CN112831789A - 一种化学抛光添加剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种化学抛光添加剂及其制备方法和应用。本发明的化学抛光添加剂，不含硝酸，不会产生有害气体，相对于传统的化学抛光剂，可以改善环境，减低废气处理成本。本发明的化学抛光添加剂，槽液控制简单，出光快，由于镍与铜的协同作用，以及与铜的协同作用，硫酸锆、聚合硫酸铁、钼酸钠、含氮有机物的协同作用，无起砂。本发明的化学抛光添加剂，通过抑制起砂和流痕，延长了空停时间，化抛水洗前，可在空气中停留＞60s，可以自动化生产，无流痕、起砂缺陷，减少了化学抛光槽槽液的带出，节约了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于化学抛光技术领域，具体涉及一种化学抛光添加剂及其制备方法和应用。
背景技术
铝是最重要的有色金属材料之一，在诸多领域得到广泛应用。为了满足不同的应用需求，要求铝制品具有不同的表面效果，如柔和砂面或光亮镜面，抛光是获得光亮镜面的重要手段。虽然机械抛光可以获得平整光洁的表面，但由于在机械抛光过程中，铝制品表面受压力和局部高温作业，晶格变形，如不经化学抛光直接进行阳极氧化，就不能得到反光系数较高的氧化膜层，难以取得理想的光亮度，所以机械抛光后，必须进行化学抛光或电化学抛光，除去表面晶体变形层，才能获得表面装饰性良好的优质膜层。
化学抛光基本上有三种工艺：“三酸”抛光、“两酸”抛光和改性三酸抛光。传统型抛光工艺使用的是由磷酸、硫酸和硝酸组成的“三酸”化学抛光液，该工艺技术成熟，抛光效果好，可以达到95～97％的镜面反射率。但是该化学抛光液中含有硝酸，硝酸在化抛中会剧烈分解,产生大量有毒氮氧化物黄烟雾，对人体和环境危害严重。随着环保要求的提升，目前两酸无烟化学抛光应用较多，抛光剂配方大多为磷酸+硫酸+添加剂的组合，但是两酸无烟化学抛光多用在3C消费电子领域或者手动线，少有能应用在自动线生产4-6米长的型材(淋浴房用铝型材)。“两酸”抛光在纯铝上效果最好，对杂铝效果较差，杂质成分较高时难以达到理想的效果。
目前的两酸化抛添加剂应用于自动线，生产4～6m长的型材时存在以下缺陷：1、产品表面容易起砂(过腐蚀)；2、抛光后产品在空气中转移时容易发生异常(如流痕，发蓝，继续腐蚀起砂)；3、铝离子饱和容忍度低，化抛槽寿命短，铝离子＞40g/L，化抛槽容易结晶，失效；4、亮度不够，发白；5、槽液稳定性差，开槽效果好，但是使用一段时间后组分不均匀消耗，抛光效果不好。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此，本发明提供了一种化学抛光添加剂，该化学抛光添加剂不含硝酸，不会产生有害气体，减低了废气处理成本。
本发明还提供了上述化学抛光添加剂的制备方法。
本发明还提供了一种含有上述化学抛光添加剂的铝材抛光剂。
本发明还提供了上述化学抛光添加剂和铝材抛光剂的应用。
本发明的第一方面提供了一种化学抛光添加剂，以质量份计，组分包括：
光亮剂：2～3份，
氧化剂：2～3份，
缓蚀剂：4～6份，
螯合剂：0.01～0.5份，
磷酸：60～70份，
水：20～30份。
根据本发明的一些实施方式，所述光亮剂为硫酸铜、硫酸镍和硫酸锆的混合。
光亮剂的金属盐可以和铝发生置换反应，加速凸起部位的溶解，可增加表面光亮度。
化学抛光时，硫酸铜能显著提升表面光泽度，但是硫酸铜过量容易引起起砂(过腐蚀)，而添加硫酸高铈能够起到协同作用，硫酸铜/硫酸高铈复合使用，当硫酸铜+硫酸高铈在添加剂中的质量分数＞1.2％时，增亮效果比单独添加硫酸铜更好，而且硫酸高铈的添加能有效的抑制起砂。
硫酸锆能提高表面光泽度，更重要的是和氧化剂、缓蚀剂一起协同抑制起砂。
单纯的金属盐主要起光亮作用，但是金属表面平整度差。
根据本发明的一些实施方式，所述氧化剂为过硫酸钾和聚合硫酸铁中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，聚合硫酸铁CAS号为35139-28-7。
氧化剂主要起氧化作用，促进铝材表面氧化-钝化-还原过程的进行，使铝材表面生成钝化膜，膜的生成和溶解达成平衡，具有良好的抛光和整平作用。过硫酸钾和聚合硫酸铁的添加能够提高化学抛光的整平效果，同时增加一部分光泽度。
根据本发明的一些实施方式，所述缓蚀剂为钨酸钠、钼酸钠和含氮有机物中的至少两种。
根据本发明的一些实施方式，所述缓蚀剂为多聚磷酸钠、钨酸钠、钼酸钠和含氮有机物中的至少三种。
含氮有机物起到缓蚀的作用，能进一步避免产品起砂的作用。
根据本发明的一些实施方式，多聚磷酸钠CAS号为68915-31-1。
根据本发明的一些实施方式，含氮有机物为2-巯基苯并噻唑，CAS号为149-30-4。
缓蚀剂能减缓反应速率,抑制金属盐加入造成的点腐蚀情况，在铝材表面有钝化效果，缓蚀剂和氧化剂联合作用，可以促进氧化-钝化-还原过程进行，起到类似硝酸的效果。多聚磷酸钠、钨酸钠、钼酸钠、含氮有机物的添加能改变槽夜的粘度，降低抛光过程气体的流动性，同时附着在铝材表面，不单是防止抛光后的起砂，还可以避免工件离开槽夜后空停时继续反应造成流痕(过度腐蚀)。
根据本发明的一些实施方式，所述螯合剂为1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸。
根据本发明的一些实施方式，1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸CAS号为2809-21-4。
螯合剂能够帮助两酸化抛槽夜提高对铝离子的容纳量，槽夜中铝离子上升到30～60g/L，槽液依然稳定，且不结晶。
本发明的第二方面提供了上述化学抛光添加剂的方法，包括以下步骤：
S1：将所述光亮剂、氧化剂和螯合剂加入部分水中，混合后加热溶解，得到第一溶液；
S2：将所述缓蚀剂溶于剩余的水中后，加入磷酸，得到第二溶液；
S3：将所述第一溶液加入所述第二溶液中，搅拌均匀即得。
根据本发明的一些实施方式，步骤S1中，所述加热，温度为80～90℃。
本发明的第三方面提供了一种铝材抛光剂，包括磷酸、硫酸，以及上述的化学抛光添加剂。
根据本发明的一些实施方式，铝材抛光剂中，化学抛光添加剂的添加量为4～6wt％。
4～6wt％以磷酸+硫酸的混合溶液为基准计算。
抛光剂里面的磷酸起到浸蚀作用，还可以在铝表面凹洼处生成含有铝盐的黏滞层，能够减缓凹洼处的溶解速度。而添加剂里面的磷酸，作用之一是增加添加剂的酸性，能够抑制某些添加成分的水解，作用之二是增加添加成分的溶解性。
本发明的第四方面提供了上述化学抛光添加剂或铝材抛光剂在铝材抛光中的应用。
本发明的化学抛光添加剂，至少具有以下有益效果：
本发明的化学抛光添加剂，不含硝酸，不会产生有害气体，相对于传统的化学抛光剂，可以改善环境，减低废气处理成本。
本发明的化学抛光添加剂，槽液控制简单，出光快，由于镍与铜的协同作用，以及与铜的协同作用，硫酸锆、聚合硫酸铁、钼酸钠、含氮有机物的协同作用，无起砂。
本发明的化学抛光添加剂，通过抑制起砂和流痕，延长了空停时间，化抛水洗前，可在空气中停留＞60s，可以自动化生产，无流痕、起砂缺陷，减少了化学抛光槽槽液的带出，节约了生产成本。
本发明的化学抛光添加剂，能够使槽液稳定，铝离子上升到30～60g/L，槽液依然可以正常使用，槽液无结晶现象，延长了槽液的寿命，降低了生产成本。
对于立式氧化线而言，化学抛光工序槽液更容易沥干，不用空停长时间。而卧式氧化线为了节约成本和使工艺槽稳定，需要更长的空停时间避免槽液带出过多。本发明的化学抛光添加剂，适用于卧式的氧化线化学抛光，能够解决卧式氧化线槽液起砂、流痕、槽夜结晶的问题。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
本实施例制备了一种化学抛光添加剂，具体为：
将9g硫酸铜、2g硫酸高铈、7g硫酸锆、25g聚合硫酸铁、15g过硫酸钠、1g1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸溶于150g纯净水中，得第一溶液；
将40g钨酸钠、5g钼酸钠、3g2-巯基苯并噻唑溶于150g纯水中，加入500ml的85％磷酸得第二溶液；
将第一溶液缓慢加入第二溶液，搅拌均匀，得到约800ml化学抛光添加剂。
实施例2
本实施例制备了一种化学抛光添加剂，具体为：
将9g硫酸铜、2g硫酸高铈、7g硫酸锆、25g聚合硫酸铁、15g过硫酸钠、1g1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸溶于150g纯净水中，得第一溶液；
将70g钨酸钠、10g钼酸钠、8g2-巯基苯并噻唑溶于150g纯水中，加入500ml的85％磷酸得第二溶液；
将第一溶液缓慢加入第二溶液，搅拌均匀，得到约800ml化学抛光添加剂。
实施例3
本实施例制备了一种化学抛光添加剂，具体为：
将9g硫酸铜、2g硫酸高铈、7g硫酸锆、25g聚合硫酸铁、15g过硫酸钠、1g1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸溶于150g纯净水中，得第一溶液；
将55g钨酸钠、8g钼酸钠、6g2-巯基苯并噻唑溶于150g纯水中，加入500ml的85％磷酸得第二溶液；
将第一溶液缓慢加入第二溶液，搅拌均匀，得到约800ml化学抛光添加剂。
实施例4
将9g硫酸铜、2g硫酸高铈、7g硫酸锆、25g聚合硫酸铁、15g过硫酸钠、1g1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸溶于150g纯净水中，得第一溶液；
将40g钨酸钠、15g多聚磷酸钠、3g2-巯基苯并噻唑溶于150g纯水中，加入500ml的85％磷酸得第二溶液；
将第一溶液缓慢加入第二溶液，搅拌均匀，得到约800ml化学抛光添加剂。
实施例5
本实施例制备了一种化学抛光添加剂，具体为：
将9g硫酸铜、2g硫酸高铈、7g硫酸锆、25g聚合硫酸铁、15g过硫酸钠、1g1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸溶于150g纯净水中，得第一溶液；
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将第一溶液缓慢加入第二溶液，搅拌均匀，得到约800ml化学抛光添加剂。
实施例6
本实施例制备了一种化学抛光添加剂，具体为：
将9g硫酸铜、2g硫酸高铈、7g硫酸锆、25g聚合硫酸铁、15g过硫酸钠、1g1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸溶于150g纯净水中，得第一溶液；
将55g钨酸钠、20g多聚磷酸钠、6g2-巯基苯并噻唑溶于150g纯水中，加入500ml的85％磷酸得第二溶液；
将第一溶液缓慢加入第二溶液，搅拌均匀，得到约800ml化学抛光添加剂。
实施例7
本实施例制备了一种化学抛光添加剂，具体为：
将12g硫酸铜、3g硫酸高铈、10g硫酸锆、25g聚合硫酸铁、15g过硫酸钠、1g1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸溶于150g纯净水中，得第一溶液；
将55g钨酸钠、8g钼酸钠、6g2-巯基苯并噻唑溶于150g纯水中，加入500ml的85％磷酸得第二溶液；
将第一溶液缓慢加入第二溶液，搅拌均匀，得到约800ml化学抛光添加剂。
实施例8
本实施例制备了一种化学抛光添加剂，具体为：
将6g硫酸铜、1g硫酸高铈、7g硫酸锆、25g聚合硫酸铁、15g过硫酸钠、1g1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸溶于150g纯净水中，得第一溶液；
将55g钨酸钠、8g钼酸钠、6g2-巯基苯并噻唑溶于150g纯水中，加入500ml的85％磷酸得第二溶液；
将第一溶液缓慢加入第二溶液，搅拌均匀，得到约800ml化学抛光添加剂。
实施例9
本实施例制备了一种化学抛光添加剂，具体为：
将12g硫酸铜、3g硫酸高铈、10g硫酸锆、20g聚合硫酸铁、15g过硫酸钠、1g1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸溶于150g纯净水中，得第一溶液；
将55g钨酸钠、20g多聚磷酸钠、6g2-巯基苯并噻唑溶于150g纯水中，加入500ml的85％磷酸得第二溶液；
将第一溶液缓慢加入第二溶液，搅拌均匀，得到约800ml化学抛光添加剂。
实施例10
本实施例制备了一种化学抛光添加剂，具体为：
将9g硫酸铜、2g硫酸高铈、7g硫酸锆、35g聚合硫酸铁、20g过硫酸钠、1g1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸溶于150g纯净水中，得第一溶液；
将55g钨酸钠、20g多聚磷酸钠、6g2-巯基苯并噻唑溶于150g纯水中，加入500ml的85％磷酸得第二溶液；
将第一溶液缓慢加入第二溶液，搅拌均匀，得到约800ml化学抛光添加剂。
实施例11
本实施例制备了一种化学抛光添加剂，具体为：
将9g硫酸铜、2g硫酸高铈、7g硫酸锆、15g聚合硫酸铁、10g过硫酸钠、1g1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸溶于150g纯净水中，得第一溶液；
将55g钨酸钠、20g多聚磷酸钠、6g2-巯基苯并噻唑溶于150g纯水中，加入500ml的85％磷酸得第二溶液；
将第一溶液缓慢加入第二溶液，搅拌均匀，得到约800ml化学抛光添加剂。
实施例12
本实施例制备了一种化学抛光添加剂，具体为：
将9g硫酸铜、2g硫酸高铈、7g硫酸锆、35g聚合硫酸铁、20g过硫酸钠、1g1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸溶于150g纯净水中，得第一溶液；
将55g钨酸钠、8g钼酸钠、6g2-巯基苯并噻唑溶于150g纯水中，加入500ml的85％磷酸得第二溶液；
将第一溶液缓慢加入第二溶液，搅拌均匀，得到约800ml化学抛光添加剂。
实施例13
本实施例制备了一种化学抛光添加剂，具体为：
将9g硫酸铜、2g硫酸高铈、7g硫酸锆、15g聚合硫酸铁、10g过硫酸钠、1g1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸溶于150g纯净水中，得第一溶液；
将55g钨酸钠、8g钼酸钠、6g2-巯基苯并噻唑溶于150g纯水中，加入500ml的85％磷酸得第二溶液；
将第一溶液缓慢加入第二溶液，搅拌均匀，得到约800ml化学抛光添加剂。
对比例1
本对比例制备了1kg的传统三酸铝材抛光剂，其中含有磷酸600g、硫酸300g、硝酸45g和铝30g/L。
对比例2
本对比例制备了1kg的传统三酸铝材抛光剂，其中含有磷酸600g、硫酸300g和铝30g/L。
对比例3
本对比例制备了一种化学抛光添加剂，具体为：
将9g硫酸铜、25g聚合硫酸铁、15g过硫酸钠、1g1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸溶于150g纯净水中，得第一溶液；
将55g钼酸钠、8g钼酸钠、6g2-巯基苯并噻唑溶于150g纯水中，加入500ml的85％磷酸得第二溶液；
将第一溶液缓慢加入第二溶液，搅拌均匀即可，本对比例制备的化学抛光添加剂中，不含硫酸高铈、硫酸锆。
对比例4
本对比例制备了一种化学抛光添加剂，具体为：
将9g硫酸铜、2g硫酸高铈、7g硫酸锆、25g聚合硫酸铁、15g过硫酸钠溶于150g纯净水中，得第一溶液；
将55g钨酸钠、8g钼酸钠、6g2-巯基苯并噻唑溶于150g纯水中，加入500ml的85％磷酸得第二溶液；将第一溶液缓慢加入第二溶液，搅拌均匀即可，本对比例制备的化学抛光添加剂中，不含1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸。
对比例5
本对比例制备了一种化学抛光添加剂，具体为：
将9g硫酸铜、2g硫酸高铈、7g硫酸锆、1g1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸溶于150g纯净水中即得，本例的化学抛光添加剂中，不含缓蚀剂、氧化剂。
对比例6
本对比例制备了一种化学抛光添加剂，具体为：
将55g钨酸钠、8g钼酸钠、6g2-巯基苯并噻唑溶于150g纯水中，加入500ml的85％磷酸，本例的化学抛光添加剂中，不含光亮剂、氧化剂。
对比例7
本对比例制备了一种化学抛光添加剂，具体为：
将9g硫酸铜、2g硫酸高铈、7g硫酸锆、1g1-羟基亚乙基-1，1-二膦酸溶于150g纯净水中，得第一溶液；
将55g钨酸钠、8g钼酸钠、6g2-巯基苯并噻唑溶于150g纯水中，加入500ml的85％磷酸得第二溶液；将第一溶液缓慢加入第二溶液，搅拌均匀即可，本对比例制备的化学抛光添加剂中，不含氧化剂。
对比例8
本对比例配置了约1kg抛光液，其中含有磷酸600g、硫酸300g、铝30g/L以及市售的两酸添加剂A50g。
对比例9
本对比例配置了约1kg抛光液，其中含有磷酸600g、硫酸300g、铝30g/L以及市售的两酸添加剂B50g。
测试例
首先将铝材机械抛光后除蜡，清洗干净后沥干；
化抛槽开槽，其中加入磷酸600g、硫酸300g、铝离子30g/L以及5wt％的化学抛光添加剂，其中，铝离子是在磷酸+硫酸的混合溶液中以直接溶纯铝的方式加入。
控制温度95～110℃，浸入时间90s，抛光后空中停留60s再进行水洗；
将铝材浸入去灰剂槽液中1～3min，充分水洗以后再烘干获得光亮表面；
继续将化抛槽铝离子提高到45g/L，然后将化抛槽液冷却到常温观察是否有结晶。
结果如表1所示。
表1
其中，亮度的测试采用MN通用型光泽度仪，型号MN60-H，投射角60°。
钨酸钠、钼酸钠、2-巯基苯并噻唑、多聚磷酸钠同为缓蚀剂组分，其中以钨酸钠、2-巯基苯并噻唑为主，几种物质作为一个整体参与缓蚀作用。
硫酸铜、硫酸高铈、硫酸锆一直作为光亮剂，以硫酸铜为主，其他两种物质起协同增效作用。
过硫酸钠和聚合硫酸铁共同作为添加剂的氧化成份，发挥三酸中硝酸的氧化和钝化作用。
上面结合实施例对本发明作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (10)
1.一种化学抛光添加剂，其特征在于，以质量份计，组分包括：
光亮剂：2～3份，
氧化剂：2～3份，
缓蚀剂：4～6份，
螯合剂：0.01～0.5份，
磷酸：60～70份，
水：20～30份。
2.根据权利要求1所述的化学抛光添加剂，其特征在于，所述光亮剂为硫酸铜、硫酸镍和硫酸锆的混合。
3.根据权利要求1所述的化学抛光添加剂，其特征在于，所述氧化剂为过硫酸钾和聚合硫酸铁中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的化学抛光添加剂，其特征在于，所述缓蚀剂为多聚磷酸钠、钨酸钠、钼酸钠和含氮有机物中的至少两种。
5.根据权利要求1所述的化学抛光添加剂，其特征在于，所述螯合剂为1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸。
6.一种制备如权利要求1至5任一项所述的化学抛光添加剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将光亮剂、氧化剂和螯合剂加入部分水中，混合后加热溶解，得到第一溶液；
S2：将缓蚀剂溶于剩余的水中后，加入磷酸，得到第二溶液；
S3：将所述第一溶液加入所述第二溶液中，搅拌均匀即得。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述加热，温度为80～90℃。
8.一种铝材抛光剂，其特征在于，包括磷酸、硫酸，以及如权利要求1至5任一项所述的化学抛光添加剂。
9.根据权利要求8所述的铝材抛光剂，其特征在于，所述化学抛光添加剂的添加量为4～6wt％。
10.如权利要求1所述的化学抛光添加剂或权利要求8所述的铝材抛光剂在铝材抛光中的应用。
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