CN112831678B - 一种铝/氟化铝复合陶瓷中子慢化体及其制备方法 - Google Patents

一种铝/氟化铝复合陶瓷中子慢化体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝/氟化铝复合陶瓷中子慢化体及其制备方法，包括如下步骤：将Al粉、AlF3粉和LiF粉按比例混合，并充惰性气体保护，得混合粉料；将混合粉料装入橡胶模具中，等静压压制得坯体，将坯体进行加工后得到适于热压烧结的压块，或将混合粉料在压机上模压成压块；将压块进行热压烧结，得Al/AlF3烧结体；将Al/AlF3烧结体磨削、切割后，组合成为中子慢化体。

Description

一种铝/氟化铝复合陶瓷中子慢化体及其制备方法
技术领域
本发明属于材料制备与加工领域，具体涉及一种铝/氟化铝复合陶瓷中子慢化体及其制备方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
硼中子俘获治疗(BNCT)技术是将具有选择性的含10B药物注射入人体血液，药物富集于肿瘤细胞中，使用超热中子束流照射病灶部位，10B吸收中子并放出高能量、短射程的α粒子和7Li离子，这些粒子可以在杀死肿瘤细胞的同时避免损伤正常组织细胞。在BNCT技术应用中，所需的超热中子能量介于1eV～10keV之间，而反应堆的中子能谱一般为0～20MeV之间各种能量的混合谱，因此，需采用特殊设计的中子慢化材料进行过滤。
目前，铝/氟化铝(Al/AlF3)复合材料是BNCT技术最常用的中子慢化材料，而致密、无气孔Al/AlF3中子慢化材料的烧结主要采用热压烧结或者热等静压烧结工艺。
现有的中子慢化材料用于将高速中子，特别是裂变中子，慢化成超热中子。该材料是含有20-50vol％的铝和80-50vol％的氟化铝的无气孔致密复合材料，是通过热等静压工艺制备的，制备的中子慢化件的典型尺寸为：700×1000×1000mm。热等静压烧结成本高，而且采用目前技术，热等静压不能制备大尺寸的陶瓷材料。该中子慢化体是由小块体组装而成的。
还有的中子慢化用Al/AlF3复合材料是将AlF3、Al按质量比1:1～9:1称料混合，再加入烧结助剂并球磨、筛分；将粉料装入热压模具进行热压烧结，制得Al/AlF3复合材料。所采用的热压模具内部空间100mm×100mm，高度150mm。所制备的Al/AlF3复合材料致密度在2.6g/cm3以上。
根据目前的设备技术，制备BNCT技术所需要的整体尺寸大于700×700×1000mm、致密的氟化铝基中子慢化件是难以实现的，只能通过拼接实现慢化件的组装。然而，接缝越少，越有利于实现中子的慢化作用和效果。
以Al粉、氟化铝粉为原料热压烧结Al/AlF3复合陶瓷慢化体制备过程中，往往存在如下问题：1)干法混料Al粉存在***风险；2)真空或者惰性气体保护热压烧结时，抽真空过程容易将部分粉体抽入真空***；3)对于烧结尺寸较大块体，容易出现烧结体密度不均匀的现象；4)通过小块体拼接存在接缝多而影响中子慢化效果。
发明内容
针对上述现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种铝/氟化铝复合陶瓷中子慢化体及其制备方法。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
第一方面，本发明提供一种铝/氟化铝复合陶瓷中子慢化体的制备方法，包括如下步骤：
将Al粉、AlF3粉和LiF粉按比例混合，并充惰性气体保护，得混合粉料；
将混合粉料装入橡胶模具中，等静压压制得坯体，将坯体进行加工后得到适于热压烧结的压块；
将压块进行热压烧结，得Al/AlF3烧结体；
将Al/AlF3烧结体磨削、切割后，组合成为中子慢化体。
第二方面，本发明提供所述制备方法制备得到的铝/氟化铝复合陶瓷中子慢化体。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果为：
本发明克服现有技术的弊端，在惰性气体，特别是氩气保护下进行粉料混合，规避***风险；采用等静压压制坯体解决了粉体进入热压炉真空***和烧结体密度不均匀的问题；通过热压烧结工艺制备直径不小于400mm，高度在40-600mm以内可调节，相对密度大于96％，而且密度均匀的Al/AlF3烧结体，并通过锯床、磨床、加工中心等机械加工手段，经过组装，获得中心部位无接缝，满足BNCT技术要求的中子慢化体。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为本发明实施例1制得的中子慢化体的结构示意图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
第一方面，本发明提供一种铝/氟化铝复合陶瓷中子慢化体的制备方法，包括如下步骤：
将Al粉、AlF3粉和LiF粉按比例混合，并充惰性气体保护，得混合粉料；
将混合粉料装入橡胶模具中，等静压压制得坯体，将坯体进行加工后得到适于热压烧结的压块，或将混合粉料在压机上模压成压块；
将压块进行热压烧结，得Al/AlF3烧结体；
将Al/AlF3烧结体磨削、切割后，组合成为中子慢化体。
在一些实施例中，等静压压制的压强为80-160MPa。
在一些实施例中，Al粉、AlF3粉和LiF粉的质量比为30-35:64-69:1。
进一步的，Al粉、AlF3粉和LiF粉的中粒径(d50)均小于10μm。
在一些实施例中，热压烧结过程中，首先抽真空，并充入保护气体，然后进行升温，热压烧结。
进一步的，所述保护气体为氩气、氮气或氢气。
进一步的，升温速度为2-10℃/min。
进一步的，升温后的热压烧结的温度为600-670℃。
更进一步的，热压烧结的热压压力为25-35MPa。
第二方面，本发明提供所述制备方法制备得到的铝/氟化铝复合陶瓷中子慢化体。
实施例1
本发明的Al/AlF3中子慢化体具有致密度高、接缝少、中子慢化效率高的特点。制备方法包括以下步骤：
⑴配料与混料：将28份纯度大于99.9％的Al粉，70份纯度大于99.99％的AlF3粉和2份纯度大于99.99％的LiF粉，放入混料器中，充氩气保护，混合20-60min，得到混合料，三种粉体的中粒径(d50)均小于10μm。
⑵压坯：将混合料装入橡胶模具中，等静压压制，等静压压强120MPa，坯体经过加工，得到适合于热压烧结的块体。
⑶热压烧结：将压块装入石墨衬套的C/C模具中，在热压炉中热压烧结。热压烧结过程中，抽真空，以5℃/min的升温速度加热到630℃，保温1h，热压压力30MPa。随后，自然冷却，得Al/AlF3烧结体。
⑷加工：采用现有通用加工设备和手段，将Al/AlF3烧结体进行磨削、切割等加工，得到组合部件，组合成为中子慢化体。
该实施例制得的Al/AlF3烧结体的尺寸为直径400mm，高度500mm，相对密度97％，抗压强度为200MPa，硬度(HRB)为62。
实施例2
本发明的Al/AlF3中子慢化体具有致密度高、接缝少、中子慢化效率高的特点。制备方法包括以下步骤：
⑴配料与混料：将25份纯度大于99.9％的Al粉，74份纯度大于99.99％的AlF3粉和1份纯度大于99.99％的LiF粉，放入混料器中，充氩气保护，混合30min，得到混合料，三种粉体的中粒径(d50)均小于10μm。
⑵压坯：将混合料装入橡胶模具中，等静压压制，等静压压强100MPa，坯体经过加工，得到适合于热压烧结的块体。
⑶热压烧结：将坯体装入石墨衬套的C/C模具中，在热压炉中热压烧结。热压烧结过程中，首先抽真空，随后充氩气，以5℃/min的升温速度加热到650℃，保温1h，热压压力30MPa。随后，自然冷却。
⑷加工：采用现有通用加工设备和手段，将Al/AlF3烧结体进行磨削、切割等加工，得到组合部件，组合成为中子慢化体。
该实施例制得的Al/AlF3烧结体的尺寸为300×300×100mm，相对密度98％，抗压强度为240MPa，硬度(HRB)为65。
实施例3
本发明的Al/AlF3中子慢化体具有致密度高、接缝少、中子慢化效率高的特点。制备方法包括以下步骤：
⑴配料与混料：将35份纯度大于99.9％的Al粉，64份纯度大于99.99％的AlF3粉和1份纯度大于99.99％的LiF粉，放入混料器中，充氩气保护，混合30min，得到混合料，三种粉体的中粒径(d50)均小于10μm。
⑵压坯：将混合料装入橡胶模具中，等静压压制，等静压压强120MPa，坯体经过加工，得到适合于热压烧结的块体。
⑶热压烧结：将压块装入石墨衬套的C/C模具中，在热压炉中热压烧结。热压烧结过程中，首先抽真空，充氩气、氮气或者氢气，以8℃/min的升温速度加热到630℃，保温1h，热压压力30MPa。随后，自然冷却。
⑷加工：采用现有通用加工设备和手段，将Al/AlF3烧结体进行磨削、切割等加工，得到组合部件，组合成为中子慢化体。
该实施例制得的Al/AlF3烧结体的尺寸为直径420mm，高度100mm，相对密度99％，抗压强度为260MPa，硬度(HRB)为66。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种铝/氟化铝复合陶瓷中子慢化体的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1)将Al粉、AlF3粉和LiF粉按比例混合，并充惰性气体保护，得混合粉料；所述Al粉、AlF3粉和LiF粉的质量比为25-35:65-75:1；
(2)将混合粉料装入橡胶模具中，等静压压制得坯体，将坯体进行加工后得到适于热压烧结的压块；
(3)将压块进行热压烧结，得Al/AlF3烧结体；所述热压烧结为真空热压烧结，或者保护气体热压烧结，具体步骤为：首先抽真空，或抽真空后充入保护气体，然后进行升温，热压烧结；升温速度为2-10℃/min，升温后的热压烧结的温度为630-670℃，热压压力为25-35MPa；
(4)将Al/AlF3烧结体磨削、切割后，组合成为中子慢化体；
所述Al/AlF3烧结体直径不小于400mm，高度在40-600mm范围内。
2.根据权利要求1所述的铝/氟化铝复合陶瓷中子慢化体的制备方法，其特征在于：Al粉、AlF3粉和LiF粉的中粒径均小于10μm。
3.根据权利要求1所述的铝/氟化铝复合陶瓷中子慢化体的制备方法，其特征在于：所述保护气体为氩气、氮气或氢气。
4.根据权利要求1所述的铝/氟化铝复合陶瓷中子慢化体的制备方法，其特征在于：升温速度为5-8℃/min。
5.权利要求1-4任一所述制备方法制备得到的铝/氟化铝复合陶瓷中子慢化体。
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