CN112791596A - 一种兼具耐酸、碱、乙醇的聚偏氟乙烯亲水膜的制备方法 - Google Patents

一种兼具耐酸、碱、乙醇的聚偏氟乙烯亲水膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种兼具耐酸、碱、乙醇的聚偏氟乙烯亲水膜的制备方法.包括以下步骤:(1)将PVDF、TBAC溶于DMF中先加热搅拌3‑4h再不加热搅拌18‑20h，获得PVDF溶液，静电纺丝成PVDF纳米膜；(2)将PVP和KH560按一定量加入去离子水中搅拌，配成亲水整理剂；(3)将PVDF纳米膜放在乙醇中浸润后置于亲水整理剂中，干燥后即得到聚偏氟乙烯亲水膜。本发明得到的聚偏氟乙烯膜亲水效果优良，且耐酸(次氯酸钠3‑4％溶液)、碱(0.4％NaOH溶液)、乙醇(无水乙醇)性能均很好,可用于液体过滤、水过滤等领域。

Description

一种兼具耐酸、碱、乙醇的聚偏氟乙烯亲水膜的制备方法
技术领域
本发明属于功能性纳米膜的制备方法.具体涉及一种兼具耐酸、碱、乙醇的聚偏氟乙烯亲水膜的制备方法。
背景技术
近年来,非织造发展迅速，其中静电纺纳米纤维膜越来越受人们关注，在多个领域都有所应用，增长速度极快。静电纺纳米纤维膜在当前生活中的应用无处不在,如口罩生产、空气净化器滤芯、面膜布、纳米纤维膜***、防霾窗等,已为我们提供了无数的便利.静电纺聚偏氟乙烯(PVDF)纤维膜具有比表面积大、孔隙率高和电解液润湿性好、耐酸碱性好等优点，但由于聚偏氟乙烯本身没有亲水基团，膜自身显示为强疏水性，使得聚偏氟乙烯纳米膜在水过滤、面膜布等要求产品具有亲水性能的领域中受到阻碍。
通过后整理手段对聚偏氟乙烯纳米膜进行后整理以赋予其亲水性的方法具有操作工序简便、对设备要求低、效率高等优点﹐引起了研究者们的关注。然而,大多数研究者选用的后整理亲水整理剂大多为表面活性剂，表面活性剂处理后的聚偏氟乙烯纳米膜初始亲水性良好,但存在整理后耐酸、碱、乙醇性较差的问题,而许多聚偏氟乙烯纳米膜都是用于水过滤或油水分离等，工业上使用都是需要接触酸、碱、乙醇等.基于此.如何开发耐久酸、碱、乙醇、加热的聚偏氟乙烯亲水膜己成为聚偏氟乙烯纳米膜改性的研究热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种兼具耐酸、碱、乙醇的聚偏氟乙烯亲水膜的制备方法,首生制备聚偏氟乙烯(PVDF)和四丁基氯化铵(TBAC)共混膜,然后配置聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)的亲水整理剂，将PVDF膜润湿后放入亲水整理剂中，之后取出烘焙进行后整理，充分利用KH560把TBAC和PVP连接起来，赋予聚偏氟乙烯纳米膜亲水性并使其具有耐酸、碱、乙醇的性能，通过该整理的耐酸、碱、乙醇的聚偏氟乙烯纳米膜可适用于水过滤、面膜布等领域。
本发明采用的技术方案如下：
一种兼具耐酸、碱、乙醇的聚偏氟乙烯亲水膜的制备方法，包括如下步骤:
(1)将PVDF、TBAC溶于DMF中，加热到70℃搅拌3-4h,使得PVDF粉末更容易溶解，然后不加热搅拌18-20h，充分搅拌后获得PVDF溶液，静电纺丝成PVDF纳米膜；
(2)将PVP和KH560一起加入去离子水中搅拌，配成亲水整理剂；
(3)将步骤(1)获得的PVDF纳米膜放在乙醇中浸润1-2min后置于步骤(2)得到的亲水整理剂中，取出后焙烘干燥，即得到兼具耐酸、碱、乙醇的聚偏氟乙烯亲水膜。
上述技术方案中，进一步的，所述步骤(1)中获得的PVDF溶液的导电率为100-102(μs/cm)，由于加入了TABC可以有效增加导电性，同时可以使得纤维直径变细。
进一步的，步骤(1)中将PVDF、TBAC加入DMF中，使得PVDF浓度为10wt％。
进一步的，步骤(2)亲水整理剂中PVP的浓度为0.5-2wt％。
进一步的，步骤(2)亲水整理剂中KH560浓度为2-6g/L。
进一步的，步骤(3)中PVDF纳米膜在亲水整理剂中的浸泡时间为5-10min。
由于采用上述技术方案,具有以下有益效果:
本发明利用无机粒子四丁基氯化铵(TBAC)一方面可以有效增加PVDF溶液的导电性，使得纤维直径更细、孔径更小、过滤效率更高，同时TBAC也是无机粒子，利用硅烷偶联剂KH560可以将将亲水的PVP和无机粒子TBAC连接，从而使得亲水的PVP牢牢的连在聚偏氟乙烯纳米膜的表面，赋予聚偏氟乙烯纳米膜良好的耐酸、碱、乙醇性能。本发明的方法操作工序简便，对设备要求低,便于推广使用。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明:
图1为实施例1中所得亲水性聚偏氟乙烯纳米膜扫描电镜图像；
图2为实施例1中所得亲水性聚偏氟乙烯纳米膜依次浸泡酸、碱、乙醇各12h后测试接触角时不同时间段的接触角变化情况。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明：
下述实施例中,如无特别说明,所用的试剂、材料和设各均可从商业途径购得,或者常规方法制得.
实施例1
(1)将10wt％PVDF、TBAC溶于DMF中加热搅拌4h,然后不加热搅拌20h，充分搅拌后使其溶液电导率为102(μs/cm)，然后静电纺丝成PVDF纳米膜；
(2)将1wt％的PVP和2g/L的KH560加入去离子水中搅拌，配成亲水整理剂；
(3)聚偏氟乙烯纳米膜的亲水后整理:将PVDF膜放在乙醇中浸润1min后置于亲水整理剂中6min，取出后置于70℃鼓风烘干箱中焙烘35min,干燥后即得到亲水聚偏氟乙烯纳米膜。
经测试,制备所得的亲水聚偏氟乙烯纳米膜的水接触角为28.3°(滴水后保持3s再测试)；取两块5X5cm亲水整理后的聚偏氟乙烯纳米膜,依次放在次氯酸钠3-4％溶液、0.4％NaOH溶液、无水乙醇中各12小时,聚偏氟乙烯纳米膜的水接触角仍小于23.3°,表明其仍具备良好的亲水性。
另外我们将实施例1中步骤1)得到的静电纺PVDF纳米膜浸泡在1wt％的PVP水溶液中，发现具有良好的亲水性，但依次放在次氯酸钠3-4％溶液、0.4％NaOH溶液、无水乙醇中各12小时后，再滴水滴在膜上表现为不润湿性，说明浸泡在1wt％的PVP水溶液中的PVDF纳米膜不具备耐酸、碱、乙醇等性能。
实施例2
(1)将10wt％PVDF、TBAC溶于DMF中加热搅拌3h,然后不加热搅拌19h，充分搅拌后使其溶液电导率为102(μs/cm)，然后静电纺丝成PVDF纳米膜；
(2)将2wt％的PVP和6g/L的KH560加入去离子水中搅拌，配成亲水整理剂；
(3)聚偏氟乙烯纳米膜的亲水后整理:将PVDF膜放在乙醇中浸润1min后置于亲水整理剂中5min，取出后置于70℃鼓风烘干箱中焙烘25min,干燥后即得到亲水聚偏氟乙烯纳米膜。
经测试,制备所得的亲水聚偏氟乙烯纳米膜的水接触角位44.2°(滴水后保持3s再测试)；取两块5X5cm亲水整理后的聚偏氟乙烯纳米膜,放在次氯酸钠3-4％溶液、0.4％NaOH溶液、无水乙醇中12小时,聚偏氟乙烯纳米膜的水接触角仍小于39.2°,表明其仍具备良好的亲水性。
实施例3
(1)将10wt％PVDF、TBAC溶于DMF中加热搅拌4h,然后不加热搅拌18h，充分搅拌后使其溶液电导率为102(μs/cm)，然后静电纺丝成PVDF纳米膜；
(2)将0.5wt％的PVP和4g/L的KH560加入去离子水中搅拌，配成亲水整理剂；
(3)聚偏氟乙烯纳米膜的亲水后整理:将PVDF膜放在乙醇中浸润1min后置于亲水整理剂中10min，取出后置于70℃鼓风烘干箱中焙烘30min,干燥后即得到亲水聚偏氟乙烯纳米膜。
经测试,制备所得的亲水聚偏氟乙烯纳米膜的水接触角为26.4°(滴水后保持3s再测试)；取两块5X5cm亲水整理后的聚偏氟乙烯纳米膜,放在次氯酸钠3-4％溶液、0.4％NaOH溶液、无水乙醇中12小时,聚偏氟乙烯纳米膜的水接触角仍小于21.4°,表明其仍具备良好的亲水性。
实施例4
(1)将10wt％PVDF、TBAC溶于DMF中加热搅拌4h,然后不加热搅拌20h，充分搅拌后使其溶液电导率为102(μs/cm)，然后静电纺丝成PVDF纳米膜；
(2)将1wt％的PVP和4g/L的KH560加入去离子水中搅拌，配成亲水整理剂；
(3)聚偏氟乙烯纳米膜的亲水后整理:将PVDF膜放在乙醇中浸润1min后置于亲水整理剂中8min，取出后置于70℃鼓风烘干箱中焙烘35min,干燥后即得到亲水聚偏氟乙烯纳米膜。
经测试,制备所得的亲水聚偏氟乙烯纳米膜的水接触角为37.7°(滴水后保持3s再测试)；取两块5X5cm亲水整理后的聚偏氟乙烯纳米膜,放在次氯酸钠3-4％溶液、0.4％NaOH溶液、无水乙醇中12小时,聚偏氟乙烯纳米膜的水接触角仍小于32.7°,表明其仍具备良好的亲水性。
对实施例1中样品进行了通量测试，可以看出取过滤面积为4πcm2的油水过滤器，加入100ml的水，9分钟流完，通量FLUX＝V/(A*T)＝0.1L/[(4π/10000m2)*(9/60h)]＝530.7856Lm-2h-1，说明制得的膜具备有良好的亲水性和水通量。
以上仅为本发明的具体实施咧,但木发明的技术特征并不局限于此。任何以木发明为基础,为解决基本相同的技术问题,实现基本相同的技术效果,所作出地简单变化、等同替换或者修饰等,皆涵盖丁本发明的保护范旧之中。

Claims (6)

1.一种兼具耐酸、碱、乙醇的聚偏氟乙烯亲水膜的制备方法,其特征在于：包括如下步骤:
(1)将PVDF、TBAC溶于DMF中，加热到70℃搅拌3-4h,使得PVDF粉末更容易溶解，然后不加热搅拌18-20h，充分搅拌后获得PVDF溶液，静电纺丝成PVDF纳米膜；
(2)将PVP和KH560一起加入去离子水中搅拌，配成亲水整理剂；
(3)将步骤(1)获得的PVDF纳米膜放在乙醇中浸润1-2min后置于步骤(2)得到的亲水整理剂中，取出后焙烘干燥，即得到兼具耐酸、碱、乙醇的聚偏氟乙烯亲水膜。
2.根据权利要求1所述的一种兼具耐酸、碱、乙醇的聚偏氟乙烯亲水膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中获得的PVDF溶液的导电率为100-102(μs/cm)。
3.根据权利要求l所述的一种兼具耐酸、碱、乙醇的聚偏氟乙烯亲水膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中将PVDF、TBAC加入DMF中，使得PVDF浓度为10wt％。
4.根据权利要求l所述的一种兼具耐酸、碱、乙醇的聚偏氟乙烯亲水膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)亲水整理剂中PVP的浓度为0.5-2wt％。
5.根据权利要求1所述的一种兼具耐酸、碱、乙醇的聚偏氟乙烯亲水膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)亲水整理剂中KH560浓度为2-6g/L。
6.根据权利要求l所述的一种兼具耐酸、碱、乙醇的聚偏氟乙烯亲水膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)中PVDF纳米膜在亲水整理剂中的浸泡时间为5-10min。
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