CN1128361C - 彩色变色指示剂及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是彩色变色指示剂及其生产方法。其由硅胶等有形颗粒吸附剂，经溴甲酚绿，溴酚兰，甲基红，甲基紫，中性红，甲基橙，孔雀绿，绿酚红，溴百里香酚兰的染色液处理，制得产品颜色随含水程度的不同而可逆变化的黄胶I，II，III，IV，V，红胶I，II，III，紫胶I九种本指示剂成品。该指示剂产品可用于干燥或指示湿度，指示环境中的酸，碱气体成份，减少环境污染，可用于军工，纺织，化工，石油，家俱等工业领域中的除湿，显湿，净化等工艺处理。
Description
本发明涉及硅胶产品的改进，具体讲是一种彩色变色指示剂及其生产方法。其属于无机化工技术领域。
普通的无机吸附剂有：硅胶，硅铝胶，分子筛，氧化铝等。这些吸附剂可用于干燥有关环境。有一种蓝胶指示剂，其可以通过颜色变化直观地显示吸湿程度或干燥程度。但是该胶的制造方法中要使用氯化钴(CoCL2)，这种化合物经国外有关部门研究，已被列为二类致癌物。因此长期使用或制造蓝胶会对操作人员的健康有危害，目前一些国家已决定逐步停止使用蓝胶。还有由酚酞，红甲酚，百里酚兰浸染的吸附剂，可以显示颜色变化的性能。上述显色吸附剂所选用的染色指示剂，其分子量都较小，因此这些指示剂的着色吸附比较容易。然而对于分子量大的染色指示剂，如：溴甲酚绿的分子量为698.07；溴酚兰的分子量为670.02；溴百里香酚兰的分子量是624；这些相对大的染色指示剂对一般干态的吸附剂是很难着色吸附的。由于染色指示剂的分子一般都相当大，大的有溴甲酚绿的698.07，小的也有：甲基红的269.3，中性红的288.78，甲基橙的327.34。这样就使得干胶和湿胶对上述染色液的吸附着色有十分关键的影响，即干胶仅能吸附分子量较小的染色液。
本发明的目的是要提供一种彩色变色指示剂。该指示剂的外观色泽可以随着含水程度的不同而可逆变化。其显色的颜色选择范围要广些，不仅限于蓝色变红色的蓝胶。扩大染色液指示颜色的范围和应用选择范围，使较多的染色液被用于吸附指示剂的制造工艺中。改进工艺条件，使所应用的吸附剂物料经染色工艺处理后，有明显而均匀的颜色。该指示剂还要保持原吸附剂原有性能不变，而增加显色指示含水程度的性能。
本发明的任务是由以下技术方案实现的，研制了一种彩色变色指示剂，其由硅胶，硅铝胶，分子筛，氧化铝，氧化镁，氧化钛的有形颗粒吸附剂，经染色液处理制得具有以下物化指标的彩色变色指示剂：
吸附量，RH在20％时，≥9.0％；RH在50％时；≥22.0％；粒度合格率，≥90.0％；加热减量，≤5.0％；在可逆的显色变化中，诸该指示剂指示的可逆变色范围为：
本彩色变色指示剂的生产方法是将硅胶，硅铝胶，分子筛，氧化铝，氧化镁，氧化钛的有形颗粒吸附剂中的一种或几种，进行染色处理，选择前述该吸附剂的湿态或/和干态物料，按比例浸入含有染色液的水溶液中，在常温下浸染2-48小时，而后滤出并冲洗至洗水为无色为止，最后捞出浸染的物料，经烘干处理，烘干温度：80-140℃，制得彩色变色指示剂。
所述的染色液，其包括：溴甲酚绿，溴酚兰，甲基红，甲基紫，绿酚红，中性红，甲基橙，孔雀绿，溴百里香酚兰；其中由溴甲酚绿制成得黄胶I指示剂；由溴酚兰制成得黄胶II指示剂；由甲基红制成得黄胶III指示剂；由甲基紫制成得黄胶IV指示剂；由溴酚兰和甲酚绿制成得黄胶V指示剂；由中性红制成得红胶I指示剂；由甲基橙制成得红胶II指示剂；由孔雀绿制成得红胶III指示剂；由溴百里香酚兰制成得紫胶I指示剂。
所述的染色液的水溶液，其重量体积比浓度为：0.001～5.00％；染色过程中要控制染色溶液的PH值在0～10.0。
所述的染色溶液PH值的调节，可以选用磷酸，或碳酸盐，或盐酸，或硫酸，或柠檬酸或酒石酸之中的一种或几种。
所述的湿态或干态物料与染色液溶液的体积比为(2.5-2.0)∶1。
本发明的优点在于：由于本发明摒弃了致癌物质用于制造指示剂，这就为健康环保提供了保障。由于扩大染色液的选择范围，选择了九种染色(指示)液，对吸附剂物料进行染色处理，经优化的工艺条件处理制成了：黄胶指示剂，红胶指示剂，紫胶指示剂的九种显色的彩色变色指示剂，用于指示环境潮湿程度和干燥程度；用于仪器仪表设备的防潮，防锈蚀；用于化工产品的脱水精制，如石化产品的除水处理；用于食品工业的防潮包装，保鲜保质；广泛用于军工，纺织，家俱等领域。由于扩大了吸附剂原料来源，将湿胶直接应用于染色工艺中，得到质量品质较高的花色多样的本专利的指示剂，扩大了吸附剂应用范围。由于在染色工艺中选择不同的染色溶液PH值，包括了酸性和碱性的广大范围内的控制参数。本发明成品彩色变色指示剂在RH：10-50％之间吸收水分，即可有明显的颜色变化。从而直观地指示干燥状况及吸湿程度。同时，因吸收水分而变化了颜色的该指示剂可在80-180℃之间加热恢复原有成品彩色变色指示剂的颜色，因此可继续使用。本发明的该指示剂可用于吸收中性气体中水分，如：天然气，N2，O2，H2，CO2，气态烃，合成气，压缩空气，输送气体等。该指示剂还可用于指示中性气体中的酸碱成份。
本发明的实施例将进一步说明本发明的优越性。本发明的保护范围不仅限于本实施例之中。
本发明的彩色变色指示剂，由湿硅胶，经染色液处理，得到如下技术性能指示的产品：见表1，彩色变色指示剂的产品技术性能指标实测数据表1：
本发明选用的颗粒吸附剂，其粒度在0.5-8.0mm。该吸附剂是采用常规的已知方法制备的。其有干态凝胶(干胶)和水凝胶(湿胶，也就是没有烘干的半成品硅胶)。干胶对于大分子的染色液，无论浸染溶液浓度如何变化，在可行的PH值范围内，所得的吸附指示剂，基本无色。见表2，表3，实验结果：表2，干胶染色实验结果表：
| 吸附剂状态 | 指示剂 | 染色溶液的浓度％ | 控制PH值 | 成品干态指示剂颜色 |
| 干态 | 溴甲酚绿 | 0.01％ | 4.1 | 基本无色 |
| 干态 | 溴甲酚绿 | 0.02％ | 4.5 | 基本无色 |
| 干态 | 溴甲酚绿 | 0.1％ | 4.8 | 基本无色 |
| 干态 | 溴甲酚绿 | 0.1％ | 5.3 | 基本无色 |
| 干态 | 溴酚兰 | 0.001％ | 3.7 | 基本无色 |
| 干态 | 溴酚兰 | 0.002％ | 4.7 | 基本无色 |
| 干态 | 溴酚兰 | 0.01％ | 5.2 | 基本无色 |
| 干态 | 溴酚兰 | 0.1％ | 6.0 | 基本无色 |
表3：湿胶染色实验结果表。
| 吸附剂状态 | 指示剂 | 染色溶液的浓度％ | 控制PH值 | 成品干态指示剂颜色 |
| 湿态 | 溴甲酚绿 | 0.001％ | 3.9 | 浅黄色 |
| 湿态 | 溴甲酚绿 | 0.002％ | 4.3 | 浅黄色 |
| 湿态 | 溴甲酚绿 | 0.01％ | 4.8 | 浅黄色 |
| 湿态 | 溴甲酚绿 | 0.005％ | 5.3 | 浅绿色 |
| 湿态 | 溴酚兰 | 0.005％ | 4.8 | 浅黄色 |
| 湿态 | 溴酚兰 | 0.01％ | 5.5 | 浅棕色 |
| 湿态 | 溴酚兰 | 0.01％ | 6.4 | 浅紫色 |
从表2、3中可看出：湿胶着色性能好。这是由于湿胶的孔径、孔容和比表面积都大于干胶的相应参数，其数据上差距7-10倍。
由于用干胶浸染指示剂一般要先经蒸汽吸湿，这样会造成吸附量下降，因此用湿胶浸染制备的彩色变色指示剂，能降低成本，同时有较高的吸附量。见表4，表4：干法和湿法浸染所得指示剂产品吸附量的比较
| 指示剂 | 原吸附剂状态 | 成品指示剂的吸附量 | |
| RH20％ | RH50％ | ||
| 溴百里香酚兰 | 干胶 | 10.1 | 25.7 |
| 溴百里香酚兰 | 干胶 | 9.5 | 24.1 |
| 溴百里香酚兰 | 干胶 | 9.5 | 23.9 |
| 溴百里香酚兰 | 湿胶 | 9.9 | 27.6 |
| 溴百里香酚兰 | 湿胶 | 10.3 | 28.3 |
| 溴百里香酚些 | 湿胶 | 10.5 | 27.9 |
(一)黄胶II指示剂生产的实施例：以溴酚兰为指示染色浸液染湿胶，在不同浓度下浸染湿胶，并且使用不同的酸碱控制浸染溶液的PH值在3.0-7.5之间，浸染24-48小时后，水洗至洗水为无色，再在相同温度120℃±5℃下烘干，结果见表5：表5：黄胶II指示剂生产的实施例：
| 实例号 | 指示剂染料 | 浓度W/V％ | 所用酸或碱 | 控制PH值 | 烘干后颜色 | 吸水后颜色 |
| 1 | 溴酚兰 | 0.004 | 硫酸 | 3.5 | 浅黄色 | 浅黄色 |
| 2 | 溴酚兰 | 0.004 | 硫酸 | 3.8 | 浅黄色 | 浅棕色 |
| 3 | 溴酚兰 | 0.004 | 磷酸 | 4.3 | 浅黄色 | 棕色 |
| 4 | 溴酚兰 | 0.003 | 磷酸 | 4.7 | 浅黄色 | 浅紫色 |
| 5 | 溴酚兰 | 0.003 | 酒石酸 | 5.5 | 浅棕色 | 浅紫色 |
| 6 | 溴酚兰 | 0.01 | 酒石酸 | 6.4 | 浅紫色 | 浅紫色 |
(二)黄胶I指示剂的生产实施例：
以溴甲酚绿指示染色液浸染湿胶，并控制浸染溶液PH值在4.0-5.0以照上述方法进行操作，结果如表6：
表6：黄胶I指示剂的生产实施例：
| 实例号 | 指示剂染料 | 浓度(W/V％ ) | 所用酸或碱 | 控制PH值 | 烘干后颜色 | 吸水后颜色 |
| 7 | 溴甲酚绿 | 0.005 | 硫酸 | 3.5 | 浅黄色 | 浅黄色 |
| 8 | 溴甲酚绿 | 0.005 | 磷酸 | 4.1 | 浅黄色 | 浅绿色 |
| 9 | 溴甲酚绿 | 0.01 | 磷酸 | 4.8 | 浅黄色 | 深绿色 |
| 10 | 溴甲酚绿 | 0.01 | 磷酸 | 5.2 | 浅绿色 | 深绿色 |
| 11 | 溴甲酚绿 | 0.012 | 柠檬酸 | 6.3 | 浅蓝色 | 浅蓝色 |
(三)紫胶I生产的实施例：
以溴百里香酚兰浸染于硅铝胶，并控制浸染溶液PH值在5.0-9.0，以与上述相同的方法进行操作，所得结果如表7：
表7：紫胶I指示剂的生产实施例：
| 实例号 | 指示剂染料 | 浓度(W/V％) | 所用酸或碱 | 控制PH值 | 烘干后颜色 | 吸水后颜色 |
| 12 | 溴百里香酚兰 | 0.02 | 磷酸 | 5.1 | 浅紫色 | 浅桔红色 |
| 13 | 溴百里香酚兰 | 0.02 | 磷酸 | 5.9 | 浅紫色 | 浅桔红色 |
| 14 | 溴百里香酚兰 | 0.05 | 磷酸 | 6.8 | 浅紫色 | 浅桔红色 |
| 15 | 溴百里香酚兰 | 0.1 | 碳酸钠 | 7.5 | 浅紫色 | 浅桔红色 |
(四)黄胶III指示剂的生产实施例：
以甲基红浸染硅胶，控制浸染溶液的PH值在8.0-9.0之间，照上述方法操作，结果如表8：
表8：黄胶III指示剂的生产实施例：
| 实例号 | 指示剂染料 | 浓度(W/V％) | 所用酸或碱 | 控制PH值 | 烘干后颜色 | 吸水后颜色 |
| 16 | 甲基红 | 0.01 | 碳酸铵 | 7.1 | 浅黄色 | 浅黄色 |
| 17 | 甲基红 | 0.01 | 碳酸铵 | 7.7 | 浅黄色 | 浅黄色 |
| 18 | 甲基红 | 0.02 | 碳酸钠 | 8.2 | 浅黄色 | 浅桔红色 |
| 19 | 甲基红 | 0.03 | 碳酸钠 | 8.5 | 浅桔黄色 | 浅桔红色 |
| 20 | 甲基红 | 0.05 | 碳酸钠 | 8.9 | 桔黄色 | 桔红色 |
(五)红胶I指示剂的生产实施例：
以中性红为染料，控制浸染溶液的PH值在7.0-8.5之间。以本发明的方法进行浸染。所得结果如表9：
表9：红胶I指示剂的生产实施例：
| 实例号 | 指示剂染料 | 浓度(W/V％) | 所用酸或碱 | 控制PH值 | 烘干后颜色 | 吸水后颜色 |
| 21 | 中性红 | 0.025 | 硫酸 | 5.7 | 深红色 | 深红色 |
| 22 | 中性红 | 0.025 | 磷酸 | 6.4 | 深红色 | 深红色 |
| 23 | 中性红 | 0.05 | 碳酸钠 | 7.6 | 深红色 | 浅红色 |
| 24 | 中性红 | 0.05 | 碳酸钠 | 8.1 | 深红色 | 浅红色 |
| 25 | 中性红 | 0.1 | 碳酸钠 | 8.8 | 深红色 | 深红色 |
(六)红胶II的生产实施例：
以甲基橙为指示剂，控制浸染溶液的PH值在4.0-7.0之间，按本发明的方法进行操作，结果如表10：
表10：红胶II指示剂的生产实施例：
| 实例号 | 指示剂染料 | 浓度(W/V％) | 所用酸或碱 | 控制PH值 | 烘干后颜色 | 吸水后颜色 |
| 26 | 甲基橙 | 0.025 | 硫酸 | 3.5 | 深红色 | 深红色 |
| 27 | 甲基橙 | 0.05 | 磷酸 | 5.7 | 深红色 | 橙黄色 |
| 28 | 甲基橙 | 0.01 | 碳酸钠 | 7.9 | 深红色 | 深红色 |
(七)黄胶IV指示剂生产的实施例：
以甲基紫为染料，在不同的浓度浸染硅胶，且用不同的酸控制PH值0-1.5，浸染24小时后，水洗至洗水为无色，在100℃±5℃下干燥，结果见表11：
表11：黄胶IV指示剂的生产实施例：
| 实例号 | 染料 | 浓度(W/V％) | 所用酸 | 控制PH | 干燥后颜色 | 吸湿后颜色 |
| 29 | 甲基紫 | 0.01 | 硫酸 | 0.6 | 浅黄色 | 浅绿色 |
| 30 | 甲基紫 | 0.02 | 硫酸 | 0.8 | 浅黄色 | 浅绿色 |
| 31 | 甲基紫 | 0.01 | 硫酸 | 0.2 | 浅黄色 | 浅绿色 |
| 32 | 甲基紫 | 0.01 | 硫酸 | 0.3 | 浅黄色 | 浅蓝绿色 |
| 33 | 甲基紫 | 0.01 | 硫酸 | 0.4 | 浅黄色 | 浅蓝绿色 |
| 34 | 甲基紫 | 0.02 | 硫酸 | 0.5 | 浅黄色 | 浅蓝绿色 |
(八)黄胶V指示剂的生产实施例：
以溴酚兰和绿酚红共同作染料，在不同浓度PH值下，浸染24小时，水洗至洗水无色，而后在100℃±5℃下烘干，结果见表12：
表12：黄胶V指示剂的生产实施例：
| 实例号 | 染料 | 浓度(W/V％) | 酸或碱 | 控制PH值 | 烘干后颜色 | 吸湿后颜色 |
| 35 | 溴酚兰绿酚红 | 0.020.02 | 碳酸钠 | 7 | 浅黄色 | 浅棕色 |
| 36 | 溴酚兰绿酚红 | 0.030.03 | 碳酸钠 | 8 | 浅黄色 | 浅棕色 |
(九)红胶III指示剂的生产实施例：
以孔雀绿作染料，以不同浓度及PH值下进行24hr浸染，而后冲洗至洗水无色，烘干。结果如下，见表13：
表13：红胶III指示剂的生产实施例：
| 实例号 | 染料 | 浓度(W/V％) | 所用酸 | 控制PH | 烘干后颜色 | 吸湿后颜色 |
| 37 | 孔雀绿 | 0.03 | 硫酸 | 0.2 | 浅桔红色 | 浅墨绿色 |
| 38 | 孔雀绿 | 0.04 | 磷酸 | 0.8 | 浅红色 | 浅墨绿色 |
| 39 | 孔雀绿 | 0.06 | 盐酸 | 1.2 | 浅红色 | 浅墨绿色 |
| 40 | 孔雀绿 | 0.03 | 硫酸 | 0.4 | 浅桔红色 | 浅墨绿色 |
| 41 | 孔雀绿 | 0.04 | 磷酸 | 0.4 | 浅桔红色 | 浅墨绿色 |
| 42 | 孔雀绿 | 0.06 | 盐酸 | 0.5 | 浅桔红色 | 浅墨绿色 |
| 43 | 孔雀绿 | 0.06 | 盐酸 | 0.6 | 浅桔红色 | 浅墨绿色 |
Claims (5)
1、一种彩色变色指示剂，其由硅胶，硅铝胶，分子筛，氧化铝，氧化镁，氧化钛的有形颗粒吸附剂，经染色液处理制得具有以下物化指标的彩色变色指示剂：吸附量，RH在20％时，≥9.0％；RH在50％时；≥22.0％；粒度合格率，≥90.0％；加热减量，≤5.0％；其特征在于：经染色液处理制得的彩色变色指示剂是：由溴甲酚绿制得的黄胶I指示剂；由溴酚兰制得的黄胶II指示剂；由甲基红制得的黄胶III指示剂；由甲基紫制得的黄胶IV指示剂；由溴酚兰和绿酚红制得的黄胶V指示剂；由中性红制得的红胶I指示剂；由甲基橙制得的红胶II指示剂；由孔雀绿制得的红胶III指示剂；由溴百里香酚兰制得的紫胶I指示剂；在可逆的显色变化中，诸该指示剂指示的可逆变色范围为：
2、根据权利要求1所述的彩色变色指示剂的生产方法，是将硅胶，硅铝胶，分子筛，氧化铝，氧化镁，氧化钛的有形颗粒吸附剂中的一种或几种，进行染色处理，其特征在于：选择前述该吸附剂的湿态或/和干态物料，按比例浸入含有染色液的水溶液中，在常温下浸染2-48小时，而后滤出并冲洗至洗水为无色为止，最后捞出浸染的物料，经烘干处理，烘干温度：80-140℃，制得彩色变色指示剂。
3、根据权利要求2所述的彩色变色指示剂的生产方法，其特征在于：所述的染色液的水溶液，其重量体积比浓度为：0.001-5.00％；染色过程中要控制染色溶液的PH值在0～10.0。
4、根据权利要求3所述的彩色变色指示剂的生产方法，其特征在于：所述的染色溶液PH值的调节，可以选用磷酸，或碳酸盐，或盐酸，或硫酸，或柠檬酸或酒石酸之中的一种或几种。
5、根据权利要求2或3所述的彩色变色指示剂的生产方法，其特征在于：所述的湿态或/和干态物料与染色液溶液的体积比为(2.5-2.0)∶1。
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