CN112795941A - 一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法 - Google Patents

一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法，将柱状活性焦与不锈钢网制成复合电极，在电化学反应槽中作为阴极，并以具有优异析氧性能的电极作为阳极，以直流电源供电，在电解质溶液中持续合成过氧化氢。与传统阴极材料及构型相比，本发明利用价格低廉、已商业化应用的柱状活性焦为碳源，与导电性优异的不锈钢网直接复合，避免了高成本碳基材料的使用，也避免了常规电极制备过程中粘结剂(如聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯等)的使用，具有材料成本低廉、制备方法简便、无二次污染等突出优势。本发明制备的过氧化氢可用于污水处理、消毒杀菌、VOCs净化等应用场景。

Description

一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法
技术领域
本发明属于绿色氧化剂过氧化氢电化学合成及污水处理领域，具体涉及一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法。
背景技术
全球对废水处理、烟气净化、造纸、消毒和绿色化学品合成的巨大需求，使过氧化氢(过氧化氢)成为世界上100种最重要的化学品之一。目前，工业上生产过氧化氢的方法为蒽醌法。然而，该过程是一个能源密集型过程，涉及多个氧化还原反应步骤，且需要昂贵的Pd基催化剂。近年来，各种新技术不断发展，包括由H2和O2直接合成过氧化氢、光催化和O2电还原等。在这些方法中，O2电还原法合成过氧化氢具有操作条件简单、电极材料多样、过氧化氢浓度可调等优点，是一种极具吸引力和经济效益的方法。在环境修复领域，基于O2电还原产过氧化氢的成功，各种电化学高级氧化法如电-Fenton法等，在近二十年得到了较快的发展，并应用于降解水体中的各种有机污染物。
开发具有高选择性、高活性和高稳定性且经济合理的阴极电催化剂是构筑高效电-Fenton体系的关键。近年来，研究者开发了较多电催化剂，在还原O2合成过氧化氢上表现出了优异的性能，如HNO3改性的碳纳米管、Fe-O-C催化剂、Co-N-C催化剂、还原石墨烯氧化物、富含醌基团的碳等。据分析，开发这些电催化剂的主要目的大多为了研究O2还原反应的机理、优化电催化剂的选择性和活性。然而，相对复杂的制备方法使这些材料的放大成为一个挑战。
碳基材料由于其无毒、导电、耐化学腐蚀、高度可调的孔结构和表面化学性质等优点，备受青睐。目前，石墨毡、碳毡、网状玻璃碳泡沫、碳气凝胶、活性炭纤维、生物炭等碳基材料，均被证明可用于电合成过氧化氢。虽然这些碳基材料比上述材料成本低，但很多碳基材料的制备过程仍相对复杂、成本较高。若能利用更低成本的、已商业化应用的其它碳基材料，将使得过氧化氢电合成体系更具竞争力。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有过氧化氢生产方法流程复杂、能耗高、污染大，且基于O2电还原合成过氧化氢方法所使用的电极材料存在成本高、无法规模化应用等问题，提供一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法，所述方法具体步骤为：
步骤一：用去离子水对柱状活性焦进行3～5次清洗，在60～100℃条件下干燥0.5～2h，获得去除杂质的柱状活性焦；
步骤二：将不锈钢网制成一端开口不锈钢网包裹，所述不锈钢网包裹的孔隙率为每英寸含45～55个孔，孔的总面积为12.9mm2；
步骤三：将柱状活性焦紧密填充进不锈钢网包裹中，制得柱状活性焦/不锈钢网复合阴极，其中活性焦的体积占到不锈钢网体积的60～80％；
步骤四：将柱状活性焦/不锈钢网复合阴极，与析氧阳极组装入电解槽中，并保持电解液处于搅拌状态；
步骤五：使电解槽在恒流或恒压模式下运行，析氧阳极产生的O2可溶解于电解液中并被柱状活性焦/不锈钢网复合阴极还原，持续产生过氧化氢。
本发明相对于现有技术的有益效果为：本发明针对传统基于氧气还原制过氧化氢阴极材料成本高、难规模化等问题，使用廉价的、已获商业化应用的柱状活性焦为催化材料，且制成的活性焦/不锈钢网复合电极，在制备过程中未使用常规电极制备过程中所使用的导电剂、粘结剂(如聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯)等，避免了在水溶液中产生二次污染。此外，合成过氧化氢过程所需的氧气，由阳极电化学析氧反应原位提供，不需要额外的外加供氧装置。本发明具有制备流程简单、材料廉价、易规模化等优势。
附图说明
图1为使用柱状活性焦/不锈钢网复合电极制备过氧化氢的装置示意图，其中，1-直流电源，2-电化学反应槽，3-柱状活性焦/不锈钢网复合阴极，4-阳极，5-Na2SO4电解液，6-磁力搅拌子；
图2为比表面积为136.7m2/g的活性焦的扫描电子显微镜图；
图3为比表面积为136.7m2/g的活性焦的透射电镜图；
图4为比表面积为919.9m2/g的活性焦的扫描电子显微镜图片；
图5为比表面积为919.9m2/g的活性焦的透射电镜图；
图6为比表面积为1465.0m2/g的活性焦的扫描电子显微镜图片；
图7为比表面积为1465.0m2/g的活性焦的透射电镜图；
图8为不同电流大小条件下比表面积为136.7m2/g的活性焦合成过氧化氢的产量对比图；
图9为不同搅拌速率条件下比表面积为136.7m2/g的活性焦合成过氧化氢的产量对比图；
图10为不同电流大小条件下比表面积为919.9m2/g的活性焦合成过氧化氢的产量对比图；
图11为不同搅拌速率条件下比表面积为919.9m2/g的活性焦合成过氧化氢的产量对比图；
图12为不同电流大小条件下比表面积为1465.0m2/g的活性焦合成过氧化氢的产量对比图；
图13为不同搅拌速率条件下比表面积为1465.0m2/g的活性焦合成过氧化氢的产量对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
活性焦，一种可规模化制备的廉价碳材料，已成功应用于烟气脱硫技术，具有电还原O2合成过氧化氢所需的基本性能。活性焦中的碳以无定形碳形式存在，其含量大于95％，为阴极材料的制备提供了可能。此外，其生产过程通常包括水蒸汽活化，该过程向其表面引入了含氧官能团，提高了其催化活性。此外，活性焦具有发达的孔隙结构，有利于强化传质过程。更重要的是，商业活性焦通常呈柱状，具有非常高的机械强度和很强的抗氧化性能。这种性质有利于电催化剂的长期稳定性。
本发明使用柱状活性焦直接作为电极制备时所用的材料，柱状活性焦与不锈钢网直接复合而成，不使用粘结剂(如聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯等)。过氧化氢电合成过程不使用外加的供给空气或氧气的装置，而使用析氧阳极提供O2。
具体实施方式一：本实施方式记载的是一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法，以柱状活性焦为催化材料，将其与不锈钢网制成复合电极，以具有优异析氧特性的电极材料为阳极，组装在电解槽中，在恒流或恒压供电模式下，可在体系内持续合成过氧化氢；所述方法具体步骤为：
步骤一：用去离子水对柱状活性焦进行3～5次清洗，在60～100℃条件下干燥0.5～2h，获得去除杂质的柱状活性焦；
步骤二：将不锈钢网制成一端开口(以便放入活性焦)不锈钢网包裹，所述不锈钢网包裹的孔隙率为每英寸含45～55个孔，孔的总面积为12.9mm2；
步骤三：将柱状活性焦紧密填充进不锈钢网包裹中，制得柱状活性焦/不锈钢网复合阴极，不锈钢网与活性焦之间应保持紧密接触，其中活性焦的体积占到不锈钢网体积的60～80％；
步骤四：将柱状活性焦/不锈钢网复合阴极，与具有优异析氧特性的阳极组装入电化学电解槽中，并保持电解液处于快速搅拌状态；
步骤五：使电解槽在恒流或恒压模式下运行，析氧阳极产生的O2可溶解于电解液中并被柱状活性焦/不锈钢网复合阴极还原，持续产生过氧化氢。
具体实施方式二：具体实施方式一所述的一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法，步骤一中，所述柱状活性焦直径为2～5mm，长度为5～10mm。该尺寸范围活性焦是市售活性焦的典型尺寸，不必进行额外处理便可直接组装成电极；该尺寸活性焦机械性能优良。
具体实施方式三：具体实施方式一所述的一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法，步骤四中，所述电解液的浓度为50mM～200mM的Na2SO4溶液，该浓度范围可保证电解液具有良好的导电性。
具体实施方式四：具体实施方式一所述的一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法，步骤四中，所述析氧阳极为Ti基混合金属氧化物电极，该电极具有优异的析氧性能，可向阴极供给O2用于过氧化氢电合成，因而无需外加供氧装置。
具体实施方式五：具体实施方式四所述的一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法，步骤四中，所述金属氧化物为IrO2或Ru2O5。
具体实施方式六：具体实施方式一所述的一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法，步骤四中，搅拌速率为50～500rpm，以保证阳极产生的O2向阴极传质。
具体实施方式七：具体实施方式一所述的一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法，步骤五中，电流大小为50～200mA，槽电压大小为3～5V。该参数可实现高效的过氧化氢电合成，同时避免过高电流或电压条件下过氧化氢存在的无效分解问题。
实施例1：
用100mL去离子水对2.0g比表面积为136.7m2/g的柱状活性焦(扫描电镜图如附图2所示，透射电镜图如附图3所示)进行3次清洗；将不锈钢网(304材质)制成2cm×4cm×5mm的不锈钢网包裹，不锈钢网每英尺50个孔。将清洗后的2.0g柱状活性焦填充入不锈钢网包裹中，并使不锈钢网与活性焦之间保持紧密接触，制得复合阴极；以大小为1cm×1cm的Ti/IrO2/Ta2O5为阳极。按附图1所示的装置示意图，将阴阳极以3cm间隔组装入电解槽中，其中电解质为浓度为50mM的Na2SO4溶液，搅拌速率为1500rpm。通入恒电流100mA，柱状活性焦/不锈钢网复合阴极产生过氧化氢。如附图8所示，50min可合成过氧化氢浓度为7.62mg/L。
实施例2：
用100mL去离子水对2.0g比表面积为136.7m2/g的柱状活性焦(扫描电镜图如附图2所示，透射电镜图如附图3所示)进行3次清洗；将不锈钢网(304材质)制成2cm×4cm×5mm的不锈钢网包裹，不锈钢网每英尺48个孔。将清洗后的2.0g柱状活性焦填充入不锈钢网包裹中，并使不锈钢网与活性焦之间保持紧密接触，制得复合阴极；以大小为1cm×1cm的Ti/IrO2/Ta2O5为阳极。按附图1所示的装置示意图，将阴阳极以3cm间隔组装入电解槽中，其中电解质为浓度为50mM的Na2SO4溶液，搅拌速率为500rpm。通入恒电流100mA，柱状活性焦/不锈钢网复合阴极产生过氧化氢。如附图9所示，50min可合成过氧化氢浓度为3.95mg/L。
实施例3：
用100mL去离子水对2.0g比表面积为919.9m2/g的柱状活性焦(扫描电镜图如附图4所示，透射电镜图如附图5所示)进行3次清洗；将不锈钢网(304材质)制成2cm×4cm×5mm的不锈钢网包裹，不锈钢网每英尺50个孔。将清洗后的2.0g柱状活性焦填充入不锈钢网包裹中，并使不锈钢网与活性焦之间保持紧密接触，制得复合阴极；以大小为1cm×1cm的Ti/IrO2/Ta2O5为阳极。按附图1所示的装置示意图，将阴阳极以3cm间隔组装入电解槽中，其中电解质为浓度为50mM的Na2SO4溶液，搅拌速率为1500rpm。通入恒电流100mA，柱状活性焦/不锈钢网复合阴极产生过氧化氢。如附图10所示，50min可合成过氧化氢浓度为11.00mg/L。
实施例4：
用100mL去离子水对2.0g比表面积为919.9m2/g的柱状活性焦(扫描电镜图如附图4所示，透射电镜图如附图5所示)进行3次清洗；将不锈钢网(304材质)制成2cm×4cm×5mm的不锈钢网包裹，不锈钢网每英尺48个孔。将清洗后的2.0g柱状活性焦填充入不锈钢网包裹中，并使不锈钢网与活性焦之间保持紧密接触，制得复合阴极；以大小为1cm×1cm的Ti/IrO2/Ta2O5为阳极。按附图1所示的装置示意图，将阴阳极以3cm间隔组装入电解槽中，其中电解质为浓度为50mM的Na2SO4溶液，搅拌速率为500rpm。通入恒电流100mA，柱状活性焦/不锈钢网复合阴极产生过氧化氢。如附图11所示，50min可合成过氧化氢浓度为4.89mg/L。
实施例5：
用100mL去离子水对2.0g比表面积为1465.0m2/g的柱状活性焦(扫描电镜图如附图6所示，透射电镜图如附图7所示)进行3次清洗；将不锈钢网(304材质)制成2cm×4cm×5mm的不锈钢网包裹，不锈钢网每英尺48个孔。将清洗后的2.0g柱状活性焦填充入不锈钢网包裹中，并使不锈钢网与活性焦之间保持紧密接触，制得复合阴极；以大小为1cm×1cm的Ti/IrO2/Ta2O5为阳极。按附图1所示的装置示意图，将阴阳极以3cm间隔组装入电解槽中，其中电解质为浓度为50mM的Na2SO4溶液，搅拌速率为1500rpm。通入恒电流200mA，柱状活性焦/不锈钢网复合阴极产生过氧化氢。如附图12所示，50min可合成过氧化氢浓度为13.74mg/L。
实施例6：
用100mL去离子水对2.0g比表面积为1465.0m2/g的柱状活性焦(扫描电镜图如附图6所示，透射电镜图如附图7所示)进行3次清洗；将不锈钢网(304材质)制成2cm×4cm×5mm的不锈钢网包裹，不锈钢网每英尺48个孔。将清洗后的2.0g柱状活性焦填充入不锈钢网包裹中，并使不锈钢网与活性焦之间保持紧密接触，制得复合阴极；以大小为1cm×1cm的Ti/IrO2/Ta2O5为阳极。按附图1所示的装置示意图，将阴阳极以3cm间隔组装入电解槽中，其中电解质为浓度为50mM的Na2SO4溶液，搅拌速率为200rpm。通入恒电流100mA，柱状活性焦/不锈钢网复合阴极产生过氧化氢。如附图13所示，50min可合成过氧化氢浓度为13.24mg/L。
以上内容仅为说明本发明专利的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明专利提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法，其特征在于：所述方法具体步骤为：
步骤一：用去离子水对柱状活性焦进行3～5次清洗，在60～100℃条件下干燥0.5～2h，获得去除杂质的柱状活性焦；
步骤二：将不锈钢网制成一端开口不锈钢网包裹，所述不锈钢网包裹的孔隙率为每英寸含45～55个孔，孔的总面积为12.9mm2；
步骤三：将柱状活性焦紧密填充进不锈钢网包裹中，制得柱状活性焦/不锈钢网复合阴极，其中活性焦的体积占到不锈钢网体积的60～80％；
步骤四：将柱状活性焦/不锈钢网复合阴极，与析氧阳极组装入电解槽中，并保持电解液处于搅拌状态；
步骤五：使电解槽在恒流或恒压模式下运行，析氧阳极产生的O2溶解于电解液中并被柱状活性焦/不锈钢网复合阴极还原，持续产生过氧化氢。
2.根据权利要求1所述的一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法，其特征在于：步骤一中，所述柱状活性焦直径为2～5mm，长度为5～10mm。
3.根据权利要求1所述的一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法，其特征在于：步骤四中，所述电解液为浓度为50mM～200mM的Na2SO4溶液。
4.根据权利要求1所述的一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法，其特征在于：步骤四中，所述析氧阳极为Ti基混合金属氧化物电极。
5.根据权利要求4所述的一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法，其特征在于：步骤四中，所述金属氧化物为IrO2或Ru2O5。
6.根据权利要求1所述的一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法，其特征在于：步骤四中，搅拌速率为50～500rpm。
7.根据权利要求1所述的一种利用柱状活性焦电合成过氧化氢的方法，其特征在于：步骤五中，电流大小为50～200mA，槽电压大小为3～5V。
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