CN112786858A - 一种SnS2纳米片负载石墨烯基纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

一种SnS2纳米片负载石墨烯基纳米复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种SnS2纳米片负载石墨烯基纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将氧化石墨烯纳米片分散在去离子水中，配成氧化石墨烯溶液；步骤2：将四氯化锡溶解在去离子水中，并加入硫脲作为硫源和还原剂；步骤3：将步骤1中的氧化石墨烯溶液加入步骤2得到的溶液中，并通过超声波做混合处理；将经过超声波处理的上述两种溶液的混合物转移到水热反应釜中反应得到沉淀物；步骤4：将步骤3反应得到的沉淀物离心、洗涤、干燥、研磨得到石墨烯纳米片/二硫化锡复合纳米材料。通过该方法制备的石墨烯纳米片/二硫化锡复合纳米材料用做储钠电极材料具有较高的容量和稳定性能。

Description

一种SnS2纳米片负载石墨烯基纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及能源储存与转换技术领域，更具体地说，涉及一种SnS2纳米片负载石墨烯基纳米复合材料的制备方法。
背景技术
随着现代新能源汽车和智能电网的发展，新型的化学电源在人类发展中起着重要的作用。传统的二次电池，如铅酸蓄电池由于其含有有害的金属元素Pb，其应用受到了限制。锂离子电池具有高的比能量、无记忆效应、环境友好等优异性能，但由于锂离子电池的安全性一直没有很好的解决，以及锂资源有限，锂离子电池的广泛应用仍然存在很多工作要做。
随着新能源汽车的发展和储能电池的大规模应用，迫切需要找到一种高容量、廉价以及环境友好的二次电池。由于钠离子半径小，很容易嵌入和脱嵌于一些层状结构的化合物。同时，钠具有价格低廉，比能量高，环境友好等优点。因此，钠离子电池获得了越来越广泛地探究。但是，到目前为止，作为高性能的电化学储钠的电极材料依然存在很多问题，其性能有待完善和提高。
二维纳米材料具有独特的形貌和优异的特性，石墨烯作为最典型的二维材料，其独特的二维结构及众多的优异特性，使其具有重要的科学研究意义和广泛的应用前景。石墨烯具有高的比表面积、高的导电性、高的导热性能、优异的力学性能等，这些特性使得石墨烯在电子器件、催化剂材料、电化学储能和能源领域具有广泛的应用前景。
二硫化锡具有与石墨烯类似的结构，其层内以共价键结合，层与层之间则是较弱的范德华力。二硫化锡较弱的层间作用力和较大的层间距允许通过***反应在其层间引入外来的原子。这样的优势促使二硫化锡材料作为***反应的主体材料。因此，二硫化锡是一种有发展前途的电化学储钠的电极材料。但是一般的二硫化锡纳米材料电化学储钠容量较低，还不能满足实际应用。
二维纳米材料具有许多优异的特性，引起了研究人员的广泛关注，如单层或少层的过渡金属二硫化物等。对于层状结构的过渡金属二硫化物，当其层数减少时，其能带结构或电子性质会发生明显的变化，从而导致其显示了与相应体相材料不同的物理或化学特性。研究表明，少层的二硫化锡具有更好的电化学储钠性能。
由于二硫化锡与石墨烯具有类似的二维纳米片结构，两者在微观形貌上具有很好的相似性。将石墨烯和二硫化锡纳米片复合，石墨烯高导电性能可以提高复合材料的导电性能，增强储钠电极反应过程中的电子传递，改善复合材料的电化学储钠性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种SnS2纳米片负载石墨烯基纳米复合材料的制备方法，通过该方法制备的石墨烯纳米片/二硫化锡复合纳米材料用做储钠电极材料具有较高的容量和稳定性能，用以解决上述背景技术中存在的技术问题。
本发明技术方案一种SnS2纳米片负载石墨烯基纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将氧化石墨烯纳米片分散在去离子水中，配成氧化石墨烯溶液；
步骤2：将四氯化锡溶解在去离子水中，并加入硫脲作为硫源和还原剂；
步骤3：将步骤1中的氧化石墨烯溶液加入步骤2得到的溶液中，并通过超声波做混合处理；将经过超声波处理的上述两种溶液的混合物转移到水热反应釜中反应得到沉淀物；
步骤4：将步骤3反应得到的沉淀物离心、洗涤、干燥、研磨得到石墨烯纳米片/二硫化锡复合纳米材料。
在一个优选地实施例中，步骤1中所述氧化石墨烯的浓度为5-10mg/ml。
在一个优选地实施例中，步骤2中所述四氯化锡与硫脲的质量比值为1-2。
在一个优选地实施例中，步骤3中超声波处理的时间为1-2h，水热反应釜中的反应温度为200-220℃，反应时间为24-36h。
本发明技术方案的有益效果是：
1.上述制备方法简单，原料试剂常见且成本较低，简单易行且稳定性较好，只用了一步水热法就成功制备出了均匀负载量的储钠复合电极材料，且对实验水热采用的加热温度比较安全也容易实现，适合规模化生产。
2.采用上述方法制备的石墨烯纳米片/二硫化锡复合纳米材料具有较高的活性和较大的比表面积，其具有类似氧化石墨烯的褶皱式薄片结构，二硫化锡均匀分散在褶皱的薄层石墨烯片层上，稳定性高。
附图说明
图1为本发明SnS2/Graphene样品的扫描电镜图，
图2为本发明SnS2、SnS2/Graphene样品的X射线衍射图(XRD)，
图3为本发明SnS2/Graphene样品的扫描能谱mapping图，
图4为本发明SnS2、SnS2/Graphene样品的充放电曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
本发明技术方案一种SnS2纳米片负载石墨烯基纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将氧化石墨烯纳米片分散在去离子水中，配成氧化石墨烯溶液；
步骤2：将四氯化锡溶解在去离子水中，并加入硫脲作为硫源和还原剂；
步骤3：将步骤1中的氧化石墨烯溶液加入步骤2得到的溶液中，并通过超声波做混合处理；将经过超声波处理的上述两种溶液的混合物转移到水热反应釜中反应得到沉淀物；
步骤4：将步骤3反应得到的沉淀物离心、洗涤、干燥、研磨得到石墨烯纳米片/二硫化锡复合纳米材料。
步骤1中所述氧化石墨烯的浓度为5-10mg/ml。步骤2中所述四氯化锡与硫脲的质量比值为1-2。其中步骤1和步骤2对去离子水的用量均没有特殊限定，可以将氧化石墨烯和四氯化锡溶解即可。
步骤3中超声波处理的时间为1-2h，超声波处理的目的是将氧化石墨烯充分分散在二硫化锡溶液中。水热反应釜中的反应温度为200-220℃，反应时间为24-36h。
上述方法制备的石墨烯纳米片/二硫化锡复合纳米材料(化学表达式为：SnS2/Graphene)作为电极材料，所获得的电池性能较好。这主要是因为石墨烯作为导电基底，能够增强储钠电极反应过程中的电子传递，对电池性能提升起着促进作用。
下面结合对比例通过实验数据和附图对上述方法制备的石墨烯纳米片/二硫化锡复合纳米材料(SnS2/Graphene)的性能做进一步说明。
对比例二硫化锡纳米材料制备步骤如下：
1.将1克四氯化锡溶解在30毫升去离子水中，加入1.8克硫脲作为硫源和还原剂；
2.将1中溶液超声处理1-2h,并将混合物转移到水热反应釜中，在200-220℃条件下反应24-36h；
3.将2反应得到的沉淀离心、洗涤、干燥、研磨即得到二硫化锡纳米材料。
分析结果如下：通过SEM表征手段表明样品形貌，结果如图1所示，二硫化锡(SnS2)纳米片均匀负载在石墨烯基底上。采用XRD对制备的样品进行检测，结果如图2所示，具有同样的特征峰即二者的结构相同。通过能谱mapping对SnS2/Graphene样品表征表明，结果如图3所示，样品中含有碳、氧、锡和硫元素，对元素原子比进行分析，锡与硫原子比为1:2，结果见下表1：
元素 原子百分比(％)
C 71.09
O 3.53
S 17.18
Sn 8.20
总量 100
表1
由样品的充放电曲线图图4可知：SnS2/Graphene作为电化学储钠复合电极材料具有较高的容量和循环稳定性。
由本发明制备方法及对比例可知，本发明制备的SnS2纳米片负载石墨烯基纳米复合材料作为电化学储钠复合电极材料时具有较高的容量和循环稳定性。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域及相关领域的普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围。本发明中未具体描述和解释说明的结构、装置以及操作方法，如无特别说明和限定，均按照本领域的常规手段进行实施。

Claims (4)

1.一种SnS2纳米片负载石墨烯基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将氧化石墨烯纳米片分散在去离子水中，配成氧化石墨烯溶液；
步骤2：将四氯化锡溶解在去离子水中，并加入硫脲作为硫源和还原剂；
步骤3：将步骤1中的氧化石墨烯溶液加入步骤2得到的溶液中，并通过超声波做混合处理；将经过超声波处理的上述两种溶液的混合物转移到水热反应釜中反应得到沉淀物；
步骤4：将步骤3反应得到的沉淀物离心、洗涤、干燥、研磨得到石墨烯纳米片/二硫化锡复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述的SnS2纳米片负载石墨烯基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述氧化石墨烯的浓度为5-10mg/ml。
3.根据权利要求1所述的SnS2纳米片负载石墨烯基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述四氯化锡与硫脲的质量比值为1-2。
4.根据权利要求1所述的SnS2纳米片负载石墨烯基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中超声波处理的时间为1-2h，水热反应釜中的反应温度为200-220℃，反应时间为24-36h。
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