CN112877029B - 一种自粘性固体硅橡胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种自粘性固体硅橡胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种自粘性固体硅橡胶，按重量份数计，制备材料包括：100份的甲基乙烯基硅橡胶生胶、10‑50份的白炭黑、2‑10份的羟基硅油，1‑30份的甲基硅油、0.05‑0.5份的硬脂酸锌、1‑20份的增粘剂、0.1‑1份的铂金催化剂和0.1‑1份的交联剂，所述增粘剂具有粘附性且与所述甲基乙烯基硅橡胶生胶两者相容，增粘剂为乙烯基硅树脂和羟基硅树脂的混合物。本申请的自粘性固体硅橡胶具有不析油、可重复使用、回弹性好、手感柔软、与皮肤粘合性好且安全环保的优势。本申请还提供一种自粘性固体硅橡胶的制备方法及该自粘性固体硅橡胶在硅胶乳贴的应用。

Description

一种自粘性固体硅橡胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域，更具体地涉及一种自粘性固体硅橡胶及其制备方法和应用。
背景技术
硅橡胶具有优异的耐高低温性能，安全环保，无毒无味，透气性好，氧气透过率在合成聚合物中是最高的，且具有优异的生理惰性，不会导致凝血或者过敏等特性，广泛用于医疗、日用品等行业，与人体接触性好，如用于乳贴制品。现有的硅胶乳贴一般是通过在普通硅橡胶中加入甲基硅油或者表面涂覆胶水来实现粘贴性，当仅采用甲基硅油时，时间较长时，粘性较差，尤其是甲基硅油的加入量不足时，粘性提供不足，倘若增加甲基硅油的含量则会导致产品析油，影响使用效果。在硅橡胶表面涂胶水虽然能满足很好的粘性，但是生产工艺复杂，且胶水中的溶剂易导致皮肤过敏，不能重复使用。
因此，有必要开发一种自粘性固体硅橡胶及其制备方法以解决上述技术缺陷。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种不析油、可重复使用、回弹性好、手感柔软、与皮肤粘合性好且安全环保的自粘性固体硅橡胶。
本发明的目的之二是提供一种自粘性固体硅橡胶的制备方法，该方法可一次成型制得自粘性固体硅橡胶，无需二次加工，工艺简单。
本发明的目的之三是提供一种上述自粘性固体硅橡胶在硅胶乳贴中的应用。
为了实现上述目的，本发明公开了一种自粘性固体硅橡胶，按重量份数计，制备材料包括：
100份的甲基乙烯基硅橡胶生胶、10-50份的白炭黑、2-10份的羟基硅油，1-30份的甲基硅油、0.05-0.5份的硬脂酸锌、1-20份的增粘剂、0.1-1份的铂金催化剂和0.1-1份的交联剂，所述增粘剂具有粘附性且与所述甲基乙烯基硅橡胶生胶两者相容，所述增粘剂为乙烯基硅树脂和羟基硅树脂的混合物。
与现有技术相比，本申请的自粘性固体硅橡胶，以甲基乙烯基硅橡胶生胶、白炭黑、羟基硅油，甲基硅油、硬脂酸锌为基础，引入具有粘附性的增粘剂，该增粘剂与硅橡胶可很好相容，使得硅橡胶制品表面带有良好的粘性，以实现该固体硅橡胶具有自粘性效果，能粘住人体皮肤及大多数平面物品，且不留下任何痕迹。该增粘剂无毒无味、安全环保，同时可避免出现析油情形。增粘剂选自乙烯基硅树脂和羟基硅树脂的混合物。借助乙烯基硅树脂中乙烯基与交联反应，进一步提高乙烯基硅树脂和羟基硅树脂与硅橡胶的相容性，避免析油；同时，由于羟基硅树脂含有大量游离的羟基，很好地改善该自粘性固体硅橡胶与皮肤的粘接性。因此，本申请的自粘性固体硅橡胶具有不析油、可重复使用、回弹性好、手感柔软、与皮肤粘合性好且安全环保的优势。
较佳的，所述甲基乙烯基硅橡胶生胶的分子量为60-70万，优选60-65万。
较佳的，所述甲基乙烯基硅橡胶生胶中乙烯基链节摩尔分数为0.13～0.18％。
较佳的，所述白炭黑选自沉淀法白炭黑。优选地，白炭黑的比表面积为150m2/g。
较佳的，交联剂选自含氢量为0.18％～0.75％的含氢硅油。
相应地，本发明还提供了一种自粘性固体硅橡胶的制备方法，包括步骤：
(1)将甲基乙烯基硅橡胶生胶、白炭黑、羟基硅油和硬脂酸锌混炼均匀，得到基胶；
(2)往基胶中加入甲基硅油和增粘剂，炼胶，得到硅橡胶胶料；
(3)往硅橡胶胶料中加入铂金催化剂和交联剂，硫化成型，得到自粘性固体硅橡胶。
在铂金催化剂的催化下，硅橡胶胶料与交联剂发生固化反应，得到自粘性固体硅橡胶。其中，交联剂可为但不限于有机氢聚硅氧烷。
较佳的，步骤(1)中控制温度为150℃；步骤(2)中控制温度为100℃以下；步骤(3)中控制温度为130℃。
较佳的，步骤(1)中所述白炭黑分3次加入，且所述白炭黑的加入量依次为40％、30％、30％，以此制得性能稳定的硅橡胶，提高成品率。
相应地，本发明还提供该自粘性固体硅橡胶在硅胶乳贴的应用，该自粘性固体硅橡胶回弹好、粘性好、不析油，适合生产硅胶乳贴。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
自粘性固体硅橡胶，按重量份数计，制备材料包括：
100份的甲基乙烯基硅橡胶生胶、25份的沉淀法白炭黑、2份的羟基硅油，10份的甲基硅油、0.1份的硬脂酸锌、10份的增粘剂、0.2份的铂金催化剂和0.4份的有机氢聚硅氧烷，增粘剂采用5份的羟基硅树脂(PV3，朗安光电新材料科技有限公司)和5份的乙烯基硅树脂(PV1，朗安光电新材料科技有限公司)。其中，甲基乙烯基硅橡胶生胶的分子量为62万以及乙烯基链节摩尔分数为0.16％。
采用上述材料进行自粘性固体硅橡胶的制备，步骤包括：
(1)将甲基乙烯基硅橡胶生胶、羟基硅油和硬脂酸锌加入到真空密炼机，再分三次加入比表面积为150m2/g的沉淀法白炭黑，每次白炭黑的加入量依次为40％、30％、30％，温度控制为70℃，通氮气搅拌捏合，直至胶料成大团，胶料成大团后，开始升温到150℃，在真空度为-0.6MPa～-0.7MPa下，抽真空炼胶90分钟，然后出料于常温停放24小时得到基胶；
(2)往基胶中加入甲基硅油、羟基硅树脂和乙烯基硅树脂，温度控制在90℃，抽真空炼胶30分钟，得到硅橡胶胶料；
(3)往硅橡胶胶料中加入铂金催化剂和有机氢聚硅氧烷，硫化成型，得到自粘性固体硅橡胶。
实施例2
自粘性固体硅橡胶，按重量份数计，制备材料包括：
100份的甲基乙烯基硅橡胶生胶、50份的沉淀法白炭黑、5份的羟基硅油，20份的甲基硅油、0.3份的硬脂酸锌、20份的增粘剂、0.5份的铂金催化剂和0.5份的有机氢聚硅氧烷，增粘剂采用10份的羟基硅树脂(PV3，朗安光电新材料科技有限公司)和10份的乙烯基硅树脂(PV1，朗安光电新材料科技有限公司)。其中，甲基乙烯基硅橡胶生胶的分子量为66万以及乙烯基链节摩尔分数为0.15％。
其余与实施例1相同，在此不进行具体阐述。
实施例3
自粘性固体硅橡胶，按重量份数计，制备材料包括：
100份的甲基乙烯基硅橡胶生胶、30份的沉淀法白炭黑、8份的羟基硅油，30份的甲基硅油、0.3份的硬脂酸锌、8份的增粘剂、0.5份的铂金催化剂和0.5份的有机氢聚硅氧烷，增粘剂采用4份的羟基硅树脂(PV3，朗安光电新材料科技有限公司)和4份的乙烯基硅树脂(PV1，朗安光电新材料科技有限公司)。其中，甲基乙烯基硅橡胶生胶的分子量为65万以及乙烯基链节摩尔分数为0.14％。
其余与实施例1相同，在此不进行具体阐述。
对比例1
该对比例与实施例1基本相同，不同在于：对比例1中增粘剂选用10份的乙烯基硅树脂(PV1，朗安光电新材料科技有限公司)，而实施例1中增粘剂选用5份的羟基硅树脂(PV3，朗安光电新材料科技有限公司)和5份的乙烯基硅树脂(PV1，朗安光电新材料科技有限公司)。
其余与实施例1相同，在此不进行具体阐述。
对比例2
该对比例与实施例1基本相同，不同在于：对比例2中增粘剂选用10份的羟基硅树脂(PV3，朗安光电新材料科技有限公司)，而实施例1中增粘剂选用5份的羟基硅树脂(PV3，朗安光电新材料科技有限公司)和5份的乙烯基硅树脂(PV1，朗安光电新材料科技有限公司)。
其余与实施例1相同，在此不进行具体阐述。
对比例3
固体硅橡胶，按重量份数计，制备材料包括：
100份的甲基乙烯基硅橡胶生胶、25份的沉淀法白炭黑、2份的羟基硅油，10份的甲基硅油、0.1份的硬脂酸锌、0.2份的铂金催化剂和0.4份的有机氢聚硅氧烷。
其余与实施例1相同，在此不进行具体阐述。
对比例4
固体硅橡胶，按重量份数计，制备材料包括：
100份的甲基乙烯基硅橡胶生胶、25份的沉淀法白炭黑、2份的羟基硅油，20份的甲基硅油、0.1份的硬脂酸锌、0.2份的铂金催化剂和0.4份的有机氢聚硅氧烷。
其余与实施例1相同，在此不进行具体阐述。
对比例5
该对比例与实施例1基本相同，不同在于：对比例5中增粘剂选用10份的苯基硅树脂(PV5，朗安光电新材料科技有限公司)，而实施例1中增粘剂选用5份的羟基硅树脂(PV3，朗安光电新材料科技有限公司)和5份的乙烯基硅树脂(PV1，朗安光电新材料科技有限公司)。
其余与实施例1相同，在此不进行具体阐述。
对比例6
该对比例与实施例1基本相同，不同在于：对比例6中增粘剂选用10份的甲基MQ树脂(PV2，朗安光电新材料科技有限公司)，而实施例1中增粘剂选用5份的羟基硅树脂(PV3，朗安光电新材料科技有限公司)和5份的乙烯基硅树脂(PV1，朗安光电新材料科技有限公司)。
其余与实施例1相同，在此不进行具体阐述。
对比例7
自粘性固体硅橡胶，按重量份数计，制备材料包括：
100份的甲基乙烯基硅橡胶生胶、25份的沉淀法白炭黑、2份的羟基硅油，0.1份的硬脂酸锌、10份的羟基硅树脂(PV3，朗安光电新材料科技有限公司)、10份的乙烯基硅树脂(PV1，朗安光电新材料科技有限公司)、0.2份的铂金催化剂和0.4份的有机氢聚硅氧烷。其中，甲基乙烯基硅橡胶生胶的分子量为62万以及乙烯基链节摩尔分数为0.16％。
其余与实施例1相同，在此不进行具体阐述。
对实施例1-1和对比例1-7制得的固体硅橡胶进行性能测试，测试结果如表1所示。
其中，测试项目及方法如下：
硬度：GB/T 531.1-2008
回弹：12mm厚试块，用回弹仪测试
粘性：试块尺寸：30mm长*30mm宽*6mm厚，将试块平放于A4纸上，用食指和中指一起按压试块上表面5秒，使试块粘住手指，再提起手指，使试块垂直悬挂在手指下，记录试块从手指脱落的时间，如在5分钟以上都不脱落则判粘性良好，1分钟以内脱落则判粘性不好，1-5分钟内脱落判粘性一般
析油性：试片尺寸：120mm长*120mm宽*2mm厚，放在A4纸上静置30天，根据A4纸表面油印深浅判断是否析油性。
表1固体硅橡胶进行性能测试结果
试验组 硬度(A) 回弹(％) 粘性 析油性
实施例1 15 60 良好 不析油
实施例2 13 55 良好 不析油
实施例3 16 60 良好 不析油
对比例1 18 65 一般 不析油
对比例2 12 55 良好 轻微析油
对比例3 20 55 不好 不析油
对比例4 15 50 一般 析油
对比例5 10 50 不好 析油
对比例6 15 50 不好 不析油
对比例7 22 65 一般 不析油
由表1可知，实施例1-3的试验结果表明，增粘剂选自乙烯基硅树脂和羟基硅树脂的混合物，通过两者的协同作用，进一步改善自粘性固体硅橡胶的粘性和不析油特性。该自粘性固体硅橡胶回弹好、粘性好、不析油，适合生产硅胶乳贴。
对比例1-2的试验数据说明，单独加入增粘剂乙烯基硅树脂时，粘性一般，而单独加入羟基硅树脂时，出现轻微析油现象，结合实施例1表明，借助乙烯基硅树脂和羟基硅树脂的协同作用可解决该缺陷，自粘性固体硅橡胶粘性良好且不析油。
对比例3-4的试验数据说明，在没有增粘剂的前提下，甲基硅油的用量不足会导致粘性一般，增加用量虽然可提高粘性，但却会出现析油情形。通过对比例5-6的试验数据可知，通过加入增粘剂苯基硅树脂或甲基MQ树脂亦不能解决该缺陷。而通过加入乙烯基硅树脂和羟基硅树脂的混合物时，能够得到回弹好、粘性好、不析油的自粘性固体硅橡胶。
对比例7的数据说明，在缺少甲基硅油的条件下，自粘性固体硅橡胶的粘性也达不到良好。
以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (9)

1.一种自粘性固体硅橡胶，其特征在于，按重量份数计，制备材料包括：
100份的甲基乙烯基硅橡胶生胶、10-50份的白炭黑、2-10份的羟基硅油，1-30份的甲基硅油、0.05-0.5份的硬脂酸锌、增粘剂、0.1-1份的铂金催化剂和0.1-1份的交联剂，
所述增粘剂采用5份牌号为朗安光电新材料科技有限公司的乙烯基硅树脂PV1和5份朗安光电新材料科技有限公司的羟基硅树脂PV3的混合物；
或所述增粘剂采用10份牌号为朗安光电新材料科技有限公司的乙烯基硅树脂PV1和10份朗安光电新材料科技有限公司的羟基硅树脂PV3的混合物；
或所述增粘剂采用4份牌号为朗安光电新材料科技有限公司的乙烯基硅树脂PV1和4份朗安光电新材料科技有限公司的羟基硅树脂PV3的混合物。
2.如权利要求1所述的自粘性固体硅橡胶，其特征在于，所述甲基乙烯基硅橡胶生胶的分子量为60-70万。
3.如权利要求1所述的自粘性固体硅橡胶，其特征在于，所述甲基乙烯基硅橡胶生胶中乙烯基链节摩尔分数为0.13～0.18%。
4.如权利要求1所述的自粘性固体硅橡胶，其特征在于，所述白炭黑选自沉淀法白炭黑。
5.如权利要求1所述的自粘性固体硅橡胶，其特征在于，所述交联剂选自有机氢聚硅氧烷。
6.一种如权利要求1-5任一 项所述的自粘性固体硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：
（1）将甲基乙烯基硅橡胶生胶、白炭黑、羟基硅油和硬脂酸锌混炼均匀，得到基胶；
（2）往基胶中加入甲基硅油和增粘剂，炼胶，得到硅橡胶胶料；
（3）往硅橡胶胶料中加入铂金催化剂和交联剂，硫化成型，得到自粘性固体硅橡胶。
7.如权利要求6所述的自粘性固体硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中控制温度为150℃；步骤（2）中控制温度为100℃以下；步骤（3）中控制温度为130℃。
8.如权利要求6所述的自粘性固体硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述白炭黑分3次加入，且所述白炭黑的加入量依次为40%、30%、30%。
9.一种如权利要求1-5任一 项所述的自粘性固体硅橡胶在硅胶乳贴的应用。
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