CN112778014B - 一种高性能的碳化硅陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高性能的碳化硅陶瓷材料及其制备方法，制备方法包括如下步骤：准备原料、球磨混合、喷雾造粒、压制成型、烧结，通过原料中α‑碳化硅粉末与β‑碳化硅粉末的加入配比，有利于晶界的强化和晶粒细化，进而提高了碳化硅陶瓷的强韧性及硬度。合适的烧结助剂组成可以扩大烧结温度范围，给工艺控制带来方便；烧结助剂为B4C、C和AlN，当B4C、C和AlN的质量比例为(1‑2)：(1.5‑3)：(1‑3)时，烧结助剂能较好地提高碳化硅晶粒间的界面结合强度，促进高温强度的提高。当烧结温度为2050℃时，碳化硅陶瓷材料的烧结密度较高。制备的碳化硅陶瓷材料，其室温及高温力学性能优异。

Description

一种高性能的碳化硅陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅陶瓷材料，尤其是涉及一种高性能的碳化硅陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，人们对于新材料的研究有了更高的要求。在工程材料方面，不仅要求材料具有良好的机械性能，还需要优异的物理化学性能，如密度、耐蚀性、耐高温、传热性等。而结构陶瓷材料可以满足诸多性能的要求。
碳化硅陶瓷是结构陶瓷中重要的一员，其具有优异的高温强度、高硬度、耐高温、耐蚀性等性能，可用于轴承、转子、车辆、造船等许多方面。碳化硅陶瓷的制备方法主要有反应烧结、热压烧结、无压烧结等。反应烧结对原料要求严格，容易产生游离硅，能耗大，高温性能不佳。热压烧结对生产工艺要求严格，难以制备形状复杂的零件，且生产成本高。而无压烧结制备成本低，制备的碳化硅陶瓷整体性能良好，可制备形状复杂的零件，易于实现工业化生产。但无压烧结制备的碳化硅陶瓷还存在韧性较低、致密度不高，强度、硬度还有待进一步提高等问题。目前，为制备致密且性能优异的碳化硅陶瓷，专利文献1(CN104446493A)中采用两步无压固相烧结制备碳化硅陶瓷，但其制备工艺复杂，强韧性能不高。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种高性能的碳化硅陶瓷材料及其制备方法，制备的碳化硅陶瓷材料具有良好的室温和高温力学性能。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种高性能的碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)准备原料：按质量百分比计，所述原料中，碳化硅粉末的含量为75-90％，烧结助剂的含量为5-20％，粘结剂的含量为5-15％；原料中各组分的质量百分比之和为100％；所述碳化硅粉末中，碳化硅粉末由α-碳化硅粉末和β-碳化硅粉末组成，以碳化硅粉末总量计，α-碳化硅粉末质量百分比为60-70％，其余为β-碳化硅粉末；α-碳化硅粉末的平均粒径为20-200nm，β-碳化硅粉末的平均粒径为30-230nm；烧结助剂由B4C、C和AlN组成；烧结助剂中B4C、C和AlN的质量比例为(1-2)：(1.5-3)：(1-3)；粘结剂为酚醛树脂；
(2)球磨混合：按配比将碳化硅粉末、烧结助剂、粘结剂进行球磨混合，得到混合物料；
(3)喷雾造粒：将混合物料进行喷雾造粒，喷雾干燥时，干燥器入口热风温度为330-360℃，出口温度为100-120℃；造粒后，得到的粉体的松装密度为0.93-0.97g/cm3；
(4)压制成型：将粉体进行模压成型或冷等静压成型，得到坯体；模压成型的压力为120-150MPa；冷等静压成型的压力为200-240MPa；
(5)烧结：在惰性气体保护下，将坯体放入烧结炉中烧结，其中，烧结过程中，升温温度与时间的关系为：室温至1000℃，升温速率为3-5℃/min；之后升温速率为6-8℃/min，直到烧结温度；烧结温度为2010-2100℃；烧结时间为30-60min；之后随炉冷却至室温，即得碳化硅陶瓷材料。
优选地，以原料质量百分比计，碳化硅粉末的含量为80％。
优选地，以碳化硅粉末总量计，α-碳化硅粉末的质量百分比为66％。
优选地，以原料质量百分比计，烧结助剂的含量为8％。
优选地，烧结助剂中B4C、C和AlN的质量比例为1：2：2。
优选地，干燥器入口热风温度340℃，出口温度为115℃。
优选地，烧结温度为2050℃。
优选地，烧结时间为40min。
本发明还提供一种上述制备方法制备得到的高性能的碳化硅陶瓷材料。
α-碳化硅粉末与β-碳化硅粉末的加入配比，有利于晶界的强化和晶粒细化，进而提高了碳化硅陶瓷的强韧性及硬度。当α-碳化硅粉末加入量为66％时，其强韧性及硬度最佳。在烧结过程中，β-碳化硅向α-碳化硅转变时，晶粒间的结合更加密切，提高了碳化硅陶瓷的烧结密度。
合适的烧结助剂组成可以扩大烧结温度范围，给工艺控制带来方便；烧结助剂为B4C、C和AlN，当B4C、C和AlN的质量比例为(1-2)：(1.5-3)：(1-3)时，烧结助剂能较好地提高碳化硅晶粒间的界面结合强度，促进高温强度的提高；当B4C、C和AlN的质量比例为1：2：2时，综合性能最佳。
烧结温度为2010-2100℃之间，碳化硅陶瓷材料的烧结密度随着烧结温度的升高而先升高后下降，当烧结温度为2050℃时，碳化硅陶瓷材料的烧结密度较高。
经测试，室温下，碳化硅陶瓷材料抗弯强度在760-850MPa之间，断裂韧性在10.5-13.3MPa·m1/2之间，烧结密度为3.17-3.20g/cm3之间，维氏硬度在30.5-34.0GPa之间。1400℃高温下，碳化硅陶瓷材料的抗弯强度：630-690MPa之间。本申请采用的制备方法得到的碳化硅陶瓷材料具有优异的强韧性、硬度及高的烧结密度，且高温强度性能良好。
本发明的有益效果：
1、本发明提供的高性能的碳化硅陶瓷材料的制备方法，通过按配比将碳化硅粉末、烧结助剂、粘结剂进行球磨混合，选择合适的α-碳化硅粉末与β-碳化硅粉末的配比，促进了碳化硅陶瓷烧结密度的提高，也提高了碳化硅陶瓷的强韧性及硬度。
2、本发明提供的烧结助剂组成可以扩大烧结温度范围，给工艺控制带来方便；烧结助剂为B4C、C和AlN，当B4C、C和AlN的质量比例为(1-2)：(1.5-3)：(1-3)时，烧结助剂能较好地提高碳化硅晶粒间的界面结合强度，促进高温强度的提高。当B4C、C和AlN的质量比例为1：2：2时，综合性能最佳。
3、选择最佳的烧结温度，烧结温度为2050℃时，碳化硅陶瓷材料的烧结密度较高。采用本发明制备方法得到的碳化硅陶瓷材料，经测试，室温下及高温下的其均具有优异的力学性能。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但具体实施方式本质上被认为是例示性的而非限制性的。
实施例1、一种高性能的碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)准备原料：按质量百分比计，所述原料中，碳化硅粉末的含量为75％，烧结助剂的含量为20％，粘结剂的含量为5％；所述碳化硅粉末中，碳化硅粉末由α-碳化硅粉末和β-碳化硅粉末组成，以碳化硅粉末总量计，α-碳化硅粉末质量百分比为60％，其余为β-碳化硅粉末；α-碳化硅粉末的平均粒径为20nm，β-碳化硅粉末的平均粒径为230nm；烧结助剂由B4C、C和AlN组成；B4C、C和AlN的质量比例为1：2：3；粘结剂为酚醛树脂；
(2)球磨混合：按配比将碳化硅粉末、烧结助剂、粘结剂进行球磨混合，得到混合物料；
(3)喷雾造粒：将混合物料进行喷雾造粒，喷雾干燥时，干燥器入口热风温度330℃，出口温度为120℃；造粒后，得到的粉体的松装密度为0.93g/cm3；
(4)压制成型：将粉体进行模压成型，得到坯体；模压成型的压力为120MPa；
(5)烧结：在惰性气体保护下，将坯体放入烧结炉中烧结，其中，烧结过程中，升温温度与时间的关系为：室温至1000℃，升温速率为3℃/min；之后升温速率为8℃/min，直到烧结温度；烧结温度为2010℃；烧结时间为60min；之后随炉冷却至室温，即得碳化硅陶瓷材料。
实施例2、一种高性能的碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)准备原料：按质量百分比计，所述原料中，碳化硅粉末的含量为90％，烧结助剂的含量为5％，粘结剂的含量为5％；所述碳化硅粉末中，碳化硅粉末由α-碳化硅粉末和β-碳化硅粉末组成，以碳化硅粉末总量计，α-碳化硅粉末质量百分比为70％，其余为β-碳化硅粉末；α-碳化硅粉末的平均粒径为200nm，β-碳化硅粉末的平均粒径为30nm；烧结助剂由B4C、C和AlN组成；B4C、C和AlN的质量比例为1：2：1；粘结剂为酚醛树脂；
(2)球磨混合：按配比将碳化硅粉末、烧结助剂、粘结剂进行球磨混合，得到混合物料；
(3)喷雾造粒：将混合物料进行喷雾造粒，喷雾干燥时，干燥器入口热风温度360℃，出口温度为100℃；造粒后，得到的粉体的松装密度为0.97g/cm3；
(4)压制成型：将粉体进行冷等静压成型，得到坯体；冷等静压成型的压力为240MPa；
(5)烧结：在惰性气体保护下，将坯体放入烧结炉中烧结，其中，烧结过程中，升温温度与时间的关系为：室温至1000℃，升温速率为5℃/min；之后升温速率为6℃/min，直到烧结温度；烧结温度为2100℃；烧结时间为30min；之后随炉冷却至室温，即得碳化硅陶瓷材料。
实施例3、一种高性能的碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)准备原料：按质量百分比计，所述原料中，碳化硅粉末的含量为75％，烧结助剂的含量为20％，粘结剂的含量为5％；所述碳化硅粉末中，碳化硅粉末由α-碳化硅粉末和β-碳化硅粉末组成，以碳化硅粉末总量计，α-碳化硅粉末质量百分比为66％，其余为β-碳化硅粉末；α-碳化硅粉末的平均粒径为20nm，β-碳化硅粉末的平均粒径为230nm；烧结助剂由B4C、C和AlN组成；B4C、C和AlN的质量比例为1：2：3；粘结剂为酚醛树脂；
(2)球磨混合：按配比将碳化硅粉末、烧结助剂、粘结剂进行球磨混合，得到混合物料；
(3)喷雾造粒：将混合物料进行喷雾造粒，喷雾干燥时，干燥器入口热风温度330℃，出口温度为120℃；造粒后，得到的粉体的松装密度为0.93g/cm3；
(4)压制成型：将粉体进行模压成型，得到坯体；模压成型的压力为120MPa；
(5)烧结：在惰性气体保护下，将坯体放入烧结炉中烧结，其中，烧结过程中，升温温度与时间的关系为：室温至1000℃，升温速率为3℃/min；之后升温速率为8℃/min，直到烧结温度；烧结温度为2010℃；烧结时间为60min；之后随炉冷却至室温，即得碳化硅陶瓷材料。
实施例4、一种高性能的碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)准备原料：按质量百分比计，所述原料中，碳化硅粉末的含量为75％，烧结助剂的含量为20％，粘结剂的含量为5％；所述碳化硅粉末中，碳化硅粉末由α-碳化硅粉末和β-碳化硅粉末组成，以碳化硅粉末总量计，α-碳化硅粉末质量百分比为66％，其余为β-碳化硅粉末；α-碳化硅粉末的平均粒径为20nm，β-碳化硅粉末的平均粒径为230nm；烧结助剂由B4C、C和AlN组成；B4C、C和AlN的质量比例为1：2：2；粘结剂为酚醛树脂；
(2)球磨混合：按配比将碳化硅粉末、烧结助剂、粘结剂进行球磨混合，得到混合物料；
(3)喷雾造粒：将混合物料进行喷雾造粒，喷雾干燥时，干燥器入口热风温度330℃，出口温度为120℃；造粒后，得到的粉体的松装密度为0.93g/cm3；
(4)压制成型：将粉体进行模压成型，得到坯体；模压成型的压力为120MPa；
(5)烧结：在惰性气体保护下，将坯体放入烧结炉中烧结，其中，烧结过程中，升温温度与时间的关系为：室温至1000℃，升温速率为3℃/min；之后升温速率为8℃/min，直到烧结温度；烧结温度为2010℃；烧结时间为60min；之后随炉冷却至室温，即得碳化硅陶瓷材料。
实施例5、一种高性能的碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)准备原料：按质量百分比计，所述原料中，碳化硅粉末的含量为75％，烧结助剂的含量为20％，粘结剂的含量为5％；所述碳化硅粉末中，碳化硅粉末由α-碳化硅粉末和β-碳化硅粉末组成，以碳化硅粉末总量计，α-碳化硅粉末质量百分比为66％，其余为β-碳化硅粉末；α-碳化硅粉末的平均粒径为20nm，β-碳化硅粉末的平均粒径为230nm；烧结助剂由B4C、C和AlN组成；B4C、C和AlN的质量比例为1：2：2；粘结剂为酚醛树脂；
(2)球磨混合：按配比将碳化硅粉末、烧结助剂、粘结剂进行球磨混合，得到混合物料；
(3)喷雾造粒：将混合物料进行喷雾造粒，喷雾干燥时，干燥器入口热风温度330℃，出口温度为120℃；造粒后，得到的粉体的松装密度为0.93g/cm3；
(4)压制成型：将粉体进行模压成型，得到坯体；模压成型的压力为120MPa；
(5)烧结：在惰性气体保护下，将坯体放入烧结炉中烧结，其中，烧结过程中，升温温度与时间的关系为：室温至1000℃，升温速率为3℃/min；之后升温速率为8℃/min，直到烧结温度；烧结温度为2050℃；烧结时间为60min；之后随炉冷却至室温，即得碳化硅陶瓷材料。
对比例1、一种高性能的碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)准备原料：按质量百分比计，所述原料中，碳化硅粉末的含量为75％，烧结助剂的含量为20％，粘结剂的含量为5％；所述碳化硅粉末中，碳化硅粉末由α-碳化硅粉末和β-碳化硅粉末组成，以碳化硅粉末总量计，α-碳化硅粉末质量百分比为60％，其余为β-碳化硅粉末；α-碳化硅粉末的平均粒径为20nm，β-碳化硅粉末的平均粒径为230nm；烧结助剂为B4C；粘结剂为酚醛树脂；
(2)球磨混合：按配比将碳化硅粉末、烧结助剂、粘结剂进行球磨混合，得到混合物料；
(3)喷雾造粒：将混合物料进行喷雾造粒，喷雾干燥时，干燥器入口热风温度330℃，出口温度为120℃；造粒后，得到的粉体的松装密度为0.93g/cm3；
(4)压制成型：将粉体进行模压成型，得到坯体；模压成型的压力为120MPa；
(5)烧结：在惰性气体保护下，将坯体放入烧结炉中烧结，其中，烧结过程中，升温温度与时间的关系为：室温至1000℃，升温速率为3℃/min；之后升温速率为8℃/min，直到烧结温度；烧结温度为2010℃；烧结时间为60min；之后随炉冷却至室温，即得碳化硅陶瓷材料。
对比例2、一种高性能的碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)准备原料：按质量百分比计，所述原料中，碳化硅粉末的含量为75％，烧结助剂的含量为20％，粘结剂的含量为5％；所述碳化硅粉末中，碳化硅粉末由α-碳化硅粉末和β-碳化硅粉末组成，以碳化硅粉末总量计，α-碳化硅粉末质量百分比为60％，其余为β-碳化硅粉末；α-碳化硅粉末的平均粒径为20nm，β-碳化硅粉末的平均粒径为230nm；烧结助剂由B4C、C和AlN组成；B4C、C和AlN的质量比例为1：2：5；粘结剂为酚醛树脂；
(2)球磨混合：按配比将碳化硅粉末、烧结助剂、粘结剂进行球磨混合，得到混合物料；
(3)喷雾造粒：将混合物料进行喷雾造粒，喷雾干燥时，干燥器入口热风温度330℃，出口温度为120℃；造粒后，得到的粉体的松装密度为0.93g/cm3；
(4)压制成型：将粉体进行模压成型，得到坯体；模压成型的压力为120MPa；
(5)烧结：在惰性气体保护下，将坯体放入烧结炉中烧结，其中，烧结过程中，升温温度与时间的关系为：室温至1000℃，升温速率为3℃/min；之后升温速率为8℃/min，直到烧结温度；烧结温度为2010℃；烧结时间为60min；之后随炉冷却至室温，即得碳化硅陶瓷材料。
对比例3、一种高性能的碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)准备原料：按质量百分比计，所述原料中，碳化硅粉末的含量为65％，烧结助剂的含量为15％，粘结剂的含量为20％；所述碳化硅粉末中，碳化硅粉末由α-碳化硅粉末和β-碳化硅粉末组成，以碳化硅粉末总量计，α-碳化硅粉末质量百分比为80％，其余为β-碳化硅粉末；α-碳化硅粉末的平均粒径为20nm，β-碳化硅粉末的平均粒径为230nm；烧结助剂由B4C、C和AlN组成；B4C、C和AlN的质量比例为1：2：3；粘结剂为酚醛树脂；
(2)球磨混合：按配比将碳化硅粉末、烧结助剂、粘结剂进行球磨混合，得到混合物料；
(3)喷雾造粒：将混合物料进行喷雾造粒，喷雾干燥时，干燥器入口热风温度330℃，出口温度为120℃；造粒后，得到的粉体的松装密度为0.93g/cm3；
(4)压制成型：将粉体进行模压成型，得到坯体；模压成型的压力为120MPa；
(5)烧结：在惰性气体保护下，将坯体放入烧结炉中烧结，其中，烧结过程中，升温温度与时间的关系为：室温至1000℃，升温速率为3℃/min；之后升温速率为8℃/min，直到烧结温度；烧结温度为2300℃；烧结时间为60min；之后随炉冷却至室温，即得碳化硅陶瓷材料。
本发明对实施例1-5及对比例1-3的成品进行性能测试，测试结果见表1。
表1碳化硅陶瓷材料的测试性能
Figure BDA0002893135310000081
从表1可知：α-碳化硅粉末与β-碳化硅粉末的加入配比，有利于提高碳化硅陶瓷的强韧性及硬度，烧结密度也有所提高。当α-碳化硅粉末加入量为66％时，其强韧性及硬度最佳。合适的烧结助剂组成可以扩大烧结温度范围，给工艺控制带来方便；确定合适的烧结助剂配比能较好地提高碳化硅晶粒间的界面结合强度，促进高温强度的提高。当烧结温度为2050℃时，碳化硅陶瓷材料的烧结密度较高。
本发明的制备的碳化硅陶瓷材料，其室温下，碳化硅陶瓷材料抗弯强度在760-850MPa之间，断裂韧性在10.5-13.3MPa·m1/2之间，烧结密度为3.17-3.20g/cm3之间，维氏硬度在30.5-34.0GPa之间。1400℃高温下，碳化硅陶瓷材料的抗弯强度：630-690MPa之间，室温及高温力学性能优异。
上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在不脱离本发明的范围的情况下，所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高性能的碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）准备原料：按质量百分比计，所述原料中，碳化硅粉末的含量为75%，烧结助剂的含量为20%，粘结剂的含量为5%；原料中各组分的质量百分比之和为100%；所述碳化硅粉末中，碳化硅粉末由α-碳化硅粉末和β-碳化硅粉末组成，以碳化硅粉末总量计，α-碳化硅粉末质量百分比为66%，其余为β-碳化硅粉末；α-碳化硅粉末的平均粒径为20-200nm，β-碳化硅粉末的平均粒径为30-230nm；烧结助剂由B4C、C和AlN组成；所述烧结助剂中B4C、C和AlN的质量比例为1：2：2；粘结剂为酚醛树脂；
（2）球磨混合：按配比将碳化硅粉末、烧结助剂、粘结剂进行球磨混合，得到混合物料；
（3）喷雾造粒：将混合物料进行喷雾造粒，喷雾干燥时，干燥器入口热风温度为330-360℃，出口温度为100-120℃；造粒后，得到的粉体的松装密度为0.93-0.97g/cm3；
（4）压制成型：将粉体进行模压成型或冷等静压成型，得到坯体；模压成型的压力为120-150MPa；冷等静压成型的压力为200-240MPa；
（5）烧结：在惰性气体保护下，将坯体放入烧结炉中烧结，其中，烧结过程中，升温温度与时间的关系为：室温至1000℃，升温速率为3-5℃/min；之后升温速率为6-8℃/min，直到烧结温度；烧结温度为2010-2100℃；烧结时间为30-60min；之后随炉冷却至室温，即得碳化硅陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的高性能的碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述干燥器入口热风温度340℃，出口温度为115℃。
3.根据权利要求1-2任一项所述的高性能的碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为2050℃。
4.根据权利要求1-2任一项所述的高性能的碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述烧结时间为40min。
5.一种高性能的碳化硅陶瓷材料，其特征在于，所述高性能的碳化硅陶瓷材料是根据权利要求1-4任一项所述的高性能的碳化硅陶瓷材料的制备方法制备得到的。
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