CN112830985A - 一种一步法脱单脱泡的碳纤维生产方法及其设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种一步法脱单脱泡的碳纤维生产方法及其设备,包括反应釜、再沸器和抽真空装置,所述抽真空装置与所述反应釜连接;所述反应釜顶端设有聚合液进料管,所述反应釜内设有进料分布管,所述进料分布管下方设有进料分布盘,所述进料分布盘下方设有填料,所述填料下方设有分流装置,所述反应釜内设有DMSO蒸汽分散盘,所述再沸器下方设有DMSO进料管,所述再沸器内设有DMSO上料分散管,所述再沸器上还设有蒸汽入口,所述再沸器内设有除沫器,所述再沸器与所述反应釜之间设有DMSO蒸汽管。其解决了现有碳纤维生产过程中脱单脱泡需要两步完成,导致聚合液质量差、生产效率低的技术问题。本发明可广泛应用于碳纤维脱单脱泡工艺中。

Description

一种一步法脱单脱泡的碳纤维生产方法及其设备
技术领域
本发明涉及一种碳纤维生产方法及其设备,特别是涉及一种一步法脱单脱泡的碳纤维生产方法及其设备。
背景技术
在国内碳纤维生产过程中,聚合工序脱单、脱泡一般都采用两步法操作。以DMSO作为溶剂的碳纤维生产的聚合工序,转化率低,聚合液中含有10%左右的AN单体未反应,残留的单体AN需在真空的条件下二次脱除,才能使聚合液的单体残留量降低到100~300PPM,成为纺丝聚合液。
另外,聚合反应过程中会产生气泡,且气泡不易脱除,残留的气泡会造成断丝,影响碳纤维的质量,故聚合液也必须进行脱泡处理。
在国内许多企业为了提高聚合原液的脱单、脱泡效率,尝试采用外加辅助手段,但长期真空条件下进行脱单、脱泡两道工序操作,聚合液表面的溶剂易脱除而逐渐结胶或产生凝胶,影响聚合液质量。例如薄膜蒸发器,装置结构复杂,不可避免存在死角,设备内部较多位置易产生干结凝胶。
也有许多企业通过特别设计的脱单、脱泡釜内件,来提高脱单、脱泡效果,如三层伞盘,甚至把伞盘的层数增加到5层来提高脱单、脱泡的效果,但此种方式不仅不能避免凝胶的产生,同时因结构原因,造成聚合液的均一性较差;而且由于成膜面积不确定性、厚度存在临界值,不能实现高负荷生产。综上所述,现有的碳纤维生产聚合工序脱单、脱泡技术方案采用两步法,缺点如下:
(1)长期真空条件下操作,聚合液表面易干结或产生凝胶;
(2)难以定量控制聚合液脱单、脱泡后的单体含量和聚合液的浓度;
(3)聚合液单体脱不净且均一性差;
(4)需要间歇操作,较难实现高负荷、连续生产,生产效率受限。
发明内容
本发明针对现有碳纤维生产过程中脱单脱泡需要两步完成,导致聚合液质量差、生产效率低的技术问题,提供一种能够将聚合液中单体含量大幅降低、可以实现高负荷连续生产、且避免凝胶等质量问题出现的高质量、高效率的一步法脱单脱泡的碳纤维生产方法及其设备。
为此,本发明的技术方案是,一种一步法脱单脱泡的碳纤维生产设备,包括反应釜、再沸器和抽真空装置,所述抽真空装置与所述反应釜连接;所述反应釜顶端设有聚合液进料管,所述反应釜内设有进料分布管,所述进料分布管与所述聚合液进料管连接,所述进料分布管下方设有进料分布盘,所述进料分布盘下方设有填料,所述填料下方设有分流装置,所述反应釜内设有DMSO蒸汽分散盘,所述蒸汽分散盘位于所述反应釜内液体上方且在所述分流装置下方;所述再沸器下方设有DMSO进料管,所述再沸器内设有DMSO上料分散管,所述DMSO进料管与所述DMSO上料分散管连接,所述再沸器上还设有蒸汽入口,所述再沸器内设有除沫器,所述除沫器设在所述DMSO上料分散管的上方,所述蒸汽入口设在所述DMSO上料分散管的上部,所述再沸器与所述反应釜之间设有DMSO蒸汽管,所述DMSO蒸汽管与所述DMSO蒸汽分散盘连接。
优选的,所述进料分布管均布在所述反应釜内,所述填料采用丝网状填料,所述分流装置采用锥尖向下的圆锥体,所述圆锥体均布在所述丝网状填料下方。
优选的,所述反应釜采用上宽下窄的锥形结构,所述反应釜底端设有出料管。
优选的,所述反应釜上设有视镜,所述视镜包括顶部视镜、中部视镜和底部视镜;所述再沸器上设有再沸器视镜,所述再沸器视镜设在所述DMSO上料分散管的上方且在所述除沫器的下方。
优选的,所述再沸器上设有凝液出口管,所述凝液出口管设在DMSO上料分散管的下部,所述凝液出口管与所述DMSO上料分散管连接。
一种一步法脱单脱泡的碳纤维生产方法,具体步骤包括:
(1)启动抽真空装置,使反应釜内压力下降,当反应釜内压力下降至0.1KPa~50KPa时,抽真空装置停止工作;
(2)聚合液通过聚合液进料管进入到反应釜内的进料分布管内,由进料分布管进入到进料分布盘上,通过进料分布盘进入到丝网状填料上,通过丝网状填料经过圆锥体下行;
(3)DMSO通过DMSO进料管进入到再沸器内的DMSO上料分散管内,DMSO上料分散管被DMSO充满后,通过再沸器上的蒸汽入口通入蒸汽,对DMSO上料分散管进行加热,在真空条件下,DMSO上料分散管内的DMSO闪蒸变成气体,DMSO蒸汽经除沫器、进入到DMSO蒸汽管,再进一步进入反应釜内的DMSO蒸汽分散盘内;
(4)DMSO蒸汽经过DMSO蒸汽分散盘进入反应釜内并在真空的作用下上行,DMSO蒸汽与步骤(2)中的聚合液进行逆向分散接触,完成脱单脱泡过程。
优选的,步骤(4)中,在真空作用下,DMSO蒸汽向上浸润圆锥体、丝网状填料、进料分布盘,DMSO蒸汽与聚合液进行逆向分散接触。
优选的,从反应釜底端的出料管取样检测,测出聚合液中单体AN含量。
优选的,聚合液进料量为400-5500kg/hr,DMSO进料管的进料量是聚合液进料管进料量的10%~30%。
本发明有益效果是,
(1)聚合液通过进料分布管、进料分布盘、丝网状填料,获得可观的脱单-脱泡传质表面积,并经填料层下方圆锥体,形成丝状聚合液向下流动,与DMSO蒸汽充分接触,进行高效脱单-脱泡传质,脱出单体,脱去气泡;
(2)反应釜设置成上宽下窄的锥形,有利于减少聚合液经过填料后与反应釜的接触面积,并且让闪蒸出来的DMSO蒸汽以锥形分散的形式从DMSO蒸汽分散盘进入丝网状填料,DMSO蒸汽浸润反应釜内填料、进料分布盘、进料分布管等塔内件,可以有效地防止凝胶的产生;
(3)在丝网状填料下方设置均匀分布的锥尖向下的圆锥体,使通过丝网状填料的聚合液呈细丝状从圆锥体上流下,实现高效脱单-脱泡,通过DMSO蒸汽调节,能够定量控制聚合液脱单-脱泡后的单体含量和聚合液的浓度,同时也有效地防止了凝胶的产生;
(4)通过再沸器视镜可随时观察DMSO闪蒸状态,并且在DMSO闪蒸后经过除沫器,防止了DMSO蒸汽的不均匀性;通过反应釜的顶部视镜、中部视镜、底部视镜观察反应釜内结胶现象,以保证聚合液的脱单-脱泡质量;
(5)通过以上技术方案,可以获得单体AN含量0-50ppm的聚合液,均一性好,并且可以高负荷、连续生产,极大的提高了生产效率。
附图说明
图1是本发明实施例的结构示意图。
图中符号说明:
1.DMSO蒸汽分散盘;2.聚合液;3.圆锥体;4.丝网状填料;5.反应釜;6.进料分布管;7.抽真空口;8.聚合液进料管;9.顶部视镜;10.进料分布盘;11.中部视镜;12.底部视镜;13.出料口;14.再沸器视镜;15.凝液出口;16.再沸器;17.DMSO进料管;18.DMSO上料分散管;19.蒸汽入口;20.除沫器;21.DMSO蒸汽管。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
如图1所示,一种一步法脱单脱泡的碳纤维生产设备,包括反应釜5、再沸器16和抽真空装置,抽真空装置与反应釜5通过抽真空口7连接,反应釜5顶端设有聚合液进料管8,反应釜5内部设有均布的进料分布管6,进料分布管6与聚合液进料管8连接,进料分布管6下方设有进料分布盘10,进料分布盘10下方设有丝网状填料4,丝网状填料4通过支架支撑固定,丝网状填料4下方均布设有150~350个锥尖向下圆锥体3,圆锥体3也固定在支架上。反应釜5内设有均布的DMSO蒸汽分散盘1,DMSO蒸汽分散盘1位于反应釜5内液体上方且在圆锥体3的下方。再沸器16下方设有DMSO进料管17,用于DMSO上料,再沸器16内设有DMSO上料分散管18,DMSO进料管17与DMSO上料分散管18连接,再沸器16内DMSO上料分散管18的上方设有除沫器20,再沸器16上还设有蒸汽入口19,蒸汽入口19设在DMSO上料分散管18的上部,再沸器16与反应釜5之间设有DMSO蒸汽管21,DMSO蒸汽管21与DMSO蒸汽分散盘1连接。
反应釜5采用上宽下窄的锥形结构,有利于减少聚合液经过填料后与反应釜5的接触面积,并且让闪蒸出来的DMSO蒸汽以锥形分散的形式从DMSO蒸汽分散盘1进入丝网状填料4,DMSO蒸汽浸润反应釜5内丝网状填料4、进料分布盘10、进料分布管6等塔内件,可以有效地防止凝胶的产生。
一种一步法脱单脱泡的碳纤维生产方法,具体步骤包括:
(1)启动抽真空装置,使反应釜5内压力下降,直至下降至0.1KPa;
(2)聚合液2通过聚合液进料管8用泵打入到反应釜5内的进料分布管6内,聚合液流量为5500kg/hr,单体浓度为10%,聚合液经12~28根进料分布管6均匀分布至进料分布盘10上,通过进料分布盘10进入到丝网状填料4上,通过丝网状填料4经过圆锥体3下行,获得可观的脱单-脱泡传质表面积,并经丝网状填料4下方圆锥体3,形成直径0.5mm~5mm的细丝状聚合液向下流动;反应釜5上设有顶部视镜9、中部视镜11和底部视镜12,通过反应釜5的视镜观察反应釜5内结胶现象,以保证聚合液的脱单-脱泡质量;
(3)通过DMSO进料管17缓慢的向再沸器16内的DMSO上料分散管18输送DMSO,流量是聚合液流量的25%;再沸器16上设有再沸器视镜14,再沸器视镜14设在DMSO上料分散管18的上方且在除沫器20的下方,通过再沸器视镜14观察液位,保证DMSO上料分散管18被DMSO充满,然后通过再沸器16上的蒸汽入口19通入蒸汽加热,在真空条件下,DMSO上料分散管18内的DMSO闪蒸变成气体,DMSO蒸汽经除沫器20进入到DMSO蒸汽管21,再进入到反应釜5内的DMSO蒸汽分散盘1内;再沸器16上设有凝液出口管15,凝液出口管15设在DMSO上料分散管18的下部,凝液出口管15与DMSO上料分散管18连接,蒸汽凝液由蒸汽凝液出口管15排走;通过再沸器视镜14随时观察DMSO闪蒸状态,并且在DMSO闪蒸后经过除沫器20,防止了DMSO蒸汽的不均匀性;通过DMSO蒸汽调节,能够定量控制聚合液脱单-脱泡后的单体含量和聚合液的浓度,同时也有效地防止了凝胶的产生;
(4)DMSO蒸汽经过DMSO蒸汽分散盘1进入反应釜5内并在真空的作用下上行,在真空作用下,DMSO蒸汽向上浸润圆锥体3、丝网状填料4、进料分布盘10,DMSO蒸汽与聚合液2在以上部件上,以及丝网状填料4与DMSO蒸汽分散盘1之间的空间内进行逆向分散接触,完成脱单脱泡过程;
(5)反应釜5底端设有出料管13,从出料管13中取样检测,测出聚合液中单体AN含量为8ppm。
实施例2
与实施例1相比,本实施例的区别在于,一种一步法脱单脱泡的碳纤维生产方法,具体步骤为:
(1)启动抽真空装置,使反应釜5内压力下降,直至下降至0.8KPa;
(2)聚合液2通过聚合液进料管8用泵打入到反应釜5内的进料分布管6内,聚合液流量为3800kg/hr,单体浓度为10%,聚合液经12~28根进料分布管6均匀分布至进料分布盘10上,通过进料分布盘10进入到丝网状填料4上,通过丝网状填料4经过圆锥体3下行,获得可观的脱单-脱泡传质表面积,并经丝网状填料4下方圆锥体3,形成直径0.5mm~5mm的细丝状聚合液向下流动;反应釜5上设有顶部视镜9、中部视镜11和底部视镜12,通过反应釜5的视镜观察反应釜5内结胶现象,以保证聚合液的脱单-脱泡质量;
(3)通过DMSO进料管17缓慢的向再沸器16内的DMSO上料分散管18输送DMSO,流量是聚合液流量的25%;再沸器16上设有再沸器视镜14,再沸器视镜14设在DMSO上料分散管18的上方且在除沫器20的下方,通过再沸器视镜14观察液位,保证DMSO上料分散管18被DMSO充满,然后通过再沸器16上的蒸汽入口19通入蒸汽加热,在真空条件下,DMSO上料分散管18内的DMSO闪蒸变成气体,DMSO蒸汽经除沫器20进入到DMSO蒸汽管21,再进入到反应釜5内的DMSO蒸汽分散盘1内;再沸器16上设有凝液出口管15,凝液出口管15设在DMSO上料分散管18的下部,凝液出口管15与DMSO上料分散管18连接,蒸汽凝液由蒸汽凝液出口管15排走;通过再沸器视镜14随时观察DMSO闪蒸状态,并且在DMSO闪蒸后经过除沫器20,防止了DMSO蒸汽的不均匀性;通过DMSO蒸汽调节,能够定量控制聚合液脱单-脱泡后的单体含量和聚合液的浓度,同时也有效地防止了凝胶的产生;
(4)DMSO蒸汽经过DMSO蒸汽分散盘1进入反应釜5内并在真空的作用下上行,在真空作用下,DMSO蒸汽向上浸润圆锥体3、丝网状填料4、进料分布盘10,DMSO蒸汽与聚合液2在以上部件上,以及丝网状填料4与DMSO蒸汽分散盘1之间的空间内进行逆向分散接触,完成脱单脱泡过程;
(5)反应釜5底端设有出料管13,从出料管13中取样检测,测出聚合液中单体AN含量为9ppm。
实施例3
与实施例1相比,本实施例的区别在于,一种一步法脱单脱泡的碳纤维生产方法,具体步骤为:
(1)启动抽真空装置,使反应釜5内压力下降,直至下降至5KPa;
(2)聚合液2通过聚合液进料管8用泵打入到反应釜5内的进料分布管6内,聚合液流量为2300kg/hr,单体浓度为10%,聚合液经12~28根进料分布管6均匀分布至进料分布盘10上,通过进料分布盘10进入到丝网状填料4上,通过丝网状填料4经过圆锥体3下行,获得可观的脱单-脱泡传质表面积,并经丝网状填料4下方圆锥体3,形成直径0.5mm~5mm的细丝状聚合液向下流动;反应釜5上设有顶部视镜9、中部视镜11和底部视镜12,通过反应釜5的视镜观察反应釜5内结胶现象,以保证聚合液的脱单-脱泡质量;
(3)通过DMSO进料管17缓慢的向再沸器16内的DMSO上料分散管18输送DMSO,流量是聚合液流量的23%;再沸器16上设有再沸器视镜14,再沸器视镜14设在DMSO上料分散管18的上方且在除沫器20的下方,通过再沸器视镜14观察液位,保证DMSO上料分散管18被DMSO充满,然后通过再沸器16上的蒸汽入口19通入蒸汽加热,在真空条件下,DMSO上料分散管18内的DMSO闪蒸变成气体,DMSO蒸汽经除沫器20进入到DMSO蒸汽管21,再进入到反应釜5内的DMSO蒸汽分散盘1内;再沸器16上设有凝液出口管15,凝液出口管15设在DMSO上料分散管18的下部,凝液出口管15与DMSO上料分散管18连接,蒸汽凝液由蒸汽凝液出口管15排走;通过再沸器视镜14随时观察DMSO闪蒸状态,并且在DMSO闪蒸后经过除沫器20,防止了DMSO蒸汽的不均匀性;通过DMSO蒸汽调节,能够定量控制聚合液脱单-脱泡后的单体含量和聚合液的浓度,同时也有效地防止了凝胶的产生;
(4)DMSO蒸汽经过DMSO蒸汽分散盘1进入反应釜5内并在真空的作用下上行,在真空作用下,DMSO蒸汽向上浸润圆锥体3、丝网状填料4、进料分布盘10,DMSO蒸汽与聚合液2在以上部件上,以及丝网状填料4与DMSO蒸汽分散盘1之间的空间内进行逆向分散接触,完成脱单脱泡过程;
(5)反应釜5底端设有出料管13,从出料管13中取样检测,测出聚合液中单体AN含量为10ppm。
实施例4
与实施例1相比,本实施例的区别在于,一种一步法脱单脱泡的碳纤维生产方法,具体步骤为:
(1)启动抽真空装置,使反应釜5内压力下降,直至下降至50KPa;
(2)聚合液2通过聚合液进料管8用泵打入到反应釜5内的进料分布管6内,聚合液流量为400kg/hr,单体浓度为10%,聚合液经12~28根进料分布管6均匀分布至进料分布盘10上,通过进料分布盘10进入到丝网状填料4上,通过丝网状填料4经过圆锥体3下行,获得可观的脱单-脱泡传质表面积,并经丝网状填料4下方圆锥体3,形成直径0.5mm~5mm的细丝状聚合液向下流动;反应釜5上设有顶部视镜9、中部视镜11和底部视镜12,通过反应釜5的视镜观察反应釜5内结胶现象,以保证聚合液的脱单-脱泡质量;
(3)通过DMSO进料管17缓慢的向再沸器16内的DMSO上料分散管18输送DMSO,流量是聚合液流量的12%;再沸器16上设有再沸器视镜14,再沸器视镜14设在DMSO上料分散管18的上方且在除沫器20的下方,通过再沸器视镜14观察液位,保证DMSO上料分散管18被DMSO充满,然后通过再沸器16上的蒸汽入口19通入蒸汽加热,在真空条件下,DMSO上料分散管18内的DMSO闪蒸变成气体,DMSO蒸汽经除沫器20进入到DMSO蒸汽管21,再进入到反应釜5内的DMSO蒸汽分散盘1内;再沸器16上设有凝液出口管15,凝液出口管15设在DMSO上料分散管18的下部,凝液出口管15与DMSO上料分散管18连接,蒸汽凝液由蒸汽凝液出口管15排走;通过再沸器视镜14随时观察DMSO闪蒸状态,并且在DMSO闪蒸后经过除沫器20,防止了DMSO蒸汽的不均匀性;通过DMSO蒸汽调节,能够定量控制聚合液脱单-脱泡后的单体含量和聚合液的浓度,同时也有效地防止了凝胶的产生;
(4)DMSO蒸汽经过DMSO蒸汽分散盘1进入反应釜5内并在真空的作用下上行,在真空作用下,DMSO蒸汽向上浸润圆锥体3、丝网状填料4、进料分布盘10,DMSO蒸汽与聚合液2在以上部件上,以及丝网状填料4与DMSO蒸汽分散盘1之间的空间内进行逆向分散接触,完成脱单脱泡过程;
(5)反应釜5底端设有出料管13,从出料管13中取样检测,测出聚合液中单体AN含量为13ppm。
通过底部视镜观察脱单-脱泡后聚合液状态,均一性好,肉眼无可见气泡,该设备可以高负荷、连续生产,极大的提高了生产效率。
实施例1-4中具体参数区别见表1。
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
反应釜内压(kpa) 0.1 0.8 5 50
聚合液流量(kg/hr) 5500 3800 2300 400
单体浓度(%) 10 10 10 10
DMSO流量/聚合液流量(%) 25 25 23 12
反应后聚合液中AN单体含量(ppm) 8 9 10 13
惟以上所述者,仅为本发明的具体实施例而已,当不能以此限定本发明实施的范围,故其等同组件的置换,或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修改,皆应仍属本发明权利要求书涵盖之范畴。

Claims (9)

1.一种一步法脱单脱泡的碳纤维生产设备,其特征在于,包括反应釜、再沸器和抽真空装置,所述抽真空装置与所述反应釜连接;所述反应釜顶端设有聚合液进料管,所述反应釜内设有进料分布管,所述进料分布管与所述聚合液进料管连接,所述进料分布管下方设有进料分布盘,所述进料分布盘下方设有填料,所述填料下方设有分流装置,所述反应釜内设有DMSO蒸汽分散盘,所述蒸汽分散盘位于所述反应釜内液体上方且在所述分流装置下方;所述再沸器下方设有DMSO进料管,所述再沸器内设有DMSO上料分散管,所述DMSO进料管与所述DMSO上料分散管连接,所述再沸器上还设有蒸汽入口,所述再沸器内设有除沫器,所述除沫器设在所述DMSO上料分散管的上方,所述蒸汽入口设在所述DMSO上料分散管的上部,所述再沸器与所述反应釜之间设有DMSO蒸汽管,所述DMSO蒸汽管与所述DMSO蒸汽分散盘连接。
2.根据权利要求1所述的一步法脱单脱泡的碳纤维生产设备,其特征在于,所述进料分布管均布在所述反应釜内,所述填料采用丝网状填料,所述分流装置采用锥尖向下的圆锥体,所述圆锥体均布在所述丝网状填料下方。
3.根据权利要求1所述的一步法脱单脱泡的碳纤维生产设备,其特征在于,所述反应釜采用上宽下窄的锥形结构,所述反应釜底端设有出料管。
4.根据权利要求1所述的一步法脱单脱泡的碳纤维生产设备,其特征在于,所述反应釜上设有视镜,所述视镜包括顶部视镜、中部视镜和底部视镜;所述再沸器上设有再沸器视镜,所述再沸器视镜设在所述DMSO上料分散管的上方且在所述除沫器的下方。
5.根据权利要求1所述的一步法脱单脱泡的碳纤维生产设备,其特征在于,所述再沸器上设有凝液出口管,所述凝液出口管设在DMSO上料分散管的下部,所述凝液出口管与所述DMSO上料分散管连接。
6.一种一步法脱单脱泡的碳纤维生产方法,具体步骤包括:
(1)启动抽真空装置,使反应釜内压力下降,当反应釜内压力下降至0.1KPa~50KPa时,抽真空装置停止工作;
(2)聚合液通过聚合液进料管进入到反应釜内的进料分布管内,由进料分布管进入到进料分布盘上,通过进料分布盘进入到丝网状填料上,通过丝网状填料经过圆锥体下行;
(3)DMSO通过DMSO进料管进入到再沸器内的DMSO上料分散管内,DMSO上料分散管被DMSO充满后,通过再沸器上的蒸汽入口通入蒸汽,对DMSO上料分散管进行加热,在真空条件下,DMSO上料分散管内的DMSO闪蒸变成气体,DMSO蒸汽经除沫器、进入到DMSO蒸汽管,再进一步进入反应釜内的DMSO蒸汽分散盘内;
(4)DMSO蒸汽经过DMSO蒸汽分散盘进入反应釜内并在真空的作用下上行,DMSO蒸汽与步骤(2)中的聚合液进行逆向分散接触,完成脱单脱泡过程。
7.根据权利要求6所述的一步法脱单脱泡的碳纤维生产方法,其特征在于,所述步骤(4)中,在真空作用下,DMSO蒸汽向上浸润圆锥体、丝网状填料、进料分布盘,DMSO蒸汽与聚合液进行逆向分散接触。
8.根据权利要求6所述的一步法脱单脱泡的碳纤维生产方法,其特征在于,从所述反应釜底端的出料管取样检测,测出聚合液中单体AN含量。
9.根据权利要求6所述的一步法脱单脱泡的碳纤维生产方法,其特征在于,聚合液进料量为400-5500kg/hr,DMSO进料管的进料量是聚合液进料管进料量的10%~30%。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101856570A (zh) * 2010-06-03 2010-10-13 西安康本材料有限公司 一种碳纤维纺丝液动态脱单脱泡方法及其装置
JP2011063553A (ja) * 2009-09-18 2011-03-31 Toray Ind Inc アクリロニトリルの重合に於けるモノマー未反応分を再利用する方法
CN105037619A (zh) * 2015-08-12 2015-11-11 广州金发碳纤维新材料发展有限公司 一种聚丙烯腈纺丝液的脱单方法
CN107510958A (zh) * 2017-08-31 2017-12-26 中安信科技有限公司 一种碳纤维生产聚合工艺高效脱泡提浓的装置和方法
CN209605625U (zh) * 2018-12-18 2019-11-08 江苏精卓金属科技有限公司 一种化工用高效再沸器

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011063553A (ja) * 2009-09-18 2011-03-31 Toray Ind Inc アクリロニトリルの重合に於けるモノマー未反応分を再利用する方法
CN101856570A (zh) * 2010-06-03 2010-10-13 西安康本材料有限公司 一种碳纤维纺丝液动态脱单脱泡方法及其装置
CN105037619A (zh) * 2015-08-12 2015-11-11 广州金发碳纤维新材料发展有限公司 一种聚丙烯腈纺丝液的脱单方法
CN107510958A (zh) * 2017-08-31 2017-12-26 中安信科技有限公司 一种碳纤维生产聚合工艺高效脱泡提浓的装置和方法
CN209605625U (zh) * 2018-12-18 2019-11-08 江苏精卓金属科技有限公司 一种化工用高效再沸器

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