CN112851340A - 一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体及其制备方法 - Google Patents

一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体及其制备方法。制备方法包括如下步骤：S1、配制镱盐、钆盐、钇盐和锆盐溶液的混合溶液；S2、向步骤S1得到的混合溶液中加入沉淀剂，静置老化后得到氢氧化物胶体；S3、将获得的氢氧化物胶体进行错流洗涤分离和胶粒细化，获得氢氧化物沉淀；S4、将获得的氢氧化物沉淀与分散剂进行混合后蒸馏和碳化处理，获得粉体；S5、通过对辊机对步骤S4获得粉体进行研磨处理后高温煅烧；S6、将粉体进行气流粉碎得纳米粉体。本发明的纳米粉体且均具有较好的高温稳定性、较低的热导率和较高的热膨胀系数，本发明制备方法工艺简单、流程少、参数易于控制，可适合连续大规模化生产。

Description

一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体及其制备 方法
技术领域
本发明涉及无机非金属材料技术领域，尤其涉及一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体及其制备方法。
背景技术
热障涂层是应用在航空发动机和地面燃气轮机热端部件如叶片、燃烧室等表面的隔热功能性涂层，其主要通过表层的低热导陶瓷层提供热防护。钇稳定氧化锆(YttriaStabilized Zirconia,YSZ)具有高熔点(2700℃)、低热导率(2.1～2.2W/m-1·K-1，1273K)、高热膨胀系数(11×10-6/K)、低密度(6.4g/cm3)、低弹性模量(40GPa)和高硬度(14GPa)等优点使其成为目前应用和研究最为广泛的热障涂层材料。
随着航空发动机向更高推重比、更低油耗等方向发展，发动机涡轮的设计进口温度需进一步提升，这就要求热障涂层材料能够在更高温度下稳定服役。然而，目前广泛应用的YSZ材料在1200℃以上会发生相变，由亚稳四方(t′)相向四方(t)相和立方(c)相进而转变成为单斜(m)相。这一相变过程会伴随5～7％左右的体积膨胀，产生内应力。同时韧性较高的亚稳四方相转变为韧性较差的单斜相，使涂层抗击裂纹能力降低，因此容易在涂层中产生裂纹，进而导致涂层剥落失效。同时在高温服役过程中，YSZ涂层会发生快速烧结，这会导致涂层的隔热效果降低、弹性模量增大和热应变容限下降，使涂层的高温性能持续恶化。因此，YSZ材料已不能满足新一代先进航空发动机的设计要求(要求进口温度1300℃以上)。因此进一步提高 YSZ材料的高温相稳定非常关键。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出具有较好高温稳定性、低热导和高热膨胀系数的镱、钆和钇共掺的纳米氧化锆粉体及其制备方法。
本发明的一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体的制备方法，包括如下步骤：
S1、配制镱盐、钆盐、钇盐和锆盐溶液，按不同比例混合后持续搅拌获得混合溶液；
S2、向步骤S1得到的混合溶液中加入沉淀剂，静置老化后得到氢氧化物胶体；
S3、将获得的氢氧化物胶体进行错流处理，错流洗涤分离和胶粒细化，并用去离子水反复清洗，获得氢氧化物沉淀；
S4、将获得的氢氧化物沉淀与分散剂进行混合，并在真空环境中，一定温度下进行蒸馏和碳化处理，获得粉体；
S5、通过对辊机对步骤S4获得粉体进行研磨处理后，在一定温度下进行高温煅烧成相处理；
S6、将煅烧后的粉体再次进行气流粉碎得纳米粉体。
进一步的，步骤S1中所述的锆盐为氯氧化锆，所述镱盐、钆盐、钇盐均为为硝酸盐，所述混合溶液中掺杂离子：钇离子、镱离子、钆离子的摩尔比范围为5：1：1～1：1：1，掺杂离子与锆离子的摩尔比范围为1/24～2/3。
进一步的，步骤S2所述的沉淀剂包括氨水，所述氨水浓度为20～50wt.％，所述混合溶液添加氨水后的PH值应保持在PH>10。
进一步的，步骤S2加入沉淀剂后的沉淀时间应在0.5～10h，老化时间应在12h以上。
进一步的，步骤S3所述的错流洗涤过程中，对沉淀物进行反复清洗，直至洗涤之后的上清液PH值为7且与硝酸银反应不产生沉淀。
进一步的，步骤S4中所述的分散剂包括但不限于醇类。
进一步的，醇类包括但不限于正丁醇、正丙醇、乙二醇、异丙醇、异丁醇或正戊醇。
进一步的，步骤S4所述的分散剂与氢氧化物沉淀的比例为1： 2～4：1，蒸馏和碳化温度为100～200℃，时间为6～48h。
进一步的，步骤S5所述的高温煅烧成相温度为600～1300℃，煅烧时间为1～20h。
一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体，采用上述的制备方法制备。
本发明的制备方法得到的镱、钆和钇共掺的纳米氧化锆粉体，根据掺杂含量不同，可表现出稳定的四方相或立方相结构，且均具有较好的高温稳定性(其相稳定温度可达1300℃以上)、较低的热导率和较高的热膨胀系数，同时可获得50nm以下，粒径分布均匀的纳米粉末，有利于制备纳米结构的涂层。因此，该共掺纳米粉末能有效的提高热障涂层的服役温度和使用寿命。
本发明提供的镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体的制备方法工艺简单、流程少、参数易于控制，可适合连续大规模化生产。
附图说明
图1是本发明的镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体的制备流程图；
图2是本发明的镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体制备方法中实施例1的1100℃烧结2h后粉末的X射线粉晶衍射示意图；
图3是本发明的镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体制备方法中实施例1的1300℃烧结10h后粉末的X射线粉晶衍射示意图；
图4是本发明镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体制备方法中实施例2的粉末的热导率随温度变化曲线；
图5是本发明镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体制备方法中实施例2的粉末的热膨胀系数随温度变化曲线；
图6是对比例1中获得的纳米钇稳定氧化锆粉体的X射线衍射分析示意图；
图7是对比例1中获得的纳米钇稳定氧化锆粉体的经1300℃高温处理10h后的X射线粉晶衍射示意图；
图8为对比例1纳米氧化锆粉体热导率随温度变化曲线。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1：
将硝酸钇、硝酸镱和硝酸钆溶解于去离子水中配制成浓度为0.2 mol/L的硝酸盐溶液。将氯氧化锆溶解于去离子水中配制成浓度为0.5 mol/L的溶液。将四种溶液按比例混合配制成钇离子：镱离子：钆离子：锆离子＝1：1：1：31.8的混合溶液，持续搅拌6h后，将浓度为 30wt.％的氨水滴加至混合溶液中直至混合溶液的PH值大于10。通过陶瓷膜对沉淀物用去离子水进行重复错流洗涤直至滤液的PH为7 且无氯离子。将洗涤后的氢氧化物沉淀与正丁醇按质量比为2：1混合并搅拌均匀，然后放置在150℃干燥蒸馏装置中进行脱水、蒸馏处理。通过对辊机将粉体一次粉碎处理后，放置在1100℃高温炉中进行煅烧2h处理。最后通过气流磨对该粉体进行二次处理，获得平均粒径为30nm的三元共掺纳米氧化锆粉体颗粒。
将实施例1中的制备的三元共掺纳米氧化锆粉体进行X射线衍射分析(X-raydiffraction,XRD)测试，获得的图谱结果如图1所示，结果分析表明该样品为四方相。经1300℃高温处理10h后的XRD 图如图2所示，无单斜相出现，表明该粉体在1300℃具有好的高温稳定性。
实施例2：
将浓度为0.2mol/L的硝酸钇、硝酸镱和硝酸钆溶液与0.7mol/L 的氯氧化锆溶液按比例混合获得摩尔比钇离子：镱离子：钆离子：锆离子＝19：11：11：79.5的混合溶液，将该混合溶液逐滴加入到足量的体积浓度为30％的氨水中，溶液PH值保持在9～10。滴定结束后，将溶液放置沉淀老化12h获得氢氧化物胶体；采用无机陶瓷膜技术将获得的胶体进行错流洗涤，清洗介质为去离子水。重复清洗过程直至溶液PH值为7且溶液中无氯离子(加入硝酸银无沉淀)。将获得的氢氧化物与异丙醇按质量比为2：5混合后，放置在120℃干燥蒸馏装置中进行脱水处理。通过对辊机将粉体一次粉碎处理后，放入 1000℃高温炉中煅烧2h，并采用气流磨进行二次粉碎处理，最终获得分散性好的镱、钆和钇共掺纳米氧化锆粉体。
将实施例2中的制备的三元共掺纳米氧化锆粉体进行热导率和热膨胀测试。图4为实施例2得到的镱、钆和钇共掺纳米氧化锆粉体热导率随温度变化曲线，其热导率为1.35W/m·K(室温～1450℃)。图5为实施例2得到的镱、钆和钇共掺纳米氧化锆粉体热膨胀系数随温度变化曲线，其热膨胀为11×10-6/K(1400℃)。
从图2-图5可以看出，本发明制备的镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体具有较好的高温稳定性(其相稳定温度可达1300℃以上)、较低的热导率和较高的热膨胀系数。
对比例1
将浓度为0.2mol/L的硝酸钇和0.7mol/L的氯氧化锆溶液按8： 92混合获得混合溶液，将该混合溶液逐滴加入到足量的体积浓度为 30％的氨水中，溶液PH值保持在9～10。滴定结束后，将溶液放置沉淀老化12h获得氢氧化物胶体；采用无机陶瓷膜技术将获得的胶体进行错流洗涤，清洗介质为去离子水。重复清洗过程直至溶液PH值为7且溶液中无氯离子(加入硝酸银无沉淀)。将获得的氢氧化物与异丙醇按质量比为2：5混合后，放置在120℃干燥蒸馏装置中进行脱水处理。通过对辊机将粉体一次粉碎处理后，放入1000℃高温炉中煅烧2h，并采用气流磨进行二次粉碎处理，最终获得纳米钇稳定氧化锆粉体。
将对比例1中获得的纳米钇稳定氧化锆粉体进行XRD测试，其粉体进行X射线衍射分析(X-ray diffraction,XRD)测试，获得的图谱结果如图6所示，结果分析表明该样品为四方相。经1300℃高温处理10h后的XRD图如图7所示，其出现立方相，说明该粉体发生了相变，稳定性较差。图8为对比例1纳米氧化锆粉体热导率随温度变化曲线，其热导率为2.69W/m·K(室温～1000℃)。
以上未涉及之处，适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、配制镱盐、钆盐、钇盐和锆盐溶液，按不同比例混合后持续搅拌获得混合溶液；
S2、向步骤S1得到的混合溶液中加入沉淀剂，静置老化后得到氢氧化物胶体；
S3、将获得的氢氧化物胶体进行错流处理，错流洗涤分离和胶粒细化，并用去离子水反复清洗，获得氢氧化物沉淀；
S4、将获得的氢氧化物沉淀与分散剂进行混合，并在真空环境中，一定温度下进行蒸馏和碳化处理，获得粉体；
S5、通过对辊机对步骤S4获得粉体进行研磨处理后，在一定温度下进行高温煅烧成相处理；
S6、将煅烧后的粉体再次进行气流粉碎得纳米粉体。
2.如权利要求1所述的一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的锆盐为氯氧化锆，所述镱盐、钆盐、钇盐均为为硝酸盐，所述混合溶液中掺杂离子：钇离子、镱离子和钆离子的摩尔比范围为5：1：1～1：1：1，掺杂离子与锆离子的摩尔比范围为1/24～2/3。
3.如权利要求1所述的一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤S2所述的沉淀剂包括氨水，所述氨水浓度为20～50wt.％，所述混合溶液添加氨水后的PH值应保持在PH>10。
4.如权利要求3所述的一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤S2加入沉淀剂后的沉淀时间应在0.5～10h，老化时间应在12h以上。
5.如权利要求4所述的一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤S3所述的错流洗涤过程中，对沉淀物进行反复清洗，直至洗涤之后的上清液PH值为7且与硝酸银反应不产生沉淀。
6.如权利要求5所述的一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述的分散剂包括但不限于醇类。
7.如权利要求6所述的一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，醇类包括但不限于正丁醇、正丙醇、乙二醇、异丙醇、异丁醇或正戊醇。
8.如权利要求7所述的一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤S4所述的分散剂与氢氧化物沉淀的比例为1：2～4：1，蒸馏和碳化温度为100～200℃，时间为6～48h。
9.如权利要求8所述的一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤S5所述的高温煅烧成相温度为600～1300℃，煅烧时间为1～20h。
10.一种镱、钆和钇三元素共掺纳米氧化锆陶瓷粉体，其特征在于：采用如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备。
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