CN112878085A - 一种用***皮制备纳米纤维素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纤维工业技术领域，具体涉及一种用***皮制备纳米纤维素的方法，包括如下步骤：（1）对***皮进行预处理，得到预处理的***纤维；（2）用果胶酶和半纤维素酶对步骤（1）中预处理的***纤维进行脱胶处理，得到脱胶的***纤维；（3）对步骤（2）中脱胶的***纤维进行粉碎，过筛，得到***纤维粉；（4）对步骤（3）中的***纤维粉进行生物酶处理，得到***皮纳米纤维溶液；（5）对步骤（4）中所得***皮纳米纤维溶液进行超声波处理，离心，上清液冷冻干燥，得到***皮纳米纤维素。本发明中制备纳米纤维素采用的是生物酶法，是一种环境友好的做法，所制备的***纳米纤维素结构不受破坏，性能更优。

Description

一种用***皮制备纳米纤维素的方法
技术领域
本发明属于纤维工业技术领域，具体涉及一种用***皮制备纳米纤维素的方法。
背景技术
***，又名汉麻，线麻，火麻，为木兰纲(Ma gnoliopsida)荨麻目(Urticales)***科(Cannabinaceae)***属(Cannabis)***种(Cannabis Sativa L)，一年生草本植物，是人类栽培利用最早的韧皮纤维作物之一。我国是工业***种植面积最大的国家，占全世界的一半左右，产量占全球工业***原麻总产量的25％。***种植对气候和土壤的要求不高，生长迅速，抗病虫害能力强，在种植期间无需杀虫剂和肥料，不会造成土壤污染，环境生态良好。***可作为纤维产品、服装、绳索、船帆、油脂、纸张及医疗用品的原材料。***皮的主要化学成分为纤维素、半纤维素、果胶质、木质素、脂蜡，与其它韧皮纤维相比较，***纤维含胶量较高，尤其是果胶和半纤维素含量较其它韧皮纤维高，这导致***纤维素的提取较其它韧皮纤维难度更大。
以纤维素纤维为原料制备纳米纤维素的方法主要有化学法、机械物理法和生物法，这些方法各有其优缺点。化学法，如：采用有机酸水解获得纳米纤维素《一种纳米纤维素及其制备方法》(CN 111793139 A)，有机酸的毒性问题限制了所制备的纳米纤维素的应用；氧化法或离子法，如：《一种多位点氧化法制备纳米纤维素的方法及其应用》(CN 106758492A)，该方法需要较昂贵的反应试剂，并且难以与制备的纳米纤维素分离；物理法，如：采用超微细精制机不断循环往复研磨，《一种用苎麻精干麻制备微纤化纳米纤维素的方法》(CN103938477 A)，需要消耗较高的能量。生物酶法可以在温和的条件下制备纳米纤维素，更为环保，且生物酶法制备的纳米纤维素不会破坏其结构。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开了一种用***皮制备纳米纤维素的方法，该制备方法主要采用生物酶法结合预处理，生物酶法是一种环境友好的做法，所制备的***纳米纤维素结构不受破坏，性能更优，可用于食品包装、纳米纸张、食品添加剂、保健品及化妆品等。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用***皮制备纳米纤维素的方法，包括如下步骤：
(1)对***皮进行预处理，得到预处理的***纤维；
(2)用果胶酶和半纤维素酶对步骤(1)中预处理的***纤维进行脱胶处理，得到脱胶的***纤维；
(3)对步骤(2)中脱胶的***纤维进行粉碎，过筛，得到***纤维粉；
(4)对步骤(3)中的***纤维粉进行生物酶处理，得到***皮纳米纤维溶液；
(5)对步骤(4)中所得***皮纳米纤维溶液进行超声波处理，离心，上清液冷冻干燥，得到***皮纳米纤维素。
作为优选，上述步骤(1)具体为：采用浓度为0.2-0.8wt％的氢氧化钠对***皮进行预处理，浴比为1:15(kg/L)，处理温度为50-60℃，处理时间为6-8h，将处理后的***皮水洗至中性。
作为优选，上述步骤(2)具体为：用浓度为0.5-1.5wt％的果胶酶和浓度为0.2-0.8wt％的半纤维素酶对预处理的***纤维进行脱胶处理，pH值为2.5-6.0，处理温度为20-55℃，处理时间为24h，将脱胶处理后的***纤维加入沸水中煮10min，灭酶，然后水洗，干燥。
作为优选，上述步骤(3)中过筛所用的为80目筛。
作为优选，上述步骤(4)具体为：用浓度为0.05-0.3mg/mL的生物酶处理***纤维粉，浴比为1:30，pH值为4.0-5.5，处理温度为30-60℃，处理时间为24-30h。
作为优选，上述步骤(4)中的生物酶为纤维素酶或内切葡聚糖酶。
作为优选，上述步骤(5)中超声波处理的条件为：超声波功率为500-900W，处理时间为8-15min。
作为优选，上述步骤(5)中冷冻干燥条件为：真空度20Pa，温度-85℃；时间48h。
本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明中制备纳米纤维素采用的是生物酶法，是一种环境友好的做法，所制备的***纳米纤维素结构不受破坏，性能更优，可用于食品包装、纳米纸张、食品添加剂、保健品及化妆品等；
(2)本发明对***皮进行预处理，采用了较低的浴比(1:15-1:30(kg/L))和较低的氢氧化钠的浓度(0.2-0.8wt％)，化学试剂比常规方法大大降低，所产生的废水大大减少，更为环保；
(3)本发明采用纤维素酶或内切葡聚糖酶等生物酶联合超声波制备纳米纤维素，利用生物酶作用于纤维素内部的无定型区域，随机水解1,4-β-葡萄糖苷键，将长链纤维素分子切短，产生大量非还原性末端的小分子纤维素，再利用超声波的空化作用，产生冲击波，使纤维形成更小的颗粒，并且可以将原来非纳米级别的纤维素***成纳米级别，降低纳米纤维素的尺寸，并提高纳米纤维素的产量，所制备的纳米纤维素粒直径小于300nm，粒径均匀性好，纳米纤维素制得率在30％以上，纳米纤维素溶液稳定性好，透光性好。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是实施例3所制备纳米纤维素的粒径分布图；
图2是实施例3所制备纳米纤维素的水溶液的丁达尔现象。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
本发明步骤(1)中所用的氢氧化钠来源没有特殊限定，采用本领域常规市售产品即可。本发明实施例中的上述原料为天津市科密欧化学试剂有限公司生产。
本发明步骤(2)中所用的果胶酶和半纤维素酶来源没有特殊限定，采用本领域常规市售产品即可。本发明实施例中的果胶酶购自诺维信生物技术有限公司，酶活力为5000U/g；半纤维素酶购自苏柯汉生物工程有限公司，酶活力为20000U/g。
本发明步骤(4)中所用的纤维素酶或内切葡聚糖酶来源没有特殊限定，采用本领域常规市售产品即可。本发明实施例中的纤维素酶购自上海源叶生物科技有限公司，酶活力为50000U/g。
本发明中，所述浴比为***纤维的质量和处理液的体积比。
实施例1
(1)用浓度为0.2wt％的氢氧化钠对***皮进行预处理，浴比为1:15(kg/L)，处理温度为50℃，处理时间为6h，将处理后的***皮水洗至中性；
(2)用浓度为1.5wt％的果胶酶和浓度为0.2wt％的半纤维素酶处理步骤(1)中获得的***纤维，pH值为5.0，处理温度为55℃，处理时间为24h，酶脱胶处理后的***纤维加入沸水中煮10min，灭酶，然后水洗，干燥；
(3)对步骤(2)中脱胶的***纤维进行粉碎，过80目筛，得到***纤维粉；
(4)用浓度为0.05mg/mL的纤维素酶处理步骤(3)中的***纤维粉，浴比为1:30(kg/L)，pH值为5.5，处理温度为45℃，处理时间为30h，得到***皮纳米纤维溶液；
(5)对步骤(4)中所得***皮纳米纤维溶液进行超声波处理，超声波功率为700W，处理时间为10min，然后离心，上清液冷冻干燥，冷冻干燥条件为：真空度20Pa，温度-85℃；时间48h。
实施例2
(1)用浓度为0.8wt％的氢氧化钠对***皮进行预处理，浴比为1:15(kg/L)，处理温度为60℃，处理时间为6h，将处理后的***皮水洗至中性；
(2)用浓度为0.5wt％的果胶酶和浓度为0.8wt％的半纤维素酶处理步骤(1)中获得的***纤维，pH值为6.0，处理温度为30℃，处理时间为24h，酶脱胶处理后的***纤维加入沸水中煮10min，灭酶，然后水洗，干燥；
(3)对步骤(2)中脱胶的***纤维进行粉碎，过80目筛，得到***纤维粉；
(4)用浓度为0.3mg/mL的纤维素酶处理步骤(3)中的***纤维粉，浴比为1:30(kg/L)，pH值为4.0，处理温度为30℃，处理时间为30h，得到***皮纳米纤维溶液；
(5)对步骤(4)中所得***皮纳米纤维溶液进行超声波处理，超声波功率为500W，处理时间为15min，然后离心，上清液冷冻干燥，冷冻干燥条件为：真空度20Pa，温度-85℃；时间48h。
实施例3
(1)用浓度为0.6wt％的氢氧化钠对***皮进行预处理，浴比为1:20(kg/L)，处理温度为50℃，处理时间为8h，将处理后的***皮水洗至中性；
(2)用浓度为1.2wt％的果胶酶和浓度为0.6wt％的半纤维素酶处理步骤(1)中获得的***纤维，pH值为4.5，处理温度为50℃，处理时间为24h，酶脱胶处理后的***纤维加入沸水中煮10min，灭酶，然后水洗，干燥；
(3)对步骤(2)中脱胶的***纤维进行粉碎，过80目筛，得到***纤维粉；
(4)用浓度为0.2mg/mL的纤维素酶处理步骤(3)中的***纤维粉，浴比为1:50(kg/L)，pH值为4.8，处理温度为50℃，处理时间为24h，得到***皮纳米纤维溶液；
(5)对步骤(4)中所得***皮纳米纤维溶液进行超声波处理，超声波功率为900W，处理时间为10min，然后离心，上清液冷冻干燥，冷冻干燥条件为：真空度20Pa，温度-85℃；时间48h。
所制备纳米纤维素的粒径分布情况见图1，所制备的纳米纤维素配置成溶液后的丁达尔现象图见图2，说明所获得的纳米纤维素粒径较小，且粒径分布均匀，溶于水后获得了溶胶。
实施例4
(1)用浓度为0.5wt％的氢氧化钠对***皮进行预处理，浴比为1:15(kg/L)，处理温度为60℃，处理时间为7h，将处理后的***皮水洗至中性；
(2)用浓度为1.0wt％的果胶酶和浓度为0.8wt％的半纤维素酶处理步骤(1)中获得的***纤维，pH值为3.0，处理温度为50℃，处理时间为24h，酶脱胶处理后的***纤维加入沸水中煮10min，灭酶，然后水洗，干燥；
(3)对步骤(2)中脱胶的***纤维进行粉碎，过80目筛，得到***纤维粉；
(4)用浓度为0.1mg/mL的纤维素酶处理步骤(3)中的***纤维粉，浴比为1:20(kg/L)，pH值为4.5，处理温度为60℃，处理时间为24h，得到***皮纳米纤维溶液；
(5)对步骤(4)中所得***皮纳米纤维溶液进行超声波处理，超声波功率为900W，处理时间为8min，然后离心，上清液冷冻干燥，冷冻干燥条件为：真空度20Pa，温度-85℃；时间48h。
实施例5
(1)用浓度为0.6wt％的氢氧化钠对***皮进行预处理，浴比为1:30(kg/L)，处理温度为60℃，处理时间为6h，将处理后的***皮水洗至中性；
(2)用浓度为1.0wt％的果胶酶和浓度为0.5wt％的半纤维素酶处理步骤(1)中获得的***纤维，pH值为4.5，处理温度为45℃，处理时间为24h，酶脱胶处理后的***纤维加入沸水中煮10min，灭酶，然后水洗，干燥；
(3)对步骤(2)中脱胶的***纤维进行粉碎，过80目筛，得到***纤维粉；
(4)用浓度为0.2mg/mL的纤维素酶处理步骤(3)中的***纤维粉，浴比为1:30(kg/L)，pH值为5.0，处理温度为60℃，处理时间为30h，得到***皮纳米纤维溶液；
(5)对步骤(4)中所得***皮纳米纤维溶液进行超声波处理，超声波功率为500W，处理时间为10min，然后离心，上清液冷冻干燥，冷冻干燥条件为：真空度20Pa，温度-85℃；时间48h。
对比例1
与实施例1相比，步骤(2)中氢氧化钠的浓度为0.1wt％，其他同实施例1。
对比例2
与实施例2相比，步骤(1)中氢氧化钠的浓度为1.0wt％，其他同实施例2。
对比例3
与实施例2相比，步骤(2)中果胶酶的浓度为0.3wt％，其他同实施例2。
对比例4
与实施例1相比，步骤(2)中果胶酶的浓度为2.0wt％，其他同实施例1。
对比例5
与实施例1相比，步骤(2)中半纤维素酶的浓度为0.1wt％，其他同实施例1。
对比例6
与实施例2相比，步骤(2)中半纤维素酶的浓度为1.2wt％，其他同实施例2。
对比例7
与实施例2相比，步骤(4)中纤维素酶浓度为0.4mg/mL，其他同实施例2。
对比例8
与实施例2相比，步骤(4)中pH为3.0，其他同实施例2。
对比例9
与实施例1相比，步骤(4)中pH为6.0，其他同实施例1。
对比例10
与实施例4相比，步骤(2)中pH为2.0，其他同实施例4。
对比例11
与实施例2相比，步骤(4)中pH为6.5，其他同实施例2。
实施例1-5和对比例1-11所制备的纳米纤维素的测试结果见表1。
表1
Figure BDA0002941154130000061
表1中的粒径为最大分布强度的粒径值；
表1中的制得率计算方法为：
Figure BDA0002941154130000062
表1中的总制得率计算方法为：
Figure BDA0002941154130000063
表1中的稳定性的测试方法为：
以去离子水将纳米纤维素冻干粉(0.05wt％)溶解，将10mL溶液储存在玻璃样品瓶中，室温静置放置15天，观察纳米纤维素溶液的外观变化。
对比例1步骤(2)中氢氧化钠的浓度低，***皮纤维中的胶杂质不能被有效去除，对步骤(4)中纤维素酶的作用产生了屏蔽作用，进而影响了纤维素酶的催化效率，导致对比例1纳米纤维素粒径较实施例1大，制得率较实施例1低；对比例2步骤(1)中氢氧化钠的浓度较高，破坏了纤维结构，纤维损失较高，且导致步骤(4)中纤维素酶作用时产生较多的单糖，降低了纳米纤维素的制得率和总制得率；对比例3步骤(2)中果胶酶浓度较低，***皮中的胶杂质水解不充分，对步骤(4)中纤维素酶的作用产生了屏蔽作用，进而影响了纤维素酶的催化效率，导致对比例3纳米纤维素粒径较实施例2大，制得率较低；对比例4步骤(2)中果胶酶浓度较高，果胶去除量较高，***纤维被分离成单纤维，造成纤维损失大，影响制得率和总制得率，且酶浓度高，成本也较高；对比例5步骤(2)中半纤维素酶浓度较低，***皮中的胶杂质水解不充分，对步骤(4)中纤维素酶的作用产生了屏蔽作用，进而影响了纤维素酶的催化效率，导致对比例5纳米纤维素粒径较实施例1大，制得率较低；对比例6半纤维素酶浓度高，纤维中半纤维素的去除量较高，***纤维被分离成单纤维，造成纤维损失大，影响总制得率，且酶浓度高，成本也较高；对比例7纤维素酶的浓度高，粒径较小的纳米纤维素较多被水解为单糖，导致粒径增大，制得率降低；对比例8过低的pH大大降低了纤维素酶的水解效率，导致粒径增大，制得率降低；对比例9 pH不在纤维素酶的适宜范围，降低了纤维素酶的水解效率，导致粒径增大，制得率降低；对比例10过低的pH降低了步骤(2)中果胶酶和半纤维素酶的效率，***皮纤维中的胶杂质不能被有效去除，对步骤(4)中纤维素酶的作用产生了屏蔽作用，进而影响了纤维素酶的催化效率，导致粒径增大，制得率降低；对比例11 pH不在步骤(4)中纤维素酶的适宜范围，降低了纤维素酶的水解效率，导致与实施例2相比粒径增大，制得率降低。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (8)

1.一种用***皮制备纳米纤维素的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）对***皮进行预处理，得到预处理的***纤维；
（2）用果胶酶和半纤维素酶对步骤（1）中预处理的***纤维进行脱胶处理，得到脱胶的***纤维；
（3）对步骤（2）中脱胶的***纤维进行粉碎，过筛，得到***纤维粉；
（4）对步骤（3）中的***纤维粉进行生物酶处理，得到***皮纳米纤维溶液；
（5）对步骤（4）中所得***皮纳米纤维溶液进行超声波处理，离心，上清液冷冻干燥，得到***皮纳米纤维素。
2.如权利要求1所述的用***皮制备纳米纤维素的方法，其特征在于：所述步骤（1）具体为：采用浓度为0.2-0.8wt%的氢氧化钠对***皮进行预处理，浴比为1:15-1:30（kg/L），处理温度为50-60℃，处理时间为6-8h，将处理后的***皮水洗至中性。
3.如权利要求1所述的用***皮制备纳米纤维素的方法，其特征在于：所述步骤（2）具体为：用浓度为0.5-1.5wt%的果胶酶和浓度为0.2-0.8wt%的半纤维素酶对预处理的***纤维进行脱胶处理，pH值为2.5-6.0，处理温度为20-55℃，处理时间为24h，将脱胶处理后的***纤维加入沸水中煮10min，灭酶，然后水洗，干燥。
4.如权利要求1所述的用***皮制备纳米纤维素的方法，其特征在于：所述步骤（3）中过筛所用的为80目筛。
5.如权利要求1所述的用***皮制备纳米纤维素的方法，其特征在于：所述步骤（4）具体为：用浓度为0.05-0.3mg/mL的生物酶处理***纤维粉，浴比为1:20-1:50（kg/L），pH值为4.0-5.5，处理温度为30-60℃，处理时间为24-30h。
6.如权利要求1所述的用***皮制备纳米纤维素的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的生物酶为纤维素酶或内切葡聚糖酶。
7.如权利要求1所述的用***皮制备纳米纤维素的方法，其特征在于：所述步骤（5）中超声波处理的条件为：超声波功率为500-900W，处理时间为8-15min。
8.如权利要求1所述的用***皮制备纳米纤维素的方法，其特征在于：所述步骤（5）中冷冻干燥条件为：真空度20Pa，温度-85℃；时间48h。
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