CN112812733A - 低模量、高伸长率的透明灌封胶组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及灌封胶领域,特别是涉及一种低模量、高伸长率的透明灌封胶组合物及其制备方法。本发明通过使用90~110质量份的小分子羟基硅油对5~40质量份的普通脱醇型交联剂进行改性来自制交联剂,并将自制的交联剂用于缩合型透明灌封胶组合物的制备,能大幅度提高灌封胶组合物的固化速度和深层固化速率,从而提高了灌封胶胶体的断裂伸长率,降低了胶体的模量,并将硬度控制在合理的范围且不影响胶体透明度。
Description
技术领域
本发明涉及灌封胶领域,特别是涉及一种低模量、高伸长率的透明灌封胶组合物及其制备方法。
背景技术
灌封胶被广泛运用于灯具、电子通信、可穿戴设备等领域,起到减震、防水、防潮、防尘等功能作用,因此通常要求灌封胶具有较好的防水和耐老化性能,同时,需要较低的粘度,便于灌封进细小的狭缝,此外,要有较高的断裂伸长率,具备较强的抗位移能力,且需要较低的模量,使得灌封胶能满足较高的抗震需求,不至于因为位移过大而导致元器件受损;当然,具有较好的粘接性能也是对灌封胶的要求之一。另外,随着人们生活水平的提高,除了前述的功能性要求,美观方面的要求也日渐攀升,因此,对灌封胶的透光度、透明性也有了一定的要求。
然而,目前的灌封胶常常不可兼得上述的要求,透明性较好的灌封胶往往一定程度上牺牲了物理性能,硬度过高,粘度过高。伸长率低,模量高,无法达到减震和保护电子元器件的效果。
发明内容
基于此,有必要提供一种低模量、高伸长率、透明度高的灌封胶组合物及其制备方法。
本发明的一个方面,提供了一种透明灌封胶组合物,其包括基础聚合物、自制交联剂以及第一催化剂;
所述基础聚合物为烷氧基封端的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,所述自制交联剂由脱醇型交联剂经第一小分子羟基硅油改性制备,按质量份计,所述脱醇型交联剂用量为5~40份,所述第一小分子羟基硅油用量为90~110份。
在其中一个实施例中,按质量份计,所述基础聚合物用量为90~110份、所述自制交联剂用量为10~60份。
在其中一个实施例中,所述基础聚合物的粘度在25±0.5℃下为1000mPa·s~100000mPa·s,所述第一小分子羟基硅油的粘度在25±0.5℃下为5mPa·s~60mPa·s。
在其中一个实施例中,所述脱醇型交联剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种;
所述第一催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二异丙氧基双(乙酰乙酸乙酯)钛、二叔丁氧基-双(乙酰乙酸乙酯)钛、1,3-丙基二氧基-双(乙酰乙酸乙酯)钛、1,2-丙基二氧基-双(乙酰乙酸乙酯)钛、二烷氧基双-双(乙酰丙酮)钛中的至少一种,所述第一催化剂用量为0.1~5质量份。
在其中一个实施例中,按质量份计,还包括增韧聚合物5~80份,所述增韧聚合物的原料组分包括:
所述三官能度烷氧基硅烷为三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷中的至少一种;所述第二小分子羟基硅油的粘度在25±0.5℃下为10mPa·s~60mPa·s;所述第二催化剂为有机胺和/或有机膦。
在其中一个实施例中,按质量份计,还包括改性MQ硅树脂10~100份,所述改性MQ硅树脂的原料组分包括:
MQ硅树脂 80~160份;
增韧聚合物 50~160份;以及
有机溶剂 80~160份;
所述MQ硅树脂的MQ值为0.6~1,且选自甲基MQ硅树脂、苯基MQ硅树脂和乙烯基MQ硅树脂;所述增韧聚合物由前述实施例中制备的增韧聚合物所定义。
在其中一个实施例中,还包括1~10质量份的偶联剂,所述偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
本发明通过使用90~110质量份的小分子羟基硅油对5~40质量份的普通脱醇型交联剂进行改性来自制交联剂,并将自制的交联剂用于缩合型透明灌封胶组合物的制备,能大幅度提高灌封胶组合物的固化速度和深层固化速率,从而提高了灌封胶胶体的断裂伸长率,降低了胶体的模量,并将硬度控制在合理的范围且不影响胶体透明度。
本发明的另一方面,提供了一种前述透明灌封胶组合物的制备方法,其包括以下步骤:
在干燥的氮气或氩气保护下,将所述第一催化剂与所述自制交联剂预先混合均匀后,再与其余组分在抽真空下搅拌混合均匀。
本发明还提供了另一种前述透明灌封胶组合物的制备方法,其包括以下步骤:
将所述自制交联剂分成两份,将所述偶联剂与其中一份自制交联剂在干燥的氮气或氩气保护下混合均匀,得到第一混合物;
将所述第一催化剂与另一份自制交联剂在干燥的氮气或氩气保护下混合均匀,得到第二混合物;
干燥的氮气或氩气保护下,将所述第一混合物与除了所述第一、第二混合物之外的其余组分在抽真空下搅拌混合均匀,得到第三混合物;
干燥的氮气或氩气保护下,将所述第三混合物与所述第二混合物在抽真空下搅拌混合均匀。
本发明还提供了一种电子元器件,其包含固化后的前述透明灌封胶组合物。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将参照相关实施例对本发明进行更全面的描述。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在发明的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。在本发明的描述中,“若干”的含义是至少一个,例如一个,两个等,除非另有明确具体的限定。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明的一个方面,提供了一种透明灌封胶组合物,其包括基础聚合物、自制交联剂以及第一催化剂;
基础聚合物为烷氧基封端的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,自制交联剂由脱醇型交联剂经第一小分子羟基硅油改性制备,按质量份计,脱醇型交联剂用量为5~40份,第一小分子羟基硅油用量为90~110份,优选地,脱醇型交联剂用量为10~30份,第一小分子羟基硅油用量为100份。常用的脱醇型交联剂为短链的小分子,其制备得到的灌封胶往往断裂伸长率较低,经小分子羟基硅油改性之后得到的自制交联剂相对于脱醇型交联剂活性更高,大幅度提高了固化速度和深层固化速率,提高了胶体的断裂伸长率,降低了硬度和模量。
在一个具体示例中,α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷封端的烷氧基为三甲氧基、甲基二甲氧基、乙烯基二甲氧基、三乙氧基、甲基二乙氧基、乙烯基三乙氧基、三丙氧基、甲基二丙氧基、乙烯基三丙氧基中的至少一种。
在一个具体示例中,按质量份计,基础聚合物用量为90~110份、自制交联剂用量为10~60份,可选地,基础聚合物用量例如可以是95份、100份、105份,自制交联剂用量例如是15份、20份、25份、30份、35份、40份、45份,50份、55份。优选地,基础聚合物用量为100份,自制交联剂用量为20~40份。合适的交联剂用量能将胶体的硬度和模量控制在所需范围内,并且不影响胶体透明度。
在一个具体示例中,基础聚合物的粘度在25±0.5℃下为1000mPa·s~100000mPa·s,第一小分子羟基硅油的粘度在25±0.5℃下为5mPa·s~60mPa·s,可选地,基础聚合物的粘度为10000mPa·s~80000mPa·s,第一小分子羟基硅油的粘度为15mPa·s~50mPa·s。合理的粘度范围不仅能使胶体具备较高的断裂伸长率,同时易于操作使用。
在一个具体示例中,脱醇型偶联剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
在一个具体示例中,自制交联剂的制备方法包括以下步骤:
在氮气保护下,将第一小分子羟基硅油加热至60℃~100℃,然后加入催化剂和脱醇型交联剂,搅拌至反应结束;升温至150℃~180℃以分解催化剂;升温至160℃~180℃并保持真空度为0.01MPa~0.1MPa以脱除小分子低沸物。
在一个具体示例中,自制交联剂的催化剂为有机胺和/或有机膦,例如可以是(CH3)4NOH、(C4H9)4POH、(C4H9)4NF中的至少一种。
在一个具体示例中,搅拌至反应结束耗时1h~6h。
在一个具体示例中,分解催化剂耗时6h~10h。
在一个具体示例中,脱除小分子低沸物耗时4h~6h。
在一个具体示例中,按质量份计,还包括增韧聚合物5~80份,增韧聚合物的原料组分包括:
可选地,按质量份计,增韧聚合物的用量例如可以是10份、15份、20份、25份、30份、35份、40份、45份、50份、55份、60份、65份、70份、75份,优选地,增韧聚合物用量为50~80份。增韧聚合物的原料组分包括:
一定的增韧聚合物用量能将胶体的硬度控制在合理范围内;用三官能度对八甲基环四硅氧烷进行改性后,八甲基环四硅氧烷会形成嵌段支链,能增加胶体的伸长率,同时不会导致渗出。
在一个具体示例中,三官能度烷氧基硅烷为三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
在一个具体示例中,第二小分子羟基硅油的粘度为10mPa·s~60mPa·s。
在一个具体示例中,第二催化剂为有机胺和/或有机膦,例如可以是(CH3)4NOH、(C4H9)4POH、(C4H9)4NF中的至少一种。
在一个具体示例中,增韧聚合物的制备方法包括以下步骤:
将八甲基环四硅氧烷、三官能度烷氧基硅烷加热至80℃~120℃,然后加入第二催化剂进行聚合反应,反应结束后加入第二小分子羟基硅油进行封端反应,反应结束后升温至160℃~200℃以分解催化剂,然后升温至180℃~210℃并保持真空度为0.01MPa~0.1MPa以脱除小分子低沸物。
在一个具体示例中,聚合反应耗时5h~8h。
在一个具体示例中,封端反应耗时1h~3h。
在一个具体示例中,分解催化剂耗时2h~4h。
在一个具体示例中,脱除小分子低沸物耗时1h~2h。
在一个具体示例中,按质量份计,还包括改性MQ硅树脂10~100份,改性MQ硅树脂的原料组分包括:
MQ硅树脂 80~160份;
增韧聚合物 50~160份;以及
有机溶剂 80~160份;
增韧聚合物由前述具体示例定义。
可选地,按质量份计,改性MQ硅树脂的用量例如可以是20份、30份、40份、50份、60份、70份、80份、90份,优选地,改性MQ硅树脂的用量为50~100份。改性MQ硅树脂的原料组分包括:
MQ硅树脂 100~140份;
增韧聚合物 60~150份;以及
有机溶剂 90~140份;
改性MQ树脂用于调节胶体强度,一定用量的改性MQ树脂可以使得胶体具备较好的强度,同时不会导致胶体模量增加,断裂伸长率下降。
在一个具体示例中,MQ硅树脂的MQ值为0.6~1,且选自甲基MQ硅树脂、苯基MQ硅树脂和乙烯基MQ硅树脂。
在一个具体示例中,所述改性MQ硅树脂的制备方法包括以下步骤:
在干燥的氮气或氩气保护下,将MQ硅树脂和有机溶剂升温,搅拌回流至MQ硅树脂完全溶解,然后设置温度为110℃~130℃并保持真空度为0.01MPa~0.03MPa以脱除有机溶剂。
在一个具体示例中,第一催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二异丙氧基双(乙酰乙酸乙酯)钛、二叔丁氧基-双(乙酰乙酸乙酯)钛、1,3-丙基二氧基-双(乙酰乙酸乙酯)钛、1,2-丙基二氧基-双(乙酰乙酸乙酯)钛、二烷氧基双-双(乙酰丙酮)钛中的至少一种,第一催化剂用量为0.1~5质量份。
在一个具体示例中,还包括1~10质量份的偶联剂,偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
本发明通过使用90~110质量份的小分子羟基硅油对5~40质量份的普通脱醇型交联剂进行改性来自制交联剂,并将自制的交联剂用于缩合型透明灌封胶组合物的制备,能大幅度提高灌封胶组合物的固化速度和深层固化速率,从而提高了灌封胶胶体的断裂伸长率,降低了胶体的模量,并将硬度控制在合理的范围且不影响胶体透明度。
本发明的另一方面,提供了一种前述透明灌封胶组合物的制备方法,包括以下步骤:
在干燥的氮气或氩气保护下,将第一催化剂与自制交联剂预先混合均匀后,加入基础聚合物中,然后在抽真空下搅拌混合均匀,制备透明灌封胶组合物。优选地,干燥的氮气或氩气保护保护气为氮气或氩气。
在一个具体示例中,向基础混合物中加入第一催化剂与自制交联剂的混合物之前,向基础聚合物中预先加入增韧聚合物和/或改性MQ硅树脂并混合均匀。
本发明还提供了另一种前述透明灌封胶组合物的制备方法,包括以下步骤:
将自制交联剂分成两份,将偶联剂与其中一份自制交联剂在干燥的氮气或氩气保护下混合均匀,得到第一混合物,并密封保存备用;优选地,自制交联剂平均分成两份;
将第一催化剂与另一份自制交联剂在干燥的氮气或氩气保护下混合均匀,得到第二混合物,并密封保存备用;
在干燥的氮气或氩气保护下,向基础聚合物中加入第一混合物,然后在抽真空下搅拌混合均匀,得到第三混合物;
在干燥的氮气或氩气保护下,向第三混合物中加入第二混合物,然后在抽真空下搅拌混合均匀,制备透明灌封胶组合物。
在一个具体示例中,向基础混合物中加入第一混合物之前,向基础聚合物中预先加入增韧聚合物和/或改性MQ硅树脂并混合均匀。
本发明还提供了一种电子元器件,其包含固化后的前述透明灌封胶组合物。
以下结合具体实施例和对比例对本发明做进一步详细的说明。可理解,以下实施例所用的仪器和原料较为具体,在其他具体实施例中,可不限于此。
实施例1
自制交联剂的制备:在氮气保护下,将100份粘度为50mPa·s的小分子羟基硅油加热至80℃,然后加入0.5份(CH3)4NOH和20份正硅酸乙酯,继续搅拌5小时;升温至160℃并保持8小时,以分解催化剂;升温至180℃,设置真空度为0.01MPa并保持5小时,以脱除小分子低沸物。
增韧聚合物的制备:将1000份八甲基环四硅氧烷、10份甲基三乙氧基硅烷加热至120℃,然后加入0.2份(CH3)4NOH进行聚合反应6小时,反应结束后加入30份粘度为20mPa·s的小分子羟基硅油进行封端反应2小时,反应结束后升温至160℃并保持4小时,以分解催化剂,然后升温至180℃,设置真空度为0.01MPa并保持2小时,以脱除小分子低沸物。
改性MQ硅树脂的制备:氮气保护下,将100份MQ值为0.7的MQ甲基硅树脂和100份甲苯在100℃下搅拌回流至MQ硅树脂完全溶解,然后加入100份增韧聚合物,设置温度为120℃,真空度为0.01MPa并保持5小时,以脱除甲苯。
透明灌封胶的制备:
将2份偶联剂γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷与20份自制交联剂在氮气保护下混合均匀,得到第一混合物,并密封保存备用;
将1份催化剂二异丙氧基双(乙酰乙酸乙酯)钛与20份自制交联剂在氮气保护下混合均匀,得到第二混合物,并密封保存备用;
将100份粘度1500mPa·s的三甲氧基封端α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、50份增韧聚合物以及80份改性MQ树脂在抽真空下搅拌均匀,得到第三混合物,
氮气保护下,向第三混合物中中加入第一混合物,然后在抽真空下搅拌混合均匀,得到第四混合物;
氮气保护下,向第四混合物中加入第二混合物,然后在抽真空下搅拌混合均匀,制备透明灌封胶组合物。
实施例2
自制交联剂的制备:在氮气保护下,将100份粘度为10mPa·s的小分子羟基硅油加热至60℃,然后加入0.1份(CH3)4NOH和10份乙烯基三甲氧基硅烷,继续搅拌4小时;升温至160℃并保持6小时,以分解催化剂;然后在160℃下设置真空度为0.01MPa并保持4小时,以脱除小分子低沸物。
增韧聚合物的制备:将1000份八甲基环四硅氧烷、10份甲基三乙氧基硅烷加热至120℃,然后加入0.2份(CH3)4NOH进行聚合反应6小时,反应结束后加入50份粘度为20mPa·s的小分子羟基硅油进行封端反应2小时,反应结束后升温至160℃并保持4小时,以分解催化剂,然后升温至180℃,设置真空度为0.01MPa并保持2小时,以脱除小分子低沸物。
改性MQ硅树脂的制备:氮气保护下,将100份MQ值为0.9的MQ甲基硅树脂和100份甲苯在100℃下搅拌回流至MQ硅树脂完全溶解,然后加入60份增韧聚合物,设置温度为120℃,真空度为0.01MPa并保持5小时,以脱除甲苯。
透明灌封胶的制备:
将1份偶联剂γ-氨丙基三甲氧基硅烷与10份自制交联剂在氮气保护下混合均匀,得到第一混合物,并密封保存备用;
将1份催化剂二异丙氧基双(乙酰乙酸乙酯)钛与10份自制交联剂在氮气保护下混合均匀,得到第二混合物,并密封保存备用;
将100份粘度50000mPa·s的三甲氧基封端α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、80份增韧聚合物以及100份改性MQ树脂在抽真空下搅拌均匀,得到第三混合物,
氮气保护下,向第三混合物中中加入第一混合物,然后在抽真空下搅拌混合均匀,得到第四混合物;
氮气保护下,向第四混合物中加入第二混合物,然后在抽真空下搅拌混合均匀,制备透明灌封胶组合物。
实施例3
自制交联剂的制备:在氮气保护下,将100份粘度为50mPa·s的小分子羟基硅油加热至100℃,然后加入0.4份(C4H9)4POH和30份乙烯基三甲氧基硅烷,继续搅拌6小时;升温至160℃并保持6小时,以分解催化剂;在180℃下,设置真空度为0.01MPa并保持6小时,以脱除小分子低沸物。
增韧聚合物的制备:将1000份八甲基环四硅氧烷、10份甲基三乙氧基硅烷加热至120℃,然后加入0.8份(CH3)4NOH进行聚合反应8小时,反应结束后加入80份粘度为50mPa·s的小分子羟基硅油进行封端反应2小时,反应结束后升温至160℃并保持4小时,以分解催化剂,然后升温至180℃,设置真空度为0.01MPa并保持2小时,以脱除小分子低沸物。
改性MQ硅树脂的制备:氮气保护下,将100份MQ值为0.9的MQ甲基硅树脂和100份甲苯在100℃下搅拌回流至MQ硅树脂完全溶解,然后加入120份增韧聚合物,设置温度为120℃,真空度为0.01MPa并保持5小时,以脱除甲苯。
透明灌封胶的制备:
将1份偶联剂γ-氨丙基三甲氧基硅烷与15份自制交联剂在氮气保护下混合均匀,得到第一混合物,并密封保存备用;
将1份催化剂二月桂酸二丁基锡与15份自制交联剂在氮气保护下混合均匀,得到第二混合物,并密封保存备用;
将100份粘度20000mPa·s的三甲氧基封端α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、60份增韧聚合物以及50份改性MQ树脂在抽真空下搅拌均匀,得到第三混合物,
氮气保护下,向第三混合物中中加入第一混合物,然后在抽真空下搅拌混合均匀,得到第四混合物;
氮气保护下,向第四混合物中加入第二混合物,然后在抽真空下搅拌混合均匀,制备透明灌封胶组合物。
实施例4
实施例4除制备透明灌封胶时,自制交联剂总用量为60份(均分成两份分别与偶联剂和催化剂混合),增韧聚合物用量为40份,改性MQ硅树脂用量为40份之外,其余所有用量和步骤与实施例1保持一致。
对比例1
对比例1与实施例1基本一致,但制备透明灌封胶时,采用的是未封端的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
对比例2
对比例2与实施例2基本一致,但用常用的增韧剂聚二甲基硅氧烷来取代自制增韧剂进行改性MQ硅树脂以及透明灌封胶的制备,此外,该对比例中MQ硅树脂的MQ值为1.2。
对比例3
对比例3与实施例2基本一致,但制备透明灌封胶时,未自制交联剂,采用的是脱醇型交联剂甲基三甲氧基硅烷。
对比例4
对比例4与实施例3基本一致,但制备透明灌封胶时,未将偶联剂或催化剂与自制交联剂预先混匀然后分部加入,而是按照传统的制备方法直接将所有组分混合。
对比例5
对比例5与实施例1基本一致,但制备透明灌封胶时,自制交联剂的用量为70份(均分成两份分别与偶联剂和催化剂混合)。
对比例6
对比例6与实施例1基本一致,但制备透明灌封胶时,自制交联剂的用量为6份(均分成两份分别与偶联剂和催化剂混合)。
对比例7
对比例7与实施例1基本一致,但制备透明灌封胶时,增韧聚合物的用量为100份。
对比例8
对比例8与实施例1基本一致,但制备透明灌封胶时,改性MQ硅树脂的用量为120份。
将以上各实施例和对比例制备的样品进行两组测试,一组为制备后立即测试,一组为储存6个月后进行测试,测试项目为表干时间,拉伸强度、断裂伸长率、硬度和透光率,按GB/T 13477.5-2002进行测试。
表1
表2
从表1可知,本发明的方案制得的灌封胶性能均衡,在具备一定硬度时,能具有510%以上的断裂伸长率,且表干时间短,模量低,使用方便,透光率高,具备广阔的应用场景。此外,储存六个月后,性能没有明显下降,说明本发明的产品稳定性好,便于存储。
从表2可知,在对比例1中,当使用未封端的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷作为基础聚合物时,首先产品的断裂伸长率有一定程度下降,此外,放置六个月后产品有一定程度变质,产生了影响固化反应的中间体,导致表干时间大幅提升,断裂伸长率、硬度、透光性等性能也明显受到影响;对比例2中,未自制增韧剂,对产品的强度和韧性都造成了影响;对比例3中,采用普通的脱醇型交联剂取代自制交联剂,表干时间大幅提升,断裂伸长率大幅降低,硬度过高,透明度下降明显;对比例4中,按照传统的办法直接将所有的组分混合,导致各组分间相容性变差,因此各方面性能均受到影响,其中,透明度的下降尤为明显,仅有百分之三十几;对比例5中,自制交联剂用量过多,断裂伸长率、硬度、透光度都受到影响;对比例6中,自制交联剂用量过少,导致反应不彻底,造成灌封胶的硬度过低;对比例7中,增韧聚合物用量过多,导致硬度过低;对比例8中,改性MQ硅树脂用量过多,表干时间过长,且硬度过高,断裂伸长率降低。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种透明灌封胶组合物,其特征在于,包括基础聚合物、自制交联剂以及第一催化剂;
所述基础聚合物为烷氧基封端的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,所述自制交联剂由脱醇型交联剂经第一小分子羟基硅油改性制备,按质量份计,所述脱醇型交联剂用量为5~40份,所述第一小分子羟基硅油用量为90~110份。
2.根据权利要求1所述的透明灌封胶组合物,其特征在于,按质量份计,所述基础聚合物用量为90~110份、所述自制交联剂用量为10~60份。
3.根据权利要求1所述的透明灌封胶组合物,其特征在于,所述基础聚合物的粘度在25±0.5℃下为1000mPa·s~100000mPa·s,所述第一小分子羟基硅油的粘度在25±0.5℃下为5mPa·s~60mPa·s。
4.根据权利要求1所述的透明灌封胶组合物,其特征在于,所述脱醇型交联剂为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种;
所述第一催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二异丙氧基双(乙酰乙酸乙酯)钛、二叔丁氧基-双(乙酰乙酸乙酯)钛、1,3-丙基二氧基-双(乙酰乙酸乙酯)钛、1,2-丙基二氧基-双(乙酰乙酸乙酯)钛、二烷氧基双-双(乙酰丙酮)钛中的至少一种,所述第一催化剂用量为0.1~5质量份。
6.根据权利要求2所述的透明灌封胶组合物,其特征在于,按质量份计,还包括改性MQ硅树脂10~100份,所述改性MQ硅树脂的原料组分包括:
MQ硅树脂 80~160份;
增韧聚合物 50~160份;以及
有机溶剂 80~160份;
所述MQ硅树脂的MQ值为0.6~1,且选自甲基MQ硅树脂、苯基MQ硅树脂和乙烯基MQ硅树脂;所述增韧聚合物由权利要求5中的增韧聚合物所定义。
7.根据权利要球1~6任一项所述的透明灌封胶组合物,其特征在于,还包括1~10质量份的偶联剂,所述偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求1~6任一项所述的透明灌封胶组合物的制备方法,其特征在于,在干燥的氮气或氩气保护下,将所述第一催化剂与所述自制交联剂预先混合均匀后,再与其余组分在抽真空下搅拌混合均匀。
9.根据权利要求7所述的透明灌封胶组合物的制备方法,其特征在于,将所述自制交联剂分成两份,
将所述偶联剂与其中一份自制交联剂在干燥的氮气或氩气保护下混合均匀,得到第一混合物;
将所述第一催化剂与另一份自制交联剂在干燥的氮气或氩气保护下混合均匀,得到第二混合物;
在干燥的氮气或氩气保护下,将所述第一混合物与除了所述第一、第二混合物之外的其余组分在抽真空下搅拌混合均匀,得到第三混合物;
在干燥的氮气或氩气保护下,将所述第三混合物与所述第二混合物在抽真空下搅拌混合均匀。
10.一种电子元器件,其特征在于,包含固化后的如权利要求1~7任一项所述的透明灌封胶组合物。
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