CN112881457A - 一种控温微乳液相图的自动化检测装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种控温微乳液相图的自动化检测装置及方法，包括样品室，样品室***相态检测箱中，相态检测箱的顶部设有加液器，内部设有恒温水浴锅和搅拌器，搅拌器位于样品室底部，样品室分别与加液器及恒温水浴锅相连，相态检测箱包括箱体，箱体一侧设有光源，光源与样品室之间设有起偏器，箱体另一侧与起偏器相对应的设有旋转检偏器和光强探测器，光源、起偏器、样品室、旋转检偏器和光强探测器的中心位于同一条轴线上，箱体内与光源所在侧面垂直的侧面上设有散射光检测器，且散射光检测器与样品室的中心连线与上述轴线垂直。本发明通过浊度、电导率和偏振光的有无判断微乳液的相态，减少肉眼观察带来的偶然性，同时节省人力和时间。

Description

一种控温微乳液相图的自动化检测装置及方法
技术领域
本发明涉及一种相图的自动化检测装置及方法，尤其涉及一种控温微乳液相图的自动化检测装置及方法。
背景技术
微乳液是由油相、水相、乳化剂和助乳化剂组成的均相体系，是一种热力学稳定的纳米分散***。微乳液技术已广泛应用于日用化工、三次采油、材料科学、酶催化等领域。由于具有粒径小、透明等特点，微乳液作为脂溶性药物载体在纳米药物及生物医学领域的应用也受到普遍关注和广泛研究。
根据热力学理论，要使一个油/水体系变成乳液，必须由外界提供能量。而微乳液是由油相、水相、乳化剂和助乳化剂在适当比例自发形成的稳定的混合***，其本质及形成机理是界面科学的一个重要研究方向。改变体系组分的量，微乳液会出现不同的相态，微乳液的相态主要分为以下几种：水包油型纳米乳液；油包水型纳米乳液；双连续型纳米乳液；液晶态和浑浊态，前三者为澄清态。相图是研究微乳液的最基本的工具，描述的是各组分配比与相态间的相互关系。通过相图可以获得微乳液的详细的相行为信息，对微乳液的理论研究以及实际应用的指导具有重要意义。
通常采用滴定法检测微乳液的相图，即向含乳化剂和助乳化剂的油相中不断滴加水，通过检测体系相行为的变化来确定边界点，从而绘制相图。实际检测中，常使用试管等简单玻璃仪器，主要通过肉眼观察判断常温下微乳液的相行为。对于一些特殊的体系，如较高温度下得到的纳米乳液，体系温度对微乳液相行为的检测至关重要。
CN1314957C公开了一种用于绘制纳米乳液控温相图的检测装置，可用于调控相图检测中的操作温度。但其检测过程中相态判定仍以肉眼观察为主，且检测步骤较为复杂繁琐。
发明内容
发明目的：本发明目的是提供一种控温微乳液相图的自动化检测装置及方法，用于提高相图检测的精确度和自动机械化程度，提高检测效率。
技术方案：本发明包括加液器、恒温水浴锅、搅拌器、样品室和相态检测箱，所述的样品室***相态检测箱中，所述相态检测箱的顶部设有加液器，内部设有恒温水浴锅和搅拌器，所述的搅拌器位于样品室底部，所述的样品室分别与加液器及恒温水浴锅相连，所述的相态检测箱包括箱体，箱体一侧设有光源，光源与样品室之间设有起偏器，箱体的另一侧与起偏器相对应的设有旋转检偏器和光强探测器，其中，光源、起偏器、样品室、旋转检偏器和光强探测器的中心位于同一条轴线上，箱体内与光源所在侧面垂直的侧面上设有散射光检测器，且散射光检测器与样品室的中心连线与上述轴线垂直。
所述的样品室设有多个相态检测窗口，分别与相态检测箱中的起偏器、旋转检偏器和散射光检测器相对，其中一组相对的相态检测窗口的中心与样品室中心位于同一条轴线上，另一个相态检测窗口和样品室的中心连线与该轴线垂直。
所述的样品室内插有电导率仪电极，可用于检测样品的电导率。
所述的样品室外侧包裹有循环水加热套，所述的循环水加热套上设有进水口和出水口，并分别与恒温水浴锅相连，可通过循环水加热套对样品室内的样品控温。
所述的样品室上设有进样口和出样口，其中，进样口与加液器连接，所述的进样口和出样口上分别设有电磁阀。
所述的加液器为微量注射泵或蠕动泵，加液方式为间断加液。
所述光源发出的光线通过起偏器、一组相对的相态检测窗口、旋转检偏器和光强探测器，检测样品的偏振现象。
所述光源发出光线通过一组相互垂直的相态检测窗口和散射光检测器，检测样品的浊度。
所述的搅拌器为磁力搅拌器或机械搅拌器，可对样品室内的样品进行搅拌混合。
一种控温微乳液相图的自动化检测方法，包括以下步骤：
(1)按组成Px称取样品置于样品室中；
(2)打开恒温水浴锅和搅拌器，将样品加热至设定温度T，并对样品进行混合；
(3)启动相态检测箱，通过检测样品的偏振现象、浊度和电导率，判定样品的相态S0；
(4)启动加液器向样品室中加液体，并记录累积加液总体积Vi；
(5)通过相态检测箱检测加液后样品的相态Si；
(6)重复步骤(4)-(5)，直至没有新的相态产生；
(7)自动清洗样品室；
(8)改变样品组成Px，重复步骤(1)-(7)；
(9)关闭所有开关；
(10)根据获得的Px，Vi，Si，找到相转变点并绘制相图。
有益效果：本发明通过浊度、电导率和偏振光有无的检测数据，判断微乳液的相态，能减少肉眼观察带来的偶然性，同时节省人力和时间；可以通过加液器进行自动加液，节省人力；可以准确控制微乳液的温度；样品室可进行自动清洗，可反复使用，节省人力和耗材；通过加液器进行精确加样记录，联合相态的准确判定，可以更加准确地判定相转变点，使相图精确度更高。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图；
图2为本发明的相态检测箱内部结构示意图；
图3为本发明的样品室结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
如图1所示，本发明包括加液器1、恒温水浴锅2、搅拌器3、样品室4和相态检测箱5，其中，样品室4***相态检测箱5中，相态检测箱5顶部设有加液器1，内部设有恒温水浴锅2和搅拌器3，设备总体集成度、整合度更高。加液器1与样品室4的进样口13相连，恒温水浴锅2与样品室4的进水口17和出水口18相连，搅拌器3位于样品室4底部。搅拌器3为磁力搅拌器或机械搅拌器，可对样品室4内的样品进行搅拌混合。加液器1用于向样品室4中加入液体，包括水、水溶液或有机溶液。加液器1为微量注射泵或蠕动泵，加液方式为间断加液，每次加等量液体5-50微升后等待5min进行相态检测，之后再次加液，可通过设置加液程序进行精准、持续和自动加液，无需人工滴加液体。
如图2所示，相态检测箱5包括箱体6、光源7、起偏器8、旋转检偏器9、光强探测器10、散射光检测器11和电导率仪电极12，其中，光源7位于箱体6的一个侧面上，在光源7与样品室4之间设有起偏器8，在箱体6的另一侧与起偏器8相对应的设有旋转检偏器9和光强探测器10。光源7、起偏器8、样品室4、旋转检偏器9和光强探测器10的中心位于同一条轴线上，散射光检测器11位于箱体6内与光源7所在侧面垂直的侧面上，且散射光检测器11与样品室4的中心连线与上述轴线垂直。电导率仪电极12***样品室4内。
如图3所示，样品室4包括进样口13、出样口14、三个相态检测窗口15和循环水加热套16，可通过进样口13加水，恒温水浴锅2和搅拌器3对液体加热，搅拌，出样口14排水，实现样品室4内壁的自动清洗，清洗后的样品池可重复使用，减少样品管的损耗，进样口13、出样口14上分别设有电磁阀19。三个相态检测窗口15分别与相态检测箱5中的起偏器8、旋转检偏器9和散射光检测器11相对，其中两个相态检测窗口15的中心与样品室4的中心在同一条轴线上，第三个相态检测窗口15和样品室4的中心连线与该轴线垂直。样品室4外侧包裹有循环水加热套16，循环水加热套16与恒温水浴锅2相连，循环水加热套16设有进水口17和出水口18，可通过循环水加热套16对样品室4内的样品控温。
光源7发出的光线通过起偏器8、两个相对的相态检测窗口15、旋转检偏器9和光强探测器10，可用于检测样品的偏振现象；光源7发出的光线通过两个相互垂直的相态检测窗口15和散射光检测器11，可用于检测样品的浊度；电导率仪电极12***样品室4内，可用于检测样品的电导率。可通过检测样品的偏振现象、浊度和电导率，对样品的相态进行判定。在数据处理与分析上，可进一步地将加液器1、光强探测器10、散射光检测器11和电导率仪检测的数据通过数据采集卡与计算机相连，进行数据采集、显示和保存。
本发明的相态检测部分包括电导率检测、浊度检测和偏振现象检测。样品室4设置三个相态检测窗口15，分别与光源7、光强探测器10和散射光检测器11相对，共用一个光源7，并从垂直的两个方向检测样品的偏振和浊度。电导率测量仪的电极***样品室4中，用于检测样品的浊度。相态检测***可同时在线检测体系的电导率、偏振现象以及浊度变化，从而准确判断体系的相态：a、利用浊度对浑浊态和澄清态进行定量判定，确定微乳液包括水包油型纳米乳液、油包水型纳米乳液和双连续型纳米乳液范围；b、利用电导率的变化确定双连续型纳米乳液范围；c、利用偏振现象的有无来确定液晶态。一方面，通过偏振光图像、电导率和浊度的定量数据对体系进行分析，提高了相态判定的准确性，同时可获得更详细的表界面信息；另一方面，通过仪器检测对相态进行判定，无需人为持续观察实验现象，减小了肉眼直接观察带来的偏差的同时，大大节省人力。
本发明的自动化检测方法为：
(1)按组成Px称取样品置于样品室中；
(2)打开恒温水浴锅和搅拌器，将样品加热至设定温度T，并对样品进行混合；
(3)启动相态检测箱，通过检测样品的偏振现象、浊度和电导率，判定样品的相态S0；
(4)启动加液器向样品室中加液体，并记录累积加液总体积Vi；
(5)通过相态检测箱检测加液后样品的相态Si；
(6)重复步骤(4)-(5)，直至没有新的相态产生；
(7)自动清洗样品室；
(8)改变样品组成Px，重复步骤(1)-(7)；
(9)关闭所有开关；
(10)根据获得的Px，Vi，Si，找到相转变点并绘制相图。相图绘制方法为：
1)取等边三角形ABC；
2)在BC边上取10等分点PX,X＝1,2,…9；
3)确定各组成，如P1点，初始配比均为无水状态，为B,C混合而成CP1/BP1＝0.1/0.9，即C％/B％＝1/9；
4)通过控温微乳液相图的自动化检测方法获得数列P1，Vi，Si，根据Si找到发生相态变化的点TP1，VT，ST，将加液总体积VT即换算成各物质的百分比QT；
5)根据QT确定AP1上的相变点；
6)按步骤3)-5)确定AP2-AP3上的所有相变点；
7)根据相变点绘制相图。

Claims (10)

1.一种控温微乳液相图的自动化检测装置，其特征在于，包括加液器(1)、恒温水浴锅(2)、搅拌器(3)、样品室(4)和相态检测箱(5)，所述的样品室(4)***相态检测箱(5)中，所述相态检测箱(5)的顶部设有加液器(1)，内部设有恒温水浴锅(2)和搅拌器(3)，所述的搅拌器(3)位于样品室(4)底部，所述的样品室(4)分别与加液器(1)及恒温水浴锅(2)相连，所述的相态检测箱(5)包括箱体(6)，箱体(6)一侧设有光源(7)，光源(7)与样品室(4)之间设有起偏器(8)，箱体(6)的另一侧与起偏器(8)相对应的设有旋转检偏器(9)和光强探测器(10)，其中，光源(7)、起偏器(8)、样品室(4)、旋转检偏器(9)和光强探测器(10)的中心位于同一条轴线上，箱体(6)内与光源(7)所在侧面垂直的侧面上设有散射光检测器(11)，且散射光检测器(11)与样品室(4)的中心连线与上述轴线垂直。
2.根据权利要求1所述的一种控温微乳液相图的自动化检测装置，其特征在于，所述的样品室(4)设有多个相态检测窗口(15)，分别与相态检测箱(5)中的起偏器(8)、旋转检偏器(9)和散射光检测器(11)相对，其中一组相对的相态检测窗口(15)的中心与样品室(4)中心位于同一条轴线上，另一个相态检测窗口(15)和样品室(4)的中心连线与该轴线垂直。
3.根据权利要求1或2所述的一种控温微乳液相图的自动化检测装置，其特征在于，所述的样品室(4)内插有电导率仪电极(12)。
4.根据权利要求3所述的一种控温微乳液相图的自动化检测装置，其特征在于，所述的样品室(4)外侧包裹有循环水加热套(16)，所述的循环水加热套(16)上设有进水口(17)和出水口(18)，并分别与恒温水浴锅(2)相连。
5.根据权利要求4所述的一种控温微乳液相图的自动化检测装置，其特征在于，所述的样品室(4)上设有进样口(13)和出样口(14)，其中，进样口(13)与加液器(1)连接，所述的进样口(13)和出样口(14)上分别设有电磁阀(19)。
6.根据权利要求1所述的一种控温微乳液相图的自动化检测装置，其特征在于，所述的加液器(1)为微量注射泵或蠕动泵，加液方式为间断加液。
7.根据权利要求1所述的一种控温微乳液相图的自动化检测装置，其特征在于，所述光源(7)发出的光线通过起偏器(8)、一组相对的相态检测窗口(15)、旋转检偏器(9)和光强探测器(10)，检测样品的偏振现象。
8.根据权利要求1或7所述的一种控温微乳液相图的自动化检测装置，其特征在于，所述光源(7)发出光线通过一组相互垂直的相态检测窗口(15)和散射光检测器(11)，检测样品的浊度。
9.根据权利要求1所述的一种控温微乳液相图的自动化检测装置，其特征在于，所述的搅拌器(3)为磁力搅拌器或机械搅拌器。
10.一种控温微乳液相图的自动化检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按组成Px称取样品置于样品室中；
(2)打开恒温水浴锅和搅拌器，将样品加热至设定温度T，并对样品进行混合；
(3)启动相态检测箱，通过检测样品的偏振现象、浊度和电导率，判定样品的相态S0；
(4)启动加液器向样品室中加液体，并记录累积加液总体积Vi；
(5)通过相态检测箱检测加液后样品的相态Si；
(6)重复步骤(4)-(5)，直至没有新的相态产生；
(7)自动清洗样品室；
(8)改变样品组成Px，重复步骤(1)-(7)；
(9)关闭所有开关；
(10)根据获得的Px，Vi，Si，找到相转变点并绘制相图。
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