CN112812685B - 一种具有自愈合功能的光固化防涂鸦涂料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种具有自愈合功能的光固化防涂鸦涂料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种具有自愈合功能的光固化防涂鸦涂料及其制备方法和应用，该涂料主要由可紫外光固化聚氨酯树脂、活性稀释剂、疏水改性纳米粒子、光引发剂以及助剂共混而成；其中各组分按重量份为：可紫外光固化聚氨酯树脂10～70份、活性稀释剂10～40份、改性纳米粒子5～30份、光引发剂0.5～10份、助剂0.1～10份。本发明的涂料涂覆后形成的涂层表面均匀性、平整性好，表面能低，涂鸦物质和污垢物很难渗入涂膜中；同时涂层表面在受到物理磨损后，涂层中疏水物质在湿热条件下会迁移至表面而自行修复受损的表面，使其防涂鸦性能得以恢复，从而确保了涂层在户外使用的持久性。
Description
技术领域
本发明属于防涂鸦涂料，具体涉及一种具有自愈合功能的光固化防涂鸦涂料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，在城市建筑物和公共设施乱写乱画的涂鸦现象日渐严重，不仅严重影响了一个城市的形象，也为广告经营带来了极大的困扰。因此，涂料行业而临着巨大的挑战，就是需要开发具有抗涂鸦性能的涂料。防涂鸦涂料是一种具有特殊表面功能的涂料，表面具有较低表面张力，污物自然滚落，不干胶纸贴上后会轻易脱落。旨在用简便的清理方法来清除涂鸦，如若可能只需用水清除即可。但是，防涂鸦涂料目前还存在以下问题：(1)表面功效易丧失；(2)涂装过程复杂；(3)不易大规模施工。因此，开发具有自修复功能的紫外光固化型防涂鸦涂层材料具有十分重要的意义。
目前，关于自修复型防涂鸦涂料制备方法还未见报道，但科研人员已在长效型防涂鸦涂料方面做了一些工作。专利CN104946110A提出了一种防涂鸦、抗污抗粘贴高耐候涂料的制备方法，该方法以改性羟基丙烯酸树脂、氟碳树脂、聚有机硅氧烷、有机硅改性丙烯酸酯以及固化剂为原料制备出防涂鸦涂料，该涂层不仅防涂鸦性好，而且耐擦洗性、耐溶剂性及耐候性佳。专利CN102876150A报道了以含羟基氟碳乳液、防涂鸦树脂、亲水性异氰酸酯固化剂以及水为主要原料制备了高耐候抗粘贴防涂鸦水性涂料。虽然上述方法所制备涂层的防涂鸦性和耐候性都得到明显的提升，但是这些涂层在经历外界多次物理磨损后，表面防涂鸦性将会下降，且不具有自修复功能，将会影响涂层的长久服役。
发明内容
发明目的：针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种具有自愈合功能的光固化防涂鸦涂料，本发明的涂料涂覆后形成的涂层表面均匀性、平整性好，表面能低，涂鸦物质和污垢物很难渗入涂膜中；同时涂层表面在受到物理磨损后，涂料中接枝在纳米粒子上的氟硅烷在湿热条件下会迁移至表面而自行修复受损的表面，使其防涂鸦性能得以恢复，从而确保了涂层在户外使用的持久性。
本发明还提供了所述的一种具有自愈合功能的光固化防涂鸦涂料的制备方法及其应用。
技术方案：为了解决上述问题，本发明所述一种具有自愈合功能的光固化防涂鸦涂料，主要由可紫外光固化聚氨酯树脂、活性稀释剂、疏水改性纳米粒子、光引发剂以及助剂共混而成；其中各组分按重量份为：可紫外光固化聚氨酯树脂10～70份、活性稀释剂10～40份、改性纳米粒子5～30份、光引发剂0.5～10份、助剂0.1～10份。
其中，所述可紫外光固化聚氨酯树脂由异佛尔酮二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种、聚乙二醇或聚丙二醇或聚碳酸酯二醇中的一种或几种和端羟基含氟硅油，溶解于有机溶剂中得到均匀混合溶液并加入催化剂，搅拌反应后，再将甲基丙烯酸-β-羟乙酯或季戊四醇三丙烯酸酯或二季戊四醇五丙烯酸酯中的一种或几种、阻聚剂对苯二酚和有机溶剂混合均匀后加入其中，继续搅拌反应，即可得到可紫外光固化聚氨酯树脂。
作为优选，所述可紫外光固化聚氨酯树脂由0.2～6质量份异佛尔酮二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯等中的一种或几种、0.2～20质量份聚乙二醇或聚丙二醇或聚碳酸酯二醇中的一种或几种和0.2～12质量份端羟基含氟硅油，溶解于2～20质量份有机溶剂中得到均匀混合溶液并加入0.1～1质量份催化剂，在20℃～80℃下搅拌反应1～10小时后，缓慢降温至0℃～40℃，再将0.2～8质量份甲基丙烯酸-β-羟乙酯或季戊四醇三丙烯酸酯或二季戊四醇五丙烯酸酯中的一种或几种，0.1～1质量份阻聚剂对苯二酚和1～20质量份有机溶剂混合均匀后加入其中，在0℃～40℃下搅拌反应1～8小时后，即可得到可紫外光固化聚氨酯树脂。
其中，所述聚乙二醇、聚丙二醇或聚碳酸酯二醇，其数均分子量为400～20000g/mol；所述的端羟基硅油，其数均分子量为400～20000g/mol。
其中，所述有机溶剂均选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、丙酮中的一种或几种；所述催化剂选自双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺、二月桂酸二丁基锡、N,N’-二甲基吡啶中的一种或几种。
其中，所述活性稀释剂为甲基丙烯酸-β-羟乙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,6-己二醇双丙烯酸酯、异冰片基丙烯酸酯及季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或多种
其中，所述改性纳米粒子其制备步骤为：氟硅烷与纳米粒子，按质量比为0.1～2，投入50～250mL乙醇中高速分散，氟硅烷与乙醇的质量体积比为4-20g/L，待纳米粒子分散均匀后，加入氨水(浓度28％)，氨水用量为氟硅烷与纳米粒子两者质量总和的3％～15％，然后在40℃～100℃下反应6～24小时后，洗涤干燥即得到疏水性的改性纳米粒子。
作为优选，所述氟硅烷选自十三氟烷基丙基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷中的一种或几种；所述的纳米粒子选自：氧化铝、二氧化硅、氧化锌、氧化锆和二氧化钛中的一种或几种，粒径为1～100nm。
其中，所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰膦酸二乙酯、2-苯基-2,2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、α,α-二乙氧基苯乙酮、1-羟基-环己基苯甲酮和2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦中的至少一种；所述助剂为所述助剂为流平剂、消泡剂或附着力促进剂中的一种或多种。
其中，所述助剂为流平剂为BYK-300，BYK-310，BYK-320，BYK-322，BYK-331，BYK-333，BYK-378，BYK-388，或BYK-UV3510；所述消泡剂BYK-065，BYK-070，BYK-077，BYK-085，BYK-088或BYK-141；附着力促进剂BYK-4500，BYK-4509，BYK-4510，BYK-4511，BYK-4512或BYK-4513中的一种或多种。
本发明所述的具有自愈合功能的光固化防涂鸦涂料的制备方法，包括如下步骤：将疏水性纳米粒子和活性稀释剂混合，混合均匀后再加入可紫外光固化聚氨酯树脂和光引发剂和助剂在转速800～3000转/分钟条件下高速分散10～30分钟后即得到具有自愈合功能的光固化防涂鸦涂料，然后包装备用。
本发明所述的具有自愈合功能的光固化防涂鸦涂料在木器、地板、电子或塑料制品中的应用。
由于本发明采用了接枝氟硅烷，该涂料中的防涂鸦成分氟硅烷不会游离，功能不易丧失，具有高品质的耐候能力以及长久防涂鸦功能。具体地，本发明的涂料涂覆后形成的涂层具有自愈合功能主要基于接枝在纳米粒子上的氟硅烷，由于纳米粒子在涂层中不可移动，但是其表面接枝的氟硅烷分子链段可在湿热条件下会迁移至表面而自行修复受损的表面(由于氟硅烷的氟碳链是低表面能物质，油污等不会与之相容)，因此纳米粒子一方面起到调整涂层力学性能的作用，另一方面还可以固定住氟硅烷分子使其不轻易流失而确保了涂层在户外使用时防涂鸦性能的持久性。
本发明的涂料有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)制备工艺简单，成本低廉，适合于大面积施工，可通过多种方式涂覆于不同物体表面上应用，无需加热固化，UV光照5-30秒内即可完成固化，效率高能耗少；
(2)涂层遇到机械外力磨损后，涂层中聚氨酯树脂和改性纳米粒子的氟碳长链在湿热环境下便可迁移至表面，使得受损部位自愈合以期恢复其防涂鸦性；
(3)本发明防涂鸦涂料可有效适用于木器、室内地板、家具、电子及塑料制品等领域。
附图说明
图1为卫生纸擦拭干净的油性黑笔涂鸦的涂膜。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
其中：如二氧化钛纳米粒子(购买于南京保克特新材料有限公司，型号PTT-P20C)
二氧化硅纳米粒子(购买于南京保克特新材料有限公司，型号PST-Q02)
二氧化锆纳米粒子(购买于南京保克特新材料有限公司，型号PGT-D30)
端羟基硅油(购买于山东优索化工科技有限公司，型号PMX-0156)
2-苯基-2,2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮(购买于重庆赛普那斯科技有限公司，型号：光引发剂)
甲基丙烯酸-β-羟乙酯(甲基丙烯酸-2-羟乙酯，购买于阿拉丁生化科技股份有限公司，型号H140643)
2,4,6-三甲基苯甲酰膦酸二乙酯(购买于佛山市平圣化工有限公司，型号TPO)
2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(购买于武汉浩荣生物科技有限公司，型号1173)
消泡剂、流平剂、附着力促进剂购买于毕克助剂有限公司；上述原料也可以从其他厂家购买相同类型的产品均可。
实施例1
(1)在250mL的烧杯中先加入100mL乙醇和1.2质量份十三氟辛基三乙氧基硅烷(氟硅烷与乙醇的质量体积比为12g/L)，搅拌均匀后再加入9质量份二氧化钛纳米粒子和0.6质量份氨水(质量分数28％)，超声10min后，在温度60℃下搅拌反应24h，洗涤干燥即得改性二氧化钛纳米粒子。
(2)将4质量份异佛尔酮二异氰酸酯、7质量份聚乙二醇(分子量：400g/mol)和8质量份端羟基含氟硅油(分子量：1000g/mol)，溶解于10质量份丙酮中得到均匀混合溶液并加入0.2质量份二月桂酸二丁基锡，在60℃下搅拌反应4小时后，缓慢降温至40℃，再将5质量份季戊四醇三丙烯酸酯，0.3份阻聚剂对苯二酚和8份丙酮混合均匀后加入其中，在40℃下搅拌反应3小时后，得到可紫外光固化聚氨酯树脂。
(3)制备防涂鸦涂料的方法：将65质量份可紫外光固化聚氨酯树脂、15质量份1,6-己二醇双丙烯酸酯、18质量份改性二氧化钛纳米粒子、0.5份光引发剂2-苯基-2,2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮、0.2份流平剂BYK-300和0.5份附着力促进剂BYK-4512在2500转/分钟的转速下分散30分钟后，包装备用。
实施例2
(1)在250mL的烧杯中先加入130mL四氢呋喃和1.5质量份十七氟癸基三甲氧基硅烷(氟硅烷与四氢呋喃的质量体积比为11.5g/L)，搅拌均匀后再加入8质量份二氧化硅纳米粒子和1质量份氨水(质量分数28％)，超声10min后，在温度65℃下搅拌反应24h，洗涤干燥即得改性二氧化硅纳米粒子。
(2)将2质量份六亚甲基二异氰酸酯、9质量份聚碳酸酯二醇(分子量：1000g/mol)和6质量份端羟基含氟硅油(分子量：2000g/mol)，溶解于20质量份四氢呋喃中得到均匀混合溶液并加入0.2质量份五甲基二乙烯三胺，在60℃下搅拌反应5小时后，缓慢降温至40℃，再将4质量份二季戊四醇五丙烯酸酯，0.2份阻聚剂对苯二酚和12份四氢呋喃混合均匀后加入其中，在40℃下搅拌反应2小时后，得到可紫外光固化聚氨酯树脂。
(3)制备防涂鸦涂料的方法是：将60质量份可紫外光固化聚氨酯树脂、18质量份异冰片基丙烯酸酯(丙烯酸异冰片酯)、20质量份改性二氧化硅纳米粒子、0.6份光引发剂α,α-二乙氧基苯乙酮、0.3份流平剂BYK-333和0.5份消泡剂BYK-070在2500转/分钟的转速下分散30分钟后，包装备用。
实施例3
(1)在250mL的烧杯中先加入120mL乙酸丁酯和2质量份十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷(氟硅烷与乙酸丁酯的质量体积比为16.7g/L)，搅拌均匀后再加入10质量份二氧化锆纳米粒子和1.5质量份氨水(质量分数28％)，超声15min后，在温度65℃下搅拌反应24h，洗涤干燥即得改性二氧化锆纳米粒子。
(2)将4.5质量份六亚甲基二异氰酸酯、8质量份聚丙二醇(分子量：600g/mol)和9质量份端羟基含氟硅油(分子量：1000g/mol)，溶解于15质量份四氢呋喃中得到均匀混合溶液并加入0.3质量份N,N’-二甲基吡啶，在60℃下搅拌反应4小时后，缓慢降温至40℃，再将6质量份甲基丙烯酸-β-羟乙酯，0.1份阻聚剂对苯二酚和10份四氢呋喃混合均匀后加入其中，在40℃下搅拌反应2小时后，得到可紫外光固化聚氨酯树脂。
(3)制备防涂鸦涂料的方法是：将55质量份可紫外光固化聚氨酯树脂、23质量份季戊四醇三丙烯酸酯、22质量份改性二氧化锆纳米粒子、0.5份光引发剂1-羟基-环己基苯甲酮、0.2份消泡剂BYK-141和0.6份附着力促进剂BYK-4509在2500转/分钟的转速下分散30分钟后，包装备用。
实施例4
(1)在250mL的烧杯中先加入50mL乙醇和1.5质量份十三氟烷基丙基三甲氧基硅烷(氟硅烷与乙醇的质量体积比为4g/L)，搅拌均匀后再加入15质量份二氧化钛纳米粒子和0.5质量份氨水(质量分数28％)，超声10min后，在温度40℃下搅拌反应24h，洗涤干燥即得改性二氧化钛纳米粒子。
(2)将0.2质量份异佛尔酮二异氰酸酯、0.2质量份聚乙二醇(分子量：400g/mol)和0.2质量份端羟基含氟硅油(分子量：400g/mol)，溶解于2质量份乙酸乙酯中得到均匀混合溶液并加入0.1质量份双二甲氨基乙基醚，在20℃下搅拌反应10小时后，缓慢降温至0℃，再将0.2质量份季戊四醇三丙烯酸酯，0.1份阻聚剂对苯二酚和1份乙酸乙酯混合均匀后加入其中，在0℃下搅拌反应8小时后，得到可紫外光固化聚氨酯树脂。
(3)制备防涂鸦涂料的方法：将10质量份可紫外光固化聚氨酯树脂、10质量份1,6-己二醇双丙烯酸酯、5质量份改性二氧化钛纳米粒子、0.5份光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、0.05份流平剂BYK-333和0.05份附着力促进剂BYK-4510在3000转/分钟的转速下分散10分钟后，包装备用。
实施例5
(1)在250mL的烧杯中先加入100mL乙醇和2质量份十三氟辛基三乙氧基硅烷(氟硅烷与乙醇的质量体积比为20g/L)，搅拌均匀后再加入1质量份氧化铝纳米粒子和0.45质量份氨水(质量分数28％)，超声10min后，在温度100℃下搅拌反应6h，洗涤干燥即得改性氧化铝纳米粒子。
(2)将6质量份异佛尔酮二异氰酸酯、20质量份聚乙二醇(分子量：10000g/mol)和12质量份端羟基含氟硅油(分子量：10000g/mol)，溶解于20质量份丙酮中得到均匀混合溶液并加入1质量份五甲基二乙烯三胺，在80℃下搅拌反应1小时后，缓慢降温至40℃，再将8质量份季戊四醇三丙烯酸酯，1份阻聚剂对苯二酚和1份丙酮混合均匀后加入其中，在30℃下搅拌反应5小时后，得到可紫外光固化聚氨酯树脂。
(3)制备防涂鸦涂料的方法：将70质量份可紫外光固化聚氨酯树脂、40质量份1,6-己二醇双丙烯酸酯、30质量份改性氧化铝纳米粒子、10份光引发剂2-苯基-2,2-二甲氨基-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮、5份流平剂BYK-388、2.5份消泡剂BYK-065和2.5份附着力促进剂BYK-4500在800转/分钟的转速下分散30分钟后，包装备用。
试验例1
将上述实施例1～3的涂料喷涂或刷涂在木质、塑料等基材表面，在UV光照5-30秒后固化成膜(膜厚10-50微米)，对其漆膜进行如下技术性能测试，各项性能测试结果如下图1和表1：
其中，图1为实施例1中所形成的涂膜，油性黑笔涂鸦的涂膜可用卫生纸擦拭干净，说明涂膜具有抗涂鸦性能。
表1中，(1)涂层的硬度和附着力的测试参见GB/T 6739-2006，GB/T 9286-1998；(2)涂层水接触角的测试采用接触角仪测定，接触角越大说明疏水性也好，防涂鸦性也越好；(3)涂层的耐盐雾性、耐老化性、耐溶剂擦拭性以及耐液体介质性的测试参见表内国家标准；(4)防涂鸦测试用分别用水性和油性污染物在涂膜上划一笔，用干燥的卫生纸来回擦拭，以完全消除笔痕作为判断抗污性好差的依据，1-20次为合格，20次以上判定基本不具有防涂鸦性；(5)20kPa压力砂纸磨损后，80℃加热10分钟，水接触角能够恢复90°以上的，判定其具有自愈合性；(6)抗粘贴性测试以3M胶带反复粘贴涂层50次，看胶带上是否有残留物，无残留物即视为合格。
对比例1与实施例1制备方法相同，不同之处在于：使用普通二氧化钛纳米粒子(不用氟硅烷改性)。
表1
由表1可知，本发明的防涂鸦涂层各项性能优异，且具有自愈合性可有效用于木器、室内地板、家具、电子及塑料制品等领域，而对比例1中由于纳米粒子表面没有接枝氟硅烷，其涂层的疏水性和防涂鸦性都明显下降。
Claims (7)
1.一种具有自愈合功能的光固化防涂鸦涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将可紫外光固化聚氨酯树脂、活性稀释剂、改性纳米粒子、光引发剂和助剂在转速800~3000转/分钟条件下高速分散10~30分钟后即得到具有自愈合功能的光固化防涂鸦涂料，然后包装备用；
所述具有自愈合功能的光固化防涂鸦涂料，由可紫外光固化聚氨酯树脂、活性稀释剂、疏水改性纳米粒子、光引发剂以及助剂共混而成；其中各组分按重量份为：可紫外光固化聚氨酯树脂10~70份、活性稀释剂10~40份、改性纳米粒子5~30份、光引发剂0.5~10份、助剂0.1~10份；所述疏水改性纳米粒子为在纳米粒子上接枝氟硅烷；
所述可紫外光固化聚氨酯树脂由0.2~6质量份异佛尔酮二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯等中的一种或几种、0.2~20质量份聚乙二醇或聚丙二醇或聚碳酸酯二醇中的一种或几种和0.2~12质量份端羟基含氟硅油，溶解于2~20质量份有机溶剂中得到均匀混合溶液并加入0.1~1质量份催化剂，在20℃~80℃下搅拌反应1~10小时后，缓慢降温至0℃~40℃，再将0.2~8质量份甲基丙烯酸-β-羟乙酯或季戊四醇三丙烯酸酯或二季戊四醇五丙烯酸酯中的一种或几种，0.1~1质量份阻聚剂对苯二酚和1~20质量份有机溶剂混合均匀后加入其中，在0℃~40℃下搅拌反应1~8小时后，即可得到可紫外光固化聚氨酯树脂。
2.根据权利要求1所述的具有自愈合功能的光固化防涂鸦涂料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂均自乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、丙酮中的一种或几种；所述催化剂自双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺、二月桂酸二丁基锡、N, N’-二甲基吡啶中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的具有自愈合功能的光固化防涂鸦涂料，其特征在于，所述活性稀释剂为甲基丙烯酸-β-羟乙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,6-己二醇双丙烯酸酯、异冰片基丙烯酸酯及季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或多种
4.根据权利要求1所述的具有自愈合功能的光固化防涂鸦涂料，其特征在于，所述改性纳米粒子其制备步骤为：氟硅烷与纳米粒子，按质量比为0.1~2，投入50~250 mL乙醇中高速分散，氟硅烷与乙醇的质量体积比为4-20 g/L，待纳米粒子分散均匀后，加入氨水，氨水用量为氟硅烷与纳米粒子两者质量总和的3%~15%，然后在40℃~100℃下反应6~24小时后，洗涤干燥即得到疏水性的改性纳米粒子。
5.根据权利要求4所述的具有自愈合功能的光固化防涂鸦涂料，其特征在于，所述氟硅烷选自十三氟烷基丙基三甲氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷中的一种或几种；所述的纳米粒子选自：氧化铝、二氧化硅、氧化锌、氧化锆和二氧化钛中的一种或几种，粒径为1~100 nm。
6.根据权利要求1所述的具有自愈合功能的光固化防涂鸦涂料，其特征在于，所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰膦酸二乙酯、2-苯基-2,2-二甲氨基-1-（4-吗啉苯基）-1-丁酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、α,α-二乙氧基苯乙酮、1-羟基-环己基苯甲酮和2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦中的至少一种；所述助剂为所述助剂为流平剂、消泡剂或附着力促进剂中的一种或多种。
7.一种权利要求1所述的制备方法所制备的具有自愈合功能的光固化防涂鸦涂料在木器、地板、电子或塑料制品中的应用。
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