CN112831856A - 一种太极石莫代尔纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种太极石莫代尔纤维的制备方法，涉及纤维制造技术领域。本发明将天然纤维素浆粕制成莫代尔纺丝原液；然后将所述莫代尔纺丝原液与纳米太极石悬浮液混合后依次进行纺丝和牵伸，得到太极石莫代尔纤维。本发明以甲种纤维素质量含量≥95％且聚合度为600～1200DP的天然纤维素浆粕为原料，通过控制合适的工艺参数，使制备得到的莫代尔纤维内外层结构较均匀，纤维横截面的皮芯层结构没有普通粘胶纤维明显，截面形态趋于圆形或腰圆形，纵向较光滑，湿态下有较高强度和模量，吸湿性能优异；并且，与太极石的结合牢度好，能够更加充分地发挥太极石的远红外及抗菌功能。
Description
技术领域
本发明涉及纤维制造技术领域，特别涉及一种太极石莫代尔纤维的制备方法。
背景技术
太极石是一种产自喜马拉雅山南麓的天然矿石，富含多种矿物元素。太极石具有优异的远红外线功能，远红外发射率达到91.7％以上，远红外作用波长3.9～16μm，利用纳米级太极石颗粒的高比表面积和高活性等优良特性，共混在纺织纤维材料中，可以使纤维具有优异的远红外及抗菌等多种功能，其发射的远红外线能促使人体细胞中的水分子产生共振，细化水分子，促进人体的生物化学反应，增进人体新陈代谢；改善人体微循环，提高人体免疫力，提升人们的健康水平。
普通粘胶纤维是采用化学精练的方法去除原材料中的杂质制成浆粕，经碱处理后用二硫化碳与碱纤维素进行磺酸化反应制成纺丝原液，最后采用湿法纺丝工艺将从喷丝板中喷出的纺丝原液细流挤入凝固浴中，重新再生为纤维素凝固而成。复杂成型过程的不均匀性会使常规粘胶纤维的横截面呈腰圆形或无规则状，内部有孔洞，纵向有无规则沟槽，从而使粘胶具有优良的吸湿性、易染性，但是其模量、强度较低，尤其是湿强度低，且与太极石的结合牢度较差。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种太极石莫代尔纤维的制备方法，采用本发明方法制备的太极石莫代尔纤维在湿态下具有较高的强度和模量，且与太极石结合牢固好。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种太极石莫代尔纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将天然纤维素浆粕制成莫代尔纺丝原液；所述天然纤维素浆粕中甲种纤维素质量含量≥95％，天然纤维素浆粕的聚合度为600～1200DP；所述莫代尔纺丝原液的酯化度为45～80；
(2)将所述莫代尔纺丝原液与纳米太极石悬浮液混合后进行纺丝，得到初生丝条；将所述初生丝条进行牵伸，得到太极石莫代尔纤维；
所述纺丝用凝固浴的组成以水为溶剂，包括以下浓度的组分：硫酸60～90g/L，硫酸锌70～95g/L，硫酸钠80～150g/L；所述凝固浴的温度为25～35℃。
优选地，所述步骤(1)中将天然纤维素浆粕制成莫代尔纺丝原液的方法包括以下步骤：
将所述天然纤维素浆粕进行碱浸渍，得到碱纤维素；
将所述碱纤维素依次进行老成和CS2黄化，得到纤维素磺酸酯；
将所述纤维素磺酸酯进行碱溶解后，得到纺丝液；
将所述纺丝液依次进行脱泡和熟成，得到莫代尔纺丝原液。
优选地，所述碱浸渍采用的碱液浓度为180～300g/L，天然纤维素浆粕的质量与碱液的体积之比为1：10～20；所述碱浸渍的温度为40～60℃，时间为0.5～3h。
优选地，所述老成的温度为15～60℃，时间为3～5h。
优选地，所述黄化的温度为55～80℃，时间为3h；所述CS2的体积与老成后所得纤维素的质量之比为1mL:120～150g。
优选地，所述碱溶解采用的碱液浓度为10～80g/L，碱液的温度为2～12℃；所述纤维素磺酸酯与碱液的体积比为1：2～4。
优选地，所述熟成的温度为8～20℃，时间为5～8h；所述莫代尔纺丝原液中甲种纤维素质量含量为5.0～7.5％，所述莫代尔纺丝原液含碱质量含量为4.0～7.0％，粘度为80～130Pa·s。
优选地，所述纳米太极石悬浮液中纳米太极石的质量浓度为30～60％，纳米太极石的粒径为100～300nm；所述莫代尔纺丝原液与纳米太极石悬浮液的质量比为1：0.02～0.05。
优选地，所述纳米太极石悬浮液按照以下步骤制备得到：
将太极石打碎后研磨成太极石矿粉；将所述太极石矿粉依次进行酸洗、水洗、干燥、研磨、煅烧和分散包覆，得到纳米太极石悬浮液。
优选地，所述步骤(2)中的纺丝采用环形组合喷丝头，孔径为20～60μm，孔数为85500孔；所述纺丝的纺速为35～60m/min；所述牵伸的塑化牵伸率为100～150％。
本发明提供了一种太极石莫代尔纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)将天然纤维素浆粕制成莫代尔纺丝原液；所述天然纤维素浆粕中甲种纤维素质量含量≥95％，天然纤维素浆粕的聚合度为600～1200DP；所述莫代尔纺丝原液的酯化度为45～80；(2)将所述莫代尔纺丝原液与纳米太极石悬浮液混合后进行纺丝，得到初生丝条；将所述初生丝条进行牵伸，得到太极石莫代尔纤维；所述纺丝用凝固浴以水为溶剂，包括以下浓度的组分：硫酸60～90g/L，硫酸锌70～95g/L，硫酸钠80～150g/L；所述凝固浴的温度为25～35℃。本发明以甲种纤维素质量含量≥95％且聚合度为600～1200DP的天然纤维素浆粕为原料，并控制合适的工艺参数：所述天然纤维素浆粕原料能够使制备得到的纤维内外层结构均匀，纤维横截面的皮芯层结构没有普通粘胶纤维明显，截面形态趋于圆形或腰圆形，纵向较光滑；莫代尔纺丝原液控制较高的酯化度，生成的纤维聚合度更好，纤维结构更均匀，纤维结构的均匀性有利于提高与纳米太极石的结合牢固度；调配适宜的凝固浴组成，提高凝固浴硫酸锌的含量，并降低凝固浴温度，能够延缓纤维成型速度，利于提高结构致密和结晶度，从而提高纤维强度和模量。本发明制备的太极石莫代尔纤维湿态下有较高强度和模量，吸湿性能优异；并且，与太极石的结合牢度好，稳定性高，能够更加充分地发挥太极石的远红外、抗菌、改善微循环的功能，从而使制备的莫代尔纤维具有更好的功能和物理特性。
实施例结果表明，采用本发明方法制备的太极石莫代尔纤维的干断裂强度≥3.20CN/dtex，干断裂伸长率14～18％，湿断裂强度≥2.0CN/dtex，湿断裂模量≥0.45CN/dtex；对金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌、大肠杆菌及白色念珠菌具有很好的抑菌性能，经过50次的洗涤后，其对金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌仍表现很强的抗菌性能，抑菌率达96％以上；其对大肠杆菌及白色念珠菌的抑菌率仍达95％以上；用太极石莫代尔纤维制备的面料具有很好的远红外性能，其远红外发射率≥90％，经过50次的洗涤后，远红外发射率≥88％；同时，制备的莫代尔太极石纤维具有亲肤性、透气性、抗皱性、回弹性和悬垂性。
附图说明
图1是实施例1制备的太极石莫代尔纤维横截面10μm尺度下的扫描电镜图；
图2是普通粘胶纤维横截面10μm尺度下的扫描电镜图；
图3是实施例1制备的太极石莫代尔纤维横切截面3μm尺度下的扫描电镜图；
图4是实施例1制备的太极石莫代尔纤维纵截面20μm尺度下的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种太极石莫代尔纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将天然纤维素浆粕制成莫代尔纺丝原液；所述天然纤维素浆粕中甲种纤维素质量含量≥95％，天然纤维素浆粕的聚合度为600～1200DP；所述莫代尔纺丝原液的酯化度为45～80；
(2)将所述莫代尔纺丝原液与纳米太极石悬浮液混合后进行纺丝，得到初生丝条；将所述初生丝条进行牵伸，得到太极石莫代尔纤维；
所述纺丝用凝固浴以水为溶剂，包括以下浓度的组分：硫酸60～90g/L，硫酸锌70～95g/L，硫酸钠80～150g/L；所述凝固浴的温度为25～35℃。
本发明将天然纤维素浆粕制成莫代尔纺丝原液。在本发明中，所述天然纤维素浆粕优选包括木浆和/或竹浆；本发明对所述木浆和竹浆的来源没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知来源的木浆和竹浆即可。在本发明中，所述天然纤维素浆粕中甲种纤维素质量含量≥95％，优选为96～98％；所述天然纤维素浆粕的聚合度为600～1200DP，优选为800～1200DP。本发明采用甲种纤维素质量含量≥95％且聚合度为600～1200DP的天然纤维素浆粕为原料，能够使制备得到的纤维内外层结构均匀，纤维横截面的皮芯层结构没有普通粘胶纤维明显，截面形态趋于圆形或腰圆形，纵向较光滑，湿态下有较高强度和模量，吸湿性能优异。
在本发明中，所述将天然纤维素浆粕制成莫代尔纺丝原液的方法优选包括以下步骤：
将所述天然纤维素浆粕进行碱浸渍，得到碱纤维素；
将所述碱纤维素依次进行老成和CS2黄化，得到纤维素磺酸酯；
将所述纤维素磺酸酯进行碱溶解后，得到纺丝液；
将所述纺丝液依次进行脱泡和熟成，得到莫代尔纺丝原液。
在本发明中，所述碱浸渍采用的碱液浓度优选为15～30g/L，更优选为20～25g/L；所述碱液优选为NaOH溶液；所述天然纤维素浆粕的质量与碱液的体积之比为1：10～20，更优选为1:15～16；所述碱浸渍的温度优选为40～60℃，更优选为45～55℃，时间优选为0.5～3h，更优选为2h。在本发明中，所述天然纤维素浆粕经过碱浸渍后，纤维素发生水解，生成碱纤维素。
在本发明中，所述老成的温度优选为15～60℃，更优选为30～50℃，时间优选为3～5h，更优选为3.5～5h。本发明对所述老成的方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的老成方法即可。
在本发明中，所述黄化的温度优选为55～80℃，更优选为60～70℃，时间优选为2～3h，更优选为2h；所述CS2的体积与老成后所得纤维素的质量之比优选为1mL:120～150g，更优选为1mL:120g。在本发明中，所述碱纤维素与CS2反应生成纤维素磺酸酯。
在本发明中，所述碱溶解采用的碱液浓度优选为10～80g/L，更优选为55～75g/L；碱液的温度优选为2～12℃，更优选为5～10℃；所述碱液优选为NaOH溶液；所述纤维素磺酸酯与碱液的体积比优选为1:2～4，更优选为1：3。碱溶解后，本发明还优选对所得混合液进行过滤，得到纺丝液；本发明对所述过滤的方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的过滤方法即可。
在本发明中，所述脱泡优选采用连续快速脱泡方法将纺丝液中的气泡去除，本发明对所述连续快速脱泡方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的方法即可。在本发明中，所述熟成的温度优选为5～20℃，时间优选为5～10h；所述熟成优选在熟成桶内进行。熟成后，本发明优选将熟成所得混合液进行过滤，得到莫代尔纺丝原液。
在本发明中，所述莫代尔纺丝原液中甲种纤素维质量含量优选为5.0～7.5％，更优选为6.0～7.0％；所述莫代尔纺丝原液含碱质量含量优选为4.0～7.0％，更优选为5.0～6.0％；酯化度为45～80，优选为50～70；粘度优选为80～130Pa·s，更优选为100～110Pa·s。
得到莫代尔纺丝原液后，本发明将所述莫代尔纺丝原液与纳米太极石悬浮液混合后进行纺丝，得到初生丝条；将所述初生丝条进行牵伸，得到太极石莫代尔纤维。在本发明中，所述纳米太极石悬浮液中纳米太极石的质量浓度优选为30～60％，更优选为55～60％，纳米太极石的粒径优选为100～300nm，更优选为200～300nm，太极石的纳米粒径小有利于提高与莫代尔纤维的结合牢固度。在本发明中，所述纳米太极石悬浮液的组成包括纳米太极石、分散剂、粘度剂和水。
在本发明中，所述纳米太极石悬浮液的制备方法优选包括以下步骤：
将太极石打碎后研磨成太极石矿粉；将所述太极石矿粉依次进行酸洗、水洗、干燥、研磨、煅烧和分散包覆，得到纳米太极石悬浮液。
在本发明中，所述太极石矿粉的粒度优选为800～1200目。在本发明中，所述酸洗的方法优选为：将硫酸与太极石矿粉混合加热至50～90℃，洗涤2h；然后过滤，得到酸洗固相。在本发明中，所述硫酸的质量浓度优选为98％；所述太极石矿粉的质量为硫酸质量的5～9％；所述加热的温度优选为60～80℃；所述过滤优选采用300目筛网。本发明通过所述酸洗，去除太极石表面的杂质及氧化物。
在本发明中，所述水洗优选采用去离子水进行洗涤；所述水洗的次数优选为3次，每次加入的水的质量优选为酸洗固相质量的5倍，每次水洗的时间优选为30min。
在本发明中，所述干燥的温度优选为120℃，时间优选为3h。
在本发明中，所述研磨优选为湿法研磨，所述湿法研磨加入水的质量优选为干燥所得固体质量的3倍；所述研磨优选采用纳米高速搅拌珠磨机进行，研磨的速度优选为600rpm，研磨的时间优选为3h。
在本发明中，所述煅烧优选在氮气气氛下进行；所述煅烧优选包括依次进行的第一煅烧阶段、第二煅烧阶段、第三煅烧阶段和第四煅烧阶段；所述第一煅烧阶段的温度优选为400～600℃，时间优选为1h；所述第一煅烧阶段完成后升温进行第二煅烧阶段；所述第二煅烧阶段的温度优选为600～800℃，时间优选为2h；所述第二煅烧阶段完成后升温进行第三煅烧阶段；所述第三煅烧阶段的温度优选为800～1200℃，时间优选为2h；所述第三煅烧阶段完成后升温进行第四煅烧阶段；所述第四煅烧阶段的温度优选为1200～1500℃，时间优选为2h；经过所述煅烧，得到粒度为100～300nm的太极石纳米粉体。本发明通过所述煅烧，去除太极石中的有机杂质，如硫化物等，提高白度；并且提高太极石的结晶度、消除内应力。
在本发明中，所述分散包覆的方法优选为：将所述太极石纳米粉体与分散剂水溶液和粘度剂混合，进行高速分散，得到太极石悬浮液。在本发明中，所述分散剂水溶液中分散剂的质量分数优选为0.5％，所述分散剂优选为无泡分散剂六偏磷酸钠或聚丙烯酸钠盐类分散剂，所述分散剂水溶液的质量优选为太极石纳米粉体质量的3倍；所述粘度剂优选为纤维素类粘度剂，进一步优选为羟乙基纤维素(HEC)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)、羧甲基纤维素(CMC)或乙基羟乙基纤维素(EHEC)；所述粘度剂的质量优选为太极石纳米粉体质量的0.5％。在本发明中，所述高速分散优选采用高速搅拌分散剂进行，搅拌速度优选为300rpm。在本发明中，所述分散剂的加入，能够在太极石固体粒子表面形成双分子层结构，外层分散剂极性端与水有较强亲合力，增加了固体粒子被水润湿的程度，固体颗粒之间因静电斥力而远离，从而避免纳米粉体的聚集；所述粘度剂的加入使太极石悬浮液保持合适的粘度。
在本发明中，所述莫代尔纺丝原液与纳米太极石悬浮液的质量比优选为1：0.02～0.05。本发明对所述混合的方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的混合方法即可；在本发明具体实施例中，所述混合的时间优选为40min。
本发明对所述纺丝的具体操作方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的纺丝方法即可。在本发明中，所述纺丝优选采用环形组合喷丝头，孔径优选为20～60μm，孔数优选为85500孔；所述纺丝的纺速优选为35～60m/min，更优选为35～55m/min。在本发明中，所述纺丝用凝固浴以水为溶剂，包括以下浓度的组分：硫酸60～90g/L，进一步优选为60～80g/L；硫酸锌70～95g/L，进一步优选为70～80g/L；硫酸钠80～150g/L，更优选为100～130g/L；所述凝固浴的温度为25～35℃，进一步优选为30℃；所述凝固浴的处理时间优选为0.8～1.8s。
在本发明中，所述牵伸的塑化牵伸率优选为100～150％，更优选为120～130％；喷丝头牵伸率优选为-30～-65％；回缩牵伸率优选为-1～-5％。
在本发明中，所述牵伸后，还优选对牵伸后的丝条依次进行切断、洗涤、烘干和后处理，得到太极石莫代尔纤维。本发明对所述切断、洗涤和烘干的方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的相应方法即可。
在本发明中，所述后处理优选包括依次进行的脱硫、漂白、水洗、上油和烘干；所述脱硫采用的脱硫浴(NaOH溶液)温度优选为80～90℃，碱浓度优选为2～5g/L；所述漂白采用的漂白浴(NaClO溶液)的浓度优选为1.0～2.0g/L；所述水洗的温度优选为75～90℃；所述上油用油浴(磺化植物油C18Na2O6S)的温度优选为60～80℃，油浴浓度优选为9～15g/L；所述后处理中烘干的温度优选为80～110℃。
本发明以甲种纤维素质量含量≥95％且聚合度为600～1200DP的天然纤维素浆粕为原料，通过控制合适的工艺参数，使制备得到的莫代尔纤维内外层结构较均匀，纤维横截面的皮芯层结构没有普通粘胶纤维明显，截面形态趋于圆形或腰圆形，纵向较光滑，致密度和结晶度高，湿态下有较高强度和模量，吸湿性能优异；并且，与太极石的结合牢度好，能够更加充分地发挥太极石的远红外、抗菌、改善微循环的功能，从而使制备的莫代尔纤维具有更好的功能和物理特性。本发明提供的制备方法流程简单，易于控制，有利于工业化生产，制备的太极石莫代尔纤维具有良好抑菌和优异远红外，能够改善人体微循环，可广泛用于纺织服装、内衣、家纺、无纺布等领域。
下面结合实施例对本发明提供的太极石莫代尔纤维的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)木浆纤维素的碱浸渍：称取一定量木浆粕(甲纤维素含量95％，聚合度600DP)，将其溶于15g/L的NaOH溶液，浸渍温度为50℃，浸渍时间为2小时，木浆粕质量(g)与NaOH溶液的体积(mL)之比为1:12；
(2)木浆粕纤维素的老成：将碱化完成的溶液放入老成设备，控制温度为15℃，老成时间为5小时；
(3)木浆粕纤维素的黄化：将老成后的碱纤维素与CS2反应，CS2的体积(mL)与老成后纤维素的质量(g)比为1:120，反应时间为2小时，反应温度为55℃。将黄化反应后得到的纤维素磺酸酯加入浓度为80g/L的NaOH溶液(温度为10℃)溶解，纤维素磺酸酯与NaOH溶液的体积比为1:3，得到纺丝液；
(4)将纺丝液用过滤机过滤，再采用连续快速脱泡方法将混合液中的气泡去除，消泡后浆液在熟成桶内熟成，控制温度为18℃，时间为7小时，得到莫代尔纺丝原液，莫代尔纺丝原液的酯化度为68.0、粘度为109.8Pa·s、碱含量为7wt％；
(5)莫代尔纺丝原液与太极石悬浮液的混合：将莫代尔纺丝原液与太极石悬浮液按质量比1:0.02搅拌混合，搅拌时间为40分钟；太极石悬浮液是按照以下方法制备得到的：
先将矿质物太极石打碎、研磨成太极石矿粉，将98wt％硫酸与太极石矿粉混合(太极石矿粉为硫酸质量的5％)加热到80℃洗涤2h后，经300目滤网过滤，然后加入5倍质量数的去离子水洗30min，共水洗3次；在120℃下干燥3h后在室温下加入3倍质量数的去离子水用纳米高速搅拌珠磨机在600rpm下研磨3h，然后在氮气保护下，500℃煅烧1h、800℃煅烧2h、1000℃煅烧2h，1200℃煅烧2h，煅烧干燥后得到100～300nm太极石纳米粉体；
然后将太极石纳米粉体与无泡分散剂六偏磷酸钠水溶液与纤维素类粘度剂混合，其中六偏磷酸钠水溶液的质量浓度为0.5％，六偏磷酸钠水溶液的质量是太极石纳米粉体质量的3倍，纤维素类粘结剂是太极石纳米粉体质量的0.5％，然后借助高速搅拌分散机在速度300rpm下加入得到太极石悬浮液；
(6)初生丝条的制备：将莫代尔纺丝原液与太极石悬浮液的混合液经过纺丝机纺丝后，在纺丝凝固浴中凝固成形，凝固浴(以水为溶剂)由80g/L的H2SO4、90g/L的ZnSO4、130g/的Na2SO4组成，凝固浴温度为25℃，纺丝采用环形组合喷丝头，孔径为25μm，孔数为85500孔，纺丝速度为50m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间为1.8秒；
(7)初生丝条的牵伸：对处理后的初生丝条进行喷丝牵伸，此方法为负牵伸，喷丝头牵伸率为-62.9％，塑化牵伸率为120％，牵伸后回缩牵伸为-4.5％。
(8)将步骤(7)得到的纤维再经过脱硫、漂白、水洗、上油和烘干工序处理后得到抗菌远红外功能的太极石莫代尔纤维。
实施例2
按照表1所示修改工艺参数，其余同于实施例1。
实施例3
按照表1所示修改工艺参数，其余同于实施例1。
实施例4
按照表1所示修改工艺参数，其余同于实施例1。
表1实施例1～4制备太极石莫代尔纤维的参数
对实施例1～4制备得到的太极石莫代尔纤维进行结构和性能测试，测试结果为：
(1)图1是实施例1制备的太极石莫代尔纤维横截面10μm尺度下的扫描电镜图，图2是普通粘胶纤维横截面10μm尺度下的扫描电镜图。由图2可以看出常规粘胶纤维的横截面呈腰圆形或无规则状，内部有孔洞，纵向有无规则沟槽；而本申请实施例1制备的太极石莫代尔纤维内外层结构较均匀，纤维横截面的皮芯层结构没有普通粘胶纤维明显，截面形态趋于圆形或腰圆形，纵向较光滑。图3是实施例1制备的太极石莫代尔纤维横切截面3μm尺度下的扫描电镜图，图4是实施例1制备的太极石莫代尔纤维纵截面20μm尺度下的扫描电镜图。由图3和图4可以看出，纳米太极石与莫代尔纤维的结合度非常好，没有出现表面堆积的现象，光滑度高，原因在于太极石的纳米粒径小，莫代尔纤维的结晶度高、结合度好，内、外层结构较均匀。实施例2～4制备得到的太极石莫代尔纤维结构与实施例1相似。
(2)力学性能测试：实施例1～4制备的太极石莫代尔纤维的干断裂强度≥3.20CN/dtex，干断裂伸长率14～18％，湿断裂强度≥2.0CN/dtex，湿断裂模量≥0.45CN/dtex；说明本发明制备的太极石莫代尔纤维具有较高的强度和湿模量。
(3)抗菌和远红红外性能测试：实施例1～4制备的太极石莫代尔纤维对金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌、大肠杆菌及白色念珠菌具有很好的抑菌性能，经过50次的水洗后，其对金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌仍表现很强的抗菌性能，抑菌率达96％以上；其对大肠杆菌及白色念珠菌的抑菌率仍达95％以上；用太极石莫代尔纤维制备的面料具有很好的远红外性能，其远红外发射率≥90％，经过50次的水洗后，远红外发射率≥88％(注：抑菌性能按照GB/T20944.3-2008振荡法检测，水洗按照《GB/T 8629-2017纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序》进行)。说明本发明制备的太极石莫代尔纤维中莫代尔纤维与太极石的结合牢度好，从而能够稳定地发挥太极石的远红外、抗菌功能。
由以上实施例可以看出，本发明方法制备的太极石莫代尔纤维在湿态下具有较高的强度和模量，且与太极石结合牢固好，能够更充分地发挥太极石的功能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种太极石莫代尔纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将天然纤维素浆粕制成莫代尔纺丝原液；所述天然纤维素浆粕中甲种纤维素质量含量≥95％，天然纤维素浆粕的聚合度为600～1200DP；所述莫代尔纺丝原液的酯化度为45～80；
(2)将所述莫代尔纺丝原液与纳米太极石悬浮液混合后进行纺丝，得到初生丝条；将所述初生丝条进行牵伸，得到太极石莫代尔纤维；
所述纺丝用凝固浴以水为溶剂，包括以下浓度的组分：硫酸60～90g/L，硫酸锌70～95g/L，硫酸钠80～150g/L；所述凝固浴的温度为25～35℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中将天然纤维素浆粕制成莫代尔纺丝原液的方法包括以下步骤：
将所述天然纤维素浆粕进行碱浸渍，得到碱纤维素；
将所述碱纤维素依次进行老成和CS2黄化，得到纤维素磺酸酯；
将所述纤维素磺酸酯进行碱溶解后，得到纺丝液；
将所述纺丝液依次进行脱泡和熟成，得到莫代尔纺丝原液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碱浸渍采用的碱液浓度为15～30g/L，天然纤维素浆粕的质量与碱液的体积之比为1：10～20；所述碱浸渍的温度为40～60℃，时间为0.5～3h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述老成的温度为15～60℃，时间为3～5h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述黄化的温度为55～80℃，时间为2～3h；所述CS2的体积与老成后所得纤维素的质量之比为1mL:120～150g。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碱溶解采用的碱液浓度为10～80g/L，碱液的温度为2～12℃；所述纤维素磺酸酯与碱液的体积比为1：2～4。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述熟成的温度为8～20℃，时间为5～8h；所述莫代尔纺丝原液中甲种纤维素质量含量为5.0～7.5％，所述莫代尔纺丝原液含碱质量含量为4.0～7.0％，粘度为80～130Pa·s。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米太极石悬浮液中纳米太极石的质量浓度为25～60％，纳米太极石的粒径为100～300nm；所述莫代尔纺丝原液与纳米太极石悬浮液的质量比为1：0.02～0.05。
9.根据权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于，所述纳米太极石悬浮液按照以下步骤制备得到：
将太极石打碎后研磨成太极石矿粉；将所述太极石矿粉依次进行酸洗、水洗、干燥、研磨、煅烧和分散包覆，得到纳米太极石悬浮液。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的纺丝采用环形组合喷丝头，孔径为20～60μm，孔数为85500孔；所述纺丝的纺速为35～60m/min；所述牵伸的塑化牵伸率为100～150％。
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| CN101024907A (zh) * | 2007-03-23 | 2007-08-29 | 山东海龙股份有限公司 | 高湿模量粘胶纤维及其制备方法 |
| CN101545150A (zh) * | 2009-04-30 | 2009-09-30 | 杭州奥通科技有限公司 | 一种莫代尔纤维制造方法 |
| CN108330553A (zh) * | 2018-01-19 | 2018-07-27 | 赛得利(九江)纤维有限公司 | 一种太极石纤维素纤维的制备方法 |
-
2020
- 2020-07-13 CN CN202010667620.6A patent/CN112831856A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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| CN114908457A (zh) * | 2022-05-07 | 2022-08-16 | 兰溪市升华纺织有限公司 | 一种含太极石纤维的面料 |
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