CN112816072B - 水岩作用下煤岩压缩热辐射温度时空分布及预测的方法 - Google Patents
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Abstract
水岩作用下煤岩压缩热辐射温度时空分布及预测的方法，涉及水岩作用下的煤岩压缩时热辐射温度的表面分布及时间历程特征，并建立温度预测模型。包括：按设定摩尔浓度及pH值配制水溶液；将岩样分别浸入不同pH值的溶液，浸泡若干天后取出烘干获取质量，测量溶液中的钙及镁离子浓度。然后进行声发射断铅试验获取声速，之后进行单轴压缩试验，通过热像仪采集煤岩压缩时整个区域的辐射温度，获取最高温度及平均温度的时间及空间分布特征。基于灰色关联度理论分析煤岩辐射温度与几种影响因素的相关性，选取几种较显著影响因素，基于响应面法建立煤岩压缩时温度的多元预测模型。该方法及模型可从红外热辐射方面为研究煤岩加载破坏的前兆特征提供理论指导。
Description
技术领域
本发明涉及水岩作用下煤岩压缩时红外热辐射温度的时空规律分布及预测方法研究，具体涉及一种水溶液浸泡后煤岩压缩时红外辐射最高温度、最低温度及平均温度的空间分布变化及随时间变化的历程曲线，并给出预测最高温度、平均温度的水岩耦合多元模型及建立方法。
背景技术
自然界物体都具有红外热辐射功能，煤岩加载时红外热辐射温度因不同的加载方式呈现不同的辐射特点。影响煤岩红外热辐射温度的因素很多，包括煤岩内部的组成、结构、裂隙分布状态、赋存的水化学环境条件、加载速率等，目前学者一般针对天然状态煤岩开展加载过程中热辐射温度的研究，但关于加载过程中辐射温度在煤岩区域空间分布的成果很少，尤其缺少水岩作用下煤岩加载过程中热辐射温度的时空演化研究及预测模型。水岩作用对煤岩的强度有很大影响，煤岩加载时红外辐射温度的变化作为破坏前兆信息对研究强度具有重要的参考意义。
发明内容
本发明的目的在于通过对煤岩进行水溶液浸泡试验及声发射声速标定试验，获得加载前岩石与溶液的一些特征参数，然后通过压缩过程中实时进行红外热像仪视频跟踪，获取试样在加载全过程表面辐射温度的最高值、平均值的位置分布以及最高值、平均值、最低值的加载时间历程曲线。基于灰色关联度理论分析，得到影响煤岩辐射温度最高值、平均值的显著影响因素，再通过响应面法建立温度特征值关于影响因素的多元预测模型，弥补前面提及的现有方法在煤岩压缩时红外辐射温度方面研究的不足。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案具体如下：
水岩作用下煤岩压缩热辐射温度时空分布及预测的方法，包括以下步骤：
S1：按设定摩尔浓度及pH值配制水溶液。
S2：选取煤岩试样，对煤岩试样进行不同水溶液浸泡实验获得煤岩试样浸泡后质量及溶液中若干离子浓度的变化数据；
S3：浸泡若干天后取出煤岩试样烘干称重，并进行若干测试获得浸泡后煤岩压缩前辐射温度与各项影响因素对应的测试数据；
S4：单轴压缩试验的同时使用FLIR热像仪录制整个岩样测温区域的热像视频，对视频进行处理后获得压缩过程中煤岩测温区域辐射温度的时空分布特征；
S5：基于灰色关联度理论和所获得的数据分析煤岩压缩时辐射温度特征值与若干种影响因素的相关性，并选出其中若干种相关性较显著的影响因素；
S6：基于响应面法建立煤岩压缩时辐射温度关于若干种相关性最大的影响因素的多元回归模型。
进一步的，所述步骤S1包括：先按设定的摩尔浓度配制水溶液，测定溶液中初始钙、镁离子浓度，然后按设定的pH方案配制得到不同酸碱度的水溶液。pH值至少5组：偏于酸性的两组，中性的一组，碱性的两组。
进一步的，所述步骤S2包括：选取煤、砂岩、灰岩三种试样，对其进行不同pH值的水溶液浸泡试验获得煤岩浸泡后质量及溶液中钙离子、镁离子浓度的变化数据。
进一步的，所述步骤S3包括：浸泡若干天后取出煤岩试样烘干称重，并进行声发射断铅试验以获得浸泡后煤岩试样中的声速，同时测量溶液中的钙、镁等离子浓度。
进一步的，所述步骤S4包括：单轴压缩试验时使用FLIR热像仪录制热像视频，通过FLIR热像仪相关软件进行分析后得到煤岩压缩过程整个测温区域煤岩的最高温度、最低温度的空间分布位置的变化，通过热像仪截取的图像观察最高温度、最低温度所在位置及其随加载过程的变化，最后导出数据绘制最高温度、平均温度、最低温度的时间历程曲线。
进一步的，所述步骤S5包括：
基于灰色关联度理论和所获得的数据分析煤岩压缩时最高辐射温度、平均温度与煤岩浸泡后质量、煤岩中声速值、pH值、钙离子浓度、镁离子浓度的相关性，并选出其中若干种相关性最大的影响因素。
先求出各项影响因素对应的测试数据的平均值，再用各次试验测量的实际值除以对应的平均值，即可得到各个试验参数的均值像；
记岩样压缩时温度特征值的均值像为X0，岩样质量均值像为X1，最终钙离子浓度均值像为X2，最终pH均值像为X3，最终镁离子浓度均值像为X4，烘干后岩样中的声速均值像为X5；根据灰色相对关联理论进行分析找出影响最大的参数，相应的关联度计算公式为：
其中，
式中对应是Xi(n)均值像的始点零化象，i＝0,1,2,3,4,5；
求出各个灰色相对关联度的值，分别得到煤岩辐射最高温度、平均温度与煤岩浸泡后质量、煤岩中声速值、pH值、钙离子浓度、镁离子浓度、煤岩抗压强度的相关性，找出相关性最大的影响因素。
进一步的，所述步骤包括S6：建立最高温度、平均温度关于显著性参数的多元回归模型。通过响应面法建立煤岩压缩时最高温度、平均温度多元回归模型；以岩样的压缩温度作为评价标准，以显著性影响因素为自变量，建立岩样压缩时温度的多元二次响应曲面回归模型；进行响应面分析，分别得到最高温度及平均温度的回归方程及模型的相关性系数。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明通过浸泡试验获得煤岩质量及溶液中钙离子浓度的变化规律，通过声速标定试验得到浸泡后煤岩中的声速，然后通过热像仪采集压缩全过程的红外热成像(视频)。通过热成像技术提取测温区域辐射温度的最高值及平均值、最小值，同时提取数据绘制热辐射最高值、平均值的时间历程曲线；基于灰色关联度理论分析煤岩压缩时热辐射温度与几种影响因素的相关性，选取三种最显著因素，基于响应面法建立煤岩压缩时最高温度、平均温度关于水岩参数的多元回归模型。通过该方法可以实时观察煤岩破坏前兆的热学特征，得到加载过程中煤岩表面的最高温度、平均温度的分布位置及随时间的变化规律，根据浸泡环境的水化学、煤岩参数预测煤岩压缩过程中的最高温度及平均温度。
附图说明
图1是本发明方法的流程图。
图2是配制水溶液部分仪器。
图3是试验中煤岩浸泡图。
图4是标定浸泡后煤岩的声速图。
图5加载破裂的灰岩图。
图6是使用FLIR热像仪录制岩样压缩过程的热像视频。
图7是是M07煤样从开始压缩到破坏过程中最高温度和平均温度的时间历程曲线。
图8是M07煤样从开始压缩到破坏过程中煤样上部、中部、下部区域各自最高温度的时间历程曲线。
图9是M07煤样压缩过程中表面温度最高值、最低值的空间分布图。
图10是本发明实施例中单轴压缩最高温度的实测值与拟合值的比较。
图11是本发明实施例中单轴压缩平均温度的实测值与拟合值的比较。
具体实施例：
1试验设备与试样
采用长春科新SAM-2000微机控制岩石三轴试验机进行煤岩的单轴压缩试验，配合FLIR热像仪采集煤岩压缩时温度。试验采用公称直径为50mm、高度为100mm的三种标准岩样：煤、砂岩及灰岩。采用滴定管、保持架、500ml容量瓶、锥形瓶、烧杯等仪器配制水溶液。
2试验方案与试验步骤
(1)准备浸泡用的试样
测量各个岩样在浸泡前的高度h、直径d(不同方位测量三次取平均值)、初始质量m0，计算各试样的初始质量密度。利用超声波检测仪测量各岩样在浸泡前的声速v0。对每种岩样分别选择密度或声速较相近的5个试样(如表1所示)，分别放入后面要配制的5种不同pH值的水溶液中。
表1三种岩样浸泡前物理参数
(2)配制水溶液
参考地下水的成分，选用包含这4种离子Na+，K+，SO4 2-，Cl－的溶液。拟设水溶液浓度及PH值如下表2所示。5种水溶液中NaCl，KCl，Na2SO4的浓度均为0.1mol/L，通过加入稀HCl溶液、NaOH溶液达到目标pH值。
表2水化学溶液的配制方案
(3)浸泡岩样
分别将岩样按表1所示方案放入上述水溶液中浸泡。每天用EDTA配位滴定法测定浸泡液中钙镁离子浓度及钙离子浓度，用精确试纸测量溶液pH值，然后取出试样测量其质量，并记录。本次试验每个岩样浸泡12天。
(4)烘干岩样，测量并记录岩样及水溶液的最终参数：在浸泡第12天后取出岩样，放入烘干箱。在105摄氏度烘干8小时后取出并测出岩样最终质量m、溶液钙离子(Ca2+)浓度c1、pH值、镁离子(Mg2+)浓度c2。
(5)标定浸泡后岩样的声速并进行单轴压缩试验准备：先通过声发射断铅试验测量各岩样浸泡干燥后的声速v，将岩样放置于压缩试验机加载平台上，设置加载速率为0.12mm/min。
(6)取出FLIR热像仪，将热像仪与电脑连接，在电脑上打开FLIR TOOls软件，连接到实时流，设置热像仪采集参数，调整温度(0-650℃)、频率(15fps)和调色板(iron)三个参数，再打开文件设置按钮，点击＂库＂选项，点击“浏览”后选择自己需要存档的位置，再点“确定”，建立索引。录制前点击“浏览”，找到自己之前建立索引的文件夹，之后点击“确定”确定自己保存的文件位置。最后将热像仪放置在三脚架上，调整热像仪角度直到对准煤岩试样，向煤岩聚焦直到电脑上能清晰地看到整个煤岩的红外图像，等待煤岩单轴压缩开始后，点击“录制按钮”进行视频录制。
(7)压缩试验结束后取下试样及碎片，同时关闭FLIR热像仪的录制，观察并记录拍照破坏面，密封试样，留待后续分析，关闭试验机电源。
(8)打开实验前设置的工作文件夹，找到试验录制的视频进行重命名，重命名后返回到该软件，将有“斜杠符号”的残留文件删除。打开视频文件后，进行视频回放，回放完成后，框定整个煤岩作为选择区域，选中区域后右击，点击“绘图”，选择“Max”、“Min”和“Average”，点中后屏幕下方出现波形图，在波形图处右击后点击“复制”，将“图片”和“数据”拷贝到Excel表格中去，画出煤岩压缩过程中热辐射最高温度T最高和平均温度T平均随时间的历程曲线(图7、8)。回放过程中截取热成像图片，观察加载过程中热辐射最高温度、最低温度位置的变化。见附图9，最高温度(红色三角表示)位置由靠近岩样左下端向最底端移动。最低温度(蓝色三角表示)位置由靠近岩样右侧中上部向最右侧顶角移动，然后临近破坏时向左侧上部顶角移动。
(9)从三脚架上取下热像仪，整理设备，关闭电脑。
3试验结果及分析
3.1浸泡后岩样及溶液物理及化学性能参数
每天测量岩样浸泡后水溶液中的钙离子浓度，作为代表，表3给出了5个煤样在相应溶液中浸泡后，溶液中钙离子浓度c2随时间的变化规律。
表3浸泡煤样后溶液中钙离子浓度随时间的变化
根据表3可知：pH值对溶液中钙离子浓度的变化有显著影响。
浸泡12天后，取出岩样烘干，测得各岩样质量m、溶液中钙离子(Ca2+)浓度c1、pH值、镁离子(Mg2+)浓度c2、岩样中的声速v如表4中第7列所示。
表4浸泡后煤岩及溶液的物理化学参数
3.2煤岩单轴压缩时热辐射温度影响因素及回归模型
水岩作用下煤岩试样单轴压缩时热辐射温度的影响因素有岩样的初始质量、浸泡干燥后质量、岩样声速、溶液初始pH值、最终pH值和最终钙、镁离子浓度等。基于试验数据及灰色相对关联度理论，分别计算出煤岩单轴压缩时最高温度、平均温度与浸泡后岩样质量、岩样中声速值、最终钙离子浓度、最终镁离子浓度、最终pH值的灰色相对关联度，相对灰色关联度的值越大，表明该参数的影响越大，由此分析最显著性影响参数。
首先，为了消除量纲，先求出各参数的平均值，再用各次试验测量的实际值除以对应的平均值，即可得到各个试验参数的均值像。记岩样单轴压缩时热辐射温度(最高温度、平均温度)均值像为X0，岩样质量均值像为X1，最终钙离子浓度均值像为X2，最终pH均值像为X3，最终镁离子浓度均值像为X4，烘干后岩样中的声速均值像为X5。为找出影响最大的参数，选用灰色相对关联理论进行分析，相应的关联度计算公式为：
其中，
式中对应是Xi(n)均值像的始点零化象，i＝0,1,2,3,4,5。
基于MATLAB软件及编程，可以求出各个灰色相对关联度的值，如表5所示：
表5最高温度、平均温度灰色相对关联度计算结果
由以上灰色相对关联度计算结果，可知影响水溶液浸泡后岩样单轴压缩时热辐射温度的因素中，Ca2+浓度、质量对其影响最大，之后依次是最终pH、Mg2+浓度、声速。
综合以上分析，建立热辐射最高温度及平均温度关于浸泡干燥后质量m、声速v、溶液中Ca2+浓度c的多元回归模型，建立回归模型用的试验数据如表6所示。
表6热辐射最高温度及平均温度多元回归模型用的试验数据
使用响应面法建立热辐射最高及平均温度多元回归模型。响应面法是综合试验设计和数学建模的优化方法。本发明基于响应面法，分别以岩样的最高温度及平均温度作为评价标准，以显著性影响因素为自变量，建立岩样压缩时辐射温度的多元二次响应曲面回归模型；进行响应面分析，分别得到最高温度及平均温度的回归方程及模型的相关性系数。在Minitab软件的工作表中输入表6中数据，使用DOE自定义响应面设计，随后进行响应面分析，得到回归方程分别为：
T最高＝75.3+0.0769m-1519c-10.8pH-0.000037m2+10949c2+0.574pH2-0.61m*c-0.0451m*pH+162c*pH
T平均＝43.7-0.0404m-179c-2.00pH+0.000055m2+1732c2+0.0982pH2-0.354m*c+0.00041m*pH+45.0c*pH
拟合相关度分别为0.7553和0.7901。拟合相关性系数高于0.7，模型可靠性较好。利用回归方程计算得到的煤岩单轴压缩时热辐射温度拟合值与通过试验得到的实测值对比如表7和表8所示。由表7和表8绘制煤岩单轴压缩时最高温度和平均温度实测值与拟合值的比较图，如图10和图11所示。
表7煤岩单轴压缩时最高温度的实测值与拟合值对比
表8煤岩单轴压缩时平均温度的实测值与拟合值对比
由图10和图11可知，该模型拟合出的煤岩压缩时最高温度和平均温度的拟合值与实测值的曲线非常接近，说明岩样最终质量、溶液中最终钙离子浓度、声速这三个参数对煤岩单轴压缩时热辐射最高温度和平均温度的影响比较显著，可以利用这三个参数，由该模型不需做单轴压缩破坏性试验，可以预测出三种岩样单轴压缩时热辐射的最高温度和平均温度。同时从红外热辐射方面为研究水岩作用下煤岩压缩破坏前的前兆信息提供较好的理论与试验指导。
本发明通过对煤岩进行水溶液的浸泡试验、声发射断铅试验、单轴压缩试验及FLIR热像仪热成像测温技术，研究水岩作用下煤岩单轴压缩时热辐射最高温度和最低温度在煤岩表面的位置分布特征、最高值与平均值随加载时间的变化规律，研究热辐射最高温度和最低温度与煤岩浸泡后质量、煤岩中声速值、pH值、钙离子浓度、镁离子浓度的相关性，然后选取影响最显著的3个因素，利用响应面法建立了水岩两方面因素的多元回归方程，模型拟合的相关度较高，研究结果表明利用该模型结合三个显著参数可以较好地预测煤岩单轴压缩时热辐射最高温度和平均温度。
需要说明的是，上述所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。比如：可以再补充一些试验，基于大量试验可以建立考虑更多影响因素的多元预测模型。此外，改善试验条件精确测量浸泡后质量及pH值、离子浓度、声速等，也可以更加精确地定量分析各因素对煤岩单轴压缩时热辐射最高温度和平均温度的影响。
Claims (3)
1.水岩作用下煤岩压缩热辐射温度时空分布及预测的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按设定摩尔浓度及pH值配制水溶液；
S2：选取煤岩试样，对煤岩试样进行不同水溶液浸泡实验获得煤岩试样浸泡后质量及溶液中若干离子浓度的变化数据；
S3：浸泡若干天后取出煤岩试样烘干称重，并进行若干测试获得浸泡后煤岩压缩前与辐射温度的各项影响因素对应的测试数据；
S4：单轴压缩试验的同时使用FLIR热像仪录制整个岩样测温区域的热像视频，对视频进行处理后获得压缩过程中煤岩测温区域辐射温度的时空分布特征；
S5：基于灰色关联度理论和所获得的数据分析煤岩压缩时辐射温度特征值与若干种影响因素的相关性，并选出其中若干种相关性较显著的影响因素；
S6：基于响应面法建立煤岩压缩时辐射温度关于若干种相关性最大的影响因素的多元回归模型；
所述步骤S1包括：先按设定的摩尔浓度配制水溶液，测定溶液中初始钙、镁离子浓度，然后按设定的pH方案配制得到不同酸碱度的水溶液；pH值至少5组：偏于酸性的两组，中性的一组，碱性的两组；
所述步骤S2包括：选取煤、砂岩、灰岩三种试样，对其进行不同pH值的水溶液浸泡试验获得煤岩浸泡后质量及溶液中钙离子、镁离子浓度的变化数据；
所述步骤S3包括：浸泡若干天后取出煤岩试样烘干称重，并进行声发射断铅试验以获得浸泡后煤岩试样中的声速，同时测量溶液中的钙、镁离子浓度和pH值；
所述步骤S5包括：
基于灰色关联度理论和所获得的数据分析煤岩压缩时最高辐射温度、平均温度与煤岩浸泡后干燥质量、煤岩中声速值、pH值、钙离子浓度、镁离子浓度的相关性，并选出其中若干种相关性最大的影响因素；
先求出各项影响因素对应的测试数据的平均值，再用各次试验测量的实际值除以对应的平均值，即可得到各个试验参数的均值像；
记岩样压缩时温度特征值的均值像为X0，煤岩浸泡后干燥质量均值像为X1，最终钙离子浓度均值像为X2，最终pH均值像为X3，最终镁离子浓度均值像为X4，烘干后岩样中的声速均值像为X5；根据灰色相对关联理论进行分析找出影响最大的参数，相应的关联度计算公式为：
其中，
式中对应是Xi(n)均值像的始点零化象，i＝0,1,2,3,4,5；
求出各个灰色相对关联度的值，分别得到煤岩辐射最高温度、平均温度与煤岩浸泡后干燥质量、煤岩中声速值、pH值、钙离子浓度、镁离子浓度、煤岩抗压强度的相关性，找出相关性最大的影响因素。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤包括S4：单轴压缩试验时使用FLIR热像仪录制热像视频，通过FLIR热像仪相关软件进行分析后得到煤岩压缩过程整个测温区域煤岩的最高温度、最低温度的空间分布位置的变化，通过热像仪截取的图像观察最高温度、最低温度所在位置及其随加载过程的变化，最后导出数据绘制最高温度、平均温度、最低温度的时间历程曲线。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤包括S6：建立最高温度、平均温度关于显著性参数的多元回归模型；通过响应面法建立煤岩压缩时最高温度、平均温度多元回归模型；以岩样压缩时热辐射最高温度、平均温度作为评价标准，以显著性影响因素为自变量，建立岩样压缩时辐射温度的多元二次响应曲面回归模型；进行响应面分析，分别得到最高温度及平均温度的回归方程及模型的相关性系数。
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