CN112779039A - 制备陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦的方法和陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦生产技术领域，具体公开一种制备陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦的方法和陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦及其应用，该方法包括，将配合煤、粘结剂和增块剂进行干馏；其中，所述增块剂具有如下粒径分布：以增块剂的总量为基准，粒径≤0.1mm的部分占1‑6重量％，粒径在0.1‑0.5mm的部分占54‑69重量％，粒径在0.5mm‑1mm的部分占30‑35重量％，粒径＞1mm的部分不超过5重量％。本发明在保证陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦质量的情况下，能够提升陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦大块焦(粒径≥80mm)产率，其他指标满足陶瓷纤维用焦标准。

Description

制备陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦的方法和陶瓷纤维竖式熔制 炉专用焦及其应用
技术领域
本发明涉及陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦生产技术领域，具体涉及一种制备陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦的方法和陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦及其应用。
背景技术
陶瓷纤维是近年来涌现的新一代无机保温隔热材料，由于其不可燃属性，作为绿色环保建材用量激增，陶瓷纤维还广泛用于农业种植、工业保温、船舶制造、隔音等领域。陶瓷纤维产品均采用优质玄武岩、白云石等为主要原材料，经1450℃以上高温溶化后采用国际先进的四轴离心机高速离心成纤维，同时喷入一定量粘结剂、防尘油、憎水剂后经集棉机收集、通过摆锤法工艺，加上三维法铺棉后进行固化、切割，形成不同规格和用途的陶瓷纤维产品。
陶瓷纤维生产的设备一般为竖式熔制炉，为立式炉膛，因炉顶开口向上，故称竖式熔制炉；以连续加料的方式进料。陶瓷纤维的生产，最重要的是稳定的炉况，一是炉内料位稳定，二是炉内温度可保证熔体以低粘度(10泊)流出熔制炉(熔体温度1400-1500℃)。为达到上述条件，原料的组成、陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦的质量与数量、鼓风温度与风量等是影响熔制炉稳定工作的因素。在运行稳定的竖式熔制炉内，原料、燃料和鼓风之间存在着一个平衡，这个平衡是整个熔制炉***中最重要的因素。要获得这种平衡就必须确保原材料合适的尺寸和孔隙率。在生产中需要控制原料的化学成分、粒度、杂质含量等，一般应使用热值高、粒度均匀、机械强度高的铸造陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦作为燃料。
现有陶瓷纤维用焦质量参数如下：热值＞7000Kcal/Kg，抗碎强度：M40＞87％，耐磨强度M10＜10％，固定碳含量＞88重量％，灰分含量＜8重量％，挥发分含量＜1重量％，硫含量＜0.6重量％，水含量＜2重量％；粒度：最佳区间为80-140mm，＞140mm和＜80mm的粒径总计不超过10重量％。上述部分质量参数参照了GB/T 8729-2017铸造焦炭标准中的优级焦标准，热值、强度、固定碳、灰分、挥发分、硫、水等指标都相对容易实现。
然而，现有生产工艺中，很难将陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦的粒度控制在陶瓷纤维用焦的最佳粒度分布范围内，现有陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦制造商只能通过陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦粒径筛分分级后，按照粒径配比进行陶瓷纤维焦的销售。而现有生产工艺中，粒径≥80mm的陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦产率只能维持在70％左右，不符合陶瓷纤维生产用竖式熔制炉对陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦粒径使用规格的要求，提高出焦大块率是目前陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦制造商急需解决的技术难题，也是降低陶瓷纤维用焦成本有效途径。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的现有生产陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦方法的出焦大块率低，粒径≥80mm的产品产率为70％左右，不符合陶瓷纤维生产用竖式熔制炉对陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦粒径使用规格的要求的缺陷，提供一种制备陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦的方法和陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦及其应用，该方法出焦大块率高，使得制得的陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦中，粒径≥80mm的产品产率提高，符合陶瓷纤维生产用竖式熔制炉对陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦粒径使用规格的要求。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种制备陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦的方法，该方法包括，将配合煤、粘结剂和增块剂进行干馏；其中，所述增块剂具有如下粒径分布：
以增块剂的总量为基准，粒径≤0.1mm的部分占1-6重量％，粒径在0.1-0.5mm的部分占54-69重量％，粒径在0.5mm-1mm的部分占30-35重量％，粒径＞1mm的部分不超过5重量％。
本发明第二方面提供前述第一方面所述的方法制备得到的陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦。
本发明第三方面提供前述第二方面所述的陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦在生产陶瓷纤维中的应用。
本发明通过采用配合煤，且引入具有特定粒径分布的增块剂，并配合其他技术特征，在保证陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦质量的情况下，能够提升陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦大块焦(粒径≥80mm)产率，其他指标满足陶瓷纤维用焦标准；该方法工艺简单，无需新增设备，配煤成本降低。发明人研究发现，在其他条件相同的情况下，当增块剂的粒径分布不满足上述条件时，出焦大块率低。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种制备陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦的方法，该方法包括，将配合煤、粘结剂和增块剂进行干馏；其中，所述增块剂具有如下粒径分布：
以增块剂的总量为基准，粒径≤0.1mm的部分占1-6重量％，粒径在0.1-0.5mm的部分占54-69重量％，粒径在0.5mm-1mm的部分占30-35重量％，粒径＞1mm的部分不超过5重量％。
本发明中，粒径在A-Bmm的部分是指粒径＞Amm且≤Bmm的部分；例如，粒径在0.1-0.5mm的部分是指粒径＞0.1mm且≤0.5mm的部分。本发明中，粒径分布通过丹东百特激光粒度仪BT-9300S测试得到。
根据本发明，优选地，以增块剂的总量为基准，粒径在0.1-0.3mm的部分占14-34重量％，粒径在0.3-0.5mm的部分占35-40重量％。采用本发明的优选方案，能进一步充分发挥对陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦大块焦(粒径≥80mm)产率的调控作用。
根据本发明，进一步优选地，以增块剂的总量为基准，粒径在0.1-0.2mm的部分占11-32重量％，粒径在0.2-0.3mm的部分占2-3重量％。
根据本发明，进一步优选地，以增块剂的总量为基准，粒径在0.3-0.4mm的部分占15-21重量％，粒径在0.4-0.5mm的部分占19-25重量％。
根据本发明，优选地，优选地，以增块剂的总量为基准，粒径≤0.074mm的部分占0-3重量％，粒径在0.074-0.1mm的部分占1-3重量％。
根据本发明的一种优选实施方式，所述增块剂具有如下粒径分布：
以增块剂的总量为基准，粒径≤0.074mm的部分占0-3重量％，粒径在0.074-0.1mm的部分占1-3重量％，粒径在0.1-0.2mm的部分占11-32重量％，粒径在0.2-0.3mm的部分占2-3重量％，粒径在0.3-0.4mm的部分占15-20重量％，粒径在0.4-0.5mm的部分占20-25重量％，粒径＞0.5mm的部分占30-35重量％，粒径＞1mm的部分不超过5重量％。采用本发明的优选方案，能够充分发挥增块剂的作用，提升粒径＞80mm大块焦产率。
本发明对所述增块剂的可选范围较宽，只要利于提高粒径＞80mm大块焦产率即可；优选地，所述增块剂为石油焦。
根据本发明，优选地，所述增块剂为煅后石油焦、半石墨化石油焦和石墨化石油焦中的至少一种。本发明中，所述煅后石油焦、半石墨化石油焦和石墨化石油焦具有本领域的常规释义，在此不再赘述；其中，所述半石墨化石油焦和石墨化石油焦是艾奇逊炉石墨化电极或石墨负极材料生产过程中的电阻料或保温料，属于艾奇逊炉石墨化工艺的尾料；可以通过市售得到或实际生产中获得。
根据本发明，优选地，所述增块剂满足：灰分≤1重量％，硫分≤0.45重量％，挥发分≤1.2重量％，水分＜0.1重量％。
在本发明的一种优选实施方式中，所述配合煤具有如下粒径分布：
以配合煤的总量为基准，粒径≤0.5mm的部分占5-10重量％，粒径在0.5-2mm的部分占85-95重量％，粒径在2-3mm的部分占0-5重量％。发明人进一步研究发现，通过控制配合煤的粒径分布，能够进一步提高陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦大块焦(粒径≥80mm)产率。
根据本发明，更优选地，以配合煤的总量为基准，粒径在0.5-1mm的部分占35-75重量％，粒径在1-2mm的部分占20-50重量％。该优选方案下，能进一步充分发挥对陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦大块焦(粒径≥80mm)产率的调控作用。
本发明中，优选地，所述配合煤为焦煤、1/3焦煤、贫煤、贫瘦煤、瘦煤、肥煤、气肥煤、气煤、长焰煤、弱粘煤和无烟煤中的至少一种。
在本发明的一种优选实施方式中，所述配合煤包括焦煤、肥煤、1/3焦煤和瘦煤。该优选方案下，既能制备得到满足陶瓷纤维用焦标准的陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦，又能使得配煤成本进一步降低。
根据本发明，优选地，以配合煤的总量为基准，所述焦煤含量为40-85重量％，所述肥煤含量为10-15重量％，所述1/3焦煤含量为0-30重量％，所述瘦煤含量为5-15重量％。
根据本发明，优选地，所述配合煤中还可以引入焦粉，所述配合煤中焦粉的含量为0-10重量％，更优选为1-5重量％。本发明中，焦粉具有本领域的常规释义，可以为市售得到或在生产中获得，在此不再赘述。
根据本发明，优选地，所述粘结剂具有如下粒径分布：
以粘结剂的总量为基准，粒径≤0.1mm的部分占0-10重量％，粒径在0.1-1mm的部分占70-100重量％，粒径在1-1.5mm的部分占0-20重量％。发明人进一步研究发现，通过控制粘结剂的粒径分布，能够进一步提高陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦大块焦(粒径≥80mm)产率。
更优选地，以粘结剂的总量为基准，粒径在0.1-0.5mm的部分占20-50重量％，粒径在0.5-1mm的部分占50-80重量％。该优选方案下，能进一步充分发挥对陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦大块焦(粒径≥80mm)产率的调控作用。
根据本发明，对所述粘结剂的可选范围较宽；优选地，所述粘结剂为煤沥青、煤焦油和石油沥青中的至少一种。所述煤沥青的软化点优选在100℃-170℃。
优选地，所述粘结剂满足：灰分≤2重量％，硫分≤2重量％，挥发分为40-60重量％，软化点为100-180℃，结焦值为44-67％。本发明中，所述粘结剂的水分优选＜1重量％。
根据本发明，对所述粘结剂的组成可选范围较宽，优选地，所述粘结剂满足：β树脂含量为25-30重量％，γ树脂含量为63-72重量％，α树脂含量为3-7重量％。发明人研究发现，采用本发明的优选方案，能够进一步提高陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦大块焦(粒径≥80mm)产率，同时进一步提高陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦的反应性和强度；而现有技术中β树脂含量一般在20重量％以下。
本发明中，所述水分、灰分、软化点、结焦值和萃取组分(β树脂、γ树脂和α树脂)是按照GB/T 2290—2012测得，挥发分按照GB/T 2290—94测得，硫分含量采用库仑滴定法、参照GB/T 214-2007测得。
根据本发明，优选地，所述配合煤、粘结剂和增块剂的重量比为85-93:2-10:1-10。
更优选地，所述配合煤、粘结剂和增块剂的重量比为100:2-12:1-12。该优选方案下，能够进一步提高陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦大块焦(粒径≥80mm)产率。
本发明中，优选地，该方法还包括：先将所述配合煤、粘结剂进行混合，得到混合料，所述混合料再与所述增块剂任选地混合，然后进行所述干馏。所述“与所述增块剂任选地混合”与所述干馏可以同时进行，也可以分步依次进行。
本发明中，所述混合料的G值(粘结指数)为65-75，Y值(最大胶质层厚度)为10-15mm。
根据本发明，对所述干馏可选范围较宽，只要利于提高陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦大块焦(粒径≥80mm)产率即可；优选地，所述干馏的过程包括：先升温加热至所需干馏温度，然后进行恒温干馏。该优选方案下，能够提高陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦大块焦(粒径≥80mm)产率。
本发明中，优选地，所述干馏温度为950-1100℃，更优选为1050-1100℃。发明人研究发现，该优选方案下能够利于大块焦产率。
本发明中，对所述恒温干馏时间可选范围较宽，本领域技术人员可以结合陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦用途适应调整；本发明的陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦尤其适用于陶瓷纤维，优选地，所述恒温干馏时间为160-190h。
根据本发明，对所述升温加热的速率可选范围较宽，只要利于提高陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦大块焦(粒径≥80mm)产率即可；优选地，所述升温加热的速率为0.5-1.2℃/min。
本发明中，优选地，所述升温加热的过程包括：从室温开始升温加热；
或者，在700-750℃的环境中开始升温加热。本发明中，所述室温是指25±5℃。发明人研究发现，这两种优选方案均能利于充分发挥对陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦大块焦(粒径≥80mm)产率的调控作用。本发明中，所述在700-750℃的环境中开始升温加热是指，将物料置于700-750℃的环境中进行升温加热。
根据本发明的一种优选实施方式，所述制备陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦的方法包括，将配合煤、粘结剂和增块剂进行干馏；所述配合煤、粘结剂和增块剂的重量比为100:2-12:1-12；所述干馏的过程包括：先升温加热至所需干馏温度，然后进行恒温干馏；
其中，所述增块剂具有如下粒径分布：
以增块剂的总量为基准，粒径≤0.1mm的部分占1-6重量％，粒径在0.1-0.5mm的部分占54-69重量％，粒径在0.5mm-1mm的部分占30-35重量％，粒径＞1mm的部分不超过5重量％；
所述配合煤具有如下粒径分布：
以配合煤的总量为基准，粒径≤0.5mm的部分占5-10重量％，粒径在0.5-2mm的部分占85-95重量％，粒径在2-3mm的部分占0-5重量％；
所述粘结剂具有如下粒径分布：
以粘结剂的总量为基准，粒径≤0.1mm的部分占0-10重量％，粒径在0.1-1mm的部分占70-100重量％，粒径在1-1.5mm的部分占0-20重量％。采用本发明的优选方案，能够充分发挥对陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦大块焦(粒径≥80mm)产率的调控作用，使得陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦大块焦(粒径≥80mm)产率提升程度更高。
根据本发明一种特别优选的实施方式，所述制备陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦的方法包括，将配合煤、粘结剂和增块剂进行干馏；所述配合煤、粘结剂和增块剂的重量比为100:4-6:7-8；所述干馏的过程包括：先升温加热至所需干馏温度，然后进行恒温干馏；
其中，所述增块剂具有如下粒径分布：
以增块剂的总量为基准，粒径≤0.074mm的部分占0-3重量％，粒径在0.074-0.1mm的部分占1-3重量％，粒径在0.1-0.2mm的部分占11-32重量％，粒径在0.2-0.3mm的部分占2-3重量％；粒径在0.3-0.4mm的部分占15-21重量％，粒径在0.4-0.5mm的部分占19-25重量％，粒径＞0.5mm的部分占30-35重量％，粒径＞1mm的部分不超过5重量％；
所述配合煤具有如下粒径分布：
以配合煤的总量为基准，粒径≤0.5mm的部分占5-10重量％，粒径在0.5-1mm的部分占35-75重量％，粒径在1-2mm的部分占20-50重量％，粒径在2-3mm的部分占0-5重量％；
所述粘结剂满足：β树脂含量为25-30重量％，γ树脂含量为63-72重量％，α树脂含量为3-7重量％；且所述粘结剂具有如下粒径分布：
以粘结剂的总量为基准，粒径≤0.1mm的部分占0-10重量％，粒径在0.1-0.5mm的部分占20-50重量％，粒径在0.5-1mm的部分占50-80重量％，粒径在1-1.5mm的部分占0-20重量％。采用本发明的优选方案，能够充分发挥对陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦大块焦(粒径≥80mm)产率的调控作用，使得陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦大块焦(粒径≥80mm)产率提升程度更优。
本发明第二方面提供前述第一方面所述的方法制备得到的陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦。本发明提供的陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦中，粒径≥80mm的产品产率提高，符合陶瓷纤维生产用竖式熔制炉对陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦粒径使用规格的要求；同时陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦质量符合陶瓷纤维用焦。
本发明第三方面提供前述第二方面所述的陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦在生产陶瓷纤维中的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。其中，水分、灰分和萃取组分(β树脂、γ树脂和α树脂)的含量以及软化点、结焦值均是按照GB/T2290—2012测得，挥发分按照GB/T 2290—94测得，硫分含量采用库仑滴定法、参照GB/T 214-2007测得；粒径分布通过丹东百特激光粒度仪BT-9300S测试得到。以下实施例中，新井、新源、新升2#、新升9+10#、焦粉均购自山西沁新能源集团股份有限公司。
煤沥青(β树脂含量为26.2重量％，γ树脂含量为68.9重量％，α树脂含量为4.9重量％)来源于神华鄂尔多斯煤制油公司，煤沥青的灰分为0.68重量％，硫分为0.22重量％，挥发分为44.45重量％，软化点为172℃，结焦值为66.52％。
石墨化石油焦来源于山东日照横桥贸易有限公司，灰分0.66重量％、硫分0.34重量％、挥发分0.86重量％、水分0重量％。
半石墨化石油焦来源于山西沁新能源集团股份有限公司新创科技分公司，灰分0.93重量％、硫分0.3重量％、挥发分1.19重量％、水分0.05重量％。
煅后石油焦来源于锦州石化炼油厂，生焦1400℃煅烧工艺，灰分0.78重量％、硫分0.41重量％、挥发分0.28重量％、水分0.04重量％。
实施例1
先将配合煤、粘结剂混合，得到混合料，再与增块剂依次进行混合、干馏，得到陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦；干馏的过程为：先从室温以1℃/min升温加热至950℃(即干馏温度)，然后进行恒温干馏190h。所述配合煤、粘结剂和增块剂的重量比为100:5:7。
其中，配合煤的组成为：49.5重量％的新井(即焦煤)，28.5重量％的新源(即1/3焦煤)，12重量％的新升2#(即肥煤)，6重量％的新升9+10#(即瘦煤)，4重量％的焦粉。配合煤具有粒径分布：以配合煤的总量为基准，粒径≤0.5mm的部分占7.6重量％，粒径在0.5-1mm的部分占57.2重量％，粒径在1-2mm的部分占31.4重量％，粒径在2-3mm的部分占3.8重量％。
粘结剂为煤沥青，粘结剂具有如下粒径分布：
以粘结剂的总量为基准，粒径≤0.1mm的部分占4.4重量％，粒径在0.1-0.5mm的部分占32.5重量％，粒径在0.5-1mm的部分占59.6重量％，粒径在1-1.5mm的部分占3.5重量％。
增块剂为石墨化石油焦；增块剂具有如下粒径分布：
以增块剂的总量为基准，粒径≤0.074mm的部分占2.99重量％，粒径在0.074-0.1mm的部分占2.37重量％，粒径在0.1-0.2mm的部分占21.26重量％，粒径在0.2-0.3mm的部分占2.75重量％，粒径在0.3-0.4mm的部分占16.38重量％，粒径在0.4-0.5mm的部分占19.95重量％，粒径＞0.5mm的部分占34.30重量％。
所得陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦的粒径分布以及大块陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦(粒径≥80mm)产率如表1所示。测试所得陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦的质量指标如表2所示，其中，灰分(Ad)、硫分(Std)、抗碎强度(M40)、耐磨强度(M10)、反应性(CRI)、反应后强度(CSR)按照GB/T1996-2017冶金焦炭进行测定，落下强度、显气孔率(Ps))按照GB/T8729-2017铸造焦炭进行测定。
实施例2
按照实施例1类似的方法进行，不同的是，增块剂的用量不同，相对于所述配合煤，增块剂的用量为7.5重量％。测试结果如表1和表2所示。
实施例3
按照实施例1类似的方法进行，不同的是，增块剂的用量不同，相对于所述配合煤，增块剂的用量为7.2重量％。测试结果如表1和表2所示。
实施例4
按照实施例1类似的方法进行，不同的是：
先将配合煤、粘结剂(煤焦油)混合，得到混合料，再与增块剂(半石墨化石油焦)进行混合后干馏，得到陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦；干馏的过程为：先从700℃以0.8℃/min升温加热至950℃(即干馏温度)，然后进行恒温干馏160h。所述配合煤、粘结剂和增块剂的重量比为100:5:7.5。
其中，配合煤的组成为：60.5重量％的新井(即焦煤)，17.5重量％的新源(即1/3焦煤)，10重量％的新升2#(即肥煤)，12重量％的新升9+10#(即瘦煤)。
实施例5
按照实施例1类似的方法进行，不同的是：
先将配合煤、粘结剂(煤沥青)混合，得到混合料，再与增块剂(煅后石油焦)进行混合后干馏，得到陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦；干馏的过程为：先从700℃以0.9℃/min升温加热至1000℃(即干馏温度)，然后进行恒温干馏190h。所述配合煤、粘结剂和增块剂的重量比为100:5:7.5。
其中，配合煤的组成为：63重量％的新井(即焦煤)，7重量％的新源(即1/3焦煤)，15重量％的新升2#(即肥煤)，15重量％的新升9+10#(即瘦煤)。
实施例6
按照实施例1类似的方法进行，不同的是，增块剂的粒径在0.1-0.5mm的部分的分布不同，具体地，以增块剂的总量为基准，粒径在0.1-0.3mm的部分占50重量％，粒径在0.3-0.5mm的部分占10.34重量％。测试结果如表2所示。
实施例7
按照实施例1类似的方法进行，不同的是，增块剂的粒径在0.1-0.3mm的部分的分布不同，具体地，以增块剂的总量为基准，粒径在0.1-0.2mm的部分占2.75重量％，粒径在0.2-0.3mm的部分占21.26重量％。测试结果如表2所示。
实施例8
按照实施例1类似的方法进行，不同的是，增块剂的粒径在0.3-0.5mm的部分的分布不同，具体地，以增块剂的总量为基准，粒径在0.3-0.4mm的部分占25重量％，粒径在0.4-0.5mm的部分占11.33重量％。测试结果如表2所示。
实施例9
按照实施例1类似的方法进行，不同的是，配合煤的粒径分布不同，具体地，以配合煤的总量为基准，粒径≤0.5mm的部分占3.5重量％，粒径在0.5-1mm的部分占18.7重量％，粒径在1-2mm的部分占15.5重量％，粒径在2-3mm的部分占62.3重量％。测试结果如表2所示。
实施例10
按照实施例1类似的方法进行，不同的是，粘结剂的粒径分布不同，具体地，以粘结剂的总量为基准，粒径≤0.1mm的部分占67重量％，粒径在0.1-0.5mm的部分占15.5重量％，粒径在0.5-1mm的部分占13.8重量％，粒径在1-1.5mm的部分占3.7重量％。测试结果如表2所示。
实施例11
按照实施例1类似的方法进行，不同的是，粘结剂不同，具体地，粘结剂为煤系改质沥青(购自山西焦化集团有限公司)，其满足：β树脂含量为20重量％，γ树脂含量为72.5重量％，α树脂含量为7.5重量％。
对比例1
按照实施例1类似的方法进行，不同的是，增块剂粒径分布不同，具体地，增块剂具有如下粒径分布：以增块剂的总量为基准，粒径≤0.1mm的部分占95.88重量％，粒径在0.1-0.5mm的部分占2.37重量％，粒径＞0.5mm的部分占1.75重量％。
对比例2
按照实施例1类似的方法进行，不同的是，增块剂粒径分布不同，具体地，增块剂具有如下粒径分布：以增块剂的总量为基准，粒径≤0.1mm的部分占5.87重量％，粒径在0.1-0.5mm的部分占13.75重量％，粒径＞0.5mm的部分占80.38重量％。
表1
Figure BDA0002905529240000141
Figure BDA0002905529240000151
表2
Figure BDA0002905529240000152
通过表1和表2的结果可以看出，采用本发明的实施例具有明显更好的大块率，且其他综合性能较好；而在其他条件相同时，不采用本发明的特定粒径分布的方案效果明显较差，尤其是大块率。
其中，通过对比实施例1和实施例6-8可知，采用本发明优选特定粒径分布的增块剂的技术方案，能够获得更好的效果。通过对比实施例1和实施例9可知，采用本发明优选特定粒径分布的配合煤的技术方案，能够获得更好的效果。通过对比实施例1和实施例10可知，采用本发明优选特定粒径分布的粘结剂的技术方案，能够获得更好的效果。通过对比实施例1和实施例11可知，采用本发明优选特定组成的粘结剂的技术方案，能够获得更好的效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种制备陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦的方法，该方法包括，将配合煤、粘结剂和增块剂进行干馏；其中，所述增块剂具有如下粒径分布：
以增块剂的总量为基准，粒径≤0.1mm的部分占1-6重量％，粒径在0.1-0.5mm的部分占54-69重量％，粒径在0.5mm-1mm的部分占30-35重量％，粒径＞1mm的部分不超过5重量％。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，以增块剂的总量为基准，粒径在0.1-0.3mm的部分占14-34重量％，粒径在0.3-0.5mm的部分占35-40重量％；
优选地，以增块剂的总量为基准，粒径在0.1-0.2mm的部分占11-32重量％，粒径在0.2-0.3mm的部分占2-3重量％；
优选地，以增块剂的总量为基准，粒径在0.3-0.4mm的部分占15-21重量％，粒径在0.4-0.5mm的部分占19-25重量％；
优选地，以增块剂的总量为基准，粒径≤0.074mm的部分占0-3重量％，粒径在0.074-0.1mm的部分占1-3重量％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述增块剂为石油焦；
优选地，所述增块剂为煅后石油焦、半石墨化石油焦和石墨化石油焦中的至少一种；
优选地，所述增块剂满足：灰分≤1重量％，硫分≤0.45重量％，挥发分≤1.2重量％，水分＜0.1重量％。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述配合煤具有如下粒径分布：
以配合煤的总量为基准，粒径≤0.5mm的部分占5-10重量％，粒径在0.5-2mm的部分占85-95重量％，粒径在2-3mm的部分占0-5重量％；
优选地，以配合煤的总量为基准，粒径在0.5-1mm的部分占35-75重量％，粒径在1-2mm的部分占20-50重量％；
优选地，所述配合煤为焦煤、1/3焦煤、贫煤、贫瘦煤、瘦煤、肥煤、气肥煤、气煤、长焰煤、弱粘煤和无烟煤中的至少一种；
优选地，所述配合煤包括焦煤、肥煤、1/3焦煤和瘦煤；
优选地，以配合煤的总量为基准，所述焦煤含量为40-85重量％，所述肥煤含量为10-15重量％，所述1/3焦煤含量为0-30重量％，所述瘦煤含量为5-15重量％。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述粘结剂具有如下粒径分布：
以粘结剂的总量为基准，粒径≤0.1mm的部分占0-10重量％，粒径在0.1-1mm的部分占70-100重量％，粒径在1-1.5mm的部分占0-20重量％；
优选地，以粘结剂的总量为基准，粒径在0.1-0.5mm的部分占20-50重量％，粒径在0.5-1mm的部分占50-80重量％。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述粘结剂为煤沥青、煤焦油和石油沥青中的至少一种；
优选地，所述粘结剂满足：灰分≤2重量％，硫分≤2重量％，挥发分为40-60重量％，软化点为100-180℃，结焦值为44-67％；
优选地，所述粘结剂满足：β树脂含量为25-30重量％，γ树脂含量为63-72重量％，α树脂含量为3-7重量％。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，所述配合煤、粘结剂和增块剂的重量比为85-93:2-10:1-10；
优选地，所述配合煤、粘结剂和增块剂的重量比为100:2-12:1-12。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，所述干馏的过程包括：先升温加热至所需干馏温度，然后进行恒温干馏；
优选地，所述干馏温度为950-1100℃；
优选地，所述恒温干馏时间为160-190h；
优选地，所述升温加热的速率为0.5-1.2℃/min；
优选地，所述升温加热的过程包括：从室温开始升温加热；
或者，在700-750℃的环境中开始升温加热。
9.权利要求1-8中任意一项所述的方法制备得到的陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦。
10.权利要求9所述的陶瓷纤维竖式熔制炉专用焦在生产陶瓷纤维中的应用。
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