CN112851123B - 一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法 - Google Patents

一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法。以镍铁渣为原料，以粉煤灰为调质剂，通过优化镍铁渣与粉煤灰配比，并通过控制微晶玻璃(700‑1000℃)的析晶温度，诱导镍铁渣组分定向转变，制备出以顽火辉石为主晶相，尖晶石(MgFe2O4、MgAl2O4、MgCr2O4)为强化相的微晶玻璃，从而提高微晶玻璃综合性能。本发明所制备的顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的密度为3.02‑3.09g/cm3，耐酸≥99.95％，耐碱≥99.51％，抗折强度为72‑116MPa，莫氏硬度为8‑9。本发明具有工艺简单，生产成本低，环境友好的特点。利用镍铁渣制备得到的辉石‑尖晶石复相微晶玻璃具有化学稳定性好、抗折强度高等诸多优点，具有良好的应用前景。

Description

一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法
技术领域
本发明涉及一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法，属于玻璃陶瓷技术领域。
技术背景
随着不锈钢行业的飞速发展，所需镍铁的冶炼规模迅猛增长，镍铁冶炼渣排放量随之迅速增加。根据有关统计，我国镍铁渣年排放量约3000万吨，成为继铁渣、钢渣、赤泥后的第四大冶炼渣。目前，我国渣堆存量已超过2亿吨，利用率仅在10％左右，不仅占用大量土地，还造成了严重的环境污染。因此如何高效、合理、经济的处理镍铁渣逐渐成为镍铁冶炼行业所面临的一个严峻问题。
目前，镍铁渣的处理方式主要以堆存和填埋为主，其资研究方向主要集中于井下充填、建材原料、合成聚合物、制备耐火纤维、回收有价金属、制备隔热砖等方面。与铁渣、钢渣相比，镍铁渣中氧化镁、氧化硅含量高(二者含量之和占75wt％左右)，同时含有氧化亚铁(5-10wt％)、氧化铝(2-5wt％)以及有害重金属元素(如Cr等)，化学成分复杂，活性低，导致其在井下充填、建材原料、合成聚合物等方面镍铁渣的使用量小，附加价值低，在制备耐火纤维、回收有价金属方面流程长、操作困难。
制备微晶玻璃是一种冶金渣高效利用的方法。微晶玻璃具有玻璃、陶瓷和天然石材的优点，力学性能出色、化学稳定性高、耐磨性好，同时其制备原料来源广泛。因此，微晶玻璃，特别是CaO-Al2O3-SiO2 (CAS)、CaO-MgO-Al2O3-SiO2(CMAS)系微晶玻璃，已成为一种具有广阔市场应用前景的新型建筑装饰材料。CAS、CMAS系微晶玻璃主晶相有：透辉石、辉石类、硅灰石、钙长石等，此类晶相具有优异的力学性能、化学稳定性及耐磨性，但其莫氏硬度不高(5-6)。因此，在日常使用中微晶玻璃容易产生划痕，影响其使用寿命与装饰效果。同时，由于镍铁渣中含有较高的MgO，随着镍铁渣配入量的提高，氧化镁的含量会高于20wt％，在基础玻璃热处理过程中易生成镁橄榄石相，会导致微晶玻璃力学性能严重下降。
专利201711326806.X公开了一种利用镍铁渣制备得到的建筑陶瓷的制备方法。以镍铁渣为原料，石英、富硅铝原料、钙质原料为添加剂，按质量百分比混合后，经过研磨、制粒成型、焙烧得到镍铁渣陶瓷。该方法中制备的镍铁渣陶瓷材料含有钙长石、尖晶石、橄榄石等晶，力学性能优良(抗折强度85-180MPa)，吸水率0.3-7.5％。但是该工艺资源化利用率不高(～60％)，随着镍铁渣配加量的增加，会不同程度的导致抗折强度与吸水率降低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法，通过优化镍铁渣与粉煤灰配比，并通过控制微晶玻璃的析晶温度，诱导镍铁渣组分定向转变，获得了密度为3.08g/cm3，耐酸99.97％，耐碱99.70％，抗折强度为116MPa，莫氏硬度为8-9的顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃，大幅提高了镍铁渣的利用率。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法，包括如下步骤：将镍铁渣与粉煤灰混合，获得混合料，混合料熔融，获得熔体，将熔体浇铸成型后，进行退火处理获得基础玻璃；将基础玻璃进行结晶处理，即得顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃；
所述混合料中，镍铁渣的质量分数为65％～80％；
所述镍铁渣中含有Cr2O3；
所述混合料中Cr2O3的质量分数为1.3-1.7wt％。
本发明的制备方法通过采用含有Cr2O3的镍铁渣作为原料，与粉煤灰互配，控制镍铁渣的质量分数为65％～80％，可制得顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃，本发明中的镍铁渣中的Cr2O3,可以作为天然的形核剂，促进微晶玻璃析晶，而且MgCr2O4能够减少辉石相的结晶壁垒，促进其析晶。
在本发明中，混合料中Cr2O3的质量分数需要有效控制，若含量过大，也会导致形核结晶过度，影响产品的综合性能。
本发明一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法，所述混合料中，按质量百分比计，其化学成份组成如下：
SiO2 49.2-51.0wt％；Al2O3 8.5-13.5wt％；MgO 18.5-23.5wt％；Fe2O3 10-12wt％；CaO 3.0-4.0％wt％；Cr2O3 1.35-1.70wt％。
进一步的优选，所述混合料中，SiO2与Al2O3的质量分数之和为 57.7-64.5wt％。
进一步的优选，所述混合料中，MgO与Fe2O3的质量分数之和大于28wt％。
本发明一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法，所述镍铁渣中，MgO的质量分数≥25wt％。
本发明一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法，所述镍铁渣中86％及以上的粒径<0.074mm。
本发明一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法，所述粉煤灰颗粒粒径中86％及以上的粒径<0.074mm。
本发明一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法，所述混合料中，镍铁渣的质量分数为70％～75％。
本发明一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法，
所述熔融的温度为1500-1550℃，熔融的时间为1-3h。
在实际操作过程中，将混合料置于马弗炉中加热熔融，其中马弗炉采用高温MoSi棒马弗炉。
本发明一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法，
所述熔体的温度为1500-1550℃。
在本发明的实际操作过程中，熔体出炉的温度为1550℃，即不经冷却直接进行浇铸成型。
本发明一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法，
所述浇铸成型所用模具为预热200-500℃的不锈钢模具。
本发明一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法，
所述退火处理的温度为600-650℃，退火处理的时间为0.5-2h。
本发明一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法，所述结晶处理的温度为864-907℃，结晶处理的时间为1-3h，升温速度为4-9℃/min，优选为4-6℃/min。
本发明中，通过控制升温速度，采用一步结晶法，获得了顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃，在本发明中，尖晶石的析晶温度为700-900℃，顽火辉石的析晶温度800-1000℃，然而发明人意外的发现，通过控制结晶温度在尖晶石和顽火辉石在析晶温度中间，利用尖晶石能够促进辉石相的析出，可以成功的制备获得以顽火辉石为主晶相，尖晶石为强化相的复相微晶玻璃，同时避免镁橄榄石的析出。
因而在本发明中，结晶处理的温度，升温速度均是需要有效控制的，若升温速度过快会导致结晶形核不充分，而且会导致较大的收缩率。而若结晶温度过低会导致结晶生长不完全，导致材料性能下降。结晶温度过高会导致形核过分生长，晶相会相互连接在一起，得不到理想的复相结构，导致性能下降，同时温度高了能耗也会变高。
本发明一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法，所述结晶处理的气氛为空气气氛。
本发明一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法，所述顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的密度为3.02-3.09g/cm3，耐酸≥ 99.95％，耐碱≥99.51％，抗折强度为72-116MPa，莫氏硬度为8-9。
原理与优势
由于镍铁渣具有镁高、铁高的特性，对于制备顽火辉石相微晶玻璃，从目标组成上来说，单独利用镍铁渣制备难以实现，一般需要配加一定量的调质剂改善原料化学组成体系，而且辉石相微晶玻璃莫氏硬度不高，在平时使用过程中易产生划痕，影响其使用寿命与装饰效果。同时，随着镍铁渣使用配比的提高，过量的氧化镁在析晶过程中会生成镁橄榄石，导致微晶玻璃的力学性能显著下降(如抗折强度)，极大限制了镍铁渣在制备微晶玻璃方面的利。目前，镍铁渣制备微晶玻璃的使用配比一般在30-50wt％，使得镍铁渣无法最大化的进行资源利用，同时导致微晶玻璃的成本上升。
本发明通过采用含有Cr2O3的镍铁渣作为原料，与粉煤灰互配，在镍铁渣的质量配比高达65％～80％的情况下，却获得了性能优异的，顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃，避免了镁橄榄石析出。
本发明中，一方面通过控制镍铁渣与粉煤灰的互配，使得混合料中MgO的含量小于25wt％，另一方面通过采用通过控制升温速度，采用一步结晶法，将温度控制在尖晶石和顽火辉石析晶温度中间，加上尖晶石能够促进辉石相的析出，以此避免了镁橄榄石析出。
另外，本发明中，采用含有Cr2O3的镍铁渣作为原料，镍铁渣中含有Cr2O3,可以作为天然的形核剂，促进微晶玻璃析晶，而且MgCr2O4能够减少辉石相的结晶壁垒，促进其析晶。通过上述思路，通过优化组分及控制析晶，诱导镍铁渣组分实现定向转化，获得以顽火辉石为主晶相，尖晶石为强化相的复相微晶玻璃，其性能优异，达到国标标准。
本发明“以废治废”，环境友好，镍铁渣的利用率在75％左右，不仅可以很好地解决镍铁渣大量堆存带来的环境问题，而且制备得到的微晶玻璃性能优良。同时在本发明过程中，Cr2O3可以固化在尖晶石中，可以减小镍铁渣中的铬对环境带来的不利影响，总的说来，本发明具有良好的经济效益及社会效益。
本发明具有工艺简单，生产成本低，环境友好的特点。利用镍铁渣制备得到的辉石-尖晶石复相微晶玻璃具有化学稳定性好、抗折强度高等诸多优点，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为避免重复，现将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，具体实施例中不再赘述：
所述镍铁渣按质量百分比计其成分如下：
SiO2含量为48.25wt％，MgO含量为28.32wt％，Fe2O3含量为 13.92wt％，Al2O3含量2.27wt％，CaO含量为3.71wt％，Cr2O3含量为2.09wt％，余量为杂质。
所述粉煤灰按质量百分比计其成分如下：
SiO2含量为53.49wt％，MgO含量为0.49wt％，Fe2O3含量为 2.92wt％，Al2O3含量33.77wt％，CaO含量为3.89wt％，余量为杂质。
所述的镍铁渣的粒径为86％小于0.074mm。
所述的粉煤灰的粒径为86％小于0.074mm。
所述微晶玻璃性能中化学稳定性测试(耐酸、耐碱)其测试方法如下：
化学稳定性测试参照标准JC/T2283-2014，将微晶玻璃样品置于 20％H2SO4和20％NaOH溶液中水浴加热至沸腾状态，加热时间为 1h。化学稳定性：C＝(m1-m2)/m1×100％，其中m1为未腐蚀前样品质量，m2为腐蚀后样品质量。
实施例1
将80wt％镍铁渣与20wt％粉煤灰混合均匀，将混合料在高温下熔融为玻璃液，熔融温度为1550℃，熔融时间为3h；随后出炉浇铸到预热至300℃的不锈钢模具冷却成型，并在650℃退火消除应力，退火时间2h；然后随炉冷，获得基础玻璃。
将制备的基础玻璃放入马弗炉进行热处理。以5℃/min的速度升温到864℃形核，结晶时间为2h；随炉冷获得以顽火辉石相为主晶相，尖晶石相为强化相的微晶玻璃。
本实施例1用镍铁渣制备的以顽火辉石为主晶相，尖晶石为强化相的微晶玻璃：密度3.09g/cm3，耐酸99.95％，耐碱99.51％，抗折强度78MPa，莫氏硬度8-9。
实施例2
将75wt％镍铁渣与25wt％粉煤灰混合均匀，将混合料在高温下熔融为玻璃液，熔融温度为1550℃，熔融时间为3h；随后出炉浇铸到预热至200-500℃的不锈钢模具冷却成型，并在650℃退火消除应力，退火时间2h；然后随炉冷，获得基础玻璃。
将制备的基础玻璃放入马弗炉进行热处理。以5℃/min的速度升温到867℃结晶，结晶时间为2h；然后随炉冷，获得以顽火辉石相为主晶相，尖晶石相为强化相的微晶玻璃。
本实施例2用镍铁渣制备的以顽火辉石为主晶相，尖晶石为强化相的微晶玻璃：密度3.08g/cm3，耐酸99.97％，耐碱99.70％，抗折强度116MPa，莫氏硬度8-9。
实施例3
将70wt％镍铁渣与30wt％粉煤灰混合均匀，将混合料在高温下熔融为玻璃液，熔融温度为1550℃，熔融时间为3h；随后出炉浇铸到预热至300℃的不锈钢模具冷却成型，并在650℃退火消除应力，退火时间2h；然后随炉冷，获得基础玻璃。
将制备的基础玻璃放入马弗炉进行热处理。以5℃/min的速度升温到883℃结晶，结晶时间为2h；然后随炉冷，获得以顽火辉石相为主晶相，尖晶石相为强化相的微晶玻璃。
本实施例3用镍铁渣制备的以顽火辉石为主晶相，尖晶石为强化相的微晶玻璃：密度3.06g/cm3，耐酸大于99.99％，耐碱99.74％，抗折强度101.5MPa，莫氏硬度8-9。
实施例4
将65wt％镍铁渣与35wt％粉煤灰混合均匀，将混合料在高温下熔融为玻璃液，熔融温度为1550℃，熔融时间为3h；随后出炉浇铸到200-500℃的不锈钢模具冷却成型，并在650℃退火消除应力，退火时间2h；然后随炉冷，获得基础玻璃。
将制备的基础玻璃放入马弗炉进行热处理。以5℃/min的速度升温到907℃结晶，结晶时间为2h；然后随炉冷，获得以顽火辉石相为主晶相，尖晶石相为强化相的微晶玻璃。
本实施例4用镍铁渣制备的以辉石为主晶相，尖晶石为强化相的微晶玻璃：密度3.02g/cm3，耐酸大于99.99％，耐碱99.89％，抗折强度72MPa，莫氏硬度8-9。
对比例1
其他条件与实施例1相同，仅是将90wt％镍铁渣与10wt％粉煤灰混合均匀。
经检测，本对比例1镍铁渣制备的微晶玻璃：密度3.16g/cm3，耐酸99.84％，耐碱99.47％，抗折强度61MPa。
对比例2
其他条件与实施例1相同，仅是以10℃/min速度升温到867℃结晶。
经检测，本对比例2镍铁渣制备的微晶玻璃：密度3.05g/cm3，耐酸99.75％，耐碱99.14％，抗折强度45MPa。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明，因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方案。

Claims (8)

1.一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法，其特征在于：包括如下步骤：将镍铁渣与粉煤灰混合，获得混合料，混合料熔融，获得熔体，将熔体浇铸成型后，进行退火处理获得基础玻璃；将基础玻璃进行结晶处理，即得顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃；
所述混合料中，镍铁渣的质量分数为70%~75%；
所述镍铁渣中含有Cr2O3；
所述混合料中，按质量百分比计，其化学成份组成如下：
SiO2 49.2-51.0wt%；Al2O3 8.5-13.5wt%；MgO 18.5-23.5wt%；Fe2O3 10-12wt%；CaO3.0-4.0%wt%；Cr2O31.35-1.70wt%；
所述结晶处理的温度为864-907℃，结晶处理的时间为1-3h，升温速度为4-9℃/min。
2.根据权利要求1所述的一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法，其特征在于：
所述镍铁渣颗粒粒径中86%以上的粒径< 0.074mm；
所述粉煤灰颗粒粒径中86%以上的粒径< 0.074mm。
3.根据权利要求1所述的一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法，其特征在于：
所述混合料中，镍铁渣的质量分数为70~75%。
4.根据权利要求1所述的一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法，其特征在于：所述熔融的温度为1500-1550℃，熔融的时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述的一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法，其特征在于：所述熔体的温度为1500-1550℃。
6.根据权利要求1所述的一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法，其特征在于：所述浇铸成型所用模具为预热至200-500℃的不锈钢模具。
7.根据权利要求1所述的一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法，其特征在于：所述退火处理的温度为600-650℃，退火处理的时间为0.5-2h。
8.根据权利要求1所述的一种用镍铁渣制备顽火辉石/尖晶石复相微晶玻璃的方法，其特征在于：所述结晶处理的气氛为空气气氛。
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