CN112852010B - 一种高屏蔽性复合导电海绵材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高屏蔽性复合导电海绵材料及其制备方法，包括以下重量份的原料：水性聚氨酯乳液25‑30份、导电炭黑1‑4份、聚醚酰亚胺5‑8份、二氯甲烷10‑15份、镍粉1‑3份、萜烯酚醛树脂4‑6份、丙烯酸丁酯36‑44份、过氧化二苯甲酰0.5‑1.5份、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠6‑8份。本发明导电海绵优化了制作原料，通过水性聚氨酯乳液发泡形成主体材料，并以导电炭黑填充提高其导电性能，大大减少了金属镍的使用。本发明导电海绵制备工艺简单，成本较传统导电海绵由于减少了大量金属镍的使用而显著降低，适合工业化生产，具有优良的导电性能和较高的电磁屏蔽性能，能更好的适应市场的需求。

Description

一种高屏蔽性复合导电海绵材料及其制备方法
技术领域
本发明属于导电海绵技术领域，尤其涉及一种高屏蔽性复合导电海绵材料及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的发展和人民生活水平的提高，高科技的电器产品越来越受到人们的欢迎，手机、电脑、电视机、微波炉给人们生活带来便利的同时，也给人们带来了一定的困惑，电磁辐射问题也日益突出。为减少和避免电磁辐射对人体造成的伤害，电磁屏蔽材料的需求也越来越大，出现了以导电海绵为代表的三维多孔导电结构的材料。
导电海绵是一种三维孔网结构电磁屏蔽材料；由于其电磁屏蔽效果好、孔网尺寸与厚度可以按需求设定等特点广泛用于各种电子及移动通讯设备上。现有的导电海绵制备工艺是由将海绵通过物理或化学作用在其表面层镀上一层金属镍得到，这样制得的导电海绵的电阻值较大、屏蔽波段范围小、手感偏硬、弹性小、不利于模切冲型和成型加工，而且金属镍的价格昂贵，使得导电海绵制备成本高。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种高屏蔽性复合导电海绵材料及其制备方法。
为了实现上述的目的，本发明提供以下技术方案：
一种高屏蔽性复合导电海绵材料，包括以下重量份的原料：水性聚氨酯乳液25-30份、导电炭黑1-4份、聚醚酰亚胺5-8份、二氯甲烷10-15份、镍粉1-3份、萜烯酚醛树脂4-6份、丙烯酸丁酯36-44份、过氧化二苯甲酰0.5-1.5份、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠6-8份。
优选的，所述的高屏蔽性复合导电海绵材料，包括以下重量份的原料：水性聚氨酯乳液27份、导电炭黑2份、聚醚酰亚胺7份、二氯甲烷13份、镍粉2份、萜烯酚醛树脂5份、丙烯酸丁酯40份、过氧化二苯甲酰1份、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠7份。
一种如上所述的高屏蔽性复合导电海绵材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水性聚氨酯乳液、丙烯酸丁酯、导电炭黑、过氧化二苯甲酰混合后于60-80℃反应1-2小时；
(2)将步骤(1)所得与萜烯酚醛树脂、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠混合，机械搅拌20-40分钟，再送入烘箱中干燥，得到发泡材料；
(3)将聚醚酰亚胺加入到二氯甲烷中，搅拌至聚醚酰亚胺全部溶解后再向其中加入镍粉，搅拌至镍粉均匀分散，得到悬浮液；
(4)将上述发泡材料置于无机框模中，将悬浮液均匀倾倒于发泡材料表面并使其流延沉降，10-15分钟后将发泡材料取出烘干，经热处理后得到本发明导电海绵材料。
进一步的，所述步骤(2)中烘箱干燥温度为60-80℃。
进一步的，所述步骤(3)中聚醚酰亚胺在使用前先于140-160℃真空干燥2-4小时。
进一步的，所述步骤(4)中无机框模为与发泡材料大小匹配的玻璃框模。
进一步的，所述步骤(4)中烘干温度为60-80℃。
进一步的，所述步骤(4)中热处理过程为在氮气气氛下240-300℃保温30-60分钟。
本发明的优点是：
本发明导电海绵优化了制作原料，通过水性聚氨酯乳液发泡形成主体材料，并以导电炭黑填充提高其导电性能，大大减少了金属镍的使用。
本发明导电海绵在制备过程中，通过镍粉的悬浮液倾倒于发泡材料表面流延沉降的方式，能够令镍粉在发泡材料内部由上向下的分布不均匀，产生含量梯度，这种梯度能够令材料两侧的电阻率不同，当电磁波从材料一侧入射时会因阻抗匹配使更多的电磁波进入材料内部，并随着入射深度的增加和镍粉浓度的改变增加电磁波的多重反射损耗，令材料整体的电磁屏蔽性能大大加强，与此同时，少量的镍粉也能够搭配导电炭黑提高材料的导电性能。
本发明导电海绵制备工艺简单，成本较传统导电海绵由于减少了大量金属镍的使用而显著降低，适合工业化生产，具有优良的导电性能和较高的电磁屏蔽性能，能更好的适应市场的需求。
具体实施方式
以下结合具体的实例对本发明的技术方案做进一步说明：
实施例1
一种高屏蔽性复合导电海绵材料，包括以下质量的原料：水性聚氨酯乳液27kg、导电炭黑2kg、聚醚酰亚胺7kg、二氯甲烷13kg、镍粉2kg、萜烯酚醛树脂5kg、丙烯酸丁酯40kg、过氧化二苯甲酰1kg、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠7kg。
所述的高屏蔽性复合导电海绵材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水性聚氨酯乳液、丙烯酸丁酯、导电炭黑、过氧化二苯甲酰混合后于70℃反应1.5小时；
(2)将步骤(1)所得与萜烯酚醛树脂、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠混合，机械搅拌30分钟，再送入烘箱中70℃干燥，得到发泡材料；
(3)将聚醚酰亚胺于150℃真空干燥3小时，再将其加入到二氯甲烷中，搅拌至聚醚酰亚胺全部溶解后再向其中加入镍粉，搅拌至镍粉均匀分散，得到悬浮液；
(4)将上述发泡材料置于玻璃框模中，将悬浮液均匀倾倒于发泡材料表面并使其流延沉降，12分钟后将发泡材料取出70℃烘干，在氮气气氛下270℃保温45分钟，得到导电海绵材料。
实施例2
一种高屏蔽性复合导电海绵材料，包括以下质量的原料：水性聚氨酯乳液25kg、导电炭黑1kg、聚醚酰亚胺5kg、二氯甲烷10kg、镍粉1kg、萜烯酚醛树脂4kg、丙烯酸丁酯36kg、过氧化二苯甲酰0.5kg、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠6kg。
所述的高屏蔽性复合导电海绵材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水性聚氨酯乳液、丙烯酸丁酯、导电炭黑、过氧化二苯甲酰混合后于60℃反应2小时；
(2)将步骤(1)所得与萜烯酚醛树脂、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠混合，机械搅拌20分钟，再送入烘箱中60℃干燥，得到发泡材料；
(3)将聚醚酰亚胺于140℃真空干燥4小时，再将其加入到二氯甲烷中，搅拌至聚醚酰亚胺全部溶解后再向其中加入镍粉，搅拌至镍粉均匀分散，得到悬浮液；
(4)将上述发泡材料置于玻璃框模中，将悬浮液均匀倾倒于发泡材料表面并使其流延沉降，10分钟后将发泡材料取出60℃烘干，在氮气气氛下240℃保温60分钟，得到导电海绵材料。
实施例3
一种高屏蔽性复合导电海绵材料，包括以下质量的原料：水性聚氨酯乳液30kg、导电炭黑4kg、聚醚酰亚胺8kg、二氯甲烷15kg、镍粉3kg、萜烯酚醛树脂6kg、丙烯酸丁酯44kg、过氧化二苯甲酰1.5kg、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠8kg。
所述的高屏蔽性复合导电海绵材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水性聚氨酯乳液、丙烯酸丁酯、导电炭黑、过氧化二苯甲酰混合后于80℃反应1小时；
(2)将步骤(1)所得与萜烯酚醛树脂、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠混合，机械搅拌40分钟，再送入烘箱中80℃干燥，得到发泡材料；
(3)将聚醚酰亚胺于160℃真空干燥2小时，再将其加入到二氯甲烷中，搅拌至聚醚酰亚胺全部溶解后再向其中加入镍粉，搅拌至镍粉均匀分散，得到悬浮液；
(4)将上述发泡材料置于玻璃框模中，将悬浮液均匀倾倒于发泡材料表面并使其流延沉降，15分钟后将发泡材料取出80℃烘干，在氮气气氛下300℃保温30分钟，得到导电海绵材料。
对比例1
较实施例1，对发泡材料直接采用水电镀镍的方式代替镍粉的悬浮液，具体如下：
一种导电海绵材料，包括以下质量的原料：水性聚氨酯乳液27kg、导电炭黑2kg、聚醚酰亚胺7kg、二氯甲烷13kg、镍粉2kg、萜烯酚醛树脂5kg、丙烯酸丁酯40kg、过氧化二苯甲酰1kg、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠7kg。
所述的高屏蔽性复合导电海绵材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水性聚氨酯乳液、丙烯酸丁酯、导电炭黑、过氧化二苯甲酰混合后于70℃反应1.5小时；
(2)将步骤(1)所得与萜烯酚醛树脂、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠混合，机械搅拌30分钟，再送入烘箱中70℃干燥，得到发泡材料；
(3)采用卷绕磁控溅射镀膜机对发泡材料真空镀导电镍，真空镀膜参数：预抽本底压强：1.5×10-2pa，工作运行压强：0.25pa，通入氩气流量：360SCCM，通入氩气压力：0.3Mpa，平面矩形单靶溅射功率：10Kw，运行线速度：3.5m/min，平面矩形镍靶纯度：≥99.95％，真空镍层的表面电阻：≤0.5kΩ，完成后对真空镀膜后的海绵进行水电镀镍，再三级逆流漂洗，160℃烘干，得导电海绵材料。
对比例2
较实施例1，将发泡材料全部浸渍于镍粉的悬浮液中，不采用倾倒沉降的方法，具体如下：
一种导电海绵材料，包括以下质量的原料：水性聚氨酯乳液27kg、导电炭黑2kg、聚醚酰亚胺7kg、二氯甲烷13kg、镍粉2kg、萜烯酚醛树脂5kg、丙烯酸丁酯40kg、过氧化二苯甲酰1kg、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠7kg。
所述的高屏蔽性复合导电海绵材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水性聚氨酯乳液、丙烯酸丁酯、导电炭黑、过氧化二苯甲酰混合后于70℃反应1.5小时；
(2)将步骤(1)所得与萜烯酚醛树脂、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠混合，机械搅拌30分钟，再送入烘箱中70℃干燥，得到发泡材料；
(3)将聚醚酰亚胺于150℃真空干燥3小时，再将其加入到二氯甲烷中，搅拌至聚醚酰亚胺全部溶解后再向其中加入镍粉，搅拌至镍粉均匀分散，得到悬浮液；
(4)将悬浮液置于玻璃框模中，再将上述发泡材料置于其中浸渍30分钟，将发泡材料取出70℃烘干，在氮气气氛下270℃保温45分钟，得到导电海绵材料。
对实施例1-3和对比例1、2所得产品进行电磁屏蔽效能的检测，通过AgilentE5071C网络分析仪进行测试，测试频率为150MHz-1.5GHz，结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002878264300000061
Figure BDA0002878264300000071
由上表可以看出，本发明导电海绵材料较采用传统水电镀镍的方式制备导电海绵，具有更高的电磁屏蔽效能，同时在镍粉用量上大大降低，有效减少了生产成本，扩展了导电海绵材料在电磁屏蔽领域的应用范围。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高屏蔽性复合导电海绵材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：水性聚氨酯乳液25-30份、导电炭黑1-4份、聚醚酰亚胺5-8份、二氯甲烷10-15份、镍粉1-3份、萜烯酚醛树脂4-6份、丙烯酸丁酯36-44份、过氧化二苯甲酰0.5-1.5份、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠6-8份；
所述的高屏蔽性复合导电海绵材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水性聚氨酯乳液、丙烯酸丁酯、导电炭黑、过氧化二苯甲酰混合后于60-80℃反应1-2小时；
(2)将步骤(1)所得与萜烯酚醛树脂、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠混合，机械搅拌20-40分钟，再送入烘箱中干燥，得到发泡材料；
(3)将聚醚酰亚胺加入到二氯甲烷中，搅拌至聚醚酰亚胺全部溶解后再向其中加入镍粉，搅拌至镍粉均匀分散，得到悬浮液；
(4)将上述发泡材料置于无机框模中，将悬浮液均匀倾倒于发泡材料表面并使其流延沉降，10-15分钟后将发泡材料取出烘干，经热处理后得到所述导电海绵材料。
2.根据权利要求1所述的高屏蔽性复合导电海绵材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：水性聚氨酯乳液27份、导电炭黑2份、聚醚酰亚胺7份、二氯甲烷13份、镍粉2份、萜烯酚醛树脂5份、丙烯酸丁酯40份、过氧化二苯甲酰1份、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠7份。
3.根据权利要求1所述的高屏蔽性复合导电海绵材料，其特征在于，所述制备方法的步骤(2)中烘箱干燥温度为60-80℃。
4.根据权利要求1所述的高屏蔽性复合导电海绵材料，其特征在于，所述制备方法的步骤(3)中聚醚酰亚胺在使用前先于140-160℃真空干燥2-4小时。
5.根据权利要求1所述的高屏蔽性复合导电海绵材料，其特征在于，所述制备方法的步骤(4)中无机框模为与发泡材料大小匹配的玻璃框模。
6.根据权利要求1所述的高屏蔽性复合导电海绵材料，其特征在于，所述制备方法的步骤(4)中烘干温度为60-80℃。
7.根据权利要求1所述的高屏蔽性复合导电海绵材料，其特征在于，所述制备方法的步骤(4)中热处理过程为在氮气气氛下240-300℃保温30-60分钟。
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