CN112877805A - 一种硅橡胶纤维连续生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及弹性纤维、导电功能纤维制备技术领域，特别涉及一种硅橡胶纤维连续生产工艺。其包括如下步骤：(1)配置聚乙烯醇溶液作为皮层纺丝液，液体硅橡胶作为芯层纺丝液；(2)制备聚乙烯醇/硅橡胶纤维；(3)固化处理；(4)皮层溶解：将步骤(3)固化好的聚乙烯醇/硅橡胶纤维移至去离子水中，然后对去离子水加热并搅拌，使聚乙烯醇/硅橡胶纤维的皮层聚乙烯醇完全溶解；(5)烘干：将步骤(4)得到的纤维，移至烘箱中干燥处理，制得硅橡胶纤维。本发明能够实现连续、产业化生产，纤维均匀度得到有效提高，生产工艺稳定，生产效率高，制备流程简单，成本低，值得被广泛推广应用。

Description

一种硅橡胶纤维连续生产工艺
技术领域
本发明涉及弹性纤维、导电功能纤维制备技术领域，特别涉及一种硅橡胶纤维连续生产工艺。
背景技术
随着我国经济的高速发展，以基本穿着为目的的纺织行业已无法适应和满足人们的更高需求，多功能用途的纺织纤维和纺织品成为未来的发展方向。人们更多的关注点不仅仅在于纺织品的外在美观和时尚，更重要的是对于纺织品材料内在的要求，例如纺织品材料的舒适性、保暖抗菌性、健康性、环保性等。随着人们对舒适面料要求的提高，弹性纤维成为了纺织行业的佼佼者，其应用领域已经从传统的袜子、内衣、针织衫等领域向高弹性休闲装，弹力时装等领域发展。美感、舒适、柔软、有弹性已成为新型服装面料追求的目标。因此，对于新型弹性纤维的开发与研究具有深远的意义。
目前，用于制备弹性纤维、导电功能纤维的材料主要是热塑性聚氨酯弹性体橡胶(TPU)。众所周知，热塑性聚氨酯弹性体(TPU)是一类加热可以塑化、溶剂可以溶解的弹性体，具有高强度，优良的耐磨性、耐化学品、耐水解性、耐髙低温和耐霉菌性。这些良好的性能使得热塑性聚氨酯被广泛应用于鞋材、电缆、服装、汽车、医药卫生、管材、薄膜和片材等许多领域。但TPU纤维存在容易老化、耐日晒性能不佳的缺陷。
相对比TPU纤维而言，硅橡胶纤维的工作温度范围宽且环保，硅橡胶纤维能够保持优良性能的同时克服TPU纤维的上述缺陷，不失为制备弹性纤维的优良选择。但是硅橡胶难以实现直接成纤，导致硅橡胶纤维制备比较困难。目前，使用硅橡胶制备弹性纤维的方法并不常见。传统的硅橡胶纤维制备方法是，先在基板上开设若干凹槽，然后将硅橡胶液体倒入凹槽内，固化后，得到硅橡胶纤维。这种制备方法存在以下缺点：一是，由于基板的长度有限，因而制备的硅橡胶纤维长度也受到限制。二是，不能实现产业化生产，生产效率低。
专利CN102561047A利用液体硅橡胶涂覆在网状化纤织物上，并使用空气注射方法吹出多余液体硅橡胶，固化后的涂布网状物具有良好的释放性和防滑性能，用于蒸盘装食品的衬里，也未能改善化纤织物的回弹性能。因为较厚的制品无法用空气注射的的方法吹出多余的液体硅橡胶，该方法只适用于较薄的网状织物，并不适用于纤维制品。
专利CN 108752932 A，公开了一种硅橡胶弹性体/纤维复合材料及其制备方法和应用。该专利中硅橡胶弹性体/纤维复合材料包括化学纤维和/或天然纤维制成的纤维制品，有颗粒形状的硅橡胶弹性体分布于纤维制品，硅橡胶弹性体的填充密度为0.005-0.200g/cm3。对硅橡胶弹性体/纤维复合材料的制备方法进行了优化，工艺稳定，由此工艺制备的硅橡胶弹性体/纤维复合材料回弹力好、透气性强。虽然上述专利可以制备得到硅橡胶弹性体/纤维复合材料，但是其不适用于纯硅橡胶纤维的制备。
为此，我们在制备硅橡胶纤维方式上进行探索，提出了一种制备硅橡胶纤维不再困难，能够实现产业化生产及应用，且生产效率高的硅橡胶纤维生产工艺。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种能够实现连续、产业化生产，生产方法简单，稳定性好，纤维均匀度好，生产效率高的硅橡胶纤维连续生产工艺。
本发明为实现上述目的采用的技术方案是：一种硅橡胶纤维连续生产工艺，包括如下步骤：
(1)材料准备：先配置聚乙烯醇溶液作为皮层纺丝液，液体硅橡胶作为芯层纺丝液；
(2)制备聚乙烯醇/硅橡胶纤维：将步骤(1)制得的皮层纺丝液作为皮层，液体硅橡胶作为芯层，采用同轴湿法在凝固浴浴液内进行纺丝，制备得到聚乙烯醇/硅橡胶纤维；
(3)固化处理：将步骤(2)制得的聚乙烯醇/硅橡胶纤维浸泡于醛类水溶液中，进行固化处理；
(4)皮层溶解：将步骤(3)固化好的聚乙烯醇/硅橡胶纤维移至去离子水中，然后对去离子水加热并搅拌，使得聚乙烯醇/硅橡胶纤维的皮层聚乙烯醇完全溶解；
(5)烘干：将步骤(4)得到的纤维，移至烘箱中进行干燥处理，最终制得硅橡胶纤维。
上述的硅橡胶纤维连续生产工艺，在所述步骤(1)中，所述聚乙烯醇溶液的质量浓度百分比为10-16％，溶剂为去离子水，加热温度为80℃，搅拌时间为4h。
上述的硅橡胶纤维连续生产工艺，在所述步骤(2)中，采用同轴湿法纺丝时，控制皮层纺丝液和芯层纺丝液以不同的流速配比通过同轴纺丝针头注入凝固浴浴液中，所述凝固浴浴液为质量浓度百分比为95％酒精。
上述的硅橡胶纤维连续生产工艺，所述皮层纺丝液的流速设置为5-10mm/h，所述芯层纺丝液的流速设置为5-10mm/h，且皮层纺丝液流速略快于芯层纺丝液流速设置。
上述的硅橡胶纤维连续生产工艺，在步骤(3)中，所述醛类水溶液的质量浓度百分比为37％，控制聚乙烯醇/硅橡胶纤维在醛类水溶液的浸泡时间为8-16h。
上述的硅橡胶纤维连续生产工艺，在步骤(4)中，控制去离子水的加热温度为95-130℃，搅拌时间为1-3h。
上述的硅橡胶纤维连续生产工艺，在步骤(5)中，烘箱温度设置为80-130℃，干燥时间为1-2h。
上述的硅橡胶纤维连续生产工艺，在所述步骤(2)中，采用皮芯结构纤维纺丝装置制备聚乙烯醇/硅橡胶纤维，所述皮芯结构纤维纺丝装置包括用于盛装凝固浴浴液的容器，支撑辊，辊轮，以及用于将制备得到的聚乙烯醇/硅橡胶纤维收卷的卷绕装置，在支撑辊上设置有同轴针头，所述同轴针头通过软管与注射器连接，所述注射器设置为两个，一个用于将皮层纺丝液注射至凝固浴浴液中，另一个用于注射芯层纺丝液。
上述的硅橡胶纤维连续生产工艺，所述液体硅橡胶为氨丙基双封端聚二甲基硅氧烷，3-(氨基丙基)甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷中的一种或两种。
上述的硅橡胶纤维连续生产工艺，所述醛类水溶液包括甲醛水溶液，乙二醛水溶液，戊二醛水溶液。
本发明硅橡胶纤维连续生产工艺的有益效果是：本发明采用了同轴湿法纺皮芯结构纤维的方式来生产硅橡胶纤维的新构思。首先，硅橡胶作为芯层结构，聚乙烯醇(PVA)为皮层结构，利用同轴湿法纺制备聚乙烯醇/硅橡胶纤维；然后，将制备的聚乙烯醇/硅橡胶纤维充分浸泡在醛类水溶液中，芯层硅橡胶接触醛类水溶液进行迅速固化；最后在加热的去离子水中将聚乙烯醇溶解掉，最终得到硅橡胶纤维。不仅生产方法简单，且制得的硅橡胶纤维长度不受限制，实现了连续化生产、产业化生产，大大提高了生产效率。
本发明能够实现连续、产业化生产，纤维均匀度得到有效提高，生产工艺稳定，生产效率高，制备流程简单，成本低，值得被广泛推广应用。
附图说明
图1为本发明的生产工艺流程图；
图2为皮芯结构纤维纺丝装置透视结构示意图；
图3为聚乙烯醇/硅橡胶纤维浸泡于醛类水溶液中的示意图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细说明；
实施例1
如图1、2、3所示，一种硅橡胶纤维连续生产工艺，包括如下步骤：
(1)材料准备：先配置质量浓度百分比为10％的聚乙烯醇溶液作为皮层纺丝液，液体硅橡胶作为芯层纺丝液。其中，聚乙烯醇溶液的溶剂为去离子水，在对聚乙烯醇溶液加热搅拌时，加热温度与搅拌时间可根据实际情况改变，也可以边加热边搅拌，只要保证聚乙烯醇溶解即可。在本实施例中，液体硅橡胶采用氨丙基双封端聚二甲基硅氧烷，加热温度设置为80℃，搅拌时间为4h。
(2)制备聚乙烯醇/硅橡胶纤维：将步骤(1)制得的皮层纺丝液作为皮层，液体硅橡胶作为芯层，采用同轴湿法在凝固浴浴液内进行纺丝，制备得到聚乙烯醇/硅橡胶纤维。在进行同轴湿法纺丝时，控制皮层纺丝液和芯层纺丝液以不同的流速配比通过同轴纺丝针头注入凝固浴浴液中，为了保护芯层流体，控制皮层纺丝液流速略快于芯层纺丝液流速。在本实施例中，皮层纺丝液的流速设置为8mm/h，芯层纺丝液的流速设置为7mm/h，凝固浴浴液为质量浓度百分比为95％酒精。
(3)固化处理：将步骤(2)制得的聚乙烯醇/硅橡胶纤维浸泡于醛类水溶液中，进行固化处理。本实施例中采用的醛类水溶液为甲醛水溶液，甲醛水溶液的质量浓度百分比为37％，控制聚乙烯醇/硅橡胶纤维在甲醛水溶液的浸泡时间为12h。其中，为了可以完全反应，甲醛水溶液的量按大分子中氨基的量进行计算，需保证1mol甲醛与2mol-NH2对应。为了使反应进行的更充分，甲醛水溶液可以适当过量。
(4)皮层溶解：将步骤(3)固化好的聚乙烯醇/硅橡胶纤维移至去离子水中，然后对去离子水加热并搅拌，使得聚乙烯醇/硅橡胶纤维的皮层聚乙烯醇完全溶解。控制去离子水的加热温度为95℃，搅拌时间为2h，确保皮层的聚乙烯醇全部溶解。
(5)烘干：将步骤(4)得到的纤维，移至烘箱中进行干燥处理，最终制得硅橡胶纤维。将烘箱的温度设置为80℃，干燥时间为2h。干燥处理的目的是将硅橡胶纤维外层附着的水去除掉，得到干燥的硅橡胶纤维。
在步骤(2)中，采用皮芯结构纤维纺丝装置制备聚乙烯醇/硅橡胶纤维，皮芯结构纤维纺丝装置包括用于盛装凝固浴浴液1的容器2，支撑辊3，辊轮4，以及用于将制备得到的聚乙烯醇/硅橡胶纤维5收卷的卷绕装置6，在支撑辊3上设置有同轴针头7，同轴针头7通过软管与注射器8连接，注射器8设置为两个，一个用于将皮层纺丝液9注射至凝固浴浴液1中，另一个用于注射芯层纺丝液10。然后将制备得到的聚乙烯醇/硅橡胶纤维5浸泡于甲醛水溶液11中进行固化处理。
实施例2
与实施例1相同之处不再赘述，不同之处在于：
(1)材料准备：先配置质量浓度百分比为13％的聚乙烯醇溶液作为皮层纺丝液，液体硅橡胶作为芯层纺丝液。在本实施例中，液体硅橡胶采用3-(氨基丙基)甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷，加热温度设置为90℃，搅拌时间为4h。
(2)制备聚乙烯醇/硅橡胶纤维：将步骤(1)制得的皮层纺丝液作为皮层，液体硅橡胶作为芯层，采用同轴湿法在凝固浴浴液内进行纺丝，制备得到聚乙烯醇/硅橡胶纤维。在本实施例中，皮层纺丝液的流速设置为9mm/h，芯层纺丝液的流速设置为8mm/h。
(3)固化处理：将步骤(2)制得的聚乙烯醇/硅橡胶纤维浸泡于醛类水溶液中，进行固化处理。本实施例中采用的醛类水溶液为乙二醛水溶液，控制聚乙烯醇/硅橡胶纤维在乙二醛水溶液的浸泡时间为14h。
(4)皮层溶解：将步骤(3)固化好的聚乙烯醇/硅橡胶纤维移至去离子水中，然后对去离子水加热并搅拌，使得聚乙烯醇/硅橡胶纤维的皮层聚乙烯醇完全溶解。控制去离子水的加热温度为110℃，搅拌时间为2h，确保皮层的聚乙烯醇全部溶解。
(5)烘干：将步骤(4)得到的纤维，移至烘箱中进行干燥处理，最终制得硅橡胶纤维。将烘箱的温度设置为90℃，干燥时间为2h。
实施例3
与实施例1、2相同之处不再赘述，不同之处在于：
(1)材料准备：先配置质量浓度百分比为15％的聚乙烯醇溶液作为皮层纺丝液，液体硅橡胶作为芯层纺丝液。在本实施例中，液体硅橡胶采用氨丙基双封端聚二甲基硅氧烷和3-(氨基丙基)甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷，加热温度设置为100℃，搅拌时间为4h。
(2)制备聚乙烯醇/硅橡胶纤维：将步骤(1)制得的皮层纺丝液作为皮层，液体硅橡胶作为芯层，采用同轴湿法在凝固浴浴液内进行纺丝，制备得到聚乙烯醇/硅橡胶纤维。在本实施例中，皮层纺丝液的流速设置为10mm/h，芯层纺丝液的流速设置为9mm/h。
(3)固化处理：将步骤(2)制得的聚乙烯醇/硅橡胶纤维浸泡于醛类水溶液中，进行固化处理。本实施例中采用的醛类水溶液为戊二醛水溶液，控制聚乙烯醇/硅橡胶纤维在戊二醛水溶液的浸泡时间为15h。
(4)皮层溶解：将步骤(3)固化好的聚乙烯醇/硅橡胶纤维移至去离子水中，然后对去离子水加热并搅拌，使得聚乙烯醇/硅橡胶纤维的皮层聚乙烯醇完全溶解。控制去离子水的加热温度为120℃，搅拌时间为2h，确保皮层的聚乙烯醇全部溶解。
(5)烘干：将步骤(4)得到的纤维，移至烘箱中进行干燥处理，最终制得硅橡胶纤维。将烘箱的温度设置为100℃，干燥时间为2h。
本发明中的皮层纺丝液需满足以下条件:(1)可以由湿法纺丝制备纤维；(2)与硅橡胶不发生反应；(3)可以与醛类反应(但是生成的产物与硅橡胶不能反应)；(4)形成皮芯结构后，在溶解皮层结构时不破坏硅橡胶。除了聚乙烯醇溶液外，还可以是聚氯乙烯溶液，其中，溶剂为丙醇。硅橡胶除了氨丙基双封端聚二甲基硅氧烷和3-(氨基丙基)甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷外，还可以是端基为-NH2的硅橡胶。
在本发明中，硅橡胶快速固化原理：硅橡胶中的-NH2与甲醛中-CHO发生反应，从而固化硅橡胶。溶解聚乙烯醇原理：在95℃的去离子水中，聚乙烯醇溶解，硅橡胶不发生变化，最终制备得到干燥的纯硅橡胶纤维。
本发明先采用同轴湿法纺丝的方法制备出聚乙烯醇/硅橡胶纤维，然后通过将其充分浸泡于甲醛溶液中，芯层硅橡胶接触甲醛溶液短暂几秒的时间，硅橡胶即可快速固化成纤，然后将固化好的聚乙烯醇/硅橡胶纤维在加热的去离子水中把聚乙烯醇溶解掉，最终得到硅橡胶纤维。在整个制备过程中，聚乙烯醇起到固定硅橡胶形态的作用，在最终的产物中并无聚乙烯醇。不仅制得的硅橡胶纤维的纤维均匀度得到大大改善提高，纤维长度可以无限长，而且实现了连续、产业化生产，生产效率得到大大提高。
上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所做出的等效的变化或修改，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种硅橡胶纤维连续生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)材料准备：先配置聚乙烯醇溶液作为皮层纺丝液，液体硅橡胶作为芯层纺丝液；
(2)制备聚乙烯醇/硅橡胶纤维：将步骤(1)制得的皮层纺丝液作为皮层，液体硅橡胶作为芯层，采用同轴湿法在凝固浴浴液内进行纺丝，制备得到聚乙烯醇/硅橡胶纤维；
(3)固化处理：将步骤(2)制得的聚乙烯醇/硅橡胶纤维浸泡于醛类水溶液中，进行固化处理；
(4)皮层溶解：将步骤(3)固化好的聚乙烯醇/硅橡胶纤维移至去离子水中，然后对去离子水加热并搅拌，使得聚乙烯醇/硅橡胶纤维的皮层聚乙烯醇完全溶解；
(5)烘干：将步骤(4)得到的纤维，移至烘箱中进行干燥处理，最终制得硅橡胶纤维。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶纤维连续生产工艺，其特征是：在所述步骤(1)中，所述聚乙烯醇溶液的质量浓度百分比为10-16％，溶剂为去离子水。
3.根据权利要求1所述的硅橡胶纤维连续生产工艺，其特征是：在所述步骤(2)中，采用同轴湿法纺丝时，控制皮层纺丝液和芯层纺丝液以不同的流速配比通过同轴纺丝针头注入凝固浴浴液中，所述凝固浴浴液为质量浓度百分比为95％酒精。
4.根据权利要求3所述的硅橡胶纤维连续生产工艺，其特征是：所述皮层纺丝液的流速设置为5-10mm/h，所述芯层纺丝液的流速设置为5-10mm/h，且皮层纺丝液流速略快于芯层纺丝液流速设置。
5.根据权利要求1所述的硅橡胶纤维连续生产工艺，其特征是：在步骤(3)中，所述醛类水溶液的质量浓度百分比为37％，控制聚乙烯醇/硅橡胶纤维在醛类水溶液的浸泡时间为8-16h。
6.根据权利要求1所述的硅橡胶纤维连续生产工艺，其特征是：在步骤(4)中，控制去离子水的加热温度为95-130℃，搅拌时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述的硅橡胶纤维连续生产工艺，其特征是：在步骤(5)中，烘箱温度设置为80-130℃，干燥时间为1-2h。
8.根据权利要求1所述的硅橡胶纤维连续生产工艺，其特征是：在所述步骤(2)中，采用皮芯结构纤维纺丝装置制备聚乙烯醇/硅橡胶纤维，所述皮芯结构纤维纺丝装置包括用于盛装凝固浴浴液的容器，支撑辊，辊轮，以及用于将制备得到的聚乙烯醇/硅橡胶纤维收卷的卷绕装置，在支撑辊上设置有同轴针头，所述同轴针头通过软管与注射器连接，所述注射器设置为两个，一个用于将皮层纺丝液注射至凝固浴浴液中，另一个用于注射芯层纺丝液。
9.根据权利要求1所述的硅橡胶纤维连续生产工艺，其特征是：所述液体硅橡胶为氨丙基双封端聚二甲基硅氧烷，3-(氨基丙基)甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷中的一种或两种。
10.根据权利要求5所述的硅橡胶纤维连续生产工艺，其特征是：所述醛类水溶液包括甲醛水溶液，乙二醛水溶液，戊二醛水溶液。
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