CN112779073A - 一种含有纳米氧化锌的预制稠化剂及其所得润滑脂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效减摩、抗磨纳米材料添加剂原位制备技术及其所得润滑脂组合物。润滑脂组合物由12‑羟基硬脂酸锂、基础油和纳米添加剂组成;高效减摩、抗磨纳米添加剂原位制备方法:在合适的溶剂环境下,通过12‑羟基硬脂酸锌和一水合氢氧化锂之间的复分解反应,一步法直接获得含有小尺寸纳米氧化锌和12‑羟基硬脂酸锂预制稠化剂体系。本发明提供的高效减摩、抗磨剂原位制备技术,具有效率高、可控性好、分散性佳、与润滑脂制备过程有机结合等有益效果,所得润滑脂组合物表现出优异的摩擦学性能,低温黏度佳,较长的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及润滑脂技术领域,具体是一种含有纳米氧化锌的预制稠化剂及其所得润滑脂组合物。
背景技术
纳米粒子特殊的物理、化学性质在摩擦学领域引起了极大的兴趣,特别是在润滑油脂添加剂方面。随着纳米技术和纳米摩擦学的兴起和发展,纳米微粒在润滑领域的研究也取得了很大的成就,纳米微粒作为添加剂不仅大大提高了润滑脂的摩擦学性能,还为摩擦副表面损伤的原位自修复提供了一种全新的方法。此外,一些纳米微粒表现出良好的环境友好性,这些优点加速了纳米微粒作为润滑脂添加剂的研究。纳米微粒的润滑性能已被多次摩擦试验证实,对其润滑机理也进行了研宄,但其具体的作用机理尚处于推测的阶段。对其作用机理的分析,目前主要有以下几种理论:(1)渗透和摩擦化学反应膜机制;(2)沉积膜作用机制;(3)“滚珠”作用机制;(4)超光滑表面作用机制;(5)复合作用机制。纳米添加的分类主要有(1)层状无机物类,如石墨、WS2、MoS2等;(2)纳米金属类,如铜、镍、铝、锌等单质或者复合金属粉;(3)纳米稀土化合物,如氟化物、稀土氢氧化物、稀土硼酸盐等;(4)纳微米无机硼酸盐类,如硼酸铜、钛、镍、镁、锌、铝、亚铁等;(5)纳米氧化物类,如氧化铝、氧化锡、氧化钛、氧化硅、氧化锌、氧化锆等;(6)聚合物类,含有S、N杂化的共聚物纳米微粒和聚苯乙烯纳米微粒;(7)硬质粉末,如纳米金刚石及C60硬质粉末等。近年来,环境友好型添加剂越来越引起人们的重视。其对环境的友好性主要体现在以下方面:纳米微粒作为润滑油添加剂可以取代含S、Cl、P的活性极压添加剂,以解决尾气中S、Cl、P带来的环境污染。根据纳米颗粒的润滑机制,一些纳米颗粒可以在摩擦面形成一层保护膜,这层保护膜不仅起到抗磨减摩作用,还隔绝了油燃烧所带来的化学腐蚀气氛以及油中的有害杂质或酸性蒸汽,起到了保护零件的作用。
以纳米氧化锌为代表的氧化物作为润滑脂添加剂已被验证具有良好的减摩、抗磨性能。但是,纳米ZnO作为润滑脂添加剂的研究中,其在润滑脂中的分散性和稳定性问题非常重要。纳米ZnO的表面修饰尽管能有效解决其分散稳定性,但是对于纳米微粒和修饰剂在摩擦学实验中所起到的作用尚未可知。另外,润滑脂一般在高温、高压、高载荷下起作用,纳米ZnO在这样的环境下极易发生团聚,团聚体不仅不能起到减摩、抗磨功能,还有可能增加摩擦。此外,研究表明,纳米ZnO的粒度对摩擦学性能有重要影响。例如,粒径较小的纳米ZnO微粒在润滑脂中的抗磨效果优于粒径略大的微粒,但是当要求润滑脂有良好的极压性能的时候,宜加入粒径较大的纳米粒子。因此,纳米微粒的粒径大小对润滑脂性能有显著的影响。
润滑油脂中添加纳米氧化锌一般采用的是外加法,即在既得的润滑脂中通过分散的手段加入纳米粒子。然后通过物理方法、化学方法等手段将纳米添加剂分散在体系中。纳米微粒的分散就是将纳米微粒的团聚体分离成单个纳米微粒,或者为数不多的纳米颗粒的小团聚体,均匀分布在介质中的过程。在分散过程中很难使每一个粒子表面迅速被分散介质隔离和浸润,所以达到良好的分散效果并非一件容易的事。对此,本领域相关学者展开了诸多研究。
CN105733753B公开了一种以烷基萘和PAO为基础油,含有0~6%非表面修饰的纳米氧化锌添加剂的高速铁路牵引电机轴承用润滑脂组合物。该润滑脂组合物通过降温阶段高速剪切的特殊工艺,制备出的润滑脂具有优良的极压抗磨性能、优异的抗氧化性能、突出的剪切安定性、防锈性能及较宽的高低温性能等优点。
CN 1922294A公开了一种含有基础油、增稠剂、有机钼化合物以及纳米氧化锌添加剂等速万向节用润滑脂组合物。该组合物可以有效减少万向节的磨损,有效防止润滑部分发生鳞片状剥落。
CN 104194873 A公开了一种电铲齿轮润滑脂组合物,基础油为矿物油和合成油,其稠化剂是由12-羟基硬脂酸、己二酸、水杨酸与氢氧化理的反应物组成,添加剂包括二硫化钼、纳米氧化锌等成分。该润滑脂组合物广泛用于矿山机械行业,降低磨损,同时能够延长换脂周期。
现有的技术和手段大部分是通过外加法将纳米氧化锌加入到体系中,存在分散程度难控制、效率低等缺点。因此,亟需发展一种合适的方法,既可以实现纳米氧化锌的高效转化,同时又可以同润滑脂的制备过程有机结合。目前,该方面的研究尚未报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种含有高效减摩、抗磨纳米氧化锌添加剂预制稠化剂及其所得润滑脂组合物,该预制稠化剂由12-羟基硬脂酸锌与氢氧化锂制备而成,解决了现有技术中纳米氧化锌类添加剂只能通过外加法添加到润滑脂中,且需要额外介入分散手段,不能控制纳米颗粒团聚的技术问题。
本发明的一种含有高效减摩、抗磨纳米氧化锌添加剂预制稠化剂由12-羟基硬脂酸锌与LiOH.H2O溶液反应制得,反应过程简式如下:
本发明的一种含有高效减摩、抗磨纳米氧化锌添加剂预制稠化剂的制备方法如下:在60-90℃的溶剂中,加入12-羟基硬脂酸锌,在30分钟内加完1wt.%-5wt.%的LiOH.H2O溶液,反应2-4h后过滤,干燥得到固体粉末。
作为优选的实施方案,所述12-羟基硬脂酸锌与LiOH.H2O的摩尔比为1:1.5~1:2.2。超过这个范围会降低反应效率,最终影响润滑脂组合物的热稳定性和胶体安定性,达不到预期的产品的结构和稠度。
作为一种优选的实施方案,所述溶剂是乙醇、水中的一种或两种的混合物,LiOH.H2O溶液为LiOH.H2O与乙醇、水中的一种或两种的混合物。
本发明还提供一种含有高效减摩、抗磨纳米氧化锌预制稠化剂的润滑脂组合物,该组合物包含基础油和本发明的高效减摩、抗磨纳米氧化锌添加剂预制稠化剂。
本发明的含有高效减摩、抗磨纳米氧化锌预制稠化剂的润滑脂组合物由以下方法所得:在80-120℃的基础油中,加入含有纳米氧化锌预制皂为稠化剂,加热分散混合,升温到180-220℃保留10分钟后,冷却到150-180℃保温10分钟,最终冷却到室温均化。
作为一种优选的实施方案,所述稠化剂的用量占基础油质量10wt.%~30wt.%。稠化剂用量低于10%时稠度不足,超过30%时润滑脂组合物过硬,不适合使用。
作为一种优选的实施方案,所述基础油为矿物油、合成烃、PAO、合成酯类油、聚醚和聚硅氧烷中的一种或几种的混合物。
本发明的有益效果:本发明涉及的一种含有高效减摩、抗磨纳米氧化锌预制稠化剂,可以一步实现纳米添加剂和稠化剂的预制备,提高了反应效率,同时实现了小尺寸纳米氧化锌在润滑脂中的良分散。同时,以该预制稠化剂所获得的润滑脂组合物具有优异的减摩、抗磨效果、低温流变性有显著改善。
同时,纳米氧化锌作为表面修复剂,可以在摩擦副启动初期有效的保护摩擦副,有效的延长了使用寿命和换脂周期。本发明所得的润滑脂组合物对各种常用添加剂如抗氧剂、极压抗磨剂和抗腐蚀剂等有较好的适应性,根据需要该润滑脂组合物可以按通常的用量含有各类添加剂。
附图说明
图1是本发明一种含有高效减摩、抗磨纳米氧化锌添加剂预制稠化剂制备工艺流程图;
图2是本发明一种含有高效减摩、抗磨纳米氧化锌添加剂预制稠化剂所得润滑脂组合物制备工艺流程图;
图3是实施例1中所得一种含有高效减摩、抗磨纳米添加剂预制稠化剂的扫描电镜照片;
图4是实施例1中所得一种含有高效减摩、抗磨纳米添加剂预制稠化剂XRD图;
图5是实施例2和3中所得润滑脂组合物的流变图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:一种含有纳米氧化锌的预制稠化剂
参见附图1所示的工艺流程,将10.00g 12-羟基硬脂酸锌和0.10g酚酞作为酸碱指示剂溶解到20-50mL的乙醇中,将1.27g LiOH.H2O配置成乙醇和水的混合溶液,在80℃条件下将LiOH.H2O溶液缓慢、逐滴加入上12-羟基硬脂酸锌体系中,直到达到反应终点。上述体系继续反应2h后,将固体粉末过滤分离、洗涤(5次,每次洗涤使用20mL乙醇),60℃干燥后得到固体粉末,即含有纳米氧化锌的预制稠化剂粉末。所得预制稠化剂的微观形貌和XRD数据见附图3和附图4。由附图3可见,纳米氧化锌材料分布在微米级的皂纤维之间,大小呈现几十纳米的球形形貌。由附图4可见,在5°-15°出现的峰与12-羟基硬脂酸锂(00-004-0352)的特征峰相对应,而在30°-70°出现的峰跟氧化锌(36-1452)的特征峰一致,说明该反应成功获得含有12-羟基硬脂酸锂和纳米氧化锌的预制皂。
实施例2:制备空白对比例润滑脂组合物
参见附图2所示的工艺流程,将10.0g不含有纳米氧化锌的预制稠化剂皂粉12-羟基硬脂酸锂,在100℃中加入到80g的合成酯类基础油癸二酸二异辛酯中(运动粘度:20℃为25mPa.s),搅拌混合20-30分钟后,将体系升温到210℃,此时体系呈现略透明的状态,保持10分钟。随后,降温到180℃保持30分钟,再缓慢冷却到室温,研磨均质后,得到润滑脂组合物。
实施例3:制备润滑脂组合物
参见附图2所示的工艺流程,将10.0g实施例1中的稠化剂预制皂粉,在100℃中加入到80g的合成酯类基础油癸二酸二异辛酯中(运动粘度:20℃为25mPa.s),搅拌混合20-30分钟后,将体系升温到210℃后,此时体系呈现略透明的状态,保持10分钟。随后,降温到180℃保持30分钟,再缓慢冷却到室温,研磨均质后,得到润滑脂组合物。由附图5可见,在含有纳米氧化锌的润滑脂组合物在低温区具有较小的黏度,表现为更好的低温流动性。且具有更良好的触变性和结构可恢复性。
实施例4:制备润滑脂组合物
参见附图2所示的工艺流程,将14.0g实施例1中的稠化剂预制皂,在100℃中加入80g的150BS基础油中(运动粘度:40℃是550mm2/s),搅拌混合20-30分钟后,将体系升温到200℃后,此时体系呈现略透明的状态,保持10分钟。随后,降温到170℃保持30分钟,再缓慢冷却到室温,研磨均质后,得到润滑脂组合物。
实施例5:制备润滑脂组合物
参见附图2所示的工艺流程,将24.0g实施例1中的稠化剂预制皂,在100℃中加入80g的PAO中(运动粘度:100℃是10厘斯),搅拌混合20-30分钟后,将体系升温到210℃后,此时体系呈现略透明的状态,保持10分钟。随后,降温到170℃保持30分钟,再缓慢冷却到室温,研磨均质后,得到润滑脂组合物。
对比例1:
参见附图2所示的工艺流程,将12.4g 12-羟基硬脂酸锂,1.6g氧化锌,在100℃中加入到80g的150BS基础油中(运动粘度:40℃是550mm2/s),搅拌混合20-30分钟后,将体系升温到200℃后,此时体系呈现略透明的状态,保持10分钟。随后,降温到170℃保持30分钟,再缓慢冷却到室温,研磨均质后,得到润滑脂组合物。
本发明实施例2~4所得的润滑脂组合物性能的评价结果见表1。
表1润滑脂组合物性能评价结果
表2润滑脂组合物摩擦学测试
由实施例2和实施例3的对比可以看出,含有纳米氧化锌添加剂的润滑脂组合物相比较于空白组合物,在SRV测试和四球长磨测试中有效的减小摩擦系数,尤其是有效的减少磨损体积和磨斑直径。由实施例4和对比例1的对比可以看出,对比例1中外加法添加纳米氧化锌添加剂的润滑脂较实施例4直接法有较差的摩擦学表现,其中SRV测试中表现出较大的摩擦系数和磨斑直径,同时四球实验中对比例展现出略高的摩擦系数和磨斑直径。上述结果表明,外加法润滑脂组合物中纳米氧化锌分散效果较差,摩擦学表现较原位制备的较差。上述数据表明,所述原位制备的纳米氧化锌添加剂润滑脂组合物具有优异的摩擦学表现。
本发明的有益效果:本发明涉及一种高效减摩、抗磨纳米氧化锌添加剂的预制稠化剂使用于常见的基础油,例如,矿物油、合成烃、PAO、聚醚和聚硅氧烷、合成酯类油等,获得的润滑脂组合物具有良好的减摩、抗磨的摩擦学效果和良好的低温流变性能。采用本发明的纳米氧化锌预制皂稠化剂,可以有效提高润滑脂的减摩、抗磨性能,提高抗腐蚀能力,有效延长润滑脂组合物的使用寿命。本发明所得的润滑脂组合物对各种常用添加剂如抗氧剂、极压抗磨剂和抗腐蚀剂等有较好的适应性,根据需要该润滑脂组合物可以按通常的用量含有各类添加剂。
传统的纳米添加剂一般是通过外加法添加到润滑脂中,再通过多种分散手段对纳米材料进行分散。往往存在分散不均匀,额外消耗等诸多问题。此外,由于分散手段等选用不恰当会对后续润滑脂的理、化性能造成多种影响。本发明通过一步法反应实现了纳米氧化锌与12-羟基硬脂酸锂的制备,既保证了纳米材料与稠化剂皂纤维之间的分散,又可以保证良好的成脂效果。通过摩擦学测试发现,所述含有纳米氧化锌预制稠化剂所得润滑脂组合物具有优良的减摩、抗磨效果,能有效的保护摩擦副,进而延长使用寿命和换脂周期。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
2.根据权利要求1所述的一种含有纳米氧化锌的预制稠化剂,其特征在于,该稠化剂的具体制备方法为:在60-90℃的溶剂中,加入12-羟基硬脂酸锌分散到上述溶剂中,在30分钟内加完1wt.%-5wt.%的LiOH.H2O溶液,上述体系反应2-4h后过滤,干燥得到固体粉末,即含有纳米氧化锌添加剂的润滑脂预制稠化剂。
3.根据权利要求1所述的一种含有纳米氧化锌的预制稠化剂,其特征在于,所述12-羟基硬脂酸锌与LiOH.H2O的摩尔比为1:1.5~1:2.2。
4.根据权利要求2所述的一种含有纳米氧化锌的预制稠化剂,其特征在于,所述溶剂是乙醇、水中的一种或两种混合物,LiOH.H2O溶液为LiOH.H2O与乙醇、水的一种或两种的混合物。
5.一种含有权利要求1所述的纳米氧化锌的预制稠化剂的润滑脂组合物,其特征在于,该组合物包含基础油和权利要求1所述的高效减摩、抗磨纳米氧化锌添加剂预制稠化剂。
6.如权利要求5所述的一种含有权利要求1所述的纳米氧化锌的预制稠化剂的润滑脂组合物,其特征在于,该润滑脂组合物由以下方法制备所得:在80-120℃的基础油中,加入权利要求1所述的含有纳米氧化锌预制皂稠化剂,加热分散混合,升温到180-220℃保留10分钟后,冷却到150-180℃保温10分钟,最终冷却到室温均化。
7.如权利要求5所述的一种含有权利要求1所述的纳米氧化锌的预制稠化剂的润滑脂组合物,其特征在于,所述稠化剂的用量占基础油质量的10wt.%~30wt.%。
8.如权利要求6所述的一种含有权利要求1所述的纳米氧化锌的预制稠化剂的润滑脂组合物,其特征在于,所述基础油为矿物油、合成烃、PAO、合成酯类油、聚醚和聚硅氧烷中的一种或几种的混合物。
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