CN112857959A - 一种煤灰渣样本的制备装置及制备方法 - Google Patents

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李怀柱
孔令学
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白宗庆
郭振兴
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Abstract

本发明提供的一种煤灰渣样本的制备装置及制备方法，包括有高温炉、样品台、热电偶、升降装置、气体控制***、控制模块、刚玉管及坩埚，刚玉管与升降装置的升降台上表面实现密封效果，坩埚包括有保护坩埚及样品坩埚，其中保护坩埚套于样品坩埚外侧且高于样品坩埚，以避免样品在高温熔融下喷出污染样本台；同时可实现在特定气氛条件下样品的高温熔融，可用于制备高温激冷渣或黏度测定样本，减少了测试准备过程中的工作量；另外对样品的预处理可使预熔过程样本始终保持均匀，同时在取渣过程避免了新杂质的引入，从而提高了测试结果的精度性。

Description

一种煤灰渣样本的制备装置及制备方法
技术领域
本发明涉及煤气化领域，尤其涉及一种煤灰渣样本的制备装置及制备方法。
背景技术
煤灰渣熔融特性和黏温特性是决定气流床气化炉长周期稳定运行的关键因素，黏温特性是高温下定量描述煤灰流动性质的最重要参数，也是决定液态排渣气化炉操作温度的重要依据。对于液态排渣的气化炉，煤灰黏度必须控制在合适的范围内，黏度太高易导致排渣口堵渣，而黏度太低难以达到“以渣抗渣”保护水冷壁的目的。因些，煤灰黏度的准确测定及高温下煤灰渣结构变化的研究对指导气化炉的安全稳定运行具有重要的意义。
目前，煤灰黏度的测定准备流程通常需要对煤灰样品进行干燥、破碎、筛分、灰化、预熔、取渣。该流程的工作量巨大，且预熔、取渣作为测定前的最关键操作步骤直接影响着样本测试的准确度。预熔是指将适量的煤灰样本放于坩埚内，利用高温将煤灰样品熔融，去除煤灰样品中的水分及可挥发组分，从而使煤灰样品在设定温度下熔融为均匀的液相；取渣则一般是将预熔后的放有煤灰样本的坩埚敲碎，从而实现将煤灰样本取出。以上操作，预熔过程中若不均匀，极易导致测试时的煤灰渣样本不具有代表性，从而导致后期测试结果的偏差，准确度低；另外在取渣过程中易将坩埚材料混入煤灰渣样本中，也易导致后期测定结果的偏差增大。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足，提供一种煤灰渣样本的制备装置及制备方法，从而可解决煤灰黏度的测定准备流程工作量大和预熔过程样品不均匀、取渣过程易引入杂质导致的测试精确度低的问题。
为实现本发明目的而提供的一种煤灰渣样本的制备装置，包括有高温炉、样品台、热电偶、升降装置、气体控制***及控制模块，其特征在于：还包括有刚玉管及坩埚，所述刚玉管的一端封闭，另一端敞开，所述刚玉管的封闭端嵌于高温炉的加热区，所述刚玉管的敞开端延伸出高温炉的加热区，且与所述升降装置的升降台上表面通过法兰密封配合，以实现密封效果，所述坩埚包括有保护坩埚及样品坩埚，所述保护坩埚套于样品坩埚外侧且高于样品坩埚，以避免样品在高温熔融后喷出污染样本台，所述坩埚放置于样品台的中心位置，所述热电偶固定于样品台的中心位置，且与坩埚的底部接触，以实现样品温度的实时监测，所述样品台固定于升降装置的升降台中心位置。
作为上述方案的进一步改进，所述保护坩埚及样品坩埚的材质为氧化铝、氧化锆、钼、石墨中的一种。
一种煤灰渣样本的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一，将煤灰与糊精溶液混合均匀，得到煤灰混合物；
步骤二，将样品坩埚放入保护坩埚内，将煤灰混合物压制成圆柱状薄片或者直接放入样品坩埚中；
步骤三，将坩埚放置于样品台的中心位置，利用升降装置调节升降台高度，直至刚玉管的敞开端与升降装置的升降台平齐，从而使样品台被密封于刚玉管内；
步骤四，调节气体控制***按实验要求向刚玉管内通入气体，将刚玉管内设定为特定的气体氛围；
步骤五，根据实验要求通过控制模块将高温炉加热以实现将煤灰混合物熔融；
步骤六，当热电偶监测到样品的温度达到目标温度时，保持该温度一定时长，以保证煤灰混合物的熔融；
步骤七，通过升降装置将样品台迅速降下，将样品坩埚从保护坩埚中取出，经冰水激冷或降温处理后得到煤灰渣样本。
作为上述方案的进一步改进，所述步骤六中的时长不少于5min。
作为上述方案的进一步改进，所述步骤七中的煤灰渣样本为高温激冷渣、黏度测定样本中的一种。
本发明的有益效果是：
与现有技术相比，本发明提供的一种煤灰渣样本的制备装置及制备方法，可实现在特定气氛条件下煤灰的高温熔融，可用于制备高温激冷渣或黏度测定样本，减少了测试准备过程中的工作量；另外对样品的预处理可使预熔过程样本始终保持均匀，同时在取渣过程避免了新杂质的引入，从而提高了测试结果的精度性。
附图说明
图1为本发明的装置图；
图2为本发明的装置内部结构图；
图3为本发明的坩埚示意图；
图4为本发明的方法制备出的高温激冷渣示意图；
图5为本发明的方法制备出的黏度测定样本示意图。
其中：1-高温炉，2-样品台，3-热电偶，4-升降装置，5-气体控制***，6-控制模块，7-刚玉管，8-坩埚，9-保护坩埚，10-样品坩埚。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明，
实施例1
如图1-图3所示，一种煤灰渣样本的制备装置，包括有高温炉1、样品台2、热电偶3、升降装置4、气体控制***5及控制模块6，其特征在于：还包括有刚玉管7及坩埚8，所述刚玉管7的一端封闭，另一端敞开，所述刚玉管7的封闭端嵌于高温炉1的加热区，所述刚玉管7的敞开端延伸出高温炉1的加热区，且与所述升降装置4的升降台上表面通过法兰密封配合，以实现密封效果，所述坩埚8包括有保护坩埚9及样品坩埚10，所述保护坩埚9套于样品坩埚10外侧且高于样品坩埚10，以避免样品在高温熔融下喷出污染样本台2，所述坩埚8放置于样品台2的中心位置，所述热电偶3固定于样品台2的中心位置，且与坩埚8的底部接触，以实现样品温度的实时监测，所述样品台2固定于升降装置4的升降台中心位置，其中，所述保护坩埚9及样品坩埚10的材质为氧化铝、氧化锆、钼、石墨中的一种。
实施例2
如图4所示，一种煤灰渣样本的制备方法，步骤如下：
步骤一，将煤灰与糊精溶液混合均匀，得到煤灰混合物；
步骤二，将氧化铝材质的样品坩埚10放入氧化锆材质的保护坩埚9内，将煤灰混合物直接放入样品坩埚10中；
步骤三，将坩埚8放置于样品台2的中心位置，利用升降装置4调节升降台高度，直至刚玉管7的敞开端与升降装置4的升降台平齐，从而使样品台2被密封于刚玉管7内；
步骤四，调节气体控制***5按实验要求向刚玉管7内通入气体，将刚玉管7内设定为特定的气体氛围；
步骤五，根据实验要求通过控制模块6将高温炉1加热以实现将煤灰混合物熔融；
步骤六，当热电偶3监测到样品的温度达到目标温度时，保持该温度10min，以保证煤灰混合物的熔融；
步骤七，通过升降装置4将样品台2迅速降下，将样品坩埚10从保护坩埚9中取出，放入冰水中进行激冷处理得到高温激冷渣。
实施例3
如图5所示，一种煤灰渣样本的制备方法，步骤如下：
步骤一，将煤灰与糊精溶液混合均匀，得到煤灰混合物；
步骤二，将钼材质的样品坩埚10放入石墨材质的保护坩埚9内，将煤灰混合物压制成圆柱状薄片放入样品坩埚10中；
步骤三，将坩埚8放置于样品台2的中心位置，利用升降装置4调节升降台高度，直至刚玉管7的敞开端与升降装置4的升降台平齐，从而使样品台2被密封于刚玉管7内；
步骤四，调节气体控制***5按实验要求向刚玉管7内通入气体，将刚玉管7内设定为特定的气体氛围；
步骤五，根据实验要求通过控制模块6将高温炉1加热以实现将煤灰混合物熔融；
步骤六，当热电偶3监测到样品的温度达到目标温度时，保温20min，以保证煤灰混合物的熔融；
步骤七，通过升降装置4将样品台2迅速降下，将样品坩埚10从保护坩埚9中取出，经降温处理后得到黏度测定样本。
以上实施例不局限于该实施例自身的技术方案，实施例之间可以相互结合成新的实施例。以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而并非对其进行限制，凡未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种煤灰渣样本的制备装置，包括有高温炉(1)、样品台(2)、热电偶(3)、升降装置(4)、气体控制***(5)及控制模块(6)，其特征在于：还包括有刚玉管(7)及坩埚(8)，所述刚玉管(7)的一端封闭，另一端敞开，所述刚玉管(7)的封闭端嵌于高温炉(1)的加热区，所述刚玉管(7)的敞开端延伸出高温炉(1)的加热区，且与所述升降装置(4)的升降台上表面通过法兰密封配合，以实现密封效果，所述坩埚(8)包括有保护坩埚(9)及样品坩埚(10)，所述保护坩埚(9)套于样品坩埚(10)外侧且高于样品坩埚(10)，以避免样品在高温熔融下喷出污染样本台(2)，所述坩埚(8)放置于样品台(2)的中心位置，所述热电偶(3)固定于样品台(2)的中心位置，且与坩埚(8)的底部接触，以实现样品温度的实时监测，所述样品台(2)固定于升降装置(4)的升降台中心位置。
2.根据权利要求1所述的一种煤灰渣样本的制备装置，其特征在于：所述保护坩埚(9)及样品坩埚(10)的材质为氧化铝、氧化锆、钼、石墨中的一种。
3.一种煤灰渣样本的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一，将煤灰与糊精溶液混合均匀，得到煤灰混合物；
步骤二，将样品坩埚(10)放入保护坩埚(9)内，将煤灰混合物压制成圆柱状薄片或者直接放入样品坩埚(10)中；
步骤三，将坩埚(8)放置于样品台(2)的中心位置，利用升降装置(4)调节升降台高度，直至刚玉管(7)的敞开端与升降装置(4)的升降台平齐，从而使样品台(2)被密封于刚玉管(7)内；
步骤四，调节气体控制***(5)按实验要求向刚玉管(7)内通入气体，将刚玉管(7)内设定为特定的气体氛围；
步骤五，根据实验要求通过控制模块(6)将高温炉(1)加热以实现将煤灰混合物熔融；
步骤六，当热电偶(3)监测到煤灰混合物的温度达到目标温度时，保持该温度一定时长，以保证煤灰混合物的熔融；
步骤七，通过升降装置(4)将样品台(2)迅速降下，将样品坩埚(10)从保护坩埚(9)中取出，经冰水激冷或降温处理后得到煤灰渣样本。
4.根据权利要求3所述的一种煤灰渣样本的制备方法，其特征在于：所述步骤六中的时长不少于5min。
5.根据权利要求3所述的一种煤灰渣样本的制备方法，其特征在于：所述步骤七中的煤灰渣样本为高温激冷渣、黏度测定样本中的一种。
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