CN112793021A - 一种硅棒拼接方法、拼接硅棒及拼接硅棒的切割方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硅棒拼接方法、拼接硅棒及拼接硅棒的切割方法。所述硅棒拼接方法包括如下步骤：将硅棒胶粘剂和填充剂混合，然后涂布在硅棒待拼接的面上，拼接，固化后，完成硅棒拼接；所述填充剂选自硅粉、铁粉或碳粉中的一种或至少两种的组合。所述切割方法为：将所述硅棒拼接方法制备得到的拼接硅棒上机，使用金刚线进行全线网切割。本发明提供的硅棒拼接方法制备得到的拼接硅棒可以采用金刚线进行全线网切割加工，能够减少硅棒拼接处的胶层对金刚线的粘附，降低断线风险，提高硅片的良品率。
Description
技术领域
本发明属于晶体硅切割加工技术领域，具体涉及一种硅棒拼接方法、拼接硅棒及拼接硅棒的切割方法。
背景技术
金刚线切割晶体硅是近年发展起来的新型硅片加工工艺，相比砂线切割(使用聚乙二醇分散碳化硅刃料进行切割)具有显著的优势，主要表现在切割产能高、环境污染小、锯缝硅料损失少等方面。目前金刚线切割已发展成为主流的硅片加工工艺，产能相比砂线切割提升六倍多。
晶体硅，特别是多晶硅，在铸锭制备过程中，长晶高度有限。硅锭剖方得到的待切割小方棒长度一般为50-300mm，线切机床每刀可加工的硅棒长度为650-900mm，因此在加工时需要用胶粘剂将2-4根硅棒拼接为一个加工单元。全线网切割过程中，切割线会在胶层和硅棒中穿梭。
在砂线全线网切割工艺中，作为切割刃料的碳化硅呈分散状态分布于聚乙二醇切割液里。钢线切进胶层时，切割液携带碳化硅随钢线进入胶层完成切割，切割过程中碳化硅为松散分布的磨料，切割前端50-100℃的高温对碳化硅切割能力的影响较小。
而金刚线切割不同于砂线切割，其切割刃料金刚石固结在母线上。若切割同样的硅棒单元，切割前端50-100℃的高温会使拼棒胶粘剂切削下来的粉末粘结在金刚线上，夹裹刃料的刀锋，使其切割能力减弱，甚至丧失切割能力。该段金刚线切割进入硅棒时，会因切削能力不足导致硅片出现线痕、厚薄不均等切割异常，严重的会造成断线。金刚线表面固结有金刚石，一旦断线，无法重新如砂线直钢丝般接续切割，加工中的硅棒和线网上的钢线全部报废，带来严重的质量损失。
目前的解决办法是分线网切割，硅棒不使用胶粘剂进行拼接，切割时硅棒与硅棒之间留有1mm左右的缝隙，缝隙处对应的机床上留出3mm左右的空白不织线网，每根硅棒头尾留出1-2mm不参与切割，用于规避拼棒胶粘剂带来的断线风险和质量损失。但这种切割工艺会使得每根硅棒损失6-15片硅片，出片数损失1-1.5％，分线网会占用5-10分钟操作时间，总工艺时间为90-100min，产能损失10-15％。
因此，如何减少金刚线全线网切割时的断线和分线网切割时的产能损失，是本领域亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种硅棒拼接方法、拼接硅棒及拼接硅棒的切割方法。本发明提供的硅棒拼接方法制备得到的拼接硅棒可以采用金刚线进行全线网切割加工，能够减少硅棒拼接处的胶层对金刚线的粘附，降低断线风险，提高硅片的良品率。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种硅棒拼接方法，包括如下步骤：
将硅棒胶粘剂和填充剂混合，然后涂布在硅棒待拼接的面上，拼接，固化后，完成硅棒拼接；
所述填充剂选自硅粉、铁粉或碳粉中的一种或至少两种的组合。
本发明通过在拼接硅棒时，在硅棒胶粘剂中添加特定的填充剂，一方面能够减小胶粘剂分子间的作用力，降低粘接性，减少切割时胶层对金刚线的粘附，并细化切割产生的胶粉的尺寸，使胶粉更容易被带出锯缝；另一方面能够提高胶层的耐热性，使胶层在切割时的糊化作用减弱，从而减少了因胶粘剂夹裹刀锋而引起的硅片有线痕、厚薄不均，金刚线断线等问题。
以下作为本发明的优选技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选地技术方案，可以更好地达到和实现本发明的目的和有益效果。
作为本发明的优选技术方案，所述填充剂占所述硅棒胶粘剂和填充剂总质量的百分比为0.5-5％；例如可以是0.5％、0.6％、0.8％、1％、1.2％、1.3％、1.5％、1.6％、1.8％、2％、2.2％、2.3％、2.5％、2.6％、2.8％、3％、3.2％、3.3％、3.5％、3.6％、3.8％、4％、4.2％、4.3％、4.5％、4.6％、4.8％或5％等。优选为1.5-3％。
本发明中，若填充剂的添加量过少，则相应减少胶层粘附金刚线的作用不明显；若填充剂的添加量过多，则会导致硅棒胶粘剂对硅棒的粘结强度过低，起不到拼接硅棒的作用。
作为本发明的优选技术方案，所述填充剂的粒径为0.5-3μm；例如可以是0.5μm、0.6μm、0.8μm、1μm、1.2μm、1.3μm、1.5μm、1.6μm、1.8μm、2μm、2.2μm、2.5μm、2.8μm或3μm等。优选为0.5-2μm。
本发明中，若填充剂的粒径过小，则其容易与硅棒胶粘剂形成均一体系，相应减少胶层粘附金刚线的作用不明显；若填充剂的粒径过大，则会导致硅棒胶粘剂的粘接性能过差，起不到拼接硅棒的作用。
作为本发明的优选技术方案，所述填充剂为硅粉。
作为本发明的优选技术方案，所述硅粉的制备方法为：将硅棒切割后得到的含硅废水过滤，得到硅泥，然后烘烤，研磨，得到所述硅粉。
作为本发明的优选技术方案，所述烘烤的温度为150-180℃，例如可以是150℃、152℃、155℃、158℃、160℃、162℃、165℃、168℃、170℃、172℃、175℃、178℃或180℃等；所述烘烤的时间为4-8h，例如可以是4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h或8h等。
本发明中，填充剂最优选为硅粉，一方面，硅粉与硅棒的材质相同，能够减少因切割材质不同引起的金刚线断线风险；另一方面，硅粉可以用硅棒切割时产生的含硅废水进行制备，能够废物利用，而且硅棒切割时产生的硅粉的粒径与本发明中填充剂所需的粒径相近，避免了粉碎的步骤。
作为本发明的优选技术方案，其特征在于，所述固化的温度为20-25℃，例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃或25℃等；所述固化的时间为6-8h，例如可以是6h、6.2h、6.5h、6.8h、7h、7.2h、7.5h、7.8h或8h等。
第二方面，本发明提供一种拼接硅棒，所述拼接硅棒由本发明第一方面提供的硅棒拼接方法制备得到。
第三方面，本发明提供一种如第二方面提供的拼接硅棒的切割方法，所述切割方法为将所述拼接硅棒上机，使用金刚线进行全线网切割。
作为本发明的优选技术方案，所述全线网切割的切割速率为0.3-3mm/min；例如可以是0.3mm/min、0.5mm/min、0.6mm/min、0.8mm/min、1mm/min、1.2mm/min、1.3mm/min、1.5mm/min、1.6mm/min、1.8mm/min、2mm/min、2.2mm/min、2.5mm/min、2.8mm/min或3mm/min等。
优选地，所述金刚线的线速为12-30m/s；例如可以是12m/s、13m/s、15m/s、16m/s、18m/s、20m/s、22m/s、23m/s、25m/s、26m/s、28m/s或30m/s等。
本发明中所述切割速率是指单位时间内金刚线切割硅棒的深度，其等于工作台下降的速率。金刚线的线速是指金刚线沿轴向运动的速率。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过在拼接硅棒时，在硅棒胶粘剂中添加特定的填充剂，减小了胶粘剂分子间的作用力，降低了粘接性，提高了耐热性，从而减少了切割时胶层对金刚线的粘附，减少了硅片有线痕、厚薄不均，金刚线断线等问题。
通过对填充剂的添加量、粒径和种类进行优选，制备得到的拼接硅棒进行金刚线全线网切割时的断线率可控制在2-5％，硅片A品率达到90％以上，与分线网切割相当，损耗率相较分线网切割降低0.5-1.5％，且每刀节省5-10min分线网操作时间，产能提升。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明实施例中采用的原料的来源如下：
硅棒胶粘剂：杭州得力科技股份有限公司的DL2227、南宁珀源能源材料有限公司的6056。
实施例1
本实施例提供一种硅棒拼接方法，包括如下步骤：
(1)将硅棒切割产生的含硅废水过滤，得到硅泥，然后将硅泥在150℃下烘烤6h，研磨，得到硅粉(平均粒径0.8μm)；
(2)向硅棒胶粘剂(DL2227)中添加步骤(1)得到的硅粉(硅粉占硅棒胶粘剂和硅粉总质量的百分比为1％)，搅拌混合均匀，然后涂布在硅棒(尺寸157mm×157mm×230mm)待拼接的面上，将3根硅棒拼接在一起；
(3)在常温(22℃)下固化8h，完成硅棒拼接(胶层厚度2mm)。
实施例2
本实施例提供一种硅棒拼接方法，与实施例1的区别在于，硅粉占硅棒胶粘剂和硅粉总质量的百分比为2％。
实施例3
本实施例提供一种硅棒拼接方法，与实施例1的区别在于，硅粉占硅棒胶粘剂和硅粉总质量的百分比为2.5％。
实施例4
本实施例提供一种硅棒拼接方法，与实施例1的区别在于，硅粉占硅棒胶粘剂和硅粉总质量的百分比为3％。
实施例5
本实施例提供一种硅棒拼接方法，与实施例1的区别在于，硅粉占硅棒胶粘剂和硅粉总质量的百分比为0.5％。
实施例6
本实施例提供一种硅棒拼接方法，与实施例1的区别在于，硅粉占硅棒胶粘剂和硅粉总质量的百分比为4％。
实施例7
本实施例提供一种硅棒拼接方法，与实施例2的区别在于，硅粉的平均粒径为300nm。
实施例8
本实施例提供一种硅棒拼接方法，与实施例2的区别在于，硅粉的平均粒径为0.5μm。
实施例9
本实施例提供一种硅棒拼接方法，与实施例2的区别在于，硅粉的平均粒径为2μm。
实施例10
本实施例提供一种硅棒拼接方法，与实施例2的区别在于，硅粉的平均粒径为3μm。
实施例11
本实施例提供一种硅棒拼接方法，包括如下步骤：
(1)向硅棒胶粘剂(南宁珀源能源材料有限公司的6056)中添加铁粉(铁粉占硅棒胶粘剂和铁粉总质量的百分比为2％，铁粉平均粒径1.2μm)，搅拌混合均匀，然后涂布在硅棒(尺寸157mm×157mm×230mm)待拼接的面上，将3根硅棒拼接在一起；
(2)在常温(22℃)下固化8h，完成硅棒拼接(胶层厚度2mm)。
实施例12
本实施例提供一种硅棒拼接方法，包括如下步骤：
(1)向硅棒胶粘剂(南宁珀源能源材料有限公司的6056)中添加碳粉(碳粉占硅棒胶粘剂和碳粉总质量的百分比为2％，平均粒径1.5μm)，搅拌混合均匀，然后涂布在硅棒(尺寸157mm×157mm×230mm)待拼接的面上，将3根硅棒拼接在一起；
(2)在常温(22℃)下固化8h，完成硅棒拼接(胶层厚度2mm)。
对比例1
与实施例1的区别在于，直接使用硅棒胶粘剂DL2227对硅棒进行拼接，得到拼接硅棒。
对比例2
与实施例11的区别在于，直接使用南宁珀源能源材料有限公司的6056硅棒胶粘剂对硅棒进行拼接，得到拼接硅棒。
分别对上述实施例1-12和对比例1-2使用的胶粘剂固化后形成的胶层的硬度、粘结性和耐热性进行测试，测试方法如下：
胶层硬度：使用手持式邵氏硬度计在常温(22℃)下进行测试，用邵氏硬度计***被测材料，表盘上的指针通过弹簧与一个刺针相连，用针刺入被测物表面，表盘上所显示的数值即为硬度值。
粘结性：以剪切强度进行表征，剪切强度是指胶接头在单位面积上能承受平行于胶接面的最大负荷。使用铝片单面搭接方法测定剪切强度。将硅棒与铝片用胶粘剂粘合，固化后按GB 7124-86方法/标准测试剪切强度。
耐温性：胶粘剂固化后，硬度随温度升高而降低，测试胶层在不同温度下的邵氏硬度，以相较于常温下的邵氏硬度，胶层的邵氏硬度降低30％时的温度值来表示耐温性。
上述测试的结果如下表1所示：
表1
由表1的结果可以看出，相较于市售的硅棒胶粘剂，添加了填充剂后，其粘结性有所下降，硬度和耐热性提升，有助于减少胶层在切割时的糊化作用和对金刚线的粘附。其中，实施例6由于填充剂的添加量较多，胶层对硅棒的粘结性下降较多，粘接可靠性较差。
将上述实施例1-12和对比例1-2得到的拼接硅棒上机进行金刚线全线网切割；
用未拼接的硅棒进行金刚线分线网切割，硅棒之间留1mm缝隙，硅棒首尾各留1mm不参与切割；
其中，金刚线的线速为28m/s，切割速率为2.0mm/min，线网间距为180μm。
对切割得到的硅片品质的和金刚线的断线情况进行统计，结果如下表2所示：
表2
表2中，各测试项目的含义如下：
每公斤出片数：单公斤硅棒切割出的合格片片数
断线率：断线刀数/总切割刀数
A品率：合格片数/理论出片数
线痕率：线痕异常片数/理论出片数
TTV率：TTV异常片数/理论出片数
崩边率：崩边片数/理论出片数
废片率：报废片数/理论出片数
损耗率：损失有效长度/理论出片数
其中，理论出片数＝线切切割方棒有效长度/线切加工室导轮刻槽槽距；
合格片崩边标准：崩边长≤0.8mm，宽≤0.3mm，数量≤1个/片；
合格片TTV标准：硅片单片厚度变化≤30μm；
合格片线痕标准：线痕深度≤15μm，不允许硬质点线痕；
废片标准：有脏污，肉眼正视可见的色差，孔洞，隐裂，尺寸不良等任一缺陷者；
合格片标准：硅片TTV、线痕、崩边等满足上述标准。
由表2的结果可以看出，当采用普通的胶粘剂拼接硅棒(对比例1-2)，进行金刚线全线网切割时，断线率较高，无法正常切片。采用本发明提供的硅棒拼接方法制备得到的拼接硅棒进行金刚线全线网切割，断线率和缺陷硅片比例与分线网切割相当，每公斤出片数增加，损耗率降低。实施例1和实施例5由于硅粉的添加量较少，实施例7由于硅粉的粒径过小，因此得到的拼接硅棒进行金刚线全线网切割时，断线率和损耗率偏高，A品率偏低。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种硅棒拼接方法，其特征在于，所述硅棒拼接方法包括如下步骤：
将硅棒胶粘剂和填充剂混合，然后涂布在硅棒待拼接的面上，拼接，固化后，完成硅棒拼接；
所述填充剂选自硅粉、铁粉或碳粉中的一种或至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的硅棒拼接方法，其特征在于，所述填充剂占所述硅棒胶粘剂和填充剂总质量的百分比为0.5-5％，优选为1.5-3％。
3.根据权利要求1或2所述的硅棒拼接方法，其特征在于，所述填充剂的粒径为0.5-3μm，优选为0.5-2μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的硅棒拼接方法，其特征在于，所述填充剂为硅粉。
5.根据权利要求4所述的硅棒拼接方法，其特征在于，所述硅粉的制备方法为：将硅棒切割后得到的含硅废水过滤，得到硅泥，然后烘烤，研磨，得到所述硅粉。
6.根据权利要求5所述的硅棒拼接方法，其特征在于，所述烘烤的温度为150-180℃，所述烘烤的时间为4-8h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的硅棒拼接方法，其特征在于，所述固化的温度为20-25℃，所述固化的时间为6-8h。
8.一种拼接硅棒，其特征在于，所述拼接硅棒由权利要求1-7任一项所述的硅棒拼接方法制备得到。
9.一种如权利要求8所述的拼接硅棒的切割方法，其特征在于，所述切割方法为将所述拼接硅棒上机，使用金刚线进行全线网切割。
10.根据权利要求9所述的切割方法，其特征在于，所述全线网切割的切割速率为0.3-3mm/min；
优选地，所述金刚线的线速为12-30m/s。
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