CN112844304A - 焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂及其制备方法与应用，所述焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂的制备方法包括以下步骤：将净水污泥粉末与沸石粉末混合，然后将该混合物加入到焦磷酸钠溶液中浸渍再放入烘箱中干燥，然后加入水，形成污泥混合物；再将污泥混合物造粒、煅烧，得到焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂。将该吸附剂用于氨氮废水的吸附处理，氨氮去除率高。
Description
技术领域
本发明属于吸附法水处理技术领域，具体涉及一种处理水中氨氮的焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂及其制备方法与应用。
背景技术
随着人们生活和生产对自来水的需要，自来水厂的供水能力与日俱增，净水污泥的产量也越来越大。加之来自河流、湖泊的原水中有毒物质和有机物的含量猛增，水质日益下降，自来水厂排出的污泥质量也愈来愈差。若把净水污泥直接排入附近水体，不仅会使河道淤塞、河床高度上升，对行洪和通航造成
不利影响，还会使水源受到污染，破坏生态平衡，影响环境卫生。
氨氮为耗氧型污染物，氨氮含量过高会造成水体富营养化。水体富营养化在环境、经济和生态等方面带来诸多负面影响，水中氨氮的含量已经成为水体富营养化的一个重要指标。富营养化对水质和水生生物的生存和生长造成了严重的危害。另外，亚硝酸盐氮还会破坏人体和动物的肝、脾和肾等器官，使其功能失调，导致体力衰竭、精神萎靡。因此，为了降低水体污染、保护生态环
境，需将含氮废水处理达标后才能排放。
而将净水污泥制成吸附剂，将其用于废水中氨氮的吸附，不但有效地解决了水体污染问题，而且减少了污泥的传统处理方式所造成的环境污染和资源浪费，实现了变废为宝的目的。因此，采用净水污泥制备吸附剂对环境保护、人
类健康、经济发展具有积极的意义。
发明内容
本发明公开了新的污泥复合吸附剂，采用沸石作为掺杂剂，得到的吸附剂较原泥的水处理能力具有明显的提升；进一步的，在沸石掺杂基础上，采用焦磷酸钠作为改性剂，使得吸附剂的水处理能力更高。
本发明采用如下技术方案：
一种净水污泥/沸石复合吸附剂，所述净水污泥/沸石复合吸附剂的制备方法包括以下步骤：将净水污泥粉末与沸石粉末混合造粒，然后煅烧，得到净水污泥/沸石复合吸附剂。
一种焦磷酸钠改性净水污泥复合吸附剂，所述焦磷酸钠改性净水污泥复合吸附剂的制备方法包括以下步骤：将净水污泥粉末加入到焦磷酸钠水溶液中，然后烘干，再造粒、煅烧，得到焦磷酸钠改性净水污泥复合吸附剂。
一种焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂，所述焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂的制备方法包括以下步骤：将净水污泥粉末与沸石粉末的混合物加入到焦磷酸钠水溶液中，然后烘干，再造粒、煅烧，得到焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂。
一种废水处理方法，将吸附剂加入废水中，振荡后静置，完成废水处理；所述吸附剂为上述净水污泥/沸石复合吸附剂或者上述焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂。
本发明公开了上述净水污泥/沸石复合吸附剂或者焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂在废水处理中的应用。
本发明中，所述废水为含氨氮废水。
本发明中，沸石粉、净水污泥粉末的重量比为1∶2～8，优选1∶5～6；沸石粉的粒径、净水污泥粉末的粒径均为100～200目。净水污泥粉末的制备方法为，将现有自来水厂的净水污泥干燥后粉碎过筛，得到净水污泥粉末。
本发明中，净水污泥粉末、焦磷酸钠水溶液的用量比为50g∶1L；焦磷酸钠水溶液浓度为0.5%～10%，优选的，焦磷酸钠水溶液浓度为1%～2%。
本发明中，净水污泥粉末与沸石粉末的混合物、焦磷酸钠水溶液的用量比为50g∶1L；焦磷酸钠水溶液浓度为0.5%～10%，优选的，焦磷酸钠水溶液浓度为1%～2%。
本发明中，煅烧的温度为400～600℃，时间为2～4小时；优选的，煅烧的温度为600℃、时间为2小时，煅烧时的升温速率为8℃/min。
本发明中，焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂的制备中，将净水污泥粉末与沸石粉末的混合物加入到焦磷酸钠水溶液中，浸渍20～30h，然后放入烘箱中干燥5h，然后加入水，进行造粒、煅烧，得到改性净水污泥/沸石复合吸附剂。
本发明中，振荡后静置中，振荡为常温，转速为100r/min～150 r/min，时间为20～30h。
本发明的吸附剂对NH4 +的去除率好，吸附剂的总表面积和总活性位点高，因此NH4 +的去除率好。焦磷酸钠改性后，Na+置换了净水污泥孔穴中的K+ 、Ca2+ 、Mg2+等阳离子，Na+的离子半径小，且性质活泼，更容易从孔中出来与溶液中NH4 +发生离子交换，当改性复合吸附剂的投加量为80g/L时，氨氮去除率可达到98.9%。
附图说明
图1为原泥吸附剂的SEM图；
图2为沸石与净水污泥不同配比对氨氮的去除效果；
图3为焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂的SEM图；
图4为焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂对氨氮的去除效果。
具体实施方式
本发明将净水污泥粉末与沸石粉末混合造粒，然后煅烧，得到净水污泥/沸石复合吸附剂；或者将净水污泥粉末加入到焦磷酸钠水溶液中，然后烘干，再造粒、煅烧，得到焦磷酸钠改性净水污泥复合吸附剂；或者将净水污泥粉末与沸石粉末的混合物加入到焦磷酸钠水溶液中，然后烘干，再造粒、煅烧，得到焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂。无需其他试剂或者步骤，得到的吸附剂对水中氨氮的吸附处理效果非常好。
用自来水厂取来的净水污泥（现有原料）在100 ℃下干燥24 h，然后经粉碎机粉碎，取粒径100～200目的颗粒作为粉末状净水污泥，用于以下实施例、对比例。本发明中，造粒为常规技术，将粉末加入水，利用现有造粒机造粒，粉末、水的用量比例为50g∶50mL；实施例、对比例中，煅烧时的升温速率为8℃/min，由室温至设定温度；煅烧时，每个坩埚中，粒子的量一样。
沸石粉为天然斜发沸石，产地是河南信阳，粒径是100~200目。
将吸附剂加入氨氮水体中，完成氨氮水体的处理。比如分别称取1.0g吸附剂放入盛有50mL浓度为50mg/L的NH4Cl水溶液的锥形瓶中，将锥形瓶置于恒温振荡器，将温度设为25℃，转速设为120r/min，恒温振荡24h，将吸附后溶液静置，并离心分离，取上清液测量吸光度，计算得到该复合吸附剂对氨氮的吸附量。本发明用50 mg∙L-1的氯化铵水溶液来模拟实际废水，用纳氏试剂-分光光度法对氨氮的浓度进行测定；为常规技术。
实施例一：净水污泥/沸石复合吸附剂对氨氮去除效果
分别将100～200目的沸石粉与净水污泥粉末以1:2、1:4、1:6、1:8的重量比例混合，加入等量的蒸馏水，搅拌均匀，放入造粒机制成粒状，再放入烘箱内干燥5h，将粒子在马弗炉中于600℃煅烧2h，制成净水污泥/沸石复合吸附剂。将净水污泥粉末同样的方法造粒、干燥并在600℃煅烧2小时，得到未掺杂的原泥吸附剂，SEM图见图1。
分别称取1.0g吸附剂放入不同的盛有50mL浓度为50mg/L的NH4Cl溶液的锥形瓶中,将锥形瓶置于恒温振荡器，将温度设为25℃，转速设为120r/min，恒温振荡24h,将吸附后溶液静置5小时，常规离心分离，取上清液测量吸光度,计算得到该复合吸附剂对氨氮的吸附量。图2为不同沸石粉与净水污泥粉末重量比下，氨氮处理结果，由图2看出，本发明沸石粉与净水污泥掺杂对氨氮的吸附量明显提升，尤其是沸石粉与净水污泥粉末以1:6的重量比例混合，取得1.025 mg/g的吸附量。
实施例二 净水污泥/沸石复合吸附剂对氨氮去除效果
将100～200目的沸石粉与净水污泥粉末以1:6的重量比例混合，加入等量的蒸馏水，搅拌均匀，放入造粒机制成粒状，再放入烘箱内干燥5h，分别将颗粒在马弗炉中煅烧2h，制成净水污泥/沸石复合吸附剂；煅烧温度分别为400℃、800℃。
分别称取1.0g吸附剂放入不同的盛有50mL浓度为50mg/L的NH4Cl溶液的锥形瓶中，将锥形瓶置于恒温振荡器，将温度设为25℃，转速设为120r/min，恒温振荡24h，将吸附后溶液静置5小时，常规离心分离，取上清液测量吸光度，计算得到该复合吸附剂对氨氮的吸附量。煅烧温度为400℃、800℃分别取得0.916mg/g的吸附量、0.833mg/g的吸附量。
实施例三 净水污泥/沸石复合吸附剂对氨氮去除效果
将100～200目的沸石粉与净水污泥粉末以1:6的重量比例混合，加入等量的蒸馏水，搅拌均匀，放入造粒机制成粒状，再放入烘箱内干燥5h，分别将颗粒在马弗炉中600℃煅烧3小时，制成净水污泥/沸石复合吸附剂；称取1.0g吸附剂放入不同的盛有50mL浓度为50mg/L的NH4Cl溶液的锥形瓶中，将锥形瓶置于恒温振荡器，将温度设为25℃，转速设为120r/min，恒温振荡24h，将吸附后溶液静置5小时，常规离心分离，取上清液测量吸光度，计算得到该复合吸附剂对氨氮的吸附量，为0.923mg/g的吸附量。
实施例四 焦磷酸钠改性净水污泥复合吸附剂对氨氮去除效果
将100～200目的净水污泥粉末25g加入到500mL质量浓度为2%的焦磷酸钠水溶液中浸渍24h，浸渍完成后用蒸馏水冲洗两遍，放入烘箱中干燥5h，再配等量水放入造粒机中造粒，干燥后，在马弗炉中于600℃下煅烧2h，得到焦磷酸钠改性净水污泥吸附剂。称取1.0g吸附剂放入盛有50mL浓度为50mg/L的NH4Cl溶液的锥形瓶中,将锥形瓶置于恒温振荡器，将温度设为25℃，转速设为120r/min，恒温振荡24h,将吸附后溶液静置，并离心分离，取上清液测量吸光度,计算得到焦磷酸钠改性净水污泥吸附剂对氨氮的吸附量为1.578 mg/g。
将上述方法中，净水污泥粉末更换为沸石粉，其余不变，得到的焦磷酸钠改性沸石粉对氨氮的吸附量为1.508 mg/g。
实施例五 焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂对氨氮去除效果
将100～200目的沸石粉与净水污泥粉末以1:6的重量比例混合，取25g混合粉末加入到500mL不同质量浓度的焦磷酸钠水溶液中浸渍24h，浸渍完成后用蒸馏水冲洗两遍，放入烘箱中干燥5h，再配等量水放入造粒机中造粒，干燥后，在马弗炉中于600℃下煅烧2h，得到焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂。焦磷酸钠水溶液的质量浓度分别为0.5%、1%、2%、5%，其中2%焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂的SEM见图3。
称取1.0g吸附剂放入盛有50mL浓度为50mg/L的NH4Cl溶液的锥形瓶中,将锥形瓶置于恒温振荡器，将温度设为25℃，转速设为120r/min，恒温振荡24h,将吸附后溶液静置，并离心分离，取上清液测量吸光度,计算得到焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂对氨氮的吸附量，参见图4，焦磷酸钠水溶液的质量浓度为2%的吸附剂取得1.980mg/g的吸附量。采用0.5g的2%焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂，氨氮去除率为58.6%；采用1.5g的2%焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂，氨氮去除率为92.1%。
实施例六
在实施例五的基础上，将焦磷酸钠替换为氢氧化钠、氯化钠、氯化锌，以2%的浓度，同样的方法，分别得到氢氧化钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂、氯化钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂、氯化锌改性净水污泥/沸石复合吸附剂；经过同样的测试，氢氧化钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂、氯化钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂、氯化锌改性净水污泥/沸石复合吸附剂的吸附量分别为1.612mg/g、0.701mg/g、1.022 mg/g。
实施例七
将吸附饱和的两种吸附剂（原泥吸附剂、2%焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂）进行首次上述吸附实验后取出，分别用50mL的NaOH（1M）、KCl（0.5M）、HCl（0.5M）水溶液进行脱附，常规振荡脱附24h后过滤、干燥，将脱附后的两种吸附剂重新投入50mL浓度为50mg/L的氨氮溶液中，进行第二次吸附实验（与第一次实验一样），多次重复以上吸附解吸步骤，测定对氨氮去除率的变化。结果如下：
Claims (10)
1.一种净水污泥/沸石复合吸附剂，其特征在于，所述净水污泥/沸石复合吸附剂的制备方法包括以下步骤：将净水污泥粉末与沸石粉末混合造粒，然后煅烧，得到净水污泥/沸石复合吸附剂。
2.根据权利要求1所述净水污泥/沸石复合吸附剂，其特征在于，沸石粉、净水污泥粉末的重量比为1∶2～8。
3.根据权利要求1所述净水污泥/沸石复合吸附剂，其特征在于，煅烧的温度为400～600℃，时间为2～4小时。
4.一种焦磷酸钠改性净水污泥复合吸附剂，其特征在于，所述焦磷酸钠改性净水污泥复合吸附剂的制备方法包括以下步骤：将净水污泥粉末加入到焦磷酸钠水溶液中，然后烘干，再造粒、煅烧，得到焦磷酸钠改性净水污泥复合吸附剂。
5.根据权利要求4所述焦磷酸钠改性净水污泥复合吸附剂，其特征在于，净水污泥粉末、焦磷酸钠水溶液的用量比为50g∶1L；焦磷酸钠水溶液浓度为0.5%～10%。
6.一种焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂，其特征在于，所述焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂的制备方法包括以下步骤：将净水污泥粉末与沸石粉末的混合物加入到焦磷酸钠水溶液中，然后烘干，再造粒、煅烧，得到焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂。
7.根据权利要求6所述焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂，其特征在于，净水污泥粉末与沸石粉末的混合物、焦磷酸钠水溶液的用量比为50g∶1L；焦磷酸钠水溶液浓度为0.5%～10%。
8.权利要求1所述净水污泥/沸石复合吸附剂、权利要求4所述焦磷酸钠改性净水污泥复合吸附剂或者权利要求6所述焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂在废水处理中的应用。
9.一种废水处理方法，其特征在于，将吸附剂加入废水中，振荡后静置，完成废水处理；所述吸附剂为权利要求1所述净水污泥/沸石复合吸附剂、权利要求4所述焦磷酸钠改性净水污泥复合吸附剂或者权利要求6所述焦磷酸钠改性净水污泥/沸石复合吸附剂。
10.根据权利要求9所述废水处理方法，其特征在于，废水为含氨氮废水。
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