CN112831054A - 一种改性聚氯乙烯的制造方法 - Google Patents

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CN112831054A CN202110028501.0A CN202110028501A CN112831054A CN 112831054 A CN112831054 A CN 112831054A CN 202110028501 A CN202110028501 A CN 202110028501A CN 112831054 A CN112831054 A CN 112831054A
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赵莉莉
何志松
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Abstract

本发明化工领域，具体关于一种改性聚氯乙烯的制造方法；本发明的对清洁后的聚氯乙烯粒料进行等离子体处理后在过氧化物催化下发生自由基聚合，将一种端烯丙基缩水甘油‑四氢呋喃共聚醚接枝到材料表面，得到一种表面改性的改性聚氯乙烯材料，本发明的材料表面性能发生变化，改善了材料的相容性，能使聚氯乙烯材料更好的与其他高分子材料，无机材料和助剂材料共混改性，增强了材料的可加工性和改性方式，为进一步拓宽材料的应用范围和使用环境创造了条件。

Description

一种改性聚氯乙烯的制造方法
技术领域
本发明化工领域，尤其是一种改性聚氯乙烯的制造方法。
背景技术
聚氯乙烯因其独特的性能在航空航天、石油化工、建筑、机械，甚至在我们口常生活中都有广泛的应用。
CN103980634A涉及一种聚氯乙烯改性塑料，包括：聚氯乙烯70-85份、EVA树脂3-6份、ABS树脂3-8份、聚苯乙烯2-5份、低密度聚乙烯3-5份、氯化聚氯乙烯5-10份、二氧化钛0.5-2份。提高了聚氯乙烯的抗冲击性能、耐寒性和加工性能。
CN1004759B公开了一种软质PVC的物理改性。一般PVC存在着低温柔顺性和弹性差的问题。本发明主要由PVC树脂、松香腈、酯类化合物和其他加工助剂所组成。其制品可用于生产类似于热塑性弹性体的塑料，特别适用于制鞋、建筑材料的生产.
CN107474441B公开了一种改性聚氯乙烯材料，原料按重量份数称取：聚氯乙烯100～120份，热塑性聚氨酯弹性体10～25份，二月桂酸二丁基锡0.2～0.5份，硬质酸锌0.4～0.6份，硬脂酸钙1～3份，玻璃纤维15～20份，镀银玻璃纤维5～10份，多孔陶瓷填料5～15份，硅烷类偶联剂0.1-0.3份；所述玻璃纤维与镀银玻璃纤维的比值为2～3。
以上发明和现有技术通过共混改性，克服聚氯乙烯机械性能差，耐辐射性能差，价格偏高等缺点，但是由于聚氯乙烯与其它材料之间的相容性差，共混效果不好，限制了其进一步的发展。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种改性聚氯乙烯的制造方法。
一种改性聚氯乙烯的制造方法，其具体方案如下：
按照质量份数，将100-150份的聚氯乙烯粒料进行的预处理：将聚氯乙烯粒料在丙酮溶液中浸泡30-60min，再在60％-95％的乙醇溶液中浸泡20-60min，再用去离子水清洗除去乙醇，最后在60-80℃下干燥3-6h；进行等离子体处理：将清洗干净的聚氯乙烯粒料置于等离子体高真空制备室中，抽真空后，通入氩气和氧气，气体的总流量为20-40cm3/s，功率为40-60w，处理时间为10-40s；表面接枝反应：将处理好的聚氯乙烯粒料加入到500-600份的有机溶剂中，分散均匀后加入5-20份的端烯丙基聚醚，0.23-2.52份的1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐,CAS:1033461-44-7，0.5-1.7份丙烯酸镍，混合均匀后用氮气鼓泡5-10min，然后加入0.1-0.5份的过氧化苯甲酰，搅拌混合5-10min后升温到85-105℃，反应10-180min，完成后过滤出聚氯乙烯粒料，洗涤干燥后即可得到所述的一种改性聚氯乙烯。
所述的端烯丙基聚醚为一种端烯丙基缩水甘油-四氢呋喃共聚醚，其制备方法为：
按照质量份数，将26.2-34.8份的三羟甲基丙烷和300-400份的二氯甲烷加入到反应釜中，混合搅拌均匀后控温到-5-5℃，然后加入5.6-7.2份的催化剂，在氮气保护搅拌混合均匀，然后将275-352份的缩水甘油醚丙烯酸酯和184-236份的四氢呋喃的混合物缓慢的加入到反应釜中，控制在180-240min内加入完毕，完成后控温到20-35℃，保温反应18-28h；完成反应后加入65.4-72.8份的三乙胺，搅拌混合均匀后降温到-5-5℃，然后将54.7-68.2份的丙烯酰氯溶解到100-200份的二氯甲烷中然后缓慢加入到反应釜中，控制在60-120min加完，然后在室温下继续反应10-20h，完成反应后加入200-300份的质量份数为5％-10％的碳酸氢钠溶液，中止反应，静置分层后将有机相纯水洗涤后用干燥剂干燥，浓缩后得到端烯丙基缩水甘油-四氢呋喃共聚醚。
其部分反应的方程式示意为:
Figure BDA0002891173100000021
所述的催化剂为质量份数为15％-20％的三氟化硼-***络合物。
所述的聚氯乙烯粒料的粒径为0.01-1mm。
所述的氩气和氧气的体积比为99:0.1-1。
所述的有机溶剂为氯苯或甲苯或二甲苯。
本发明的一种端烯丙基缩水甘油-四氢呋喃共聚醚是用三羟甲基丙烷和缩水甘油醚丙烯酸酯上的环氧键开环后与四氢呋喃共聚得到端羟基的缩水甘油-四氢呋喃共聚醚，然后与丙烯酰氯酯化后得到端烯丙基缩水甘油-四氢呋喃共聚醚；端烯丙基聚醚与1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐,CAS:1033461-44-7，丙烯酸镍进一步接枝或聚合,材料分子结构中具有大量的亲水的醚键，双键，苯并咪唑和锰，可以与多种基团发生化学交联或络合，将其接枝到聚氯乙烯粒料表面，能够大大改善聚氯乙烯材料的表面性能。
本发明的对清洁后的聚氯乙烯粒料进行等离子体处理后在过氧化物催化下发生自由基聚合，将一种端烯丙基缩水甘油-四氢呋喃共聚醚接枝到材料表面，得到一种表面改性的改性聚氯乙烯材料，本发明的材料表面性能发生变化，改善了材料的相容性，能使聚氯乙烯材料更好的与其他高分子材料，无机材料和助剂材料共混改性，增强了材料的可加工性和改性方式，为进一步拓宽材料的应用范围和使用环境创造了条件。
附图说明
图1为实施例3制备的改性聚氯乙烯产品所做的傅立叶红外光谱图:
在2922cm-1附近存在碳氢键的伸缩吸收峰，在865/775cm-1附近存在碳氯键的反对称伸缩/对称伸缩吸收峰，说明聚氯乙烯粒料参与了反应；在1129cm-1附近存在醚键的反对称伸缩吸收峰，说明端烯丙基聚醚参与了反应；在1462cm-1附近存在苯环的吸收峰，在1656cm-1附近存在碳氮双键的吸收峰，在681cm-1附近存在碳硫键的伸缩吸收峰，说明2-(烯丙基硫代)苯并咪唑参与了反应；在1381cm-1附近存在羧酸根离子的对称伸缩吸收峰，说明丙烯酸锰参与了反应。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
材料的表面接枝率采用聚氯乙烯粒料处理前后的增重率来表示；使用动态接触角测量仪测量聚氯乙烯与水的表面接触角。先使用专用的铂片测量去离子体的表面张力，以确定所用的去离子水合格。设定测试时浸入速度为0.20mm/s，感触力5.00mg，浸入深度为12mm。用未处理的聚氯乙烯做空白实验。
实施例1
一种改性聚氯乙烯的制造方法，其具体方案如下：
将100g聚氯乙烯粒料进行的预处理：将聚氯乙烯粒料在丙酮溶液中浸泡30min，再在60％的乙醇溶液中浸泡20min，再用去离子水清洗除去乙醇，最后在60℃下干燥3h；进行等离子体处理：将清洗干净的聚氯乙烯粒料置于等离子体高真空制备室中，抽真空后，通入氩气和氧气，气体的总流量为20cm3/s，功率为40w，处理时间为10s；表面接枝反应：将处理好的聚氯乙烯粒料加入到500g有机溶剂中，分散均匀后加入5g端烯丙基聚醚，0.23g的1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐,CAS:1033461-44-7，0.5g丙烯酸镍，混合均匀后用氮气鼓泡5min，然后加入0.1g过氧化苯甲酰，搅拌混合5min后升温到85℃，反应10min，完成后过滤出聚氯乙烯粒料，洗涤干燥后即可得到所述的一种改性聚氯乙烯。
所述的端烯丙基聚醚为一种端烯丙基缩水甘油-四氢呋喃共聚醚，其制备方法为：
将26.2g三羟甲基丙烷和300g二氯甲烷加入到反应釜中，混合搅拌均匀后控温到-5℃，然后加入5.6g催化剂，在氮气保护搅拌混合均匀，然后将275g缩水甘油醚丙烯酸酯和184g四氢呋喃的混合物缓慢的加入到反应釜中，控制在180min内加入完毕，完成后控温到20℃，保温反应18h；完成反应后加入65.4g三乙胺，搅拌混合均匀后降温到-5℃，然后将54.7g丙烯酰氯溶解到100g二氯甲烷中然后缓慢加入到反应釜中，控制在60min加完，然后在室温下继续反应10h，完成反应后加入200g质量份数为5％的碳酸氢钠溶液，中止反应，静置分层后将有机相纯水洗涤后用干燥剂干燥，浓缩后得到端烯丙基缩水甘油-四氢呋喃共聚醚。
所述的催化剂为质量份数为15％的三氟化硼-***络合物。
所述的聚氯乙烯粒料的粒径为1mm。
所述的氩气和氧气的体积比为99:0.1。
所述的有机溶剂为氯苯。
实施例2
一种改性聚氯乙烯的制造方法，其具体方案如下：
将120g聚氯乙烯粒料进行的预处理：将聚氯乙烯粒料在丙酮溶液中浸泡40min，再在75％的乙醇溶液中浸泡50min，再用去离子水清洗除去乙醇，最后在70℃下干燥4h；进行等离子体处理：将清洗干净的聚氯乙烯粒料置于等离子体高真空制备室中，抽真空后，通入氩气和氧气，气体的总流量为30cm3/s，功率为50w，处理时间为30s；表面接枝反应：将处理好的聚氯乙烯粒料加入到550g有机溶剂中，分散均匀后加入12g端烯丙基聚醚，1.23g的1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐,CAS:1033461-44-7，0.8g丙烯酸镍，混合均匀后用氮气鼓泡8min，然后加入0.3g过氧化苯甲酰，搅拌混合8min后升温到95℃，反应80min，完成后过滤出聚氯乙烯粒料，洗涤干燥后即可得到所述的一种改性聚氯乙烯。
所述的端烯丙基聚醚为一种端烯丙基缩水甘油-四氢呋喃共聚醚，其制备方法为：
将32.4g三羟甲基丙烷和350g二氯甲烷加入到反应釜中，混合搅拌均匀后控温到0℃，然后加入6.4g催化剂，在氮气保护搅拌混合均匀，然后将325g缩水甘油醚丙烯酸酯和224g四氢呋喃的混合物缓慢的加入到反应釜中，控制在210min内加入完毕，完成后控温到25℃，保温反应24h；完成反应后加入68.2g三乙胺，搅拌混合均匀后降温到0℃，然后将62.8g丙烯酰氯溶解到140g二氯甲烷中然后缓慢加入到反应釜中，控制在90min加完，然后在室温下继续反应15h，完成反应后加入240g质量份数为8％的碳酸氢钠溶液，中止反应，静置分层后将有机相纯水洗涤后用干燥剂干燥，浓缩后得到端烯丙基缩水甘油-四氢呋喃共聚醚。
所述的催化剂为质量份数为17％的三氟化硼-***络合物。
所述的聚氯乙烯粒料的粒径为0.1mm。
所述的氩气和氧气的体积比为99:0.5。
所述的有机溶剂为甲苯。
实施例3
一种改性聚氯乙烯的制造方法，其具体方案如下：
将150g聚氯乙烯粒料进行的预处理：将聚氯乙烯粒料在丙酮溶液中浸泡60min，再在95％的乙醇溶液中浸泡60min，再用去离子水清洗除去乙醇，最后在80℃下干燥6h；进行等离子体处理：将清洗干净的聚氯乙烯粒料置于等离子体高真空制备室中，抽真空后，通入氩气和氧气，气体的总流量为40cm3/s，功率为60w，处理时间为40s；表面接枝反应：将处理好的聚氯乙烯粒料加入到600g有机溶剂中，分散均匀后加入20g端烯丙基聚醚，2.52g的1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐,CAS:1033461-44-7，1.7g丙烯酸镍，混合均匀后用氮气鼓泡10min，然后加入0.5g过氧化苯甲酰，搅拌混合10min后升温到105℃，反应180min，完成后过滤出聚氯乙烯粒料，洗涤干燥后即可得到所述的一种改性聚氯乙烯。
所述的端烯丙基聚醚为一种端烯丙基缩水甘油-四氢呋喃共聚醚，其制备方法为：
将34.8g三羟甲基丙烷和400g二氯甲烷加入到反应釜中，混合搅拌均匀后控温到5℃，然后加入7.2g催化剂，在氮气保护搅拌混合均匀，然后将352g缩水甘油醚丙烯酸酯和236g四氢呋喃的混合物缓慢的加入到反应釜中，控制在240min内加入完毕，完成后控温到35℃，保温反应28h；完成反应后加入72.8g三乙胺，搅拌混合均匀后降温到5℃，然后将68.2g丙烯酰氯溶解到200g二氯甲烷中然后缓慢加入到反应釜中，控制在120min加完，然后在室温下继续反应20h，完成反应后加入300g质量份数为10％的碳酸氢钠溶液，中止反应，静置分层后将有机相纯水洗涤后用干燥剂干燥，浓缩后得到端烯丙基缩水甘油-四氢呋喃共聚醚。
所述的催化剂为质量份数为20％的三氟化硼-***络合物。
所述的聚氯乙烯粒料的粒径为0.05mm。
所述的氩气和氧气的体积比为99:1。
所述的有机溶剂为二甲苯。
用以上实施例制备的改性聚氯乙烯的性能结果如下表所示：
Figure BDA0002891173100000051
Figure BDA0002891173100000061
对比例1
一种改性聚氯乙烯的制造方法，其具体方案如下：
将100g聚氯乙烯粒料进行的预处理：将聚氯乙烯粒料在丙酮溶液中浸泡30min，再在60％的乙醇溶液中浸泡20min，再用去离子水清洗除去乙醇，最后在60℃下干燥3h；进行等离子体处理：将清洗干净的聚氯乙烯粒料置于等离子体高真空制备室中，抽真空后，通入氩气和氧气，气体的总流量为20cm3/s，功率为40w，处理时间为10s，即可得到所述的一种改性聚氯乙烯。
所述的聚氯乙烯粒料的粒径为1mm。
所述的氩气和氧气的体积比为99:0.1。
对比例2
一种改性聚氯乙烯的制造方法，其具体方案如下：
将100g聚氯乙烯粒料进行的预处理：将聚氯乙烯粒料在丙酮溶液中浸泡30min，再在60％的乙醇溶液中浸泡20min，再用去离子水清洗除去乙醇，最后在60℃下干燥3h；表面接枝反应：将处理好的聚氯乙烯粒料加入到500g有机溶剂中，分散均匀后加入5g端烯丙基聚醚，0.23g的1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐,CAS:1033461-44-7，0.5g丙烯酸镍，混合均匀后用氮气鼓泡5min，然后加入0.1g过氧化苯甲酰，搅拌混合5min后升温到85℃，反应10min，完成后过滤出聚氯乙烯粒料，洗涤干燥后即可得到所述的一种改性聚氯乙烯。
所述的端烯丙基聚醚为一种端烯丙基缩水甘油-四氢呋喃共聚醚，其制备方法为：
将26.2g三羟甲基丙烷和300g二氯甲烷加入到反应釜中，混合搅拌均匀后控温到-5℃，然后加入5.6g催化剂，在氮气保护搅拌混合均匀，然后将275g缩水甘油醚丙烯酸酯和184g四氢呋喃的混合物缓慢的加入到反应釜中，控制在180min内加入完毕，完成后控温到20℃，保温反应18h；完成反应后加入65.4g三乙胺，搅拌混合均匀后降温到-5℃，然后将54.7g丙烯酰氯溶解到100g二氯甲烷中然后缓慢加入到反应釜中，控制在60min加完，然后在室温下继续反应10h，完成反应后加入200g质量份数为5％的碳酸氢钠溶液，中止反应，静置分层后将有机相纯水洗涤后用干燥剂干燥，浓缩后得到端烯丙基缩水甘油-四氢呋喃共聚醚。
所述的催化剂为质量份数为15％的三氟化硼-***络合物。
所述的聚氯乙烯粒料的粒径为1mm。
所述的有机溶剂为氯苯。
对比例3
一种改性聚氯乙烯的制造方法，其具体方案如下：
将100g聚氯乙烯粒料进行等离子体处理：将聚氯乙烯粒料置于等离子体高真空制备室中，抽真空后，通入氩气和氧气，气体的总流量为20cm3/s，功率为40w，处理时间为10s；表面接枝反应：将处理好的聚氯乙烯粒料加入到500g有机溶剂中，分散均匀后加入5g端烯丙基聚醚，0.5g丙烯酸镍，混合均匀后用氮气鼓泡5min，然后加入0.1g过氧化苯甲酰，搅拌混合5min后升温到85℃，反应10min，完成后过滤出聚氯乙烯粒料，洗涤干燥后即可得到所述的一种改性聚氯乙烯。
其它同实施例1的技术方案。
对比例4
一种改性聚氯乙烯的制造方法，其具体方案如下：
将100g聚氯乙烯粒料进行的预处理：将聚氯乙烯粒料在丙酮溶液中浸泡30min，再在60％的乙醇溶液中浸泡20min，再用去离子水清洗除去乙醇，最后在60℃下干燥3h；进行等离子体处理：将清洗干净的聚氯乙烯粒料置于等离子体高真空制备室中，抽真空后，通入氩气和氧气，气体的总流量为20cm3/s，功率为40w，处理时间为10s；表面接枝反应：将处理好的聚氯乙烯粒料加入到500g有机溶剂中，分散均匀后加入5g端烯丙基聚醚，0.23g的1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐,CAS:1033461-44-7，混合均匀后用氮气鼓泡5min，然后加入0.1g过氧化苯甲酰，搅拌混合5min后升温到85℃，反应10min，完成后过滤出聚氯乙烯粒料，洗涤干燥后即可得到所述的一种改性聚氯乙烯。
其它同实施例1的技术方案。
用以上实施例制备的改性聚氯乙烯的性能结果如下表所示：
接触角(％) 接枝率(％)
对比例1 84.6 0
对比例2 64.7 3.84
对比例3 38.9 7.7

Claims (6)

1.一种改性聚氯乙烯的制造方法，其具体方案如下：
按照质量份数，将100-150份的聚氯乙烯粒料进行的预处理：将聚氯乙烯粒料在丙酮溶液中浸泡30-60min，再在60％-95％的乙醇溶液中浸泡20-60min，再用去离子水清洗除去乙醇，最后在60-80℃下干燥3-6h；进行等离子体处理：将清洗干净的聚氯乙烯粒料置于等离子体高真空制备室中，抽真空后，通入氩气和氧气，气体的总流量为20-40cm3/s，功率为40-60w，处理时间为10-40s；表面接枝反应：将处理好的聚氯乙烯粒料加入到500-600份的有机溶剂中，分散均匀后加入5-20份的端烯丙基聚醚，0.23-2.52份的1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐，0.5-1.7份丙烯酸镍，混合均匀后用氮气鼓泡5-10min，然后加入0.1-0.5份的过氧化苯甲酰，搅拌混合5-10min后升温到85-105℃，反应10-180min，完成后过滤出聚氯乙烯粒料，洗涤干燥后即可得到所述的一种改性聚氯乙烯。
2.根据权利要求1所述的一种改性聚氯乙烯的制造方法，其特征在于：所述的端烯丙基聚醚为一种端烯丙基缩水甘油-四氢呋喃共聚醚，其制备方法为：
按照质量份数，将26.2-34.8份的三羟甲基丙烷和300-400份的二氯甲烷加入到反应釜中，混合搅拌均匀后控温到-5-5℃，然后加入5.6-7.2份的催化剂，在氮气保护搅拌混合均匀，然后将275-352份的缩水甘油醚丙烯酸酯和184-236份的四氢呋喃的混合物缓慢的加入到反应釜中，控制在180-240min内加入完毕，完成后控温到20-35℃，保温反应18-28h；完成反应后加入65.4-72.8份的三乙胺，搅拌混合均匀后降温到-5-5℃，然后将54.7-68.2份的丙烯酰氯溶解到100-200份的二氯甲烷中然后缓慢加入到反应釜中，控制在60-120min加完，然后在室温下继续反应10-20h，完成反应后加入200-300份的质量份数为5％-10％的碳酸氢钠溶液，中止反应，静置分层后将有机相纯水洗涤后用干燥剂干燥，浓缩后得到端烯丙基缩水甘油-四氢呋喃共聚醚。
3.根据权利要求2所述的一种改性聚氯乙烯的制造方法，其特征在于：所述的催化剂为质量份数为15％-20％的三氟化硼-***络合物。
4.根据权利要求1所述的一种改性聚氯乙烯的制造方法，其特征在于：所述的聚氯乙烯粒料的粒径为0.01-1mm。
5.根据权利要求1所述的一种改性聚氯乙烯的制造方法，其特征在于：所述的氩气和氧气的体积比为99:0.1-1。
6.根据权利要求1所述的一种改性聚氯乙烯的制造方法，其特征在于：所述的有机溶剂为氯苯或甲苯或二甲苯。
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