CN112853509A - 一种具有防伪功能的防伪蚕丝的生产方法及防伪蚕丝的应用及防伪检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有防伪功能的防伪蚕丝的生产方法及防伪蚕丝的应用及防伪检测方法，包括：在蚕的生长过程中，在喂养蚕的食物中添加防伪追踪剂制成复合食物，并喂养蚕，在蚕结茧后获得蚕茧，制成防伪蚕丝；其中防伪追踪剂由氧化钡、氧化锶、三氧化二铝和氧化锌构成，控制复合食物中钡元素含量、锶元素含量、铝元素含量和锌元素含量之间具有固定的投料质量比例；和上述制成的防伪蚕丝在纸币、护照、防揭标签、证券、邮票、身份证和纺织物中的防伪应用；以及上述防伪蚕丝的检测方法；本发明具有防伪功能的防伪蚕丝的方法，其操作简单，防伪力度强，具有记忆追踪以及识别功能，而且不会破坏蚕丝的机械力学性能，能够大规模的推广应用。
Description
技术领域
本发明属于蚕丝领域，尤其涉及具有防伪功能的蚕丝，具体涉及一种具有防伪功能的防伪蚕丝的生产方法及防伪蚕丝的应用及防伪检测方法。
背景技术
防伪标记具有重要的实际应用，它与我们的生活密切相关，涉及项目包括纸币、护照、防揭标签、证券、邮票和身份证等等。防伪标记能够有效地遏制伪造行为，较大地增加伪造的难度和成本，或降低伪造的仿真度，最终来保证源文件信息的安全可靠性。例如最常见的防伪化学纤维，其防伪技术包括单色光荧光纤维、双波段荧光纤维及多色段染色纤维、光致变色、红外吸收防伪等产品，例如中国专利CN2731620Y、CN103850144B、CN104963241B等；然而对于能够制备较为高端的服饰和床上用品等织物的蚕丝的防伪却鲜有涉及，由于蚕丝制备的服饰或床上用品，其舒适度极佳，价格昂贵，较好的能够达到数十万元一吨，因此在如此巨大利益的驱使下，市场上出现了很多的假冒蚕丝织物或者冒充名牌蚕丝织物，给商家造成了巨大困扰。
目前也有人提出了一种基于蚕丝蛋白的光学防伪方法，例如中国发明专利CN106183508B，其公开了一种基于蚕丝蛋白的光学防伪标记，其包括蚕丝蛋白薄膜层和位于所述蚕丝蛋白薄膜层上的金膜层，其中所述金膜层的面积小于所述蚕丝蛋白薄膜层的面积，所述金膜层的厚度为1-5nm，蚕丝蛋白薄膜由于干涉效应显色，未覆盖金膜层的蚕丝蛋白吸湿发生膨胀，发生颜色变化，而覆盖金膜层的区域颜色变化范围较小，使得金膜层具有的图案显现出来，所述基于蚕丝蛋白的光学防伪标记的响应湿度为65-100％。此方案公开了一种能够在蚕丝蛋白上设置一层金膜层，然后基于蚕丝蛋白对于湿度的敏感性进行吸湿实验，未覆盖金膜层的地方变化较大而呈现颜色变化，而覆盖金膜层的地方变化较小，最终导致金膜层上的设置图案显现出来，以达到防伪的目的；然而此种防伪方法虽然利用了蚕丝蛋白以及镀膜之后的变化实现防伪，但是其工艺较复杂，不利于大规模的防伪蚕丝的制备，而且还需要使用到较昂贵的金作为膜层，不仅不利于节约成本，而且还可能会伤害到蚕丝，进而使其各方面机械力学性能受损，同时需要专业人员进行操作，难以大规模推广使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中的不足，提供一种新的生产具有防伪功能的防伪蚕丝的方法，其操作简单，防伪力度强，具有记忆追踪以及识别功能，而且不会破坏蚕丝的机械力学性能，能够大规模的推广应用。
本发明同时还提供了一种上述生产的防伪蚕丝在纸币、护照、防揭标签、证券、邮票、身份证和纺织物等等中的防伪应用。
本发明同时还提供了一种防伪蚕丝的防伪检测方法。
为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案如下：一种具有防伪功能的防伪蚕丝的生产方法，所述生产方法包括：在蚕的生长过程中，在喂养蚕的食物中添加防伪追踪剂制成复合食物，并喂养蚕，在蚕结茧后获得蚕茧，制成防伪蚕丝；其中所述防伪追踪剂由氧化钡、氧化锶、三氧化二铝和氧化锌构成，控制所述复合食物中钡元素含量、锶元素含量、铝元素含量和锌元素含量之间具有固定的投料质量比例；以质量百分含量计，在所述复合食物中，所述防伪追踪剂含有的各金属元素之和占所述复合食物的质量百分含量为0.1-6％。
根据本发明，所述的控制所述复合食物中钡元素含量、锶元素含量、铝元素含量和锌元素含量之间具有固定的投料质量比例”中的“固定的投料质量比例”可以为任意比例，仅需喂食前确定一个比例即可，例如可以是1∶1∶1∶1，可以是1∶2∶2∶5，可以是1∶3∶1∶5，可以是1∶4∶5∶5，可以是1∶3∶6∶10，可以是1∶5∶6∶8，可以是2∶3∶5∶5，可以是1∶3∶3∶3，可以是2∶5∶3∶5，等等；进而，当将含有上述比例的所述防伪追踪剂添加在喂养蚕的普通食物中时，通过蚕自身的吸收(防伪追踪剂通过氢键、螯合方式与丝素蛋白发生相互作用)，进入蚕丝中，从而实现了赋予蚕丝一个组合序列进行加密，且组合序列够多，可以编码出不同的蚕丝；而且由于含有四种特定的金属氧化物，蚕丝检测时，当不知道金属元素具体是什么时，则不易选取到最合适的酸进行溶出蚕丝所含有的所有金属元素，进而会造成测量结果不准确，则不易仿造；进一步地，对于四种金属氧化物同时存在时，采用常规的单一酸进行溶出并不能很好的溶出蚕丝所含有的所有金属元素，即会造成测量结果不准确，必须采用特定的混合酸溶液才能得到准确的结果。
本发明中的四种特定的金属氧化物氧化钡、氧化锶、三氧化二铝和氧化锌构成的防伪追踪剂相对于其它元素效果更好。
根据本发明的一些优选方面，以质量百分含量计，在所述复合食物中，所述防伪追踪剂含有的各金属元素之和占所述复合食物的质量百分含量为0.5-6％，更优选为0.8-4％，进一步优选为1-3.5％。
根据本发明的一些优选且具体的方面，所述氧化钡的平均粒径、所述氧化锶的平均粒径、所述三氧化二铝的平均粒径和所述氧化锌的平均粒径分别为200-750nm。根据本发明的一个具体方面，所述氧化钡的平均粒径、所述氧化锶的平均粒径、所述三氧化二铝的平均粒径和所述氧化锌的平均粒径分别为350±30nm。
根据本发明的一些优选方面，在蚕的生长过程中，添加有所述防伪追踪剂的所述复合食物在蚕处于二龄至五龄时期开始使用，更优选在三龄至五龄时期开始使用，进一步优选在四龄至五龄时期开始使用，更进一步优选在五龄时期开始使用，其他生长期均喂养不添加所述防伪追踪剂的食物。本发明研究发现，在蚕的丝腺中食物所含元素留存率最高即蚕的五龄时期(一般五龄期腺体比重激增，可从常规的9％左右逐渐激增至96％左右)添加所述复合食物不仅能够获得具有防伪功能的防伪蚕丝，而且还能够获得食物原料的最佳利用率，节省了成本，且防伪效果最佳。
根据本发明的一些具体且优选的方面，所述复合食物通过如下方法制备而得：将所述防伪追踪剂加入水中制成防伪追踪剂混合液，然后将制成的防伪追踪剂混合液与所述喂养蚕的食物混合，熟化，制成。
根据本发明的一些优选方面，控制所述复合食物的含水量与天然桑叶的含水量相差在±0.1％以内。
根据本发明的一些优选方面，将所述防伪追踪剂混合液与所述喂养蚕的食物混合前，先将所述防伪追踪剂混合液超声处理，有利于所述防伪追踪剂分散均匀。根据本发明的一些具体方面，所述超声处理的时间为15-30min，超声频率20KHz，超声功率为100W。
根据本发明的一些具体方面，所述熟化采用微波加热方式进行，加热时间为2-4min，微波输出功率为800W。
根据本发明的一些具体方面，在采用所述复合食物喂养蚕的过程中，所述复合食物中所述防伪追踪剂的添加比例保持不变。
根据本发明的一些具体且优选的方面，所述制成防伪蚕丝的步骤包括：将获得的所述蚕茧中的蚕蛹和/或蝉蜕去除，然后在碱性溶液中、在加热条件下脱胶，清洗，干燥，即制成防伪蚕丝；其中所述碱性溶液通过添加碱性物质在水中制成，所述碱性物质包括碳酸钠。
根据本发明的一些优选方面，所述加热条件为将碱性溶液加热至沸腾。
根据本发明的一个具体方面，所述制成防伪蚕丝的步骤包括：
(1)获得的所述蚕茧剪开去除里面的蚕蛹和蚕蜕；
(2)配制质量百分数为0.5％的碳酸钠溶液并加热，待溶液沸腾后加入步骤(1)处理后的蚕茧，每十分钟搅拌一次，30分钟后取出用去离子水洗干净；
(3)重复步骤(2)一次，将得到的脱胶后的蚕丝在50℃烘箱里干燥4小时，得到所述防伪蚕丝。
本发明提供的又一技术方案：一种上述所述的具有防伪功能的防伪蚕丝的生产方法制成的防伪蚕丝在纸币、护照、防揭标签、证券、邮票、身份证和纺织物中的防伪应用。
本发明提供的又一技术方案：一种防伪蚕丝的防伪检测方法，所述防伪检测方法包括如下步骤：
(a)取待检蚕丝试样，将取得的待检蚕丝的样品加入混合酸溶液中，得预混料；
(b)将步骤(a)所得预混料进行消解处理，对消解过后的溶液进行赶酸处理，定容，得定容溶液；
(c)将步骤(b)所得定容溶液进行元素定量分析，获得待检蚕丝中各金属元素的检测含量；
(d)构建按照上述所述的生产方法制成的防伪蚕丝中各金属元素含量与所述防伪追踪剂所含有的对应金属元素在所述复合食物中的添加量的关系表；
(e)将步骤(c)获得的各金属元素的检测含量与步骤(d)的关系表进行对比，获得防伪追踪剂所含有的各金属元素在所述复合食物中的检测添加量，然后将获得的各金属元素检测添加量之比与防伪蚕丝的生产方法中防伪追踪剂所含有的各金属元素在所述复合食物中的实际添加量之比进行对比。
本发明中，步骤(d)与步骤(a)并无先后关系。
根据本发明的一些具体方面，若对比之后基本吻合，则证明为真品，若不符合，则为假冒产品。例如实际中，将本发明的防伪蚕丝用于制成某知名品牌的蚕丝被之后，需要检测市场上是否有仿冒蚕丝被，则可以随机网购或者实体店购买带某知名品牌标签的样品进行检测其所具有的蚕丝中各金属元素的含量之比(对于本发明，主要对比钡元素含量、锶元素含量、铝元素含量和锌元素含量之间的比例关系)，是否符合其实际应用的防伪蚕丝的编码(参见前述所述)，进而进行鉴别真伪。
根据本发明的一些优选且具体的方面，通过实验，按照上述所述的生产方法制成的防伪蚕丝中各金属元素含量与所述防伪追踪剂所含有的对应金属元素在所述复合食物中的添加量的关系表如下表1所示，因此通过控制钡元素、锶元素、铝元素、和锌元素的喂食量可得到对应钡元素、锶元素、铝元素、锌元素含量的防伪蚕丝。通过调整防伪追踪剂中钡元素、锶元素、铝元素、和锌元素的质量比例可在防伪蚕丝得到对应的钡元素、锶元素、铝元素、锌元素的质量比例。因此可以得到多组组合序列用于对蚕丝进行加密，例如钡元素、锶元素、铝元素、和锌元素的添加比例可以是1:2:3:5，可以是2:1:6:2，可以是7:2:1:5，可以是1:5:10:2等。
表1：防伪追踪剂中金属元素添加食量与防伪蚕丝中对应金属元素含量的关系
根据本发明的一些优选方面，步骤(a)中，所述混合酸溶液由硝酸溶液、次氯酸、盐酸溶液构成。
根据本发明的一个具体且优选的方面，步骤(a)中，硝酸溶液、次氯酸和盐酸溶液的投料体积比为3∶1∶1。上述酸溶液可通过商购获得，质量分数分别为：硝酸溶液(66％)、次氯酸(95％)和盐酸溶液(30％)。
根据本发明的一些具体且优选的方面，步骤(a)中，所述取样可以为多点取样，有利于降低甚至规避误差。
根据本发明的一些具体且优选的方面，步骤(b)中，所述消解处理可以在消解仪中进行。
根据本发明的一些具体方面，所述消解处理的温度变化过程可以为室温25℃升温至150℃，再次升温到160-200℃，并且保持30-60分钟。
根据本发明的一些具体且优选的方面，步骤(b)中，所述赶酸处理的具体实施方式为：对消解过后的溶液在80-180℃蒸发一定时间进行赶酸处理。
根据本发明的一些具体且优选的方面，步骤(c)中，所述元素定量分析采用电感耦合等离子体光谱仪进行。
由于以上技术方案的采用，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明创新地在蚕的食物中加入可被蚕食用的防伪追踪剂，进而使其通过自身的吸收(防伪追踪剂通过氢键、螯合方式与丝素蛋白发生相互作用)而进入蚕丝中，从而赋予了蚕丝防伪特性，而且本发明还通过具有固定投料比例的四种特定金属元素，赋予了蚕丝较难以被破解的序列组合，进一步增加防伪力度，同时特定的金属元素并不会破坏蚕丝纤维本身的性能，增加了防伪隐蔽性，从而使得本发明的防伪蚕丝能够兼具记忆追踪性质和识别功能且防伪力度高，防伪隐蔽性好的优点，可以被应用到诸如纸币、护照、防揭标签、证券、邮票、身份证和纺织物中。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明；应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
下述中，如无特殊说明，所有的原料基本来自于商购或者通过本领域的常规方法制备而得。下述中，氧化锌、三氧化二铝、氧化锶和氧化钡的平均粒径分别为350±30nm，且纯度均高于99.999％；下述实施例中所使用的普通蚕饲料，呈干燥粉末状，其主要成分及配制比例范围列于表2。
表2、实施例用普通蚕饲料的组成
| 普通蚕饲料组成 | 配制比例(质量百分数％) |
| 干燥桑叶 | 38～39 |
| 脱脂大豆 | 36～37 |
| 玉米淀粉 | 8.5～9.5 |
| 绿枝、叶 | 4.5～5.5 |
| 琼脂粉 | 4.5～5.5 |
| 复合VB | 1～2 |
| VC | 1～2 |
| 柠檬酸 | 2～3 |
| 氯化胆碱 | 0～1 |
| 总计 | 100 |
实施例1
本实施例提供一种具有防伪功能的防伪蚕丝的生产方法，所述生产方法包括：
(1)制备复合食物：将防伪追踪剂加入水中，搅拌10min，制成防伪追踪剂混合液，其中防伪追踪剂由平均粒径分别为350±30nm的氧化锌、三氧化二铝、氧化锶和氧化钡构成(其中锌元素、铝元素、锶元素和钡元素的投料质量比为1:2:3:5)；然后将制成的防伪追踪剂混合液超声处理20min(超声频率20KHz，超声功率为100W)，然后与普通蚕饲料(见表3)混合，添加普通蚕饲料两倍质量的水后搅拌均匀，然后在微波加热方式下加热3min(功率为800W)，冷却，制成复合食物，其中防伪追踪剂含有的各金属元素之和占复合食物的质量百分含量为2.2％；
表3
| 普通蚕饲料组成 | 配制比例(质量百分数％) |
| 干燥桑叶 | 38 |
| 脱脂大豆 | 35.5 |
| 玉米淀粉 | 8.5 |
| 绿枝、叶 | 5.5 |
| 琼脂粉 | 4.5 |
| 复合VB | 2 |
| VC | 2 |
| 柠檬酸 | 3 |
| 氯化胆碱 | 1 |
| 总计 | 100 |
(2)在蚕的生长过程中，在一龄至四龄时期喂养不添加上述防伪追踪剂的普通蚕饲料(见表3)，在五龄时期开始使用步骤(1)制备的复合食物，直至蚕上簇结茧，将获得的所述蚕茧剪开去除里面的蚕蛹和蚕蜕；配制质量百分数为0.5％的碳酸钠溶液并加热，待溶液沸腾后加入上述处理后的蚕茧，每十分钟搅拌一次，30分钟后取出用去离子水洗干净；重复前述碱液中浸泡清洗步骤一次，将得到的脱胶后的蚕丝在50℃烘箱里干燥4小时，得到具有防伪功能的所述防伪蚕丝。
防伪蚕丝的检测：
1、测得上述制备的防伪蚕丝单丝的干态断裂强度为2.8CN/d.tex，断裂伸长率为21.5％，使用电子单纤维强力仪测试纤维强力(FZ/T 98009-2011)。
2、检测上述制备的防伪蚕丝中金属元素的含量
(a)多点取样，将取得的防伪蚕丝的样品0.1g加入混合酸溶液10mL(硝酸溶液(质量分数66％)、次氯酸(质量分数95％)、盐酸溶液(质量分数30％)和按照体积比为3∶1∶1构成)中，得预混料；
(b)将步骤(a)所得预混料在消解仪中进行消解处理，消解处理的温度变化过程为室温25℃升温至150℃，再次升温到200℃，并且保持30分钟；对消解过后的溶液在130±5℃下蒸发3h进行赶酸处理，定容，得定容溶液10mL；
(c)将步骤(b)所得定容溶液采用电感耦合等离子体光谱仪进行元素定量分析，测得锌元素含量为0.1701ppm，铝元素的含量为0.1321ppm，锶元素的含量为0.3100ppm，钡元素的含量为0.3498ppm，与表1对比可推算出复合食物中，锌元素的添加量约为0.2％，铝元素的添加量约为0.4％，锶元素的添加量约为0.6％，钡元素的添加量约为1.0％，即锌元素、铝元素、锶元素和钡元素的投料质量比为1:2:3:5，符合预期。
对比例：基本同上述生产方法，区别仅在于，从始至终仅采用普通饲料喂养蚕，获得蚕丝，测得单丝的干态断裂强度为2.9CN/d.tex，断裂伸长率19.8％。
实施例2
本实施例提供一种具有防伪功能的防伪蚕丝的生产方法，所述生产方法包括：
(1)制备复合食物：将防伪追踪剂加入水中，搅拌10min，制成防伪追踪剂混合液，其中防伪追踪剂由平均粒径分别为350±30nm的氧化锌、三氧化二铝、氧化锶和氧化钡构成(其中锌元素、铝元素、锶元素和钡元素的投料质量比为2:1:5:2)；然后将制成的防伪追踪剂混合液超声处理20min(超声频率20KHz，超声功率为100W)，然后与普通蚕饲料(见表3)混合，添加普通蚕饲料两倍质量的水后搅拌均匀，然后在微波加热方式下加热3min(功率为800W)，冷却，制成复合食物，其中防伪追踪剂含有的各金属元素之和占复合食物的质量百分含量为2％；
(2)在蚕的生长过程中，在一龄至四龄时期喂养不添加上述防伪追踪剂的普通蚕饲料(见表3)，在五龄时期开始使用步骤(1)制备的复合食物，直至蚕上簇结茧，将获得的所述蚕茧剪开去除里面的蚕蛹和蚕蜕；配制质量百分数为0.5％的碳酸钠溶液并加热，待溶液沸腾后加入上述处理后的蚕茧，每十分钟搅拌一次，30分钟后取出用去离子水洗干净；重复前述碱液中浸泡清洗步骤一次，将得到的脱胶后的蚕丝在50℃烘箱里干燥4小时，得到具有防伪功能的所述防伪蚕丝。
防伪蚕丝的检测：
1、测得上述制备的防伪蚕丝单丝的干态断裂强度为2.7CN/d.tex，断裂伸长率为20.5％，使用电子单纤维强力仪测试纤维强力(FZ/T 98009-2011)；
2、检测上述制备的防伪蚕丝中金属元素的含量
(a)多点取样，将取得的防伪蚕丝的样品0.1g加入混合酸溶液10mL(硝酸溶液(质量分数66％)、次氯酸(质量分数95％)和盐酸溶液(质量分数30％)按照体积比为3∶1∶1构成)中，得预混料；
(b)将步骤(a)所得预混料在消解仪中进行消解处理，消解处理的温度变化过程为室温25℃升温至150℃，再次升温到200℃，并且保持30分钟；对消解过后的溶液在130±5℃下蒸发3h进行赶酸处理，定容，得定容溶液10mL；
(c)将步骤(b)所得定容溶液采用电感耦合等离子体光谱仪进行元素定量分析，测得锌元素含量为0.5082ppm，铝元素的含量为0.0531ppm，锶元素的含量为0.4320ppm，钡元素的含量为0.1600ppm，与表1对比可推算出复合食物中，锌元素的添加量约为0.4％，铝元素的添加量约为0.2％，锶元素的添加量约为1.0％，钡元素的添加量约为0.4％，即锌元素、铝元素、锶元素和钡元素的投料质量比为2:1:5:2，符合预期。
实施例3
本实施例提供一种具有防伪功能的防伪蚕丝的生产方法，所述生产方法包括：
(1)制备复合食物：将防伪追踪剂加入水中，搅拌10min，制成防伪追踪剂混合液，其中防伪追踪剂由平均粒径分别为350±30nm的氧化锌、三氧化二铝、氧化锶和氧化钡构成(其中锌元素、铝元素、锶元素和钡元素的投料质量比为1:5:2:2)；然后将制成的防伪追踪剂混合液超声处理20min(超声频率20KHz，超声功率为100W)，然后与普通蚕饲料(见表3)混合，添加普通蚕饲料两倍质量的水后搅拌均匀，然后在微波加热方式下加热3min(功率为800W)，冷却，制成复合食物，其中防伪追踪剂含有的各金属元素之和占复合食物的质量百分含量为2％；
(2)在蚕的生长过程中，在一龄至四龄时期喂养不添加上述防伪追踪剂的普通蚕饲料(见表3)，在五龄时期开始使用步骤(1)制备的复合食物，直至蚕上簇结茧，将获得的所述蚕茧剪开去除里面的蚕蛹和蚕蜕；配制质量百分数为0.5％的碳酸钠溶液并加热，待溶液沸腾后加入上述处理后的蚕茧，每十分钟搅拌一次，30分钟后取出用去离子水洗干净；重复前述碱液中浸泡清洗步骤一次，将得到的脱胶后的蚕丝在50℃烘箱里干燥4小时，得到具有防伪功能的所述防伪蚕丝。
防伪蚕丝的检测：
1、测得上述制备的防伪蚕丝单丝的干态断裂强度为3.2CN/d.tex，断裂伸长率为19.5％，使用电子单纤维强力仪测试纤维强力(FZ/T 98009-2011)。；
2、检测上述制备的防伪蚕丝中金属元素的含量
(a)多点取样，将取得的防伪蚕丝的样品0.1g加入混合酸溶液10mL(硝酸溶液(质量分数66％)、次氯酸(质量分数95％)和盐酸溶液(质量分数30％)按照体积比为3∶1∶1构成)中，得预混料；
(b)将步骤(a)所得预混料在消解仪中进行消解处理，消解处理的温度变化过程为室温25℃升温至150℃，再次升温到200℃，并且保持30分钟；对消解过后的溶液在130±5℃下蒸发3h进行赶酸处理，定容，得定容溶液10mL；
(c)将步骤(b)所得定容溶液采用电感耦合等离子体光谱仪进行元素定量分析，测得锌元素含量为0.1682ppm，铝元素的含量为0.2910ppm，锶元素的含量为0.2433ppm，钡元素的含量为0.1612ppm，与表1对比可推算出复合食物中，锌元素的添加量约为0.2％，铝元素的添加量约为1.0％，锶元素的添加量约为0.4％，钡元素的添加量约为0.4％，即锌元素、铝元素、锶元素和钡元素的投料质量比为1:5:2:2，符合预期。
实施例4
本例提供一些纺织制品，例如可以分别采用实施例1-3制备的防伪蚕丝制成手套、丝巾和衬衫等等纺织制品，当然也可以制成其它例如标签、邮票等等产品，或者仅在上述产品的特定部位使用防伪蚕丝，能够进一步提升防伪功能，上述纺织方法均可采用现有技术中常用的纺织技术进行。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有防伪功能的防伪蚕丝的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括：在蚕的生长过程中，在喂养蚕的食物中添加防伪追踪剂制成复合食物，并喂养蚕，在蚕结茧后获得蚕茧，制成防伪蚕丝；其中所述防伪追踪剂由氧化钡、氧化锶、三氧化二铝和氧化锌构成，控制所述复合食物中钡元素含量、锶元素含量、铝元素含量和锌元素含量之间具有固定的投料质量比例；以质量百分含量计，在所述复合食物中，所述防伪追踪剂含有的各金属元素之和占所述复合食物的质量百分含量为0.1-6%。
2.根据权利要求1所述的具有防伪功能的防伪蚕丝的生产方法，其特征在于，以质量百分含量计，在所述复合食物中，所述防伪追踪剂含有的各金属元素之和占所述复合食物的质量百分含量为0.5-6%，优选为0.8-4%。
3.根据权利要求1所述的具有防伪功能的防伪蚕丝的生产方法，其特征在于，所述氧化钡的平均粒径、所述氧化锶的平均粒径、所述三氧化二铝的平均粒径和所述氧化锌的平均粒径分别为200-750nm。
4.根据权利要求1所述的具有防伪功能的防伪蚕丝的生产方法，其特征在于，在蚕的生长过程中，添加有所述防伪追踪剂的所述复合食物在蚕处于二龄至五龄时期开始使用，优选在三龄至五龄时期开始使用，更优选在四龄至五龄时期开始使用，进一步优选在五龄时期开始使用，其他生长期均喂养不添加所述防伪追踪剂的食物。
5.根据权利要求1或4所述的具有防伪功能的防伪蚕丝的生产方法，其特征在于，所述复合食物通过如下方法制备而得：将所述防伪追踪剂加入水中制成防伪追踪剂混合液，然后将制成的防伪追踪剂混合液与所述喂养蚕的食物混合，熟化，制成。
6.根据权利要求5所述的具有防伪功能的防伪蚕丝的生产方法，其特征在于，将所述防伪追踪剂混合液与所述喂养蚕的食物混合前，先将所述防伪追踪剂混合液超声处理。
7.根据权利要求1所述的具有防伪功能的防伪蚕丝的生产方法，其特征在于，在采用所述复合食物喂养蚕的过程中，所述复合食物中所述防伪追踪剂的添加比例保持不变。
8.根据权利要求1所述的具有防伪功能的防伪蚕丝的生产方法，其特征在于，所述制成防伪蚕丝的步骤包括：将获得的所述蚕茧中的蚕蛹和/或蝉蜕去除，然后在碱性溶液中、在加热条件下脱胶，清洗，干燥，即制成防伪蚕丝；其中所述碱性溶液通过添加碱性物质在水中制成，所述碱性物质包括碳酸钠。
9.一种权利要求1-8中任一项权利要求所述的具有防伪功能的防伪蚕丝的生产方法制成的防伪蚕丝在纸币、护照、防揭标签、证券、邮票、身份证和纺织物中的防伪应用。
10.一种防伪蚕丝的防伪检测方法，其特征在于，所述防伪检测方法包括如下步骤：
（a）取待检蚕丝试样，将取得的待检蚕丝的样品加入由硝酸溶液、次氯酸、盐酸溶液组成的混合酸溶液中，得预混料；
（b）将步骤（a）所得预混料进行消解处理，对消解过后的溶液进行赶酸处理，定容，得定容溶液；
（c）将步骤（b）所得定容溶液进行元素定量分析，获得待检蚕丝中各金属元素的检测含量；
（d）构建按照权利要求1-8中任一项权利要求所述的生产方法制成的防伪蚕丝中各金属元素含量与所述防伪追踪剂所含有的对应金属元素在所述复合食物中的添加量的关系表；
（e）将步骤（c）获得的各金属元素的检测含量与步骤（d）的关系表进行对比，获得防伪追踪剂所含有的各金属元素在所述复合食物中的检测添加量，然后将获得的各金属元素检测添加量之比与防伪蚕丝的生产方法中防伪追踪剂所含有的各金属元素在所述复合食物中的实际添加量之比进行对比。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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