CN112852092A - 一种超疏水耐磨聚丙烯薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种超疏水耐磨聚丙烯薄膜及其制备方法；超疏水耐磨聚丙烯薄膜由超疏水耐磨聚丙烯嵌段共聚物粒料溶解于二甲苯、甲苯和苯的混合溶剂中形成；本发明通过在聚丙烯分子链上嵌段具有疏水作用的聚合物和耐磨剂，使聚丙烯材料具有超疏水性和耐磨性，疏水分子和耐磨剂以共价键的形式跟聚丙烯结合，克服了将疏水剂和耐磨剂以物理混合方法添加入聚丙烯基材，不存在疏水剂和耐磨剂与聚合物相容性差和疏水剂、耐磨剂易流失问题。

Description

一种超疏水耐磨聚丙烯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属高分子材料领域，具体涉及一种超疏水耐磨聚丙烯薄膜及其制备方法。
背景技术
聚丙烯价格低廉、环境友好、应用广泛，具有优良的力学性能、耐热性、电性能、化学稳定性和耐候性；以聚丙烯为基体的超疏水材料在自清洁材料、减阻涂层、防腐蚀、防水、防雾、防污染等方面有广泛的用途；聚丙烯具有良好的物理、力学、化学性能及易加工性能，同时质轻、价廉、易回收因而广泛应用于汽车内外饰件；但聚丙烯材料的耐磨性能较差，在一些容易受到外界不断磨擦的部件，如刹车灯灯壳、喇叭罩等部件，会因磨擦而受损伤，这直接影响汽车的美观，严重影响了其在汽车饰件中的应用，需要对聚丙烯材料进行改进，以满足产品耐磨的要求，基于此，本发明提出了一种超疏水耐磨聚丙烯薄膜及其制备方法。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足，本发明提供了一种超疏水耐磨聚丙烯薄膜及其制备方法，通过在聚丙烯分子链上嵌段具有疏水作用的聚合物和耐磨剂，使聚丙烯材料具有超疏水性和耐磨性，疏水分子和耐磨剂以共价键的形式跟聚丙烯结合，克服了将疏水剂和耐磨剂以物理混合方法添加入聚丙烯基材，不存在疏水剂和耐磨剂与聚合物相容性差和疏水剂、耐磨剂易流失问题，超疏水性和耐磨性能具有协同增效作用。
本发明的目的在于提供一种超疏水耐磨聚丙烯薄膜。
本发明的另一目在于是提供上述超疏水耐磨聚丙烯薄膜的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
超疏水耐磨聚丙烯薄膜的制备方法如下：
称取40～60克超疏水耐磨聚丙烯嵌段共聚物粒料于160℃溶解于1000ml二甲苯、甲苯和苯中的混合溶剂中，其中三者的体积比为5:3:2，从而形成浓度为40mg/ml的聚丙烯溶液；然后采用流延法将聚丙烯溶液流布在玻璃基底上，在相对湿度为80％，乙醇蒸汽浓度为13％的环境下于120℃干燥50小时，干燥时利用空气中的乙醇蒸汽和水蒸气渗入到聚丙烯溶液表面形成蜂窝状孔，从而获得超疏水表面，所得薄膜即为超疏水耐磨聚丙烯薄膜。
所述超疏水耐磨聚丙烯嵌段共聚物，其结构式如下式(I)所示：
Figure BDA0002896386950000021
式中，n的取值为100～500，m的取值为5～10，p的取值为10～20。
上述超疏水耐磨聚丙烯嵌段共聚物的制备方法如下：
(1)聚丙烯大分子链转移剂的制备。
以四氢呋喃为溶剂，RAFT试剂4-氰基-4-(硫代苯甲酰)戊酸与SOCl2进行酰氯化反应，得到4-氰基-4-(硫代苯甲酰)戊酰氯，再以甲苯为溶剂、吡啶为缚酸剂、单末端羟基聚丙烯与4-氰基-4-(硫代苯甲酰)戊酰氯进行酯化反应，得到聚丙烯大分子转移剂。
其中，所述4-氰基-4-(硫代苯甲酰)戊酸与SOCl2、单末端羟基聚丙烯的摩尔比为1:1:5。
(2)超疏水聚丙烯嵌段共聚物的制备。
以二氧六环为溶剂、硅烷偶联剂为单体、聚丙烯大分子链转移剂为链转移剂、偶氮二异丁腈为引发剂，在无水无氧、氮气保护条件下70～80℃反应2～8小时，得到超疏水聚丙烯嵌段共聚物。
其中，所述硅烷偶联剂具有如下所示结构：
Figure BDA0002896386950000031
其中，所述聚丙烯大分子链转移剂、偶氮二异丁腈与硅烷偶联剂的摩尔比为1:10:1000。
其中，所述硅烷偶联剂的浓度为1mol/L。
(3)超疏水耐磨聚丙烯嵌段共聚物的制备。
以二氧六环为溶剂、耐磨剂为单体、超疏水聚丙烯嵌段共聚物为链转移剂、偶氮二异丁腈为引发剂，在无水无氧、氮气保护条件下70～80℃反应2～6小时，得到超疏水耐磨聚丙烯嵌段共聚物。
其中，所述耐磨剂具有如下所示结构：
Figure BDA0002896386950000032
其中，所述超疏水聚丙烯嵌段共聚物、偶氮二异丁腈与耐磨剂的摩尔比为1:10:1000。
其中，所述耐磨剂的浓度为1mol/L。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供了一种超疏水耐磨聚丙烯薄膜，通过在聚丙烯分子链上嵌段硅烷偶联剂，使聚丙烯分子具有疏水性，且在聚丙烯分子链上嵌段耐磨剂使聚丙烯薄膜具有耐磨性，超疏水性和耐磨性能具有协同增效作用。
(2)本发明提供了一种超疏水耐磨聚丙烯薄膜，疏水分子和耐磨剂以共价键的形式跟聚丙烯结合，克服了将疏水剂和耐磨剂以物理混合方法添加入聚丙烯基材，不存在疏水剂和耐磨剂与聚合物相容性差和疏水剂、耐磨剂易流失问题。
附图说明
图1为超疏水耐磨聚丙烯嵌段共聚物的核磁氢谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
将4-氰基-4-(硫代苯甲酰)戊酸(5.0mmol)加入装有搅拌子的50ml支口瓶中，用注射器加入20ml无水四氢呋喃THF，不断搅拌下缓慢滴加氯化亚砜SOCl2(50.0mmol)，将油浴温度升至75℃，回流2.5h，结束反应后减压蒸馏除去SOCl2和THF，得黄色油状产物，并用适量的甲苯溶液溶解。
将单末端羟基聚丙烯PP-OH(0.8mmol)加入100mL的装有搅拌子的支口瓶中，抽充氮气三次后，在N2气氛下，加入30ml无水甲苯，不断搅拌下，将油浴温度缓慢加热到70℃，待聚合物完全熔解后完全溶解后加入1.5ml吡啶，40min后缓慢滴加上述的溶于甲苯溶液的黄色油状产物，80℃下反应3h，产物冷却到室温，经甲苯/甲醇不断溶解/沉淀循环两次后，真空50℃下烘干至恒重，得聚丙烯大分子转移剂，产率为73.6％。
实施例2
将实施例1中制备得到的聚丙烯大分子链转移剂(0.1mmol)、硅烷偶联剂(10mmol)、AIBN(0.01mmol)和5mL二氧六环分别加入带有搅拌子的10ml Schlenk瓶中，将油浴温度设置至75℃，经过三次液氮冷冻-抽气-解冻循环后，将Schlenk瓶置于油浴反应锅中进行聚合反应，反应3h后立将Schlenk瓶取出放入液氮中冷却，粗产物在无水***中反复沉淀，沉淀物过滤真空干燥，得到超疏水聚丙烯嵌段共聚物，收率72.8％。
实施例3
将实施例2中制备得到的超疏水聚丙烯嵌段共聚物(0.1mmol)、耐磨剂(10mmol)、AIBN(0.01mmol)和5mL二氧六环分别加入带有搅拌子的10ml Schlenk瓶中，将油浴温度设置至75℃，经过三次液氮冷冻-抽气-解冻循环后，将Schlenk瓶置于油浴反应锅中进行聚合反应，反应3h后立将Schlenk瓶取出放入液氮中冷却，粗产物在无水***中反复沉淀，沉淀物过滤真空干燥，得到超疏水耐磨聚丙烯嵌段共聚物，收率67.9％。
实施例4
称取40克超疏水耐磨聚丙烯嵌段共聚物粒料于160℃溶解于1000ml二甲苯、甲苯和苯中的混合溶剂中，其中三者的体积比为5:3:2，从而形成浓度为40mg/ml的聚丙烯溶液；然后采用流延法将聚丙烯溶液流布在玻璃基底上，在相对湿度为80％，乙醇蒸汽浓度为13％的环境下于120℃干燥50小时，干燥时利用空气中的乙醇蒸汽和水蒸气渗入到聚丙烯溶液表面形成蜂窝状孔，从而获得超疏水表面，所得薄膜即为超疏水薄膜聚丙烯薄膜。
实施例5
称取50克超疏水耐磨聚丙烯嵌段共聚物粒料于160℃溶解于1000ml二甲苯、甲苯和苯中的混合溶剂中，其中三者的体积比为5:3:2，从而形成浓度为40mg/ml的聚丙烯溶液；然后采用流延法将聚丙烯溶液流布在玻璃基底上，在相对湿度为80％，乙醇蒸汽浓度为13％的环境下于120℃干燥50小时，干燥时利用空气中的乙醇蒸汽和水蒸气渗入到聚丙烯溶液表面形成蜂窝状孔，从而获得超疏水表面，所得薄膜即为超疏水薄膜聚丙烯薄膜。
实施例6
称取60克超疏水耐磨聚丙烯嵌段共聚物粒料于160℃溶解于1000ml二甲苯、甲苯和苯中的混合溶剂中，其中三者的体积比为5:3:2，从而形成浓度为40mg/ml的聚丙烯溶液；然后采用流延法将聚丙烯溶液流布在玻璃基底上，在相对湿度为80％，乙醇蒸汽浓度为13％的环境下于120℃干燥50小时，干燥时利用空气中的乙醇蒸汽和水蒸气渗入到聚丙烯溶液表面形成蜂窝状孔，从而获得超疏水表面，所得薄膜即为超疏水薄膜聚丙烯薄膜。
对比例1
称取40克聚丙烯粒料于160℃溶解于1000ml二甲苯、甲苯和苯中的混合溶剂中，其中三者的体积比为5:3:2，从而形成浓度为40mg/ml的聚丙烯溶液；然后采用流延法将聚丙烯溶液流布在玻璃基底上，在相对湿度为80％，乙醇蒸汽浓度为13％的环境下于120℃干燥50小时，干燥时利用空气中的乙醇蒸汽和水蒸气渗入到聚丙烯溶液表面形成蜂窝状孔，从而获得超疏水表面，所得薄膜即为聚丙烯薄膜。
对比例2
称取50克聚丙烯粒料和50克硅烷偶联剂于160℃溶解于1000ml二甲苯、甲苯和苯中的混合溶剂中，其中三者的体积比为5:3:2，从而形成浓度为40mg/ml的聚丙烯溶液；然后采用流延法将聚丙烯溶液流布在玻璃基底上，在相对湿度为80％，乙醇蒸汽浓度为13％的环境下于120℃干燥50小时，干燥时利用空气中的乙醇蒸汽和水蒸气渗入到聚丙烯溶液表面形成蜂窝状孔，从而获得超疏水表面，所得薄膜即为聚丙烯薄膜。
对比例3
称取60克聚丙烯粒料和60克耐磨剂于160℃溶解于1000ml二甲苯、甲苯和苯中的混合溶剂中，其中三者的体积比为5:3:2，从而形成浓度为40mg/ml的聚丙烯溶液；然后采用流延法将聚丙烯溶液流布在玻璃基底上，在相对湿度为80％，乙醇蒸汽浓度为13％的环境下于120℃干燥50小时，干燥时利用空气中的乙醇蒸汽和水蒸气渗入到聚丙烯溶液表面形成蜂窝状孔，从而获得超疏水表面，所得薄膜即为聚丙烯薄膜。
耐磨损性能测试：注射成型尺寸150×100×3.2mm的样板，参照测试方法SAEJ948：2003，测试条件：磨轮：CS-10,负载：500g/轮，总共250转，鉴别测试后材料的磨损和表面发白情况。
拉伸强度按标准HG/T 2580-2008测定；弯曲强度按标准GB/T 12585-2001测定；简支梁冲击强度测试：按ISO179标准进行，试样尺寸为80*6*4mm，缺口深度为试样厚度的三分之一。
疏水性能测试：采用OCAH200接触角测试仪测试该薄膜表面的润湿性。
表1为超疏水耐磨聚丙烯薄膜的耐磨性能和疏水性能。
Figure BDA0002896386950000071
Figure BDA0002896386950000081
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超疏水耐磨聚丙烯薄膜，其特征在于，所述超疏水耐磨聚丙烯薄膜由超疏水耐磨聚丙烯嵌段共聚物粒料溶解于二甲苯、甲苯和苯的混合溶剂中形成，其中，超疏水耐磨聚丙烯嵌段共聚物具有式(I)所示结构：
Figure FDA0002896386940000011
式中，n的取值为100～500，m的取值为5～10，p的取值为10～20。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水耐磨聚丙烯薄膜，其特征在于，所述超疏水耐磨聚丙烯嵌段共聚物的制备方法包括如下步骤：
(1)以四氢呋喃为溶剂，RAFT试剂4-氰基-4-(硫代苯甲酰)戊酸与SOCl2进行酰氯化反应，得到4-氰基-4-(硫代苯甲酰)戊酰氯，再以甲苯为溶剂、吡啶为缚酸剂、单末端羟基聚丙烯与4-氰基-4-(硫代苯甲酰)戊酰氯进行酯化反应，得到聚丙烯大分子转移剂；
(2)以二氧六环为溶剂、硅烷偶联剂为单体、聚丙烯大分子链转移剂为链转移剂、偶氮二异丁腈为引发剂，在无水无氧、氮气保护条件下70～80℃反应2～8小时，得到超疏水聚丙烯嵌段共聚物；
(3)以二氧六环为溶剂、耐磨剂为单体、超疏水聚丙烯嵌段共聚物为链转移剂、偶氮二异丁腈为引发剂，在无水无氧、氮气保护条件下70～80℃反应2～6小时，得到超疏水耐磨聚丙烯嵌段共聚物。
3.根据权利要求2所述的一种超疏水耐磨聚丙烯薄膜，其特征在于，所述超疏水耐磨聚丙烯嵌段共聚物的制备方法，在步骤(1)中，所述4-氰基-4-(硫代苯甲酰)戊酸与SOCl2、单末端羟基聚丙烯的摩尔比为1:1:5。
4.根据权利要求2所述的一种超疏水耐磨聚丙烯薄膜，其特征在于，所述超疏水耐磨聚丙烯嵌段共聚物的制备方法，在步骤(2)中，所述硅烷偶联剂具有如下所示结构：
Figure FDA0002896386940000021
5.根据权利要求2所述的一种超疏水耐磨聚丙烯薄膜，其特征在于，所述超疏水耐磨聚丙烯嵌段共聚物的制备方法，在步骤(2)中，所述聚丙烯大分子链转移剂、偶氮二异丁腈与硅烷偶联剂的摩尔比为1:10:1000。
6.根据权利要求2所述的一种超疏水耐磨聚丙烯薄膜，其特征在于，所述超疏水耐磨聚丙烯嵌段共聚物的制备方法，在步骤(2)中，所述硅烷偶联剂的浓度为1mol/L。
7.根据权利要求2所述的一种超疏水耐磨聚丙烯薄膜，其特征在于，所述超疏水耐磨聚丙烯嵌段共聚物的制备方法，在步骤(3)中，所述耐磨剂具有如下所示结构：
Figure FDA0002896386940000022
8.根据权利要求2所述的一种超疏水耐磨聚丙烯薄膜，其特征在于，所述超疏水耐磨聚丙烯嵌段共聚物的制备方法，在步骤(3)中，所述超疏水聚丙烯嵌段共聚物、偶氮二异丁腈与耐磨剂的摩尔比为1:10:1000。
9.根据权利要求2所述的一种超疏水耐磨聚丙烯薄膜，其特征在于，所述超疏水耐磨聚丙烯嵌段共聚物的制备方法，在步骤(3)中，所述耐磨剂的浓度为1mol/L。
10.根据权利要求1所述的超疏水耐磨聚丙烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
称取40～60克超疏水耐磨聚丙烯嵌段共聚物粒料于160℃溶解于1000ml二甲苯、甲苯和苯中的混合溶剂中，其中三者的体积比为5:3:2，从而形成浓度为40mg/ml的聚丙烯溶液；然后采用流延法将聚丙烯溶液流布在玻璃基底上，在相对湿度为80％，乙醇蒸汽浓度为13％的环境下于120℃干燥50小时，干燥时利用空气中的乙醇蒸汽和水蒸气渗入到聚丙烯溶液表面形成蜂窝状孔，从而获得超疏水表面，所得薄膜即为超疏水耐磨聚丙烯薄膜。
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