CN112796093A - 一种制备超疏水活性炭纤维的方法及所制备的超疏水活性炭纤维 - Google Patents

一种制备超疏水活性炭纤维的方法及所制备的超疏水活性炭纤维 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种制备超疏水活性炭纤维的方法及所制备的超疏水活性炭纤维，所述方法包括以下步骤：将干燥的活性炭纤维用冷等离子体处理；然后用动态吸附法将等离子处理后的活性炭纤维吸附一定量的氟碳醇气体；最后经过热处理在活性炭纤维表面和微孔内壁形成一层均匀的超疏水涂层。本方法制备的活性炭纤维改性材料具有超疏水的表面化学性能，克服了炭材料易吸湿的缺点，提高了活性炭纤维对含水VOCs的吸附能力。与浸渍法和喷涂法相比，动态吸附氟碳醇法能有效避免活性炭纤维堵孔，保证了活性炭纤维的比表面积和吸附能力。

Description

一种制备超疏水活性炭纤维的方法及所制备的超疏水活性炭 纤维
技术领域
本发明属于活性炭改性技术领域，尤其涉及一种制备超疏水活性炭纤维的方法及所制备的超疏水活性炭纤维。
背景技术
活性炭纤维表面具有丰富的微孔和巨大的比表面积，具有化学稳定性和热稳定性，在溶剂回收、VOCs吸附治理领域有广泛应用。由于目前市售的活性炭纤维多以黏胶纤维或聚丙烯腈纤维为材料制成，其表面含有极性基团，包括羰基、羧基、内酯基、羟基、醚、苯酚等，对水蒸气和液态水均有很强的吸附能力，所以在处理VOCs时，水分与VOCs气体分子发生竞争吸附，严重影响非极性气体分子，如芳烃、卤代烃、烷烃等的吸附能力，导致废气处理无法达标。为解决该问题，可用表面化学改性的方法将疏水基团引入到活性炭纤维内外表面，提高活性炭纤维表面的疏水性，从而提高其对非极性物质的选择性吸附能力。
在活性炭或炭纤维疏水改性方面有相关专利报道。例如，CN201210476531.9、CN201410540567.8、CN201611255627.7和CN201710464080.X中公开了以硅烷、硅油、氟硅烷或硬脂酸为疏水改性剂，经过液相浸渍和高温干燥制得超疏水活性炭改性材料的方法。液相浸渍法会导致过多的改性剂堵塞微孔，从而导致比表面积减小，吸附能力下降，且产生大量废液。氯硅烷改性过程会生成腐蚀性很强的盐酸，对设备材质要求苛刻。CN201810234511.8公开了一种活性炭纤维疏水改性方法，该方法将含有正硅酸乙酯的疏水改性剂直接喷洒到活性炭纤维表面，正硅酸乙酯水解形成纳米二氧化硅覆盖在活性炭纤维表面，形成疏水层，然后经过正己烷浸泡清洗3～4次，最后高温烘干制得成品。喷涂法使用的改性剂用量大幅降低，但溶剂清洗过程中仍然会产生大量废溶剂，需要提纯后回用或者焚烧处理。CN201310223296.9公开了一种超疏水性活性炭的制备方法，该方法先用浓硝酸氧化改性活性炭，在其表面上形成丰富的羧基，再用疏水性改性剂三甲基氯硅烷进行处理，从而通过形成化学键的形式将甲基嫁接到活性炭表面。该方法得到的疏水层更加稳定，但是浓硝酸氧化过程会导致部分微孔道塌陷，导致比表面积降低，影响吸附能力。因此探索新的温和条件下制备疏水性能稳定的活性炭或炭纤维的制备方法是非常必要的。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提出一种超疏水活性炭纤维的制备方法。
根据本发明的一个实施方案，提供一种超疏水活性炭纤维的制备方法，该方法包括：
(1)冷等离子体改性，包括将干燥的活性炭纤维放入等离子体发生腔，抽真空后，通入空气，经辉光放电产生相应的等离子体来进行等离子体处理；
(2)动态吸附氟碳醇气体，包括使氟碳醇和氮气的混合气体，穿过经过冷等离子体处理后的活性炭纤维，从而氟碳醇气体分子(均匀地)吸附在活性炭纤维内外表面；
(3)热处理，包括将吸附氟碳醇气体的活性炭纤维烘干处理。
进一步地，干燥的活性炭纤维以单层平铺方式放入等离子体发生腔。
进一步地，等离子体发生腔中真空度为4-8Pa，优选为5Pa，离子源电流0.08-0.6A，优选0.1～0.5A，空气或氧气流速0.8～2.5L/min，优选1～2L/min，时间1-6min，优选2～5min。
进一步地，步骤(2)中所用氟碳醇为小于等于4个碳的小分子氟碳醇，优选为三氟乙醇、四氟乙醇、三氟丙醇、六氟丙醇、三氟丁醇、六氟丁醇中的任意一种或多种。
进一步地，步骤(2)中，氟碳醇气体与氮气的混合体积比为0.1-1：1，优选0.3-0.5：1。
步骤(2)中，采用隔膜泵将40-50℃的氟碳醇按照与氮气一定的比例注入配气罐中，配气罐带有搅拌混合装置，使氟碳醇气体与氮气的混合体积比为0.1-1：1，优选0.3-0.5：1；进一步地，氟碳醇气体与氮气的混合气体通气速度为0.05-0.15m/s，优选0.08-0.12m/s，通气时间为2-10s，优选5-8s。
进一步地，氟碳醇气体吸附在活性炭纤维表面和微孔道内壁，和/或，氟碳醇吸附量150mg/g～350mg/g，优选200-300mg/g。
进一步地，步骤(3)中吸附氟碳醇气体的活性炭纤维的加热温度为40-70℃，优选50～60℃，加热时间为4-12h，优选5-10h。
进一步地，步骤(2)中，氮气(即，氟碳醇气体分子吸附在活性炭纤维内外表面之后的混合气体)重新用于配制氟碳醇混合气体。
经过冷等离子体处理后，活性炭纤维表面和孔道内形成大量含氧官能团如羟基、羧基等。另外，在动态吸附过程中，通过调节气量和时间(氟碳醇气体与氮气的混合气体通气速度为0.05-0.15m/s，优选0.08-0.12m/s，通气时间为2-10s，优选5-8s)，来控制活性炭纤维的吸附量为150mg/g～350mg/g，优选200-300mg/g。
加热处理促进氟碳醇羟基与活性炭纤维表面羧基之间的反应，使氟碳醇嫁接到活性炭纤维表面，赋予活性炭纤维卓越的疏水性能。经过热处理在活性炭纤维表面和微孔内壁形成一层均匀的超疏水涂层。
所述超疏水活性炭纤维的疏水性能通过接触角来测试，并通过含湿二氯甲烷气体吸附实验来测试其吸附性能。
根据本发明的第二个实施方案，提供了通过上述方法制备的超疏水活性炭纤维，其中，超疏水活性炭纤维表面接触角为100-150°，优选120-140°，比表面积为1000-1500m2/g，优选1200-1300m2/g，采用相对湿度为70％RH，二氯甲烷浓度为10000mg/Nm3的废气，以出口二氯甲烷浓度50mg/Nm3作为穿透指标，动态穿透吸附量为150～265mg/g，尤其190-265mg/g，更尤其205-265mg/g。
本发明制备的超疏水活性炭纤维可以用于含湿有机废气的处理和溶剂回收，如芳烃、卤代烃、烷烃、酯类、酮类有机废气等。
本发明的优点是：该制备方法工艺简单、条件温和，采用冷等离子体处理活性炭纤维对其强度影响很小，不会导致微孔道坍塌和比表面积减小；采用动态吸附法吸附氟碳醇气体，改性剂用量少，氮气循环使用，无废液和废气产生，环境友好；改性的活性炭纤维疏水效果好、性能稳定、重复性好，弥补了高湿度下多孔炭材料易吸湿、吸附目标有机物的容量小的不足，节约环保设施投资，延长吸附材料使用寿命。
具体实施方式
下面的实施例将对本发明予以进一步说明，但并不因此而限制本发明。
本发明使用的物料和设备来源和如下：
活性炭纤维，比表面积1300m2/g，厚度2mm，购自江苏苏通碳纤维有限公司；
三氟乙醇购自山东西亚化学工业有限公司；
四氟乙醇购自浙江花蝶染料化工有限公司；
三氟丙醇和六氟丙醇购自德国默克公司；
三氟丁醇和六氟丁醇购自湖北巨胜科技有限公司；
等离子体处理仪，型号HD-1A，购自常州中科常泰公司；
单一纤维接触角测量仪，型号OCA200，购自德国dataphysics公司；
物理吸附仪，型号NOVA-touch，购自美国Quantachrome公司。
实施例1
先将100g厚度为2mm的干燥的活性炭纤维单层平铺放入等离子体发生腔，抽真空(5Pa)的条件下，通入空气，经辉光放电产生相应的等离子体，离子源电流0.1A，空气流速1L/min，处理时间2min。然后使三氟乙醇和氮气的混合气体(氟碳醇气体与氮气的混合体积比为0.3：1)均匀的穿过经过冷等离子体处理后的活性炭纤维(混合气体的通气速度为0.1m/s，通气时间为5-10s)，直到氟碳醇在活性炭纤维上的吸附量达到150mg/g(活性炭纤维吸附氟碳醇后的质量达到115g)。最后将上述活性炭纤维置于50℃烘箱中干燥5h，改性后的活性炭纤维表面接触角为121°，比表面积为1280m2/g。
采用相对湿度为70％RH，二氯甲烷浓度为10000mg/Nm3的废气评价改性后活性炭纤维的吸附性能，以出口二氯甲烷浓度50mg/Nm3作为穿透指标，测得动态穿透吸附量达到150mg/g。
实施例2
先将100g厚度为2mm的干燥的活性炭纤维单层平铺放入等离子体发生腔，抽真空(5Pa)的条件下，通入空气，经辉光放电产生相应的等离子体，离子源电流0.1A，空气流速2L/min，处理时间5min。然后使三氟乙醇和氮气的混合气体(氟碳醇气体与氮气的混合体积比为0.8：1)均匀的穿过经过冷等离子体处理后的活性炭纤维(混合气体的速度为0.1m/s，通气时间为5-10s)，直到氟碳醇在活性炭纤维上的吸附量达到200mg/g(活性炭纤维吸附氟碳醇后质量达到120g)。最后将上述活性炭纤维置于50℃烘箱中干燥5h改性后的活性炭纤维表面接触角为128°，比表面积为1270m2/g。
采用相对湿度为70％RH，二氯甲烷浓度为10000mg/Nm3的废气评价改性后活性炭纤维的吸附性能，以出口二氯甲烷浓度50mg/Nm3作为穿透指标，测得动态穿透吸附量达到200mg/g。
实施例3
先将100g厚度为2mm的干燥的活性炭纤维单层平铺放入等离子体发生腔，抽真空(5Pa)的条件下，通入空气，经辉光放电产生相应的等离子体，离子源电流0.1A，空气流速2L/min，处理时间5min。然后使三氟丙醇和氮气的混合气体(氟碳醇气体与氮气的混合体积比为1：1)均匀的穿过经过冷等离子体处理后的活性炭纤维(混合气体的通气速度为0.12m/s通气时间为5-8s)，直到氟碳醇在活性炭纤维上的吸附量达到200mg/g(活性炭纤维吸附氟碳醇后质量达到120g)。最后将上述活性炭纤维置于50℃烘箱中干燥5h，改性后的活性炭纤维表面接触角为129°，比表面积为1265m2/g。
采用相对湿度为70％RH，二氯甲烷浓度为10000mg/Nm3的废气评价改性后活性炭纤维的吸附性能，以出口二氯甲烷浓度50mg/Nm3作为穿透指标，测得动态穿透吸附量达到210mg/g。
实施例4
先将100g厚度为2mm的干燥的活性炭纤维单层平铺放入等离子体发生腔，抽真空(5Pa)的条件下，通入空气，经辉光放电产生相应的等离子体，离子源电流0.5A，空气流速2L/min，处理时间2min。然后使三氟丙醇和氮气的混合气体(氟碳醇气体与氮气的混合体积比为0.8：1)均匀的穿过经过冷等离子体处理后的活性炭纤维(混合气体的通气速度为0.15m/s，通气时间为4-7s)，直到氟碳醇在活性炭纤维上的吸附量达到200mg/g(活性炭纤维吸附氟碳醇后质量达到120g)。最后将上述活性炭纤维置于50℃烘箱中处理5h，改性后的活性炭纤维表面接触角为125°，比表面积为1260m2/g。
采用相对湿度为70％RH，二氯甲烷浓度为10000mg/Nm3的废气评价改性后活性炭纤维的吸附性能，以出口二氯甲烷浓度50mg/Nm3作为穿透指标，测得动态穿透吸附量达到195mg/g。
实施例5
先将100g厚度为2mm的干燥的活性炭纤维单层平铺放入等离子体发生腔，抽真空(5Pa)的条件下，通入空气，经辉光放电产生相应的等离子体，离子源电流0.1A，空气流速2L/min，处理时间5min。然后使六氟丙醇和氮气的混合气体(氟碳醇气体与氮气的混合体积比为0.5：1)均匀的穿过经过冷等离子体处理后的活性炭纤维(混合气体的通气速度为0.1m/s，通气时间为6-10s)，直到氟碳醇在活性炭纤维上的吸附量达到230mg/g(活性炭纤维吸附氟碳醇后质量达到123g)。最后将上述活性炭纤维置于55℃烘箱中处理8h，改性后的活性炭纤维表面接触角为130°，比表面积为1260m2/g。
采用相对湿度为70％RH，二氯甲烷浓度为10000mg/Nm3的废气评价改性后活性炭纤维的吸附性能，以出口二氯甲烷浓度50mg/Nm3作为穿透指标，测得动态穿透吸附量达到240mg/g。
实施例6、7、8、9、对比例1
按照实施例1的操作步骤，分别调节氟碳醇种类、吸附量、热处理温度和吸附时间，结果见下表。
Figure BDA0002271665990000061
从表中结果可以看出，本发明实施例的动态吸附量更高。

Claims (10)

1.一种制备超疏水活性炭纤维的方法，该方法包括如下步骤：
(1)冷等离子体改性，包括将干燥的活性炭纤维放入等离子体发生腔，抽真空后，通入空气，经辉光放电产生相应的等离子体来进行等离子体处理；
(2)动态吸附氟碳醇气体，包括使氟碳醇和氮气的混合气体，穿过经过冷等离子体处理后的活性炭纤维，从而氟碳醇气体分子吸附在活性炭纤维内外表面；
(3)热处理，包括将吸附氟碳醇气体的活性炭纤维烘干处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述等离子体采用空气源冷等离子体。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：等离子体发生腔中真空度为4-8Pa，优选为5Pa，离子源电流0.08-0.6A，优选0.1～0.5A，空气或氧气流速0.8～2.5L/min，优选1～2L/min，时间1-6min，优选2～5min。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：所用氟碳醇为小于等于4个碳的小分子氟碳醇，优选为三氟乙醇、四氟乙醇、三氟丙醇、六氟丙醇、三氟丁醇、六氟丁醇中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：氟碳醇气体与氮气的混合体积比为0.1-1：1，优选0.3-0.5：1。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：氟碳醇气体与氮气的混合气体通气速度为0.05-0.15m/s，优选0.08-0.12m/s，通气时间为2-10s,优选5-8s。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于：氟碳醇气体吸附在活性炭纤维表面和微孔道内壁，和/或，氟碳醇吸附量150mg/g～350mg/g，优选200-300mg/g。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(3)中吸附氟碳醇气体的活性炭纤维的加热温度为40-70℃，优选50～60℃，加热时间为4-12h，优选5-10h。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，氮气重新用于配制氟碳醇混合气体。
10.通过权利要求1-9的任一项所述的方法制备的超疏水活性炭纤维，其中，超疏水活性炭纤维表面接触角为100-150°，优选120-140°，比表面积为1000-1500m2/g，优选1200-1300m2/g，采用相对湿度为70％RH，二氯甲烷浓度为10000mg/Nm3的废气，以出口二氯甲烷浓度50mg/Nm3作为穿透指标，动态穿透吸附量为150～265mg/g，尤其190-265mg/g，更尤其205-265mg/g。
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