CN112877062B - 一种近红外银铜硫量子点及其制备方法与应用 - Google Patents

一种近红外银铜硫量子点及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种近红外银铜硫量子点及其制备方法与应用。所述制备方法包括：使包含银源、硫醇和选择性添加或不添加的弱极性溶剂的第一混合反应体系于密闭环境中反应，制得银的前驱体溶液；使包含银的前驱体溶液、铜源的第二混合反应体系于180～255℃进行溶剂热反应，获得近红外银铜硫量子点，其荧光发射峰波长位于800～1160nm。本发明通过简单的高温溶剂热法制备出银铜硫量子点，其合成工艺简单可控，且产率较高，可大规模制备，荧光发射位于近红外，且具有较高量子效率和优越光稳定性，在生物成像、近红外器件等领域有广泛应用前景。

Description

一种近红外银铜硫量子点及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种近红外量子点及其制备方法，尤其涉及一种近红外银铜硫量子点及其制备方法与应用，属于材料科学技术领域。
背景技术
活体非侵袭性成像在生物医学研究和临床实践中发挥着日益重要的作用，其中荧光成像技术具有非接触、图像直观、实时、灵敏度高、经济便捷、无辐射危害等优点，在生物医学领域，特别是在荧光影像手术导航方面具有广泛的应用前景。
可见光荧光成像波长范围(400-650nm)存在严重的生物自发荧光干扰，并且活体组织(包括皮肤、血液、脂肪等)对该波段光子具有很强的吸收和散射作用，导致其极为有限的穿透深度(＜3mm)和空间分辨率(约为1000μm)，无法满足深层组织下的成像需求。相比较而言，生物组织对近红外光的吸收和散射效应较弱，具有较强的穿透能力，因此，近年来近红外荧光成像技术受到了人们的广泛关注。
量子点作为一种优异的近红外荧光探针在活体成像研究中具有以下特征：高生物相容性，高量子效率，可调的激发和发射波长和表面易功能化。因此，发展出一种工艺简易、荧光强度高、光谱可调的高质量近红外量子点十分重要，从而可在生物或荧光器件领域得到应用具有重要的意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种近红外银铜硫量子点及其制备方法，从而克服现有技术中的不足。
本发明的另一目的在于提供所述近红外银铜硫量子点的应用。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种近红外银铜硫量子点的制备方法，其包括：
使包含银源、硫醇和选择性添加或不添加的弱极性溶剂的第一混合反应体系于密闭环境中反应，制得银的前驱体溶液；
使包含银的前驱体溶液、铜源的第二混合反应体系于180～255℃进行溶剂热反应，获得近红外银铜硫量子点。
在一些实施例中，所述制备方法具体包括：将银源、硫醇和弱极性溶剂混合均匀，形成所述第一混合反应体系，之后于密闭环境中加热至80～120℃反应1h以下，制得银的前驱体溶液。
在一些实施例中，所述制备方法具体包括：在持续搅拌下，将铜源加入温度为80～120℃的银的前驱体溶液中，形成所述第二混合反应体系，之后升温至180～255℃进行溶剂热反应2～600min，获得近红外银铜硫量子点。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的近红外银铜硫量子点。
进一步地，所述近红外银铜硫量子点的直径为2～25nm，尺寸分布均匀。
进一步地，所述近红外银铜硫量子点的荧光发射峰波长位于800～1160nm。
本发明实施例还提供了前述的任一种近红外银铜硫量子点于生物成像、生物医学或近红外器件(如近红外发光二极管)等领域中的用途。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1)本发明提供的近红外银铜硫量子点的制备过程为溶剂热反应，步骤简单，实验条件可控，并且所使用试剂简单易得，终产物产率较高，适于大规模生产；
2)本发明所制备的终产物近红外银铜硫荧光量子点，尺寸分布均匀，且荧光发射位于800～1160nm，同时不含任何毒性重金属元素，且具有较高量子效率和优越光稳定性，在生物成像、近红外器件等领域有广泛应用前景；
3)本发明的制备工艺还可拓展到其它近红外荧光量子点的制备工艺，且产率较高，易于放大反应规模。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图进行简单的介绍，显而易见地，下面描述的附图仅仅作为本文发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1是本发明实施例1中近红外银铜硫荧光量子点的透射电子显微镜照片；
图2是本发明实施例2中近红外银铜硫荧光量子点的荧光发射图谱。
具体实施方式
如前所述，鉴于现有技术的不足，本案发明人经长期研究和大量实践后得以提出本发明的技术方案，其主要是：采用银源、硫醇和铜源作为反应物，在存在具不同配位特性的表面活性剂的反应体系中进行成核与生长，得到银铜硫量子点，其中硫醇提供硫源并可以做溶剂和表面活性剂。如下将对本发明的技术方案作更为详细的解释说明。
具体来看，本发明的工艺为：采用银源、硫醇和合适的表面活性剂混合，放置在一密闭装置中，加热到合适的温度至澄清透明；然后将铜源快速加入，至合适的温度反应合适的时间，然后冷却，再加入过量的乙醇或丙酮离心、洗涤得到银铜硫量子点。然后可以将制备得到的疏水性银铜硫量子点、一定量的含巯基的亲水性试剂(如巯基丙酸)和乙醇混合，搅拌、震荡或超声使其充分反应，再用水离心洗涤得到一种低毒生物相容性好的高荧光产率近红外银铜硫量子点，最后进行生物成像。
作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的系一种近红外银铜硫量子点的制备方法，其包括：
使包含银源、硫醇和选择性添加或不添加的弱极性溶剂的第一混合反应体系于密闭环境中反应，制得银的前驱体溶液；
使包含银的前驱体溶液、铜源的第二混合反应体系于180～255℃进行溶剂热反应，获得近红外银铜硫量子点。
在一些实施方式中，所述制备方法主要包括：将银源、硫醇与弱极性溶剂中均匀混合制成银的澄清前驱体溶液，然后将铜源加入银的前驱体溶液，制得银铜硫量子点，其荧光发射峰波长位于800～1160nm。
在一些优选实施方式中，所述近红外银铜硫量子点的制备方法可具体包括：
将包含银源和硫醇和弱极性溶剂的混合反应体系于密闭环境中加热至80～120℃，制得银的前驱体溶液；
将铜源在80～120℃在搅拌下加入上述银的前驱体溶液，并升温至180～255℃反应，获得银铜硫荧光量子点。
进一步地，所述制备方法可具体包括：取银源、硫醇和弱极性溶剂的混合体系超声均匀分散；然后将该混合体系加入至80～120℃至溶液透明澄清；再向上述混合溶液中快速加入铜源并升温至180～255℃反应合适的时间获得直径为2～25nm的银铜硫荧光量子点，其荧光发射峰位于800～1160nm。
在一些实施方式中，所述制备方法可具体包括：将银源、硫醇和弱极性溶剂混合均匀，形成所述第一混合反应体系，之后于密闭环境中加热至80～120℃反应1h以内，制得银的前驱体溶液。
在一些实施方式中，所述银源与硫醇的摩尔比为1∶1～1000000。
在一些实施方式中，所述制备方法可具体包括：在持续搅拌下，将铜源加入温度为80～120℃的银的前驱体溶液中，形成所述第二混合反应体系，之后升温至180～255℃进行溶剂热反应2～600min，获得近红外银铜硫量子点。
在一些实施方式中，所述制备方法还包括：在反应完成后加入极性两性溶剂，洗涤离心获得银铜硫荧光量子点。
在一些实施方式中，所述银源与铜源的摩尔比为0.8∶1～1∶0.65。
在一些实施方式中，所述银盐包括硝酸银、乙酸银、三氟乙酸银、二乙基二硫代胺基甲酸银等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
在一些实施方式中，所述硫醇包括十二硫醇、辛硫醇、十八硫醇等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
在一些实施方式中，所述弱极性溶剂括油胺、油酸、十八烯、十八胺、十二胺、十四胺等中的任意一种或两种以上的组合，或者，所述弱极性溶剂选择不添加，但不限于此。
在一些实施方式中，所述铜源包括硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、乙酸铜、二乙基二硫代胺基甲酸铜等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
其中，作为一更为具体的实施方案之一，所述近红外银铜硫量子点的制备方法可以包括以下步骤：
I、取银源、硫醇和弱极性溶剂的混合体系超声均匀分散；
II、然后将该混合体系加入至80～120℃至溶液透明澄清；
III、向上述混合溶液中快速加入铜源并升温至180℃～255℃反应合适的时间，优选2～600min；
IV、分离出由步骤III溶剂热反应所得产物，并清洗、烘干，获得近红外银铜硫量子点。
本发明所制备的终产物近红外银铜硫荧光量子点，尺寸分布均匀，且发射峰波长位于800～1160nm，且具有较高的量子效率，同时不含任何毒性重金属元素。并且终产物产率较高，制备工艺易于放大反应规模。
进一步地，本发明的近红外银铜硫量子点的制备过程为溶剂热反应，步骤简单，实验条件可控，并且所使用试剂简单易得，终产物产率较高，适于大规模生产，还可拓展到其它近红外荧光量子点的制备工艺，且产率较高，易于放大反应规模。
作为本发明技术方案的另一个方面，其还涉及由前述方法制备的近红外银铜硒荧光量子点。
进一步地，所述近红外银铜硫量子点的直径为2～25nm，尺寸分布均匀。
进一步地，所述近红外银铜硫荧光量子点的荧光发射峰位于800～1160nm。
作为本发明技术方案的另一个方面，本发明还提供了一种近红外银铜硒荧光量子点，其形貌尺寸均一，绝对量子产率高，且不含任何毒性重金属元素，在生物成像、生物医学或近红外器件领域等方面有着重要的应用前景。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的任一种近红外银铜硒量子点于生物成像、生物医学或近红外器件等领域中的用途。
进一步地，所述近红外器件可以是近红外发光二极管，但不限于此。
进一步地，所述用途包括：将制备得到的疏水性银铜硫量子点、一定量的含巯基的亲水性试剂(如巯基丙酸)和乙醇混合，搅拌、震荡或超声使其充分反应，再用水离心洗涤得到一种低毒生物相容性好的高荧光产率近红外银铜硫量子点，最后进行生物成像。
综上所述，藉由前述技术方案，本发明通过简单的高温溶剂热法制备出银铜硫量子点，其合成工艺简单可控，且产率较高，可大规模制备，荧光发射位于近红外，且具有较高量子效率和优越光稳定性，在生物成像、近红外器件等领域有广泛应用前景。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合若干优选实施例对本发明的技术方案进行进一步具体描述，但本发明并不仅仅局限于下述实施例，该领域技术人员在本发明核心指导思想下做出的非本质改进和调整，仍然属于本发明的保护范围。若非特别说明，则下列实施例中使用的各种试剂均是本领域技术人员熟知的，并可以通过市场购买等途径获取。而下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
将0.1mmol的乙酸银、5mmol辛硫醇、10mL十八烯混合，超声分散均匀，随后缓慢加热至80℃反应1h，获得澄清透明的银的前驱体溶液，接着加入0.065mmol二乙基二硫代胺基甲酸铜，升温至230℃反应2h，即可得到银铜硫荧光量子点。
请参阅图1，为本实施例中近红外银铜硫荧光量子点的透射电子显微镜照片，从图1中可以看出，本实施例所获的近红外银铜硫荧光量子点产物形貌尺寸均一，且尺寸约为18nm，荧光波长位于1100nm。
实施例2
将0.1mmol的硝酸银、20000mmol十二硫醇，超声分散均匀，随后缓慢加热至100℃，获得澄清透明的银的前驱体溶液，接着加入0.1mmol乙酸铜，180℃反应600min，即可得到银铜硫荧光量子点。
请参阅图2，为本实施例中近红外银铜硫荧光量子点的荧光发射图谱。
实施例3
将0.04mmol的二乙基二硫代胺基甲酸银、0.04mmol十二硫醇、20mL十八胺混合，超声分散均匀，随后缓慢加热至110℃，获得澄清透明的银的前驱体溶液，接着加入0.05mmol硝酸铜，195℃反应200min，即可得到银铜硫荧光量子点。
实施例4
将0.1mmol的三氟乙酸银、100000mmol十八硫醇、20mL油酸混中，超声分散均匀，随后缓慢加热至120℃，获得澄清透明的银的前驱体溶液，接着加入0.08mmol硫酸铜，255℃反应2min，即可得到银铜硫荧光量子点。
对照例1
本对照例与实施例1相比，区别在于：未加入铜源。测试结果显示：量子点尺寸为8.2nm，荧光波长位于1200nm。
对照例2
本对照例与实施例1相比，区别在于：未加入银源。测试结果显示：量子点尺寸为12nm，无荧光性能。
此外，本案发明人还利用前文所列出的其它原料以及其它工艺条件等替代实施例1-4中的各种原料及相应工艺条件进行了相应试验，所获近红外银铜硫荧光量子点的形貌、性能等亦较为理想，基本与实施例1-4产品相似。
综上所述，本发明先通过简单的高温溶剂热法制备得到银铜硫量子点，其合成工艺简单可控，且产率较高，可大规模制备，同时所获产物尺寸均一，荧光发射位于近红外，且具有高量子效率和优越光稳定性，在生物成像，近红外器件等领域有广泛应用前景。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明；每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。
在本发明案通篇中，在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处，预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成，且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。
除非另外具体陈述，否则术语“包含(include、includes、including)”、“具有(have、has或having)”的使用通常应理解为开放式的且不具限制性。
应理解，各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要，只要本发明教示保持可操作即可。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。

Claims (6)

1.一种近红外银铜硫量子点的制备方法，其特征在于包括：
将银源、硫醇和弱极性溶剂混合均匀，形成第一混合反应体系，之后于密闭环境中加热至80~120℃反应1 h以下，制得银的前驱体溶液；所述银源与硫醇的摩尔比为1:1~1000000，所述弱极性溶剂选自油胺、油酸、十八烯、十八胺、十二胺、十四胺中的任意一种或两种以上的组合；
在持续搅拌下，将铜源加入温度为80~120℃的银的前驱体溶液中，形成第二混合反应体系，之后升温至180~255℃进行溶剂热反应2~600 min，获得近红外银铜硫量子点，所述银源与铜源的摩尔比为0.8:1~1:0.65；所述近红外银铜硫量子点的直径为2~25 nm，尺寸分布均匀，其荧光发射峰波长位于800~1160 nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述银源选自硝酸银、乙酸银、三氟乙酸银、二乙基二硫代胺基甲酸银中的任意一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硫醇选自十二硫醇、辛硫醇、十八硫醇中的任意一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铜源选自硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、乙酸铜、二乙基二硫代胺基甲酸铜中的任意一种或两种以上的组合。
5.由权利要求1-4中任一项所述制备方法制得的近红外银铜硫量子点于生物成像或近红外器件领域中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述近红外器件为近红外发光二极管。
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