CN112795241A - 混合绝缘墨水、绝缘薄膜和柔性薄膜晶体管及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种混合绝缘墨水、绝缘薄膜和柔性薄膜晶体管及制备方法，按质量百分比计算，所述混合绝缘墨水包括如下组分：锆盐8‑15％、有机掺杂材料0.4‑1％、溶剂余量。本发明所提供的混合绝缘墨水，成膜后薄膜均匀、致密度高，漏电流较小，与其他功能薄膜兼容性好。
Description
技术领域
本发明涉及显示面板制造领域，主要涉及混合绝缘墨水、绝缘薄膜和柔性薄膜晶体管及制备方法。
背景技术
柔性薄膜晶体管(TFT)在可穿戴传感器和柔性平板显示器等电子设备中得到广泛的应用。相对于传统的真空镀膜法，喷墨印刷法制备TFT器件设备工艺简单，成本低，可直接实现薄膜的图形化，同时对基板尺寸没有限制，可实现快速大面积成膜，是柔性显示行业的研究热点。其中，印刷制备低漏电流、抗弯折的绝缘薄膜是实现低功耗和高稳定性的核心因素。以氧化锆（ZrO2）为主的无机高介电绝缘材料具有高电容、宽禁带的特点，对降低漏电流有显著作用，但不耐弯折，易破裂失效。通常采用无机绝缘薄膜加厚的方法增加其耐弯折性，但会导致电容降低，开启电压变大，增加器件功耗。以聚乙烯醇（PVA）和聚甲基丙烯酸甲酯为代表的有机绝缘材料抗弯折性好，但电容小，缺陷多，器件漏电流大。目前业界均以超厚无机薄膜作为柔性TFT器件绝缘层。
为了提高柔性TFT器件中绝缘层的介电性能，降低漏电流、开启电压和功耗，学术界提出无机/有机绝缘薄膜结合的方法，具体为无机/有机绝缘层叠层结构以及混合掺杂结构。叠层结构中有机绝缘层主要起修饰作用，一定程度上增强无机绝缘层的抗弯折性。但多层结构必将采用二次印刷技术，增加工艺难度，多层结构界面也会引入大量缺陷，导致最终器件电压和时间稳定性大大降低。混合结构即配置无机/有机混合材料墨水，一次印刷成膜，混合材料薄膜中无机绝缘材料起主体结构，有机绝缘材料起缓冲和保护的作用，整体体现出一定的柔韧性。目前，相关论文报道的混合绝缘体系墨水成分大多非常复杂，适用于喷墨打印的墨水体系少之又少，同时，对混合绝缘材料的应用局限于电容器等简单电子器件中，鲜有将其应用于柔性TFT器件中。因此，提供一种可喷墨打印的混合绝缘材料墨水、印刷技术及基于印刷混合绝缘层的高性能薄膜晶体管是非常有必要的。
CN201710399212.5公开了一种喷墨打印氧化锆绝缘层用墨水及其制备方法，是一种纯氧化锆墨水，主要改善墨水的稳定性和粘度，使其适合用于喷墨打印。在实际应用时，打印出来得到的氧化锆薄膜不耐弯折，若用于柔性薄膜晶体管中，会导致薄膜破裂而失去绝缘性能，并不适用于柔性薄膜晶体管。
CN201710398593.5公开了一种喷墨打印用墨水及其制备方法以及由其打印的氧化锆薄膜，主要利用PVP材料改善打印氧化锆薄膜的形貌，使打印薄膜表面平整，并未考虑其对印刷氧化锆绝缘特性的影响。在实际应用时，该墨水打印得到的绝缘膜漏电流大，并不适用于柔性薄膜晶体管。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种混合绝缘墨水、绝缘薄膜和柔性薄膜晶体管及制备方法，旨在解决现有喷墨打印用墨水并不适用于制备柔性薄膜晶体管的绝缘层薄膜的问题。
本发明的技术方案如下：
一种混合绝缘墨水，其中，按质量百分比计算，所述混合绝缘墨水包括如下组分：
锆盐8-15％、有机掺杂材料0.4-1％、溶剂余量；
所述锆盐为八水合氧氯化锆；
所述有机掺杂材料为聚乙烯吡咯烷酮；
所述溶剂为乙二醇。
所述的混合绝缘墨水，其中，所述有机掺杂材料的用量为0.4-0.8％。
一种如上所述的混合绝缘墨水的制备方法，其中，包括以下步骤：
将锆盐、有机掺杂材料混合，加溶剂搅拌均匀，得到溶液；
将溶液搅拌后进行过滤；
将溶液静置12h以上，得到混合绝缘墨水。
所述的混合绝缘墨水的制备方法，其中，搅拌过程为在100-200r/min条件下搅拌1-1 .5h；
过滤过程为经0.45μm PVDF滤头过滤。
一种绝缘薄膜，其中，所述绝缘薄膜采用如上所述的混合绝缘墨水制备而成。
一种如上所述的绝缘薄膜层的制备方法，其中，包括以下步骤：
选择墨滴间距25~35μm，印刷次数为2次，将所述混合绝缘墨水打印到衬底上；
先30℃-40℃退火2-8min，接着200-250℃退火40min以上。
一种柔性薄膜晶体管，其中，所述柔性薄膜晶体管包括绝缘薄膜层，所述绝缘薄膜层采用如权利要求1~2任一所述的混合绝缘墨水制备而成。
所述的柔性薄膜晶体管，其中，由下至上依次包括柔性衬底、缓冲层、Al栅电极、绝缘薄膜层、半导体层、Al源漏电极。
所述的柔性薄膜晶体管，其中，所述柔性衬底为1-10μm厚的聚酰亚胺薄膜；
所述缓冲层为氧化硅或氮化硅，厚度为200-300nm；
所述Al栅电极的厚度为100-150nm；
所述半导体层为8-20nm厚的IGZO有源层；
所述Al源漏电极的厚度为100-150nm。
一种如上所述的柔性薄膜晶体管的制备方法，其中，包括以下步骤：
在0.7-1mm厚洁净无碱玻璃上旋涂聚酰亚胺薄膜，作为柔性衬底；
柔性衬底上采用磁控溅射制备缓冲层；
在缓冲层上采用磁控溅射制备Al栅电极；
选择墨滴间距25~35μm，印刷次数为2次，将混合绝缘墨水打印到带有Al栅电极上，先30℃-40℃退火2-8min，接着200-250℃退火40min以上，形成绝缘薄膜层；
在绝缘薄膜层上溅射半导体层；
在半导体层上溅射Al源漏电极，并将器件置于150-250℃退火40min以上；
将柔性衬底连同上部其他器件整体从玻璃上剥离，得到柔性薄膜晶体管。
有益效果：本发明所提供的混合绝缘墨水，成膜后薄膜均匀、致密度高，漏电流较小，与其他功能薄膜兼容性好，在不增加厚度的条件下，实现了基于此印刷混合绝缘墨水的柔性晶体管器件的制备，器件具有一定的抗弯折特性，即在一定范围弯折条件下（曲率半径20mm以上）关态电流及迁移率保持稳定，改善了单一无机绝缘材料器件不耐弯折的特点。
附图说明
图1为本发明柔性薄膜晶体管附着在玻璃上时的结构示意图。
图2为PVP掺杂氧化锆绝缘层器件转移特性曲线：（a）0.5%PVP，（b）1%PVP，（c）5%PVP。
图3为实施例1（0.5%PVP掺杂氧化锆墨水制备所得柔性器件）不同弯折半径下转移特性曲线。
图4为对照例1（氧化锆墨水制备所得柔性器件）不同弯折半径下转移特性曲线。
图5为对照例2（PVP墨水制备所得柔性器件）不同弯折半径下转移特性曲线。
图6为实施例1（0.5%PVP掺杂氧化锆墨水制备所得柔性器件）30mm弯折半径下多次弯折后转移特性曲线。
具体实施方式
本发明提供一种混合绝缘墨水、绝缘薄膜和柔性薄膜晶体管及制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
本发明提供一种混合绝缘墨水，是一种无机/有机混合绝缘墨水，按质量百分比计算，所述混合绝缘墨水包括如下组分：
锆盐8-15％、有机掺杂材料0.4-1％、溶剂余量。
其中，所述锆盐为主体绝缘材料前驱体。在本发明实施例中，所述锆盐为八水合氧氯化锆，分子式为ZrOCl2·8(H2O)，无色粉末，有潮解性，溶于各类醇。发明人发现，锆盐易溶于各类醇中，包括乙醇，乙二醇甲醚和乙二醇等，能形成无色透明稳定溶液，无分层和沉淀，溶液粘度约6mPa·s，表面张力约48 mN/m，符合Dimatix 2800喷墨打印机要求。发明人经过长期的研究还发现，在锆盐质量分数20%以下时，退火过程中盐不会析出，且成膜均匀，无破裂现象。溶液经过200℃退火后可去除溶剂，锆盐前驱体与环境氧反应，消除缺陷形成致密的氧化锆薄膜。薄膜厚度约60nm，在1MV/cm的电场强度下漏电流密度＜10-5A/cm2，与真空法制备的同等厚度绝缘薄膜介电能力相当。因此，墨水中的锆盐作为主体成分，退火得到氧化锆（ZrO2）薄膜提供主要介电性能。在本发明中，八水合氧氯化锆前驱体质量分数应为墨水的8-15％。
所述有机掺杂材料为聚乙烯吡咯烷酮（PVP）。在本发明中，由于喷墨打印氧化锆薄膜用于柔型晶体管中会破裂，从而丧失介电能力，需要引入有机绝缘材料掺杂以提供适当的柔韧性，PVP 材料的作用是在氧化锆结构之间形成长链提供缓冲和保护。PVP绝缘材料是一种非离子型高分子化合物，常温下为具有亲水性易流动白色或近乎白色的粉末，分子量约55000，可溶解于部分醇和醚中，可与八水合氧氯化锆混溶于乙二醇中，不发生分层和沉淀。发明人经过长期的研究发现，适量PVP粉末（20%以下）单独溶于乙二醇溶剂中形成的墨水也可用于喷墨打印，200℃退火后得到的PVP绝缘薄膜薄膜厚度约200nm，在1MV/cm的电场强度下漏电流密度＞10-4A/cm2，漏电流较大，不适合用于柔性薄膜晶体管中。与八水合氧氯化锆混溶后形成的混合绝缘墨水，根据PVP材料的质量分数由0.4%-0.8%变化，所得溶液粘度范围为12mPa·s到13mPa·s，表面张力变化不大，满足Dimatix 2800喷墨打印机要求。混合材料墨水经喷墨打印，后退火成膜后，具有良好的介电性能，0.5%PVP掺杂体系制备的薄膜在1MV/cm的电场强度下漏电流密度约10-5A/cm2，随着PVP掺杂量增加，漏电流增大。推测其可能的原因是：PVP适量掺杂的情况下，PVP链状聚合物缠绕ZrO2分子，而不破坏 ZrO2分子间的链接和堆积方式，同时提高了整体柔韧性。过量掺杂时PVP分子填充了ZrO2分子之间的空隙，使ZrO2分子结合变得松散，于是形成较多缺陷，甚至成为漏电流的通道，以及捕获电子的陷阱。因此，本发明中还给出较为优选地的实施例方案，聚乙烯吡咯烷酮质量分数为墨水的0.4-0.8％。
所述溶剂为乙二醇。在本发明中对溶剂的选取也进行了优化，溶剂仅采用乙二醇，氧化锆和PVP材料也可以在乙二醇中实现互溶，达到掺杂的目的。若加入乙二醇甲醚，墨水反而会发生分层，氧化锆和PVP材料在混合溶液中分离，不仅会导致印刷过程不稳定、喷头被堵，还会导致氧化锆和PVP成分无法真正实现掺杂，也就无法满足通过采用PVP材料掺杂氧化锆以改善印刷氧化锆薄膜的柔韧性的目的。
本发明中还提供所述混合绝缘墨水的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锆盐、有机掺杂材料混合，加溶剂搅拌均匀，得到溶液；
(2)将上述溶液在100-200r/min条件下搅拌1-1 .5h，经0.45μm PVDF滤头过滤得到混合溶液；
(3)将上述混合溶液静置12h以上，得到混合绝缘墨水。静置过程可以在普通容器中进行，也可以转移至打印机的卡夹中进行。
本发明所提供的混合绝缘墨水，原材料廉价，配置方法简单，不含有毒溶剂，安全环保；并且，墨水无分层、沉淀，能保存6个月以上，粘度稳定无变化（保持在12-13mPa·s），适用于喷墨打印，可直接图形化，材料利用率高，可用于快速制备大面积绝缘薄膜，可广泛用于柔性电子晶体管器件领域。
本发明中还提供所述混合绝缘墨水的应用，将所述混合绝缘墨水用于制备柔性薄膜晶体管的绝缘薄膜。本发明中还提供一种绝缘薄膜，所述绝缘薄膜采用如上所述的混合绝缘墨水印刷而成。本发明中还提供所述绝缘薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将装有所述混合绝缘墨水的卡夹装配于打印机内，选择墨滴间距25~35μm，印刷次数为2次，将所述混合绝缘墨水打印到衬底上；采用分步退火法，先30℃-40℃退火2-8min使混合绝缘墨水成形，接着200-250℃退火40min以上使前驱体等充分转化为最终的绝缘薄膜，即氧化锆薄膜为主、掺杂了PVP的混合绝缘薄膜。
本发明中还提供一种柔性薄膜晶体管，如图1所示，由下至上依次包括柔性衬底、缓冲层、Al栅电极、绝缘薄膜层、半导体层、Al源漏电极；其中，所述绝缘薄膜层为采用如上所述的混合绝缘墨水印刷而成。
其中，所述柔性衬底可以为1-10μm厚的聚酰亚胺（PI）薄膜。
所述缓冲层可以为氧化硅（SiOx）或氮化硅（SiNx），厚度为200-300nm。
所述Al栅电极的厚度可以为100-150nm。
所述半导体层可以为8-20nm厚的IGZO有源层。
所述Al源漏电极可以为100-150nm厚的Al源漏电极。
所述柔性薄膜晶体管为底栅顶接触TFT的结构，制备工艺简单，可避免印刷绝缘薄膜层时对半导体层（IGZO，此层材料为晶体管中另一重要组成）的腐蚀，缓冲层的存在能有效降低了印刷绝缘薄膜层受到的应力，增加整体结构的抗弯折能力。原则上每层薄膜面积均小于其下层薄膜面积，以防产生短路和其他电学效应。
本发明中还提供一种柔性薄膜晶体管的制备方法，包括以下步骤：
（1）在0.7-1mm厚洁净无碱玻璃上旋涂聚酰亚胺薄膜，作为柔性衬底；
（2）在柔性衬底上采用磁控溅射制备缓冲层；
（3）在缓冲层上采用磁控溅射制备Al栅电极；
（4）选择墨滴间距25~35μm，印刷次数为2次，将混合绝缘墨水打印到带有Al栅电极的柔性衬底上，然后采用分步退火法，先30℃-40℃退火2-8mi，接着200-250℃退火40min以上，形成绝缘薄膜层；
（5）在绝缘薄膜层上溅射半导体层；
（6）在半导体层上溅射Al源漏电极，并将器件置于150-250℃退火40min以上，以消除界面缺陷；
（7）将柔性衬底连同上部其他器件整体从玻璃上剥离，完成喷墨打印绝缘薄膜层的TFT柔性器件。
本发明所提供的混合绝缘墨水，成膜后薄膜均匀、致密度高，漏电流较小，与其他功能薄膜兼容性好，在不增加厚度的条件下，实现了基于上述柔性薄膜晶体管的制备。所述柔性薄膜晶体管具有一定的抗弯折特性，即在一定范围弯折条件下（曲率半径20mm以上）关态电流及迁移率保持稳定，改善了单一无机绝缘材料器件不耐弯折的特点。
以下通过具体实施例对本发明做进一步说明。
以下实施例中，提及的锆盐为八水合氧氯化锆无色粉末，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）粉末为亲水性易流动白色粉末，乙二醇是无色无臭良溶剂，沸点约197℃。以上三种材料均购买自Sigma-Aldrich公司，其中聚乙烯吡咯烷酮型号为K30。
实施例1
本实施例中提供一种混合绝缘墨水，按质量百分比计算，所述混合绝缘墨水包括如下组分：
锆盐10％、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）粉末0.5％、乙二醇溶剂余量。
所述混合绝缘墨水的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锆盐、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）粉末混合，乙二醇溶剂搅拌均匀，得到溶液；
(2)将上述溶液在200r/min条件下搅拌1h，经0.45μm PVDF滤头过滤得到混合溶液；
(3)将上述混合溶液注入Dimatix打印机10pl卡夹中，静置12h，得到混合绝缘墨水。
本实施例所的墨水无分层、沉淀，能保存6个月以上，粘度稳定，墨水粘度保持为12mPa·s。
将所述混合绝缘墨水通过喷墨打印印刷成膜，并应用于柔性薄膜晶体管，柔性薄膜晶体管的制备方法包括如下步骤：
(1)在0.8mm厚洁净无碱玻璃上旋涂7μm厚聚酰亚胺薄膜，作为柔性衬底；
(2)在步骤（1）所述柔性衬底上采用磁控溅射制备300nm的缓冲层，缓冲层材料为氮化硅（SiNx）；
(3)在步骤（2）所述氮化硅薄膜表面采用磁控溅射制备Al栅电极，厚度为150nm；
(4)将混合绝缘墨水卡夹装配于打印机内，选择墨滴间距30μm，印刷次数为2次，将墨水打印到Al电极表面上，40℃退火5min使混合绝缘墨水成形后200℃退火60min，形成无机/有机掺杂的绝缘薄膜层；
(5)在上述绝缘薄膜层上溅射10nm厚的IGZO有源层；
(6)在上述IGZO有源层上溅射150nm厚的Al源漏电极，并将器件置于200℃条件下退火60min；
(7)将柔性衬底连同上部其他器件整体从玻璃上剥离，得到喷墨打印绝缘薄膜层的TFT柔性器件。
实施例2
本实施例中提供一种混合绝缘墨水，按质量百分比计算，所述混合绝缘墨水包括如下组分：
锆盐10％、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）粉末1％、乙二醇溶剂余量。
本实施例的混合绝缘墨水的制备方法，同实施例1。
本实施例所的墨水无分层、沉淀，能保存6个月以上，粘度稳定，墨水粘度保持为14mPa·s。
本实施例的柔性薄膜晶体管的制备方法，同实施例1。
实施例3
本实施例中提供一种混合绝缘墨水，按质量百分比计算，所述混合绝缘墨水包括如下组分：
锆盐10％、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）粉末5％、乙二醇溶剂余量。
本实施例的混合绝缘墨水的制备方法，同实施例1。
本实施例所的墨水无分层、沉淀，能保存6个月以上，粘度稳定，墨水粘度保持为18mPa·s。
本实施例的柔性薄膜晶体管的制备方法，同实施例1。
对照例1
对照例1提供了一种氧化锆墨水，按质量百分比计算，所述氧化锆墨水包括如下组分：锆盐10％、乙二醇溶剂余量。
本对照例中所述氧化锆墨水的制备方法，与实施例1基本相同，区别在于步骤（1）中，将锆盐直接溶于乙二醇溶剂中搅拌均匀，不添加聚乙烯吡咯烷酮（PVP）粉末。
本对照例中通过喷墨打印将所述氧化锆墨水印刷成膜，并应用于柔性薄膜晶体管，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于步骤（4）为将所述氧化锆墨水卡夹装配于打印机内，选择墨滴间距30μm，印刷次数为2次，将墨水打印到Al电极表面上，40℃退火5min使墨水成形后再200℃退火60min，形成无机绝缘薄膜。
对照例2
对照例2提供了一种聚乙烯吡咯烷酮（PVP）墨水，按质量百分比计算，所述聚乙烯吡咯烷酮（PVP）墨水包括如下组分：聚乙烯吡咯烷酮（PVP）10％、乙二醇溶剂余量。
本对照例中所述聚乙烯吡咯烷酮（PVP）墨水的制备方法，与实施例1基本相同，区别在于步骤（1）中，将聚乙烯吡咯烷酮（PVP）粉末直接溶于乙二醇溶剂中搅拌均匀，不添加锆盐。
本对照例中通过喷墨打印将所述聚乙烯吡咯烷酮（PVP）墨水印刷成膜，并应用于柔性薄膜晶体管，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于步骤（4）为将聚乙烯吡咯烷酮（PVP）墨水卡夹装配于打印机内，选择墨滴间距30μm，印刷次数为2次，将墨水打印到Al电极表面上，40℃退火5min使墨水成形后200℃退火60min，形成有机绝缘薄膜。
对照例3
对照例3提供了一种混合溶剂绝缘墨水，按质量百分比计算，所述混合溶剂绝缘墨水包括如下组分：锆盐10％、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）粉末5％、混合溶剂余量；混合溶剂为乙二醇和乙二醇甲醚，乙二醇与乙二醇甲醚的体积比1:1。
本对照例中所述混合溶剂绝缘墨水的制备方法，与实施例1基本相同，区别在于步骤（1）中，将锆盐、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）粉末直接溶于乙二醇与乙二醇甲醚1:1的混合溶剂中搅拌均匀。
溶剂加入乙二醇甲醚后，PVP与氧化锆前驱体分层，随着乙二醇甲醚加入的量越多分层越明显。
本对照例中通过喷墨打印将所述混合溶剂绝缘墨水印刷成膜，并应用于柔性薄膜晶体管，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于步骤（4）为将混合溶剂绝缘墨水卡夹装配于打印机内，选择墨滴间距30μm，印刷次数为2次，将墨水打印到Al电极表面上，40℃退火5min使墨水成形后200℃退火60min，形成混合溶剂绝缘薄膜。
印刷到衬底上退火成膜后，薄膜内部缺陷较多，漏电流会大大增加，比不加乙二醇甲醚作为溶剂（只用乙二醇）大1~2个数量级；同时，由于PVP没有充分嵌入氧化锆薄膜内部形成有机网络，氧化锆薄膜的抗弯折性也不能得到改善，在弯折条件下（30mm弯折半径）薄膜破裂，失去介电性能，导致柔性器件性能失效。
测试例：基于PVP掺杂氧化锆绝缘层的柔性薄膜晶体管性能及其抗弯折特性测定
1 .PVP不同掺杂量对柔性晶体管器件性能的影响
实施例1-3制备得到的柔性晶体管器件转移特性曲线表征。方法为采用半导体分析仪对器件进行测试。通过观察数据得到器件的关态电流（即数据中电流最小值），通过公式
计算得到器件饱和迁移率。半导体分析仪型号为Agilent4155C。测试结果如图2所示，相关数据汇总于表1中。
图2分别为基于（a）0.5%PVP，（b）1%PVP，（c）5%PVP掺杂氧化锆墨水所印刷的绝缘层的柔性晶体管器件转移特性曲线，数据汇总于表1中。转移特性曲线为每个图中从上往下数的第一条和第二条曲线，转移特性曲线对应左边坐标。随着混合材料墨水中PVP含量从0.5%增加到5%，最终器件的迁移率下降，关态电流上升，说明过量的PVP掺杂是有害的。发明人推测在适量掺杂的情况下，PVP链状聚合物缠绕氧化锆分子，在氧化锆分子之间起连接和缓冲的作用，而不破坏连接和堆积方式。过量掺杂时PVP分子使氧化锆分子结合变得松散，于是形成较多缺陷，漏电流增加，驱动能力下降。
表1 不同含量PVP掺杂ZrO2绝缘层器件性能汇总
2 .混合绝缘层与单一绝缘层的柔性晶体管抗弯折特性的对比
实施例1及对照例1-2制备得到的柔性晶体管器件在不同弯折程度（曲率半径）以及不同弯折次数下转移特性曲线表征。方法为将所得器件粘在特定曲率半径模具上，进行半导体分析仪测试，数据分析方法同上。测试结果如图3-图6示，相关数据汇总于表2-表5中。
需要说明的是，器件性能中迁移率越高表明驱动能力越好，关态电流越高表明漏电流越大，器件功耗也越大。
（1）不同弯折半径对基于0.5%PVP掺杂氧化锆墨水印刷绝缘层的柔性晶体管器件的影响（考察耐弯折性，弯折半径越小，即弯折程度越高时，器件性能保持得越好说明耐弯折性越好）：
图3分别为基于0.5%PVP掺杂氧化锆墨水所印刷的绝缘层的柔性晶体管器件在不同弯折半径下转移特性曲线，数据汇总于表2中。实线为转移特性曲线，对应左边坐标。混合绝缘层柔性器件弯曲半径在20mm及以上时，迁移率和关态电流变化不大，分别在7 cm2/V·s和10-10左右，有一定的抗弯折性能，在喷墨打印制备的柔性晶体管器件中处于领先水平。
表2 0.5%PVP掺杂氧化锆墨水制备所得柔性器件不同弯折半径下性能汇总
（2）不同弯折半径对氧化锆墨水印刷绝缘层的柔性晶体管器件的影响（考察耐弯折性，弯折半径越小，即弯折程度越高时，器件性能保持得越好说明耐弯折性越好）：
图4别为基于氧化锆墨水所印刷的绝缘层的柔性晶体管器件在不同弯折半径下转移特性曲线（数据汇总于表3）。实线为转移特性曲线，对应左边坐标。基于打印氧化锆墨水的柔性器件性能较差，迁移率低且关态电流大，在20mm以下弯折半径时器件失效，因此不适宜用于柔性电子设备中。
表3 氧化锆墨水制备所得柔性器件不同弯折半径下性能汇总
（3）不同弯折半径对基于PVP墨水印刷绝缘层的柔性晶体管器件的影响（考察耐弯折性，弯折半径越小，即弯折程度越高时，器件性能保持得越好说明耐弯折性越好）：
图5别为基于PVP墨水所印刷的绝缘层的柔性晶体管器件在不同弯折半径下转移特性曲线，数据汇总于表4。PVP绝缘层柔性器件迁移率较低，关态电流比混合绝缘层器件大一个数量级，但随着弯折半径变化，器件性能不发生太大改变，表明PVP薄膜具有一定的抗弯折特性。
表4 PVP墨水制备所得柔性器件不同弯折半径下性能汇总
（4）不同弯折次数对基于0.5%PVP掺杂氧化锆墨水印刷绝缘层的柔性晶体管器件的影响（考察耐弯折性，弯折次数越多时，器件性能保持得越好说明耐弯折性越好）：
图6分别为基于0.5%PVP掺杂氧化锆墨水制备所得柔性晶体管器件30mm弯折半径下多次弯折后的转移特性曲线（数据汇总于表5）。在30mm弯折半径下，多次弯折后混合绝缘层器件性能改变不大，表明所得器件良好的抗弯折特性。
表5 0.5%PVP掺杂氧化锆墨水制备所得柔性器件30mm弯折半径下多次弯折后性能汇总
综上所述，印刷氧化锆薄膜和印刷PVP薄膜作为柔性晶体管的绝缘层均不合适，存在漏电流大、迁移率低的缺陷。PVP掺杂氧化锆的混合绝缘薄膜有效改善了纯氧化锆薄膜不耐弯折的缺点，同时，PVP的掺杂含量不宜过高（0.5%左右为最佳）；具有PVP掺杂氧化锆的混合绝缘薄膜的柔性晶体管器件在20mm以上弯折半径条件下性能较好，弯折10000次后依然能够保持，有一定的应用前景。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种混合绝缘墨水，其特征在于，按质量百分比计算，所述混合绝缘墨水包括如下组分：
锆盐8-15％、有机掺杂材料0.4-1％、溶剂余量；
所述锆盐为八水合氧氯化锆；
所述有机掺杂材料为聚乙烯吡咯烷酮；
所述溶剂为乙二醇。
2.根据权利要求1所述的混合绝缘墨水，其特征在于，所述有机掺杂材料的用量为0.4-0.8％。
3.一种如权利要求1~2任一所述的混合绝缘墨水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将锆盐、有机掺杂材料混合，加溶剂搅拌均匀，得到溶液；
将溶液搅拌后进行过滤；
将溶液静置12h以上，得到混合绝缘墨水。
4.根据权利要求3所述的混合绝缘墨水的制备方法，其特征在于，搅拌过程为在100-200r/min条件下搅拌1-1 .5h；
过滤过程为经0.45μm PVDF滤头过滤。
5.一种绝缘薄膜，其特征在于，所述绝缘薄膜采用如权利要求1~2任一所述的混合绝缘墨水制备而成。
6.一种如权利要求5所述的绝缘薄膜层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
选择墨滴间距25~35μm，印刷次数为2次，将所述混合绝缘墨水打印到衬底上；
先30℃-40℃退火2-8min，接着200-250℃退火40min以上。
7.一种柔性薄膜晶体管，其特征在于，所述柔性薄膜晶体管包括绝缘薄膜层，所述绝缘薄膜层采用如权利要求1~2任一所述的混合绝缘墨水制备而成。
8.根据权利要求7所述的柔性薄膜晶体管，其特征在于，由下至上依次包括柔性衬底、缓冲层、Al栅电极、绝缘薄膜层、半导体层、Al源漏电极。
9.根据权利要求8所述的柔性薄膜晶体管，其特征在于，所述柔性衬底为1-10μm厚的聚酰亚胺薄膜；
所述缓冲层为氧化硅或氮化硅，厚度为200-300nm；
所述Al栅电极的厚度为100-150nm；
所述半导体层为8-20nm厚的IGZO有源层；
所述Al源漏电极的厚度为100-150nm。
10.一种如权利要求8~9任一所述的柔性薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在0.7-1mm厚洁净无碱玻璃上旋涂聚酰亚胺薄膜，作为柔性衬底；
柔性衬底上采用磁控溅射制备缓冲层；
在缓冲层上采用磁控溅射制备Al栅电极；
选择墨滴间距25~35μm，印刷次数为2次，将混合绝缘墨水打印到带有Al栅电极上，先30℃-40℃退火2-8min，接着200-250℃退火40min以上，形成绝缘薄膜层；
在绝缘薄膜层上溅射半导体层；
在半导体层上溅射Al源漏电极，并将器件置于150-250℃退火40min以上；
将柔性衬底连同上部其他器件整体从玻璃上剥离，得到柔性薄膜晶体管。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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