复材料,其特征在于:微米带状羟基磷灰石的孔隙之间为螺旋带状氮化硅,形成“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅”复合体,复合体表面设有微米带状羟基磷灰石,形成“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅-微米带状羟基磷灰石”夹层薄膜,“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅-微米带状羟基磷灰石”夹层薄膜的空隙中沉积有碳基体;所述超薄碳质皮肤修复材料的制备方法如下:
步骤1:将微米带状羟基磷灰石分散在乙醇溶液中,经过超声分散,得到微米带状羟基磷灰石分散液,标记为A;将A涂刷于碳纸的表面,干燥后将涂刷后的碳纸折叠,其中涂刷微米带状羟基磷灰石的一面折叠在内表面;
步骤2:将聚硅氮烷粉末和二茂铁粉末按照质量比为5:1-7:1均匀混合,得到混合粉末,将混合粉末按照0.01~0.1g/cm2的铺粉量均匀置于折叠后碳纸的底部,然后放入高温炉,通入流速为30-60sccm的氮气,然后将温度升高至1100-1300℃,并保持1-3小时后自然冷却至室温,剥离出内表面的内壁上生长的产物,即得到“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅”复合体;
步骤3:将A涂刷在“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅”复合体的表面,干燥后即得到“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅-微米带状羟基磷灰石”夹层薄膜;
步骤4:将“微米带状羟基磷灰石-螺旋带状氮化硅-微米带状羟基磷灰石”夹层薄膜放入化学气相沉积炉,通入流速为8-10L/min的氮气,然后分2个阶段进行沉积,第1阶段将化学气相沉积炉升温至900-1100℃,然后调整氮气的流速为4-6L/min,并通入流速为0.6-1.0L/min的天然气,沉积1-5分钟,随后进入第2阶段沉积,保持温度不变,调整天然气流速为0.1-0.4L/min,调整氮气的流速为1-2L/min,沉积时间为10-30分钟,即得到一种超薄碳质皮肤修复材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1和步骤3的涂刷次数为1-5 次。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述微米带状羟基磷灰石的浓度为1-5g/L。
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