CN1128175C - 用非石棉纤维增强的弹性体密封材料及其压缩成板材的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用非石棉纤维增强的弹性体密封材料及其压缩成板材的工艺，包括粘结剂、增强纤维、无机体质填料及硫化剂、防老剂、增塑剂、硫化促进剂、活性剂、着色剂等组份；包括粘结剂的炼制、增强纤维的预处理、拌料、成型和硫化等制备过程；本发明具有较好的抗拉强度、适当的压缩率、较好的压缩回弹性能和抗蠕变松驰能力，且具有耐热性能好、耐介质性能好等优点，能在较广泛的使用范围内替代传统的石棉橡胶密封材料。
Description
本发明涉及一种橡胶基密封材料及其制备工艺，特别是一种非石棉纤维增强的橡胶密封材料及其压缩成型的制备工艺。
众所周知，密封对国民经济各部门的节能降耗、减少环境污染等起着至关重要的作用。近百年来，石棉橡胶板密封密封材料一直以其广泛的应用范围、优异的综合性能和低廉的价格，在工程实践中得到广泛应用，并形成了较大的产业规模和广阔的应用市场。但是，随着现代工业生产的迅速发展，特别是二十世纪七十提代以来，出于石棉对环境的污染和人体健康的严重危害，发达工业国家相继对石棉和含石棉制品加以禁止或限制使用。八十年代起，美国(1986年)、丹麦(1986年)、澳大利亚(1990年)、挪威(1991年)、意大利(1992年)、瑞典(1992年)、英国(1992年)、德国(1993年)、瑞士(1994年)、法国(1996年)等先后制订了禁止或限制生产和使用石棉和含石棉制品的法令，包括传统石棉密封材料。鉴于对含石棉密封材料的生产和使用的限制，传统密封材料生产厂相继开始开发、研制代石棉密封材料，无石棉密封材料的开发和应用成为近二十年中密封工程领域最活跃、最突出的创新技术。进入90年代以后，发达工业国家纷纷出台“空气净化法”等法规，对人类生活和工作环境中空气品质的要求越来越高，过去的所谓“无泄漏”要求已经升级为更加严厉的“无逸散”(Non-Fugitive Emmision)要求，这些都极大地促进了垫片材料和制造技术的新发展，而寻找石棉替代物的努力更是大大扒动了新型非石棉密封材料的发展与应用。
鉴于各产业部门对非石棉密封材料的要求越来越高，国内主要密封材料生产单位开发了部分非石棉密封材料。但是，在某些材料性能，也包括生产成本、加工工艺和应用范围等方面还不能完全替代石棉橡胶板密封材料。
本发明的目的是：提供一种用非石棉纤维增强的弹性体密封材料及其压缩成板材的工艺，使其具有较好的抗拉强度、适当的压缩率、较好的压缩回弹性能和抗蠕变松驰能力，且具有耐热性能好、耐介质性能好等优点，能在较广泛的使用范围内替代传统的石棉橡胶密封材料。
本发明的技术方案是：一种用非石棉纤维增强的弹性体密封材料，包括粘结剂、增强纤维、无机体质填料及硫化剂、防老剂、增塑剂、硫化促进剂、活性剂、着色剂，其组份和重量比为：
(1)所述的粘结剂是天然橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、三元乙丙橡胶中的一种或它们的混合物，其适宜含量为7--20％、最佳含量为8--15％；
(2)所述的增强纤维是芳砜纶纤维(或浆粕)、芳纶纤维(或浆粕)、碳纤维(或碳化纤维)、纸浆纤维、玻璃纤维、海泡石纤维中的一种或它们的混合物，其适宜含量为45--80％、最佳含量为50--75％；
(3)所述的无机体质填料是碳酸钙、滑石粉、氧化镁、硫酸钡、陶土、碳黑中的一种或它们的混合物，其适宜含量为5--35％、最佳含量为10--30％；
(4)所述的硫化剂是硫、二硫化***啉中的一种或它们的混合物，其适宜含量为0.08--0.5％、最佳含量为0.1--0.4％；
(5)所述的防老剂是N-苯基-β-萘胺、N-苯基-N’-环己基对苯二胺中的一种或它们的混合物，其适宜含量为0.10--0.5％、最佳含量为0.2--0.4％；
(6)所述的增塑剂是邻苯二甲酸二丁酯、磷酸三苯酯中的一种或它们的混合物，其适宜含量为0.2--1.5％、最佳含量为0.25--0.75％；
(7)所述的硫化促进剂是二硫化四甲基秋兰姆、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺中的一种或它们的混合物，其适宜含量为0.08--0.75％、最佳含量为0.2--0.55％
(8)所述的活性剂是氧化锌、硬脂酸中的一种或它们的混合物，其适宜含量为0.1--1.8％、最佳含量为0.6--1.0％；
(9)所述的着色剂是酞青兰、酞青绿、氧化铁红、铬黄、碳黑中的一种或它们的混合物，其适宜含量为0.25--2％、最佳含量为0.3--1.5％。
由上述各组份构成的总量为100％的混合物，按下列工艺制备：
(1)粘结剂的炼制
首先将橡胶粘结剂和增塑剂在开炼机中进行素炼，然后由拉片机拉成小片，再加入汽油或苯、甲苯等溶剂使其溶胀成胶浆；
(2)增强纤维的预处理
首先对增强纤维进行筛选，然后切割成一定长径比的短纤维(一般为100--200)，并进行必要的表面活化处理，最后由开松机开松成蓬松状；
(3)拌料
首先将处理好的增强纤维、无机质填料、活性剂、防老剂、硫化促进剂、着色剂在三辊拌料机中干抄30分钟，然后加入胶浆和有机溶剂搅拌约3--4小时，使其成大小、粘度适宜的混合料子；
(4)成型
将拌好的料子在具有冷辊和热辊构成的成张机上进行，首先将热辊加热至100℃左右，调节辊距加入料子，使料子在热辊上一层一层成型，至所要求厚度后停止加料，略紧两辊使冷辊对板材进行适当的压紧，然后即可下板；
(5)硫化
成型好的板材在平板硫化机上进行模压硫化，硫化压力为3--Mpa、硫化温度为120--150℃、硫化时间为20--40分钟，经硫化后即得本发明的密封材料。
本发明的优点是：
采用压缩成型工艺，在橡胶基体中，通过引入一类纤维材料(非石棉类)，借助纤维的增强作用，提高材料的强度、耐热、耐老化、耐介质性能，通过优化密封材料有组成比和制备工艺来提高材料的压缩回弹性能、蠕变松驰性能及其它综合性能，使本发明所述的压缩非石棉纤维增强橡胶密封板材的综合性能指标达到和超过国内外通用无石棉密封材料的技术要求，并能在较大范围内替代传统的石棉橡胶板密封材料。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述：
实施例一：按表1进行原材料配制：
表1(Kg)天然橡胶：28(9.6％) 硫磺：0.6(0.2％)芳砜纶纤维：20(6.8％) 氧化锌：0.9(0.3％)海泡石纤维：150(51.3％) 硬脂酸：0.28(0.09％)纸浆纤维：50(17.1％) 二硫化四甲基秋兰姆：0.2(0.06％)碳酸钙：20(6.8％) N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺：0.3(0.1％)陶土：16(5.5％) N-苯基-β-萘胺：1.0(0.3％)邻苯二甲酸二丁酯：1(0.34％) 氧化铁红：4(1.4％)汽油：160
将28公斤天然橡胶和1公斤邻苯二甲酸二丁酯在开炼机中素炼7--10分钟，然后由扯片机扯成小片，添加28公斤汽油，使橡胶溶胀约3小时；将经开松处理的芳砜纶短纤维(直径0为00.5mm、长为5mm左右)、海泡石纤维、纸浆纤维、碳酸钙、陶土、氧化铁红、硫磺、氧化锌、硬脂酸、二硫化四甲基秋兰姆、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、N-苯基-β-萘胺在三辊拌料机中干抄45分钟，加入胶浆并分批加入约132公斤汽油，继续拌料约4小时，待混合物成为粒度适宜的料子后出料成张；成张前将成张机大辊均匀加热至100±5℃，然后调节辊距加入料子使料子在热辊上一层一层成型，至所需厚度后停止加料，略紧两辊使小辊对板材进行适当压紧，然后卸板；成张后的板材再用平板硫化机模压硫化，其硫化条件为：硫化压力3.6Mpa，硫化温度为140℃，硫化时间为30分钟，经硫化后的板材即为本发明的密封材料。经检测，材料性能如表2所示。表中列出了国内XB350石棉橡胶板的技术指标。
表2
| 序号 | 技术性能 | 单位 | XB350技术指标 | 测试值 | 试验标准 |
| 1 | 横向拉伸强度 | MPa | ≥12.0 | 10.53 | ASTMF152 |
| 2 | 老化系数 | ≥0.9 | 1.02 | GB/T541 | |
| 3 | 密度 | g/cm3 | 1.6～2.0 | 1.83 | GB/T541 |
| 4 | 压缩率 | ％ | 12±5 | 15.8 | ASTMF36 |
| 5 | 回弹率 | ％ | ≥40 | 56.7 | ASTMF36 |
| 6 | 蠕变松弛率 | ％ | ≤50 | 26.5 | ASTMF38 |
| 7 | 柔软性 | 无裂纹 | 无裂纹 | GB/T3985 | |
| 8 | 烧失量 | ％ | ≤30 | 27.5 | 800℃×1小时 |
| 8 | 气密性 | cc/min | 1.0(最大) | 0.57 | GB12385(氮气内压：2bar，垫片载荷：20.7MPa) |
实施例二：以苯(或甲苯)替代汽油作为浸胶和拌料用溶剂，原材料配方按表3所示。
表3(Kg)天然橡胶：19(7.05％) 硫磺：0.5(0.19％)丁腈橡胶：19(7.05％) 氧化锌：4(1.48％)芳砜纶纤维：20(7.4％) 硬脂酸：0.4(0.148％)玻璃纤维：145(53.8％) 二硫化四甲基秋兰姆：0.2(0.07％)碳纤维：25(9.3％) N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺：0.4(0.14％)碳酸钙：20(7.4％) N-苯基-β-萘胺：1.0(0.37％)陶土：10(3.7％) 酞青绿：1.0(0.37％)邻苯二甲酸二丁酯：2(0.7％) 酚醛树脂：2(0.74％)苯：200
制备工艺同实施例一，经检验，性能如表4所示，表内列出了国内NY300石棉橡胶板的技术指标。
按照本发明的配比和制备工艺制得的密封材料，其综合性能达到或超过了国内外通用的无石棉密封材料要求，基本达到了传统石棉橡胶板密封材料的技术指标，可以在一定范围内替代传统石棉橡胶板密封材料，是一种具有发展前途的无石棉密封材料。
表4
| 序号 | 技术性能 | 单位 | NY300技术指标 | 测试值 | 试验标准 |
| 1 | 横向拉伸强度 | MPa | ≥13.0 | 12.7 | ASTMF152 |
| 2 | 老化系数 | ≥0.9 | 1.10 | GB/T541 | |
| 3 | 密度 | g/cm3 | 1.6～2.0 | 1.87 | GB/T541 |
| 4 | 压缩率 | ％ | 12±5 | 7.9 | ASTMF36 |
| 5 | 回弹率 | ％ | ≥50 | 63.5 | ASTMF36 |
| 6 | 蠕交松弛率 | ％ | ≤50 | 21.2 | ASTMF38 |
| 7 | 柔软性 | 无裂纹 | 无裂纹 | GB/T3985 | |
| 8 | 气密性 | cc/min | 1.0(最大) | 0.32 | GB12385(氮气内压：2bar，垫片载荷：20.7MPa) |
| 耐油性 AS MFl46 | |||||
| 9 | 厚度增加率 | ％ | ≤25 | 12.4 | ASTM 1号油，150℃，5h |
| 10 | 重量增加率 | ％ | ≤15 | 13.2 | ASTM B号燃料油，室温，5h |
Claims (5)
1.一种用非石棉纤维增强的弹性体密封材料，包括粘结剂、增强纤维、无机体质填料及硫化剂、防老剂、增塑剂、硫化促进剂、活性剂、着色剂，其组份和重量比为：
(1)所述作为粘结剂的天然橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、三元乙丙橡胶中的一种，其含量为7--20％；
(2)所述的增强纤维至少是芳砜纶纤维、芳纶纤维、碳纤维、纸浆纤维玻璃纤维、海泡石纤维中的一种，其含量为45--80％；
(3)所述的无机体质填料至少是碳酸钙、滑石粉、氧化镁、硫酸钡、陶土、碳黑中的一种，其含量为5--35％；
(4)所述的硫化剂至少是硫、二硫化***啉中的一种，其含量为0.08--0.5％；
(5)所述的防老剂至少是N-苯基-β-萘胺、N-苯基-N’-环己基对苯二胺中的一种，其含量为0.10--0.5％；
(6)所述的增塑剂至少是邻苯二甲酸二丁酯、磷酸三苯酯中的一种，其含量为0.2--1.5％；
(7)所述的硫化促进剂至少是二硫化四甲基秋兰姆、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺中的一种，其含量为0.08--0.75％；
(8)所述的活性剂至少是氧化锌、硬脂酸中的一种，其含量为0.1--1.8％；
(9)所述的着色剂至少是酞青兰、酞青绿、氧化铁红、铬黄、碳黑中的一种，其含量为0.25--2％.
2.根据权利要求1所述的用非石棉纤维增强的弹性体密封材料，其特征在于：所述粘结剂的含量为8--15％、纤维增强剂的含量为50--75％、无机体质填料的含量为10--30％、硫化剂的含量为0.1--0.4％、防老剂的含量为0.2--0.4％、增塑剂的含量为0.25--0.75％、硫化促进剂的含量为0.2--0.55％、活性剂的含量为0.6--1.0％、着色剂的含量为0.3--1.5％。
3.根据权利要求1所述的用非石棉纤维增强的弹性体密封材料，其特征在于：所述组份中可加入0.74％酚醛树脂作为改性剂。
4.一种将权利要求1、2或3所述的弹性体密封材料压缩成板材的工艺，包括粘结剂的炼制、增强纤维的预处理、拌料、成型和硫化五个过程，其步骤和条件为：
(1)所述的粘结剂炼制过程为：首先将橡胶和增塑剂在开炼机中进行素炼，然后由拉片机拉成小片，再加入溶剂使其溶胀成胶浆；
(2)所述增强纤维的预处理过程为：首先对增强纤维进行筛选，然后切割成一定长径比的短纤维，并进行必要的表面活化处理，最后由开松机开松成蓬松状；
(3)所述的拌料过程为：首先将处理好的增强纤维、无机质填料、活性剂、防老剂、硫化促进剂、着色剂在三辊拌料机中干抄30分钟，然后加入胶浆和有机溶剂搅拌3--4小时，使其成大小、粘度适宜的混合料子；
(4)所述的成型过程在具有冷辊和热辊构成的成张机上进行，成型过程为：首先将热辊加热至100℃左右，调节辊距加入料子，使料子在热辊上一层一层成型，至所要求厚度后停止加料，略紧两辊使冷辊对板材进行适当的压紧，然后即可下板；
(5)所述的硫化过程在平板硫化机上进行，硫化压力为3-3.6Mpa、硫化温度为120--150℃、硫化时间为20--40分钟。
5.根据权利要求4所述的工艺，其特征在于：所述粘结剂炼制过程中加入的溶剂是汽油、苯、甲苯中的一种。
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Legal Events
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Address after: Shuangfeng town Taicang city Suzhou City, Jiangsu province 215415 rich economic development zone Patentee after: Suzhou Baohua Mechanical Technology Co., Ltd. Address before: Taicang City, Jiangsu Province, 215400 West State Road 204 West Patentee before: Baoma Sealing Materials Co., Ltd., Taicang City |
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Shuangfeng town Taicang city Suzhou City, Jiangsu province 215415 rich economic development zone Patentee after: Suzhou Bao Hua sealing Polytron Technologies Inc Address before: Shuangfeng town Taicang city Suzhou City, Jiangsu province 215415 rich economic development zone Patentee before: Suzhou Baohua Mechanical Technology Co., Ltd. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CX01 | Expiry of patent term |
Granted publication date: 20031119 |
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| CX01 | Expiry of patent term |