CN112796101A - 一种复合纤维及其制备方法、石墨烯柔性温度传感阵列及其制备方法 - Google Patents

一种复合纤维及其制备方法、石墨烯柔性温度传感阵列及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及感应材料技术领域，具体而言，涉及一种复合纤维及其制备方法、石墨烯柔性温度传感阵列及其制备方法。本发明的复合纤维，从内至外包括高分子纤维层、石墨烯‑高分子纤维复合层和石墨烯层。本发明的复合纤维具有优异的应变适应性，不存在永久形变，并且电阻的浮动保持在1.5％以内，其制备得到的石墨烯柔性温度传感阵列可同时满足温度传感性和应变适应性，可以提供贴身的准确的温度测量。

Description

一种复合纤维及其制备方法、石墨烯柔性温度传感阵列及其 制备方法
技术领域
本发明涉及感应材料技术领域，具体而言，涉及一种复合纤维及其制备方法、石墨烯柔性温度传感阵列及其制备方法。
背景技术
体温是人类身体最重要的体征之一。健康人的体温相对恒定，一般在36.2～37.2℃之间。当身体出现异常时，往往会伴随着体温的变化。体温的异常变化通常表明健康状况不佳。例如，体温升高是发烧或感染的症状，而体温降低可能意味着贫血。为了实时检测人体的温度，已经开发了许多可穿戴的柔性温度传感器测量皮肤温度的变化。
通过温度敏感材料的电阻变化来检测温度是皮肤状电子设备中最常用的温度测量方法。已报道各种传统电阻温度传感器使用合金、热电偶、金属氧化物颗粒或是半导体等无机材料作为温度传感材料。基于这些温度传感材料，人们建立了各种在二维平面上测量温度分布以及温度变化的温度传感阵列。这些无机材料可以准确的反应温度变化，但是因为缺乏应变适应性，导致其在可穿戴温度传感器的应用上出现了种种困难。
为了同时获得温度传感性和应变适应性，研究人员将温度传感材料(一般为半导体)与柔性材料(一般为高分子)混合，试图制备同时具有温度传感性与应变适应性的复合材料。然而在实际工作中，这种复合材料被证明很难做到兼顾导电性和应变适应性。如果温度传感材料在复合材料中的比例过低，则电阻过高，无法进行测量；如果温度传感材料在复合材料中的比例过高，则会严重破坏高分子的应变适应性。如何能够兼备温度传感性和应变适应性是实现可穿戴柔性传感器的一直以来的难题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种复合纤维，具有优异的应变适应性，不存在永久形变，并且电阻的浮动保持在1.5％以内。
本发明的另一个目的在于提供一种所述的复合纤维的制备方法，该方法简单易行。
本发明的另一个目的在于提供一种石墨烯柔性温度传感阵列，可同时满足温度传感性和应变适应性，可以提供贴身的准确的温度测量。
本发明的另一个目的在于提供一种石墨烯柔性温度传感阵列的制备方法，对石墨烯的消耗量很小，步骤简单，成本低，可量产并且对环境友好。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种复合纤维，从内至外包括高分子纤维层、石墨烯-高分子纤维复合层和石墨烯层。
优选地，所述高分子纤维选自尼龙纤维、聚酯纤维、聚氨酯纤维、聚偏氟乙烯纤维和聚乙烯纤维中的至少一种；
优选地，所述高分子纤维选自尼龙纤维；
优选地，所述石墨烯-高分子纤维复合层的厚度为0.8～1.2μm。
如上所述的复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
将表面包覆有石墨烯的高分子纤维进行加热。
优选地，所述加热的温度为所述高分子纤维的玻璃化转变温度Tg～(Tg+5)℃，所述加热的时间为8～12min。
优选地，所述表面包覆有石墨烯的高分子纤维主要由以下方法制备得到：
将所述高分子纤维的表面喷涂氧化石墨烯水溶液形成氧化石墨烯膜，再将包覆有氧化石墨烯膜的高分子纤维浸渍于还原剂溶液中；
优选地，所述高分子纤维的直径为100～500μm；
优选地，所述氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的质量浓度为0.18％～0.25％；
优选地，所述氧化石墨烯膜的平均厚度为490～510nm；
优选地，所述还原剂溶液的温度为88～92℃，所述还原剂的浓度为0.04～0.06mol/L；
优选地，所述浸渍的时间为55～65min；
优选地，所述还原剂包括抗坏血酸；
优选地，在所述加热前还包括对所述表面包覆有石墨烯的高分子纤维进行洗涤和干燥；
优选地，所述干燥的温度为65～70℃，时间为22～26h。
一种石墨烯柔性温度传感阵列，主要由柔性基底、导电纤维和如上所述的复合纤维组成。
优选地，所述导电纤维的材质包括银；
优选地，所述柔性基底选自聚酯织物。
优选地，所述石墨烯柔性温度传感阵列为M×N阵列；
所述M≥2，所述N≥2，且M、N均为整数。
如上所述的石墨烯柔性温度传感阵列的制备方法，包括以下步骤：
将M根所述复合纤维通过缝纫的方式分别横向固定于所述柔性基底上；将M根所述导电纤维以横向的方式缝纫在所述柔性基底上，与所述复合纤维形成呈M×N阵列排布的接触点AMN，N根所述导电纤维以纵向的方式缝纫在所述柔性基底上并与所述复合纤维形成呈M×N阵列排布的接触点BMN，所述接触点AMN和所述接触点BMN位于所述柔性基底的同侧且不重合。
优选地，接触点Aij和接触点Bij之间的距离为0.8～1.2mm；i为1～M之间的整数，j为1～N之间的整数。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的复合纤维具有优异的应变适应性，不存在永久形变，并且电阻的浮动保持在1.5％以内。
(2)本发明的复合纤维的制备方法简单易行。
(3)本发明的石墨烯柔性温度传感阵列可同时满足温度传感性和应变适应性，可以提供贴身的准确的温度测量，精确度可以达到0.1℃，其传感密度可以达到每平方厘米25个传感点。
(4)本发明的石墨烯柔性温度传感阵列的制备方法对石墨烯的消耗量很小，步骤简单，成本低，可量产并且对环境友好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为石墨烯-尼龙复合纤维的制备方法；
图2为石墨烯温度传感器的LnR与1/T之间的线性关系(图2中的(a))和石墨烯-尼龙复合纤维在拉伸测试中的电阻变化(图2中的(b))；
图3为石墨烯-尼龙复合纤维在织物表面的缝纫方式；
图4为导电纤维在织物表面的缝纫方式；
图5为导电纤维与石墨烯-尼龙复合纤维的连接方式；
图6为石墨烯柔性温度传感阵列表面进行按压测试及效果图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
根据本发明的一个方面，本发明涉及一种复合纤维，从内至外包括高分子纤维层、石墨烯-高分子纤维复合层和石墨烯层。
石墨烯是目前最先进的二维纳米材料之一，能够赋予可穿戴设备崭新的特性、崭新的功能、崭新的概念。它同时具备优异的光学、电学、力学、热学性能，并且是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，其断裂强度为42N/m2，强度可达130GPa，是钢铁强度的100多倍；其具有优异的透光性，对可见光和红外光的光学吸收率仅为2.3％；在常温下电子迁移率超过15000cm2/V·s，电阻率仅为10-6Ω/cm，比铜和银更低，是目前世界上电阻率最小的材料；除此之外，石墨烯的碳原子之间的连接很柔韧，从而使得石墨烯具有相当的柔韧性和稳定性，适当的弯曲形变也不会影响石墨烯的性能。薄膜石墨烯化学稳定，相对传统的金属材料拥有更好的生物兼容性，基于石墨烯的可穿戴式设备会更加智能绿色，生态友好，更富人体工学设计。通过对石墨烯进行一定数量的官能团话，可以有效改变石墨烯的能带，使石墨烯具备一定的温度传感性。石墨烯以其优异而独特的光学、电学以及力学特性吸引了科学界和工业界的广泛关注，在可穿戴式设备、电子皮肤、智能传感器、生物传感器等领域具有广泛的应用前景。单层石墨烯的禁带宽度为0电子伏特，表现为导体性质，不具备温度传感性。通过在石墨烯表面进行一定程度的官能团修饰，例如在石墨烯表面添加羟基、羧基、环氧基以及制造结构缺陷，可以增加石墨烯的禁带宽度，使得石墨烯表现出一定的半导体性质及温度传感性。
本发明的复合纤维具有优异的应变适应性，不存在永久形变，并且电阻的浮动保持在1.5％以内，没有出现显著的上涨。
优选地，所述高分子纤维选自尼龙纤维、聚酯纤维、聚氨酯纤维、聚偏氟乙烯纤维和聚乙烯纤维中的至少一种。
优选地，所述高分子纤维选自尼龙纤维。
本发明的高分子纤维可以为尼龙纤维、聚酯纤维、聚氨酯纤维、聚偏氟乙烯纤维和聚乙烯纤维中的至少一种，尼龙与石墨烯的契合度最好，因此本发明优选采用尼龙纤维。
优选地，所述石墨烯-高分子纤维复合层的厚度为0.8～1.2μm。
根据本发明的另一个方面，本发明还涉及如上所述的复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
将表面包覆有石墨烯的高分子纤维进行加热。
本发明通过加热表面包覆有石墨烯的高分子纤维，表面的石墨烯涂层与内部的高分子纤维会形成石墨烯-尼龙复合层。石墨烯-高分子复合纤维表面由纯石墨烯层组成，是提供导电性和温度传感性的核心材料，其下的石墨烯-高分子复合层是石墨烯层与高分子纤维层之间的结合部；在石墨烯-高分子纤维复合层下是高分子纤维层，是提供应变适应性的核心材料。
优选地，所述加热的温度为所述高分子纤维的玻璃化转变温度Tg～(Tg+5)℃，所述加热的时间为8～12min。
在一种实施方式中，所述加热的时间为8～12min，还可以选择8min、9min、10min、11min或12min。
优选地，所述表面包覆有石墨烯的高分子纤维主要由以下方法制备得到：
将所述高分子纤维的表面喷涂氧化石墨烯水溶液形成氧化石墨烯膜，再将包覆有氧化石墨烯膜的高分子纤维浸渍于还原剂溶液中。
优选地，所述高分子纤维的直径为100～500μm。
在一种实施方式中，所述高分子纤维的直径为100～500μm，还可以选择100μm、150μm、200μm、250μm、300μm、350μm、400μm、450μm或500μm。
优选地，所述氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的质量浓度为0.18％～0.25％。
在一种实施方式中，所述氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的质量浓度为0.18％～0.25％，还可以选择0.18％、0.19％、0.2％、0.21％、0.22％、0.23％、0.24％或0.25％。
优选地，所述氧化石墨烯膜的平均厚度为490～510nm。
在一种实施方式中，所述氧化石墨烯膜的平均厚度为490～510nm，还可以选择490nm、495nm、500nm、505nm或510nm。
优选地，所述还原剂溶液的温度为88～92℃，所述还原剂的浓度为0.04～0.06mol/L。
在一种实施方式中，所述还原剂溶液的温度为88～92℃，还可以选择88℃、89℃、90℃、91℃或92℃。
优选地，所述浸渍的时间为55～65min。
在一种实施方式中，所述浸渍的时间为55～65min，还可以选择55min、56min、57min、58min、59min、60min、61min、62min、63min、64min或65min。
优选地，所述还原剂包括抗坏血酸。
优选地，在所述加热前还包括对所述表面包覆有石墨烯的高分子纤维进行洗涤和干燥。
优选地，所述干燥的温度为65～70℃，时间为22～26h。
在一种实施方式中，所述干燥的温度为65～70℃，还可以选择65℃、66℃、67℃、68℃、69℃或70℃。
在一种优选地实施方式中，所述复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
取一根尼龙纤维，直径在100～500微米之间，使用喷墨打印技术将质量浓度为0.18％～0.25％的氧化石墨烯水溶液均匀的喷涂于尼龙纤维两侧，通过多次喷涂使得尼龙纤维两侧形成平均厚度为490～510nm的氧化石墨烯膜；将覆盖有氧化石墨烯薄膜的尼龙线放置在恒温在88～92℃的0.05mol/L抗坏血酸水溶液中55～65min，使氧化石墨烯被还原成可以导电并有温度传感性质的石墨烯，随后将覆盖有石墨烯的尼龙纤维浸渍在去离子水中，洗去石墨烯中的杂质，并在65～70℃恒温22～26h以除去石墨烯中残留的水分；烘干后的石墨烯-尼龙复合纤维被放置在尼龙纤维玻璃化转变点温度(220℃)加热10分钟，表面的石墨烯涂层与内部的尼龙层会形成石墨烯-尼龙复合层，厚度为0.8～1.2微米。
根据本发明的另一个方面，本发明还涉及一种石墨烯柔性温度传感阵列，主要由柔性基底、导电纤维和如上所述的复合纤维组成。
现有的温度传感方式主要可以分为两种：1)使用半导体材料或是热电偶实现温度测量；2)使用红外线测温仪进行测温。半导体和热电偶精确度高，但均不具备良好的应变适应性，受到弯曲和拉伸会导致材料出现永久性的损坏。红外线方法只能测量表面温度，仪器体积较大，不具备可穿戴性。本发明中的柔性温度传感阵列同时满足温度传感性和应变适应性，可以提供贴身的准确的温度测量，具有很强的商业化潜力。
本发明的石墨烯柔性温度传感阵列，以石墨烯材料作为传感材料，结合器件结构设计，实现温度的高灵敏度传感，进一步可实现阵列化的柔性温度传感器***，并且可集成进一步的柔性电子工艺。
优选地，所述导电纤维的材质包括银。
优选地，所述柔性基底选自聚酯织物。
优选地，所述石墨烯柔性温度传感阵列为M×N阵列；
所述M≥2，所述N≥2，且M、N均为整数。
根据本发明的另一个方面，本发明还涉及如上所述的石墨烯柔性温度传感阵列的制备方法，包括以下步骤：
将M根所述复合纤维通过缝纫的方式分别横向固定于所述柔性基底上；将M根所述导电纤维以横向的方式缝纫在所述柔性基底上，与所述复合纤维形成呈M×N阵列排布的接触点AMN，N根所述导电纤维以纵向的方式缝纫在所述柔性基底上并与所述复合纤维形成呈M×N阵列排布的接触点BMN，所述接触点AMN和所述接触点BMN位于所述柔性基底的同侧且不重合。
本发明的石墨烯柔性温度传感阵列，除所述接触点AMN和接触点BMN之外，缝纫于所述柔性基底上的所述导电纤维之间、所述导电纤维和所述复合纤维间、所述复合纤维之间无其他接触点。
优选地，接触点Aij和接触点Bij之间的距离为0.8～1.2mm；i为1～M之间的整数，j为1～N之间的整数。
本发明中接触点Aij表示该接触点位于阵列AMN的第i行第j列；接触点Bij表示该接触点位于阵列BMN的第i行第j列。
本发明的石墨烯柔性温度传感阵列的制备方法，对石墨烯的消耗量很小、步骤简单，成本低，可量产并且对环境友好。在从更广阔的角度来看，石墨烯-高分子复合材料除了具有温度传感性之外，通过适当的修饰和改性，可以具备湿度、压力、形变以及离子传感性，被用于其他的传感领域。在可以预见的将来，这种石墨烯复合材料在可穿戴智能纺织物的领域内具有巨大的潜力。
下面将结合具体的实施例对本发明作进一步的解释说明。
实施例1
一种石墨烯-尼龙复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
取一根尼龙纤维，直径在300微米，使用喷墨打印技术将质量浓度0.2％的氧化石墨烯水溶液均匀的喷涂于尼龙纤维两侧，通过多次喷涂使得尼龙纤维两侧形成平均厚度为500nm的氧化石墨烯膜；将覆盖有氧化石墨烯薄膜的尼龙线放置在恒温在90℃的0.05mol/L抗坏血酸水溶液中60min，使氧化石墨烯被还原成可以导电并有温度传感性质的石墨烯，随后将覆盖有石墨烯的尼龙线浸渍在去离子水中，洗去石墨烯中的杂质，并在70℃恒温24h除去石墨烯中残留的水分；将烘干后的石墨烯-尼龙复合纤维放置在220℃加热10min，表面的石墨烯涂层与内部的尼龙层会形成石墨烯-尼龙复合层，厚度约为1微米；所述石墨烯-尼龙复合层的内部为尼龙层，所述石墨烯-尼龙复合层的外部为石墨烯层。
如图1所示，图1中的(a)为石墨烯涂层制备流程；图1中的(b)为使用喷墨打印制备氧化石墨烯涂层；图1中的(c)为在尼龙的玻璃化转变点温度，尼龙与石墨烯涂层形成石墨烯-尼龙复合层。
实施例2
一种石墨烯柔性温度传感阵列的制备方法，包括以下步骤：
准备6根实施例1中得到的石墨烯-尼龙复合纤维、12根银制导电纤维以及一块具有良好柔韧性的织物作为柔性基底，所述柔性基底为聚酯织物。如图3所示，石墨烯-尼龙复合纤维首先通过缝纫的方式横向固定在织物当中；如图4所示，6根导电纤维以横向的方式缝纫在织物上，6根导电纤维以纵向的方式缝纫在织物上；如图5所示，在每个感应点处，有一横一纵两根导电纤维与石墨烯-尼龙复合纤维接触，形成两个接触点，两个接触点之间保持1mm左右的距离，形成一个1mm大小的温度传感器；在温度感应点之外，导电纤维应避免与石墨烯-尼龙复合纤维接触，也应避免导电纤维之间的相互接触。
实验例1
(1)实施例1得到的石墨烯-尼龙复合纤维表现出显著的温度传感性。其电阻R与温度T之间呈现出如下关系：
Figure BDA0002933101810000121
其中T0为标定温度，以室温293K为标定温度，单位为开尔文(K)。R0为感应器在标定温度T0处的电阻，单位为欧姆(Ω)。β是一个常数，用来衡量传感器对温度变化的敏感程度，单位为开尔文(K)。石墨烯温度传感器的LnR与1/T之间的线性关系如图2中的(a)所示，对于石墨烯-尼龙复合纤维，其LnR与1/T呈现出非常好的线性关系，该斜率即为β。
实施例1得到的石墨烯-尼龙复合纤维同样表现出了优异的应变适应性。在测试中，一段石墨烯-尼龙复合纤维被拉伸至4％应变，持续10分钟后恢复到无张力状态，经过100次拉伸，石墨烯-尼龙复合纤维依然能够恢复到无应变的状态，不存在永久形变，并且电阻的浮动保持在1.5％以内，没有出现显著的上涨，石墨烯-尼龙复合纤维在拉伸测试中的电阻变化如图2中的(b)所示。
(2)在实际工作中，由于各种环境因素的影响，为保证温度测量的准确性，需要在工作前对每个石墨烯温度传感器的电阻进行校对。例如，将温度传感阵列置于15℃、25℃、35℃、45℃、55℃、65℃和75℃，并记录下每个电阻在每个温度的电阻值。对于单个温度传感器，定25℃为T0，定25℃时的电阻值为R0，将测量得到的电阻值的自然对数LnR和对应的热力学温度的倒数1/T使用最小二乘法求出线性回归方程，继而得到公式(1)中的β值，确定每个传感器的T0，R0和β。经过校对后，通过测量每个传感器的电阻，即可以得到该点的温度值。例如，在图6中(图6中的(a)为手指在6×6的石墨烯柔性温度传感阵列表面进行按压测试；图6中的(b)为该温度传感阵列显示的织物表面的温度分布；图6中的(c)为红外线摄像机拍摄得到温度分布)，在本发明实施例2得到的6×6的传感器阵列上，实验者通过在阵列上按压手指改变了传感器的温度分布，传感器阵列显示在手指按压处，温度升高到26℃，而没有按压的位置温度保持在室温20℃，这与红外线摄像机的测量结果基本保持一致。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种复合纤维，其特征在于，从内至外包括高分子纤维层、石墨烯-高分子纤维复合层和石墨烯层。
2.根据权利要求1所述的复合纤维，其特征在于，所述高分子纤维选自尼龙纤维、聚酯纤维、聚氨酯纤维、聚偏氟乙烯纤维和聚乙烯纤维中的至少一种；
优选地，所述高分子纤维选自尼龙纤维；
优选地，所述石墨烯-高分子纤维复合层的厚度为0.8～1.2μm。
3.如权利要求1或2所述的复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将表面包覆有石墨烯的高分子纤维进行加热。
4.根据权利要求3所述的复合纤维的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为所述高分子纤维的玻璃化转变温度Tg～(Tg+5)℃，所述加热的时间为8～12min。
5.根据权利要求3所述的复合纤维的制备方法，其特征在于，所述表面包覆有石墨烯的高分子纤维主要由以下方法制备得到：
将所述高分子纤维的表面喷涂氧化石墨烯水溶液形成氧化石墨烯膜，再将包覆有氧化石墨烯膜的高分子纤维浸渍于还原剂溶液中；
优选地，所述高分子纤维的直径为100～500μm；
优选地，所述氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的质量浓度为0.18％～0.25％；
优选地，所述氧化石墨烯膜的平均厚度为490～510nm；
优选地，所述还原剂溶液的温度为88～92℃，所述还原剂的浓度为0.04～0.06mol/L；
优选地，所述浸渍的时间为55～65min；
优选地，所述还原剂包括抗坏血酸；
优选地，在所述加热前还包括对所述表面包覆有石墨烯的高分子纤维进行洗涤和干燥；
优选地，所述干燥的温度为65～70℃，时间为22～26h。
6.一种石墨烯柔性温度传感阵列，其特征在于，主要由柔性基底、导电纤维和权利要求1或2所述的复合纤维组成。
7.根据权利要求6所述的石墨烯柔性温度传感阵列，其特征在于，所述导电纤维的材质包括银；
优选地，所述柔性基底选自聚酯织物。
8.根据权利要求6所述的石墨烯柔性温度传感阵列，其特征在于，所述石墨烯柔性温度传感阵列为M×N阵列；
所述M≥2，所述N≥2，且M、N均为整数。
9.如权利要求6～8中任一项所述的石墨烯柔性温度传感阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将M根所述复合纤维通过缝纫的方式分别横向固定于所述柔性基底上；将M根所述导电纤维以横向的方式缝纫在所述柔性基底上，与所述复合纤维形成呈M×N阵列排布的接触点AMN，N根所述导电纤维以纵向的方式缝纫在所述柔性基底上并与所述复合纤维形成呈M×N阵列排布的接触点BMN，所述接触点AMN和所述接触点BMN位于所述柔性基底的同侧且不重合。
10.根据权利要求9所述的石墨烯柔性温度传感阵列的制备方法，其特征在于，接触点Aij和接触点Bij之间的距离为0.8～1.2mm；i为1～M之间的整数，j为1～N之间的整数。
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