CN112811725A - 一种碳纤维生产废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳纤维生产废水的处理方法，其解决了现有方法中的技术问题，其包括如下步骤:碳纤维生产废水进入废水暂存，然后进入pH调节池，调节pH，之后到絮凝池进行絮凝，得到上清液；上清液进入催化氧化池，进一步调节pH值，进入催化氧化装置，催化氧化；送至生化调节池与生活污水汇合，再进一步对废水进行生化调节，调整废水的COD、氨氮、总磷，进入生化单元进行生化处理，废水处理达标后，排出。本发明可用于碳纤维生产废水的处理领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种废水的处理方法，尤其是一种碳纤维生产废水的处理方法。
背景技术
碳纤维是重要的高分子材料，广泛应用于航天、航空、风电叶片、体育器材、建筑、电缆芯等领域，其衍生产品达上百种，其生产工艺中主要用到的原料为丙烯腈，其化学性质易燃，其蒸气与空气可形成***性混合物。遇明火、高热易引起燃烧，并放出有毒气体。与氧化剂、强酸、强碱、胺类、溴反应剧烈。
在碳纤维生产过程中，产生大量废水，其中丙烯腈浓度并不很高，但由于在纺丝过程中使用的溶剂为二甲基亚砜，其排放浓度较高且对微生物有抑制作用，因此可生化性极差。最高时，二甲基亚砜浓度可达到0.5％，针对此类废水，目前采用的方法多是采用预处理及生化循环处理以改变生物降解有机化合物的结构，消除或减弱它们的毒性，增加其可生化性。常用的物理化学方法有吸附法、膜分离技术、混凝沉淀法、化学氧化法、中和法、化学混凝沉淀法、电化学法。但这些处理技术处理效果一般，出水具有一定浓度的二甲基亚砜，会继续对水中物生物进行抑制，对水体进行污染。
公开号为CN102951730A的中国专利申请公开了一种碳纤维生产废水中二甲基亚砜(DMSO)的生化处理方法；用好氧曝气池中的活性污泥对反应器内的组合填料进行排泥挂膜，挂膜所需污泥浓度为4000～5000mg/L；向反应器内连续进含有DMSO的碳纤维生产废水，添加营养盐、共代谢基质，调节进水pH值，使反应器内pH值维持在5.5～6.5，对生物膜进行驯化；连续进碳纤维厂日常排放生产废水，同时添加与微量元素和共代谢基质；该方法处理DMSO浓度范围较窄，大于420mg/L时，去除率明显大幅下降；抗DMSO负荷冲击能力差，易造成不可恢复性***崩溃；出水悬浮物(SS)多并且细碎，不易沉淀；若作为中水回用，则还需要进一步沉淀、过滤和消毒处理，流程长。
公开号为CN104512980A的中国专利申请公开了一种碳纤维生产废水处理工艺方法；碳纤维生产废水进入一体式好氧膜生物反应器内，加入共代谢基质和营养盐，加碱控制反应器内pH为6.5～5.5，经好氧生化反应后，出水经反应器的膜组件，入臭氧接触池，经臭氧氧化后，自流入清水池，共代谢基质和营养盐添加量为进水二甲基亚砜质量的0.10～0.15倍和0.05～0.15倍；温度15℃～35℃；溶解氧浓度为2～4mg/L；污泥浓度为5～6g/L；碱为碳酸氢钠；共代谢基质指单糖、二糖、多糖、废糖蜜中的一种或任意几种组合；营养盐为磷酸铵；采用聚偏氟乙烯中空纤维帘式膜组件；该方法处理DMSO浓度可达1850mg/L；DMSO去除率近100％。
但是，该方法主要存在以下问题：
1、当碳纤维生产时，由于制备聚合液时，聚合度不理想时，会有部分丙烯腈单体排除，丙烯腈具有一定毒性，直接进入生化***内容易造成生化***中毒崩溃；
2、上述方法在好氧过程中需要维持***pH为5.5-6.5之间，呈酸性，需要加入酸碱进行控制，造成酸碱使用量增加，成本升高，且有误操作风险；
3、采用MBR膜组件对出水进行处理，该处理是膜组件耗能较高，造成处理成本升高，后期MBR膜维护费用较高，需要定期对膜进行化学清洗，大约每3-5年需要对MBR膜进行整体更换，造成运行费用大量增加。
发明内容
本发明针对在现有方法存在的技术问题，提供一种碳纤维生产废水的处理方法。
为此，本发明提供一种碳纤维生产废水的处理方法，包括如下步骤：(1)碳纤维生产废水进入废水暂存池，通过泵入进行pH调节，调节废水pH至8.0-8.5，之后到高效絮凝池进行絮凝，采用投加一定比例的絮凝剂对废水进行絮凝处理；(2)絮凝后的上清液经过管道重力流至催化氧化池进一步调节pH值，调至pH3.0-4.5之间，通过泵入至高级催化氧化装置，采用H2O2/气相催化氧化对废水进行处理；(3)高级催化氧化处理出水送至生化调节池与生活污水汇合，再进一步对废水进行生化调节，通过加药调整废水的COD、氨氮、总磷，泵入至生化单元进行生化处理，生化单元分为好氧单元与生物滤池单元及深度氧化单元，废水处理达标后最终排入污水处理厂。
上述步骤(2)中，在催化氧化过程中需要对氧化剂浓度进行精细控制，投入过多会造成污水二次污染，导致氧化剂未完全消耗，在水中残留，控制时根据进水水中丙烯腈(以下称为AN)、二甲基亚砜(以下称为DMSO)浓度进行调整，当AN浓度≤10mg/L、DMSO浓度≤400mg/L时，控制氧化剂投加量占污水质量的4-4.5‰之间，当氧化剂投加浓度过高，高于1％时，会造成生化段微生物被氧化剂杀死，造成生化***出现波动；
上述步骤(3)中，调节时需要同时调节pH、CODcr、氨氮、温度、总磷进行综合调节，通过加药调整废水的COD400mg/L、氨氮15mg/L、总磷0.5mg/L、温度根据天气情况进行调整(冬季控制水温25-30℃左右)、pH8.3左右，此时调整好的废水进入生化***生化处理。
生化单元分为好氧单元、絮凝沉淀、生物滤池单元及深度氧化单元，当生化单元水体呈酸性时，会导致絮凝沉淀效果变差，生物滤池堵塞，出水悬浮物过高，影响出水效果。因此，在运行过程中要注意监测生化***内的pH，要保持为弱碱性，当好氧池呈弱酸性后会导致处理的效果降低，一般当pH达到5.5左右时生化***处理效果非常低。
本发明的上述三步骤利用高效絮凝单元、高级催化氧化单元、生化处理单元、深度氧化单元相结合，实现对碳纤维生产废水的工业处理，预处理工艺采用高级催化氧化单元高效降低废水丙烯腈、二甲基亚砜浓度，同时通过与生活污水配比提高废水可生化性泵入至生化处理单元，最终通过深度氧化单元对废水进一步处理至达标外排污水处理厂。
优选的，所述步骤(1)中pH调节池采用碱性试剂以及酸性试剂调节pH。
进一步优选的，所属的酸性试剂为浓硫酸；所述的碱性试剂为氢氧化钠。
优选的，所述步骤(1)中泵入高效絮凝池的具体参数为：PAC浓度范围在200-250mg/L，配置浓度为5-6％。
优选的，所述步骤(2)中泵入高级催化氧化装置的具体参数为：H2O2浓度控制范围在3-5％；停留时间250min-500min；双氧水为工业级，质量浓度为27.5％；鼓风机送气控制范围100-150L/s；催化氧化填料采用贵金属催化剂压制的柱状活性炭填料。
优选的，所述步骤(3)中催化氧化出水至生化调节池进行调节，具体调节参数为：COD浓度范围控制在400-500mg/L；氨氮浓度范围控制在8-15mg/L；总磷浓度范围控制在1-3mg/L；丙烯腈浓度≤0.1mg/L；二甲基亚砜浓度≤100mg/L；pH浓度范围控制在7.5-8.5之间；C、N、P营养剂为葡萄糖(食用级)、尿素(工业级47％N含量)、磷酸二氢钾(工业级22.7％P含量)。
优选的，所述步骤(3)中生化处理单元具体调节参数为：池中采用10％活性炭颗粒填料作为好氧菌的附着床，pH控制范围在7.5-8.5之间；回流比控制在1.5-2之间；后端生物滤池采用火山岩作为填料，火山岩规格采用3-5公分。
优选的，所述步骤(3)中深度氧化单元具体参数为：H2O2投加量控制范围占污水质量的10-15％，停留时间控制在120-240min之间；单元内采用吸附式活性炭颗粒，对水中污染物进行吸附，定期对活性炭进行反洗再生。
本发明与现有技术的有益效果在于：采用H2O2/气相/固相三相催化氧化的方式对废水进行处理，可以有效降低废水中的有机物浓度，降低废水中有毒有害及难降解的有机物，通过生化处理、深度氧化处理后废水基本无色度、COD可控在50mg/L以内，操作简单，运行稳定。
本发明将配水***与生化单元进行联锁控制，通过生化单元的水质反馈情况对配水***进行调整，生化***由于进水DMSO的浓度波动情况的不同，会造成自身pH的变化，当DMSO浓度越高时，pH下降越快，通过联锁调整提升进水pH值，确保生化好氧单元pH控制范围在8.0-8.5之间，最终通过生化***处理完成后，废水处理达标排出。
附图说明
图1是本发明一种处理碳纤维生产废水的工艺方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
需要处理的碳纤维生产废水水质特征为：CODcr550mg/L,色度5，pH7.8，二甲基亚砜980mg/L，丙烯腈0.8mg/L。
具体操作步骤如下：
1.pH调节池内加入氢氧化钠调节pH至8.7，通入至絮凝沉淀池内，絮凝剂投加量200mg/L，絮凝剂浓度PAC5％、PAM1‰，絮凝效果达标后，上清液送至催化氧化池内调节pH，pH调节至3.7泵入高级催化氧化塔内进行催化氧化，停留时间为240min，期间通入H2O2量为3‰(双氧水投加量占污水质量的千分比,下同)，鼓风机风量为150L/s，催化出水的丙烯腈浓度降至0.3mg/L，二甲基亚砜浓度降至328mg/L；
2.催化出水泵入至生化调节池内进行调节，通过投加葡萄糖、尿素、磷酸二氢钾、酸碱试剂将废水调节至COD450mg/L、氨氮8mg/L、总磷0.5mg/L、pH8.3，回流比为2，生化池内曝气均匀，溶解氧浓度控制在8mg/L，好氧***出水COD75.3mg/L、氨氮4.7mg/L，出水进行絮凝沉淀后送入生物滤池，生物滤池出水COD33.5mg/L、氨氮0.3mg/L、二甲基亚砜ND、丙烯腈ND，最终达标至国家一级A排放标准(GB18918-2002)排入污水处理厂。
实施例2
需要处理的碳纤维生产废水水质特征为：CODcr450mg/L,色度5.3，pH7.6，二甲基亚砜870mg/L，丙烯腈0.9mg/L。
具体操作步骤如下：
1.pH调节池内加入氢氧化钠调节pH至8.3，通入至絮凝沉淀池内，絮凝剂投加量185mg/L，絮凝剂浓度PAC5％、PAM1‰，絮凝效果达标后，上清液送至催化氧化池内调节pH，pH调节至3.5泵入高级催化氧化塔内进行催化氧化，停留时间为200min，期间通入H2O2量为3‰(双氧水投加量占污水质量的千分比)，鼓风机风量为130L/s，催化出水的丙烯腈浓度降至0.3mg/L，二甲基亚砜浓度降至350mg/L；
2.催化出水泵入至生化调节池内进行调节，通过投加葡萄糖、尿素、磷酸二氢钾、酸碱试剂将废水调节至COD350mg/L、氨氮8.5mg/L、总磷0.55mg/L、pH8.5，回流比为2，生化池内曝气均匀，溶解氧浓度控制在9mg/L，好氧***出水COD65mg/L、氨氮5.0mg/L，出水进行絮凝沉淀后送入生物滤池，生物滤池出水COD28.5mg/L、氨氮0.2mg/L、二甲基亚砜0.1mg/L以下、丙烯腈低于检测下限小于0.1mg/L(ND)，最终达标至国家一级A排放标准(GB18918-2002)排入污水处理厂。
实施例3
需要处理的碳纤维生产废水水质特征为：CODcr520mg/L,色度5.5，pH7.9，二甲基亚砜890mg/L，丙烯腈0.93mg/L。
具体操作步骤如下：
1.pH调节池内加入氢氧化钠调节pH至8.4，通入至絮凝沉淀池内，絮凝剂投加量175mg/L，絮凝剂浓度PAC5％、PAM1‰，絮凝效果达标后，上清液送至催化氧化池内调节pH，pH调节至3.5泵入高级催化氧化塔内进行催化氧化，停留时间为1800min，期间通入H2O2量为3‰(双氧水投加量占污水质量的千分比)，鼓风机风量为100L/s，催化出水的丙烯腈浓度降至0.45mg/L，二甲基亚砜浓度降至390mg/L；
2.催化出水泵入至生化调节池内进行调节，通过投加葡萄糖、尿素、磷酸二氢钾、酸碱试剂将废水调节至COD390mg/L、氨氮8.8mg/L、总磷0.57mg/L、pH8.5，回流比为2，生化池内曝气均匀，溶解氧浓度控制在9.5mg/L，好氧***出水COD73mg/L、氨氮6.0mg/L，出水进行絮凝沉淀后送入生物滤池，生物滤池出水COD35.5mg/L、氨氮0.33mg/L、二甲基亚砜0.15mg/L以下、丙烯腈低于检测下限小于0.1mg/L(ND)，最终达标至国家一级A排放标准(GB18918-2002)排入污水处理厂。
惟以上所述者，仅为本发明的具体实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围，故其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修改，皆应仍属本发明权利要求书涵盖之范畴。
Claims (8)
1.一种碳纤维生产废水的处理方法,其特征是,包括如下步骤:
(1)碳纤维生产废水进入废水暂存，然后进入pH调节池，调节废水pH至8.0-8.5，之后到絮凝池进行絮凝，得到上清液；
(2)所述步骤(1)得到的上清液，进入催化氧化池，进一步调节pH值至pH3.0-4.5，进入催化氧化装置，采用H2O2/气相催化氧化，对废水进行处理；
催化氧化过程中，对氧化剂浓度进行，控制时根据进水水中丙烯腈、二甲基亚砜浓度进行调整，当丙烯腈浓度≤10mg/L、二甲基亚砜浓度浓度≤400mg/L时，控制氧化剂投加量占污水质量的4-4.5‰之间；
(3)经过所述步骤(2)催化氧化处理后的出水，送至生化调节池与生活污水汇合，再进一步对废水进行生化调节，调节时需要同时调节pH、CODcr、氨氮、温度、总磷进行综合调节；将配水***与生化单元进行联锁控制，通过生化单元的水质反馈情况对配水***进行调整，控制生化好氧单元pH范围在7.5-8.5之间最终通过生化***处理完成后，废水处理达标排出。
2.根据权利要求1所述的碳纤维生产废水的处理方法,其特征在于，所述步骤(1)中pH调节池采用碱性试剂以及酸性试剂调节pH。
3.根据权利要求2所述的碳纤维生产废水的处理方法,其特征在于，所述酸性试剂为浓硫酸；所述的碱性试剂为氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的碳纤维生产废水的处理方法,其特征在于，所述步骤(1)中进入絮凝池的具体参数为：PAC浓度范围在200-250mg/L，配置浓度为5-6％。
5.根据权利要求1所述的碳纤维生产废水的处理方法,其特征在于，所述步骤(2)中进入催化氧化装置的具体参数为：H2O2浓度控制范围在3-5‰；停留时间250min-500min；双氧水为工业级，质量浓度为27.5％；鼓风机送气控制范围100-150L/s；催化氧化填料采用贵金属催化剂压制的柱状活性炭填料。
6.根据权利要求1所述的碳纤维生产废水的处理方法,其特征在于，所述步骤(3)中，催化氧化出水至生化调节池进行调节，具体调节参数为：COD浓度范围控制在400-500mg/L；氨氮浓度范围控制在8-15mg/L；总磷浓度范围控制在1-3mg/L；丙烯腈浓度≤0.1mg/L；二甲基亚砜浓度≤100mg/L；C、N、P营养剂为葡萄糖、尿素、磷酸二氢钾。
7.根据权利要求1所述的碳纤维生产废水的处理方法,其特征在于，所述步骤(3)中，生化处理单元具体调节参数为：池中采用10％活性炭颗粒填料作为好氧菌的附着床，pH控制范围在7.5-8.5之间；回流比控制在1.5-2之间；后端生物滤池采用火山岩作为填料，火山岩规格采用3-5公分。
8.根据权利要求1所述的碳纤维生产废水的处理方法,其特征在于，所述步骤(3)中，深度氧化单元具体参数为：H2O2投加量占污水量的10-15％，停留时间控制在120-240min之间；单元内采用吸附式活性炭颗粒，对水中污染物进行吸附，定期对活性炭进行反洗再生。
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