CN112779506A - 一种钛铝镁硅合金靶材及其制备方法 - Google Patents

一种钛铝镁硅合金靶材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钛铝镁硅合金靶材及其制备方法。该钛铝镁硅合金靶材的质量百分比组成为：钛57％～97％，铝0.1％～20％，镁0.7％～26.9％，硅0.3％～16％；该靶材通过热压烧结方法制备。采用热压烧结制备方法，首先按照配比进行混料；然后在真空气氛下，对混合粉末进行两段式热压烧结；对坯料进行机加工，得到钛铝镁硅合金靶材。本发明的钛铝镁硅合金靶材，合金成分均匀，合金靶材致密度高，质量稳定。

Description

一种钛铝镁硅合金靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种对材料进行表面镀膜用的靶材及其制备方法，尤其是涉及一种钛铝镁硅合金靶材及其制备方法。
背景技术
对材料进行表面装饰是拓宽材料应用领域的重要方法，各种金属、合金、无机材料、高分子材料，通过表面镀膜，可以提高表面硬度、耐磨性、耐腐蚀性，并可以改变材料的表面颜色，提高材料的装饰性能。靶材是镀膜所使用的关键材料，通过高能束流撞击靶材表面，使靶材的成分转移到被镀材料表面，获得各种不同性质的膜层。
钛铝镁硅靶材通过溅射成膜在医学上具有应用价值，由于钛具有生物兼容性，同时镁铝的加入可以让人体中的钙质易于在钛铝镁硅膜表面生长，因此在人造骨骼材料表面镀制钛铝镁硅膜，可以改善人造骨骼材料的使用效果。
在金属、塑料、玻璃等材料的表面镀上一层TiAlMgSi(N)、TiAlMgSi(C)或TiAlMgSi(C)(N)膜层，来提高材料的耐磨性能，并具有非常美观的装饰效果。目前，通常用纯钛或者钛铝合金以及金属镁以及硅等镀膜材料来制备这种膜层。这种方法存在工艺繁琐，镀膜颜色一致性差，达不到工业生产的要求。为了满足镀膜要求，需要将钛铝镁硅制备成合金来作为靶材使用。
钛铝镁硅还可以用于轻质结构材料使用，该材料具有重量轻，强度高，耐磨性好的优点，因此该合金的制备技术是使用这种材料的关键。
目前，钛铝镁硅合金的制备通常采用熔铸法和常压烧结工艺。
(1)熔铸法
采用该方法，主要考虑Mg与Ti的熔点相差较大，而且Mg的蒸气压较高，通常需要在1000℃～1600℃熔炼。金属Mg挥发严重，而且这种方法制备的钛铝镁硅合金成分不均匀，铸造件存在气孔、晶粒粗大等缺陷，成品率较低。
(2)常压烧结法
钛铝镁硅合金采用常压烧结工艺，即先将钛粉、铝粉、镁粉、硅粉冷压至一定形状，然后放入气氛炉中烧结，这种工艺流程长，冷压过程对模具的损耗较大，工艺需要的设备多。由于Mg的熔点较低，一般烧结温度会较低，Ti与Mg、Al、Si接触面积小，不易相互扩散，从而造成产品致密度低，产品孔隙率太高，使得镀膜过程不稳定，得到的膜层不平整等问题，因此这种工艺不适合制备高质量的钛铝镁硅靶材。
以上工艺，很难制备高质量的钛铝镁硅合金靶材，但钛铝镁硅合金的应用非常有价值，因此开发一种制备钛铝镁硅合金靶材的方法有特别重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服常压烧结工艺技术的不足，提供一种工艺流程短，生产成本低，质量稳定的钛铝镁硅合金靶材热压烧结制备方法。
本发明解决所述技术问题所采用的技术方案是：
一种钛铝镁硅合金靶材，该钛铝镁硅合金靶材的合金成分范围(质量百分比)为：钛57％～97％，铝0.1％～20％，镁0.7％～26.9％，硅0.3％～16％；该靶材通过热压烧结方法制备。
上述钛铝镁硅合金靶材的制备方法，采用热压烧结制备方法，包括以下步骤：
(1)按照比例称取钛粉或Ti3Al合金粉、铝粉、镁粉或Mg2Si粉、及硅粉，在混料机中混合均匀，得到混合粉末；
(2)将钛粉或Ti3Al合金粉、铝粉、镁粉或Mg2Si粉、及硅粉的混合粉末装在烧结模具中，将模具放入真空热压炉中，抽真空，使真空度小于1Pa，然后升温，温度从室温(25℃)升温到400℃时，升温速率保持在3～10℃/分钟，热压炉压头的压力保持在5～10MPa；然后继续升温到500～640℃，同时热压炉压头压力升高到15～20MPa，保温保压30～120分钟，然后开始降温，卸压，自然冷却到室温；
(3)去除真空，脱模，获得烧结成型的钛铝镁硅四元合金靶材坯料，然后通过机加工，得到符合要求的钛铝镁硅合金靶材。
在上述钛铝镁硅合金靶材制备方法的步骤(1)中，钛粉、Ti3Al合金粉、铝粉、镁粉、Mg2Si粉及硅粉的粒度均为-200目，纯度大于99％(w％)。粉料混合过程中，在混料筒中充入氢气或氩气，以减少原料粉末在混料过程中的氧化；粉料在混料机中混合时间为12～48小时。
本发明的优点：
1)本发明的钛铝镁硅四元合金靶材各组分配比，可以根据镀膜膜层的性能要求，在较大的范围内进行调控。
2)本发明的钛铝镁硅合金靶材及其热压烧结制备方法，钛铝镁硅四元合金靶材合金成分均匀，合金靶材致密度高，质量稳定，制备难度低。
3)本发明的钛铝镁硅合金靶材及其热压烧结制备方法，钛铝镁硅四元合金靶材热压过程采用两段式升温和加压，两段式升温可以保证靶材坯体受热均匀，两段式加压可以保证靶材致密度分布均匀。
本发明的钛铝镁硅合金靶材及其热压烧结制备方法，合金成分均匀，合金靶材致密度高，质量稳定。
附图说明
图1是实施例1制备的成分为Ti：73％，Al：0.1％，Mg：16％，Si：10.9％的钛铝镁硅合金靶材的外观。
具体实施方式
本发明钛铝镁硅合金靶材的制备方法，采用热压烧结制备方法，首先按照配比进行混料；然后在真空气氛下，对混合粉末进行两段式热压烧结；对坯料进行机加工，得到钛铝镁硅合金靶材。其具体步骤如下：
(1)称取-200目的纯度大于99％(w％)的钛粉或Ti3Al合金粉、铝粉、镁粉或Mg2Si粉、及硅粉，在混料机中混合均匀；
(2)将Ti3Al合金粉或钛粉、铝粉、镁粉或Mg2Si粉、及硅粉的混合粉末装在烧结用的模具中，将模具放入真空热压炉中，抽真空，使真空度小于1Pa，然后升温，温度从室温(25℃)升温到400℃时，升温速率保持在3～10℃/分钟，热压炉压头的压力保持在5～10MPa；然后继续升温到500～640℃，同时热压炉压头压力升高到15～20MPa，保温保压30～120分钟，然后开始降温，卸压，自然冷却到室温；
(3)去除真空，脱模，获得烧结成型的钛铝镁硅四元合金靶材坯料，然后通过机加工，得到符合要求的钛铝镁硅合金靶材。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
(1)成分为Ti：73％，Al：0.1％，Mg：16％，Si：10.9％，称取-200目的纯度大于99％的粉末1000克，配比为：钛粉730克、Al粉1克、镁粉160克、硅粉109克，在混料机中充入氩气混合24小时；
(2)将混合均匀的钛粉、铝粉、镁粉和硅粉的混合粉末装在烧结用的模具中，将模具放入真空热压炉中，抽真空，真空度小于1Pa后开始升温，温度从室温升温到400℃时，升温速率保持在5℃/分钟，热压炉压头的压力保持在5MPa；然后继续升温到580℃。同时热压炉压头压力升高到15MPa。保温保压120分钟，然后开始降温，卸压，自然冷却到室温；
(4)去除真空，脱模，获得烧结成型的钛铝镁硅四元合金靶材坯料，然后通过机械加工，得到符合要求的钛铝镁硅合金靶材。靶材致密度达到97％，靶材强度高，外观银白色，如图1所示。
实施例2
(1)成分为：Ti：97％，Al：1％，Mg：1％，Si：1％，称取-200目的纯度大于99％的粉末1000克，配比为：钛粉970克、Al粉10克、Mg2Si粉15.8克，硅粉4.2克，在混料机中充入氩气混合48小时；
(2)将混合均匀的钛粉、铝粉、Mg2Si粉和硅粉的混合粉末装在烧结用的模具中，将模具放入真空热压炉中，抽真空，真空度小于1Pa后开始升温，温度从室温升温到400℃时，升温速率保持在5℃/分钟，热压炉压头的压力保持在5MPa；然后继续升温到630℃。同时热压炉压头压力升高到20MPa。保温保压120分钟，然后开始降温，卸压，自然冷却到室温；
(4)去除真空，脱模，获得烧结成型的钛铝镁硅四元合金靶材坯料，然后通过机械加工，得到符合要求的钛铝镁硅合金靶材。靶材致密度达到99.2％，靶材强度高，外观银灰色。
实施例3
(1)成分为：Ti：79％，Al：20％，Mg：0.7％，Si：0.3％，称取-200目的纯度大于99％的粉末1000克，配比为：Ti3Al合金粉938克、Al粉52克、镁粉7克，硅粉3克，在混料机中充入氢气混合12小时；
(2)将混合均匀的Ti3Al合金粉、铝粉、镁粉和硅粉的混合粉末装在烧结用的模具中，将模具放入真空热压炉中，抽真空，真空度小于1Pa后开始升温，温度从室温升温到400℃时，升温速率保持在3℃/分钟，热压炉压头的压力保持在5MPa；然后继续升温到640℃。同时热压炉压头压力升高到15MPa。保温保压30分钟，然后开始降温，卸压，自然冷却到室温；
(4)去除真空，脱模，获得烧结成型的钛铝镁硅四元合金靶材坯料，然后通过机械加工，得到符合要求的钛铝镁硅合金靶材。靶材致密度达到96％，靶材强度高，外观银灰色。
实施例4
(1)成分为：Ti：57％，Al：1％，Mg：26％，Si：16％，称取-200目的纯度大于99％的粉末1000克，配比为：Ti粉570克、Al粉10克、Mg2Si粉410克，Si粉10克，在混料机中充入氢气混合20小时；
(2)将混合均匀的钛粉、铝粉、Mg2Si粉和硅粉的混合粉末装在烧结用的模具中，将模具放入真空热压炉中，抽真空，真空度小于1Pa后开始升温，温度从室温升温到400℃时，升温速率保持在10℃/分钟，热压炉压头的压力保持在10MPa；然后继续升温到620℃。同时热压炉压头压力升高到20MPa。保温保压60分钟，然后开始降温，卸压，自然冷却到室温；
(4)去除真空，脱模，获得烧结成型的钛铝镁硅四元合金靶材坯料，然后通过机械加工，得到符合要求的钛铝镁硅合金靶材。靶材致密度达到99.1％，靶材强度高，外观银白色。
实施例5
(1)成分为：Ti：70％，Al：0.1％，Mg：26.9％，Si：3％，称取-200目的纯度大于99％的粉末1000克，配比为：Ti粉700克、Al粉1克、镁粉269克，硅粉30g，在混料机中充入氢气混合12小时；
(2)将混合均匀的钛粉、铝粉、镁粉和硅粉的混合粉末装在烧结用的模具中，将模具放入真空热压炉中，抽真空，真空度小于1Pa后开始升温，温度从室温升温到400℃时，升温速率保持在6℃/分钟，热压炉压头的压力保持在5MPa；然后继续升温到630℃。同时热压炉压头压力升高到15MPa。保温保压120分钟，然后开始降温，卸压，自然冷却到室温；
(4)去除真空，脱模，获得烧结成型的钛铝镁硅四元合金坯料，然后通过机加工，得到符合要求的钛铝镁硅四元合金靶材。靶材致密度达到98％，靶材强度高，外观银白色。
本发明方法的工艺流程短，生产成本低，制得的钛铝镁硅合金靶材成分均匀，合金靶材致密度高，且质量稳定。
本发明的钛铝镁硅合金靶材属于轻金属合金，其合金密度低、强度高，镀膜时与氮气或含碳气体结合具有非常高的硬度、稳定的颜色、非常高的耐腐蚀和耐光辐射性能，是理想的结构材料和镀膜功能材料，具有非常广阔的开发前景。
本发明的钛铝镁硅合金靶材及其热压烧结制备方法，四元合金靶材采用热压工艺制备，热压过程采用两段式升温和加压，两段式升温可以保证靶材坯体受热均匀，两段式加压可以保证靶材致密度分布均匀，从而使得到靶材成分均匀，致密度高，产品孔隙率低。采用本发明靶材在金属、塑料、玻璃等材料的表面进行镀膜时，镀膜过程稳定，得到的膜层平整，合金各成分分布均匀。

Claims (5)

1.一种钛铝镁硅合金靶材，其特征在于：它的质量百分比组成为：钛57％～97％，铝0.1％～20％，镁0.7％～26.9％，硅0.3％～16％；该靶材通过热压烧结方法制备。
2.如权利要求1所述的钛铝镁硅合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照比例称取钛粉或Ti3Al合金粉、铝粉、镁粉或Mg2Si粉、及硅粉，在混料机中混合均匀，得到混合粉末；
(2)将钛粉或Ti3Al合金粉、铝粉、镁粉或Mg2Si粉、及硅粉的混合粉末装在烧结模具中，将模具放入真空热压炉中，抽真空，使真空度小于1Pa，然后升温，温度从室温升温到400℃时，升温速率保持在3～10℃/分钟，热压炉压头的压力保持在5～10MPa；然后继续升温到500～640℃，同时热压炉压头压力升高到15～20MPa，保温保压30～120分钟，然后开始降温，卸压，自然冷却到室温；
(3)去除真空，脱模，获得烧结成型的钛铝镁硅四元合金靶材坯料，然后通过机加工，得到符合要求的钛铝镁硅合金靶材。
3.如权利要求2所述的钛铝镁硅合金靶材的制备方法，其特征在于：钛粉、Ti3Al合金粉、铝粉、镁粉、Mg2Si粉和硅粉的粒度均为-200目，纯度大于99w％。
4.如权利要求2所述的钛铝镁硅合金靶材的制备方法，其特征在于：粉料混合过程中，在混料筒中充入氢气或氩气。
5.如权利要求2所述的钛铝镁硅合金靶材的制备方法，其特征在于：粉料在混料机中混合时间为12～48小时。
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