CN112774465B - 一种聚酰胺复合膜、其制备方法及膜元件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种聚酰胺复合膜，包括依次设置的基材和聚酰胺层；所述基材由淡水隔网与聚砜材料复合而成，所述聚酰胺层由多元胺和多元酰氯通过界面聚合反应在基材表面制备而成。本发明提供的聚酰胺复合膜用淡水隔网材料取代了传统的无纺布，起到了为复合膜提供基本机械强度的作用，由于产业发展成熟，其生产成本相比传统聚酰胺复合膜下降了30％‑50％，有利于实现聚酰胺复合膜生产成本的大幅度降低，同时淡水隔网材料还具有厚度、经纬密度、强度可调节的优点，适用性好。本发明还公开一种聚酰胺复合膜的制备方法，适于工业化生产。本发明还公开一种膜元件，含上述聚酰胺复合膜，可制作成螺旋卷式膜元件，应用领域广泛。

Description

一种聚酰胺复合膜、其制备方法及膜元件
技术领域
本发明涉及制膜技术领域，特别是涉及一种聚酰胺复合膜、其制备方法及膜元件。
背景技术
聚酰胺复合膜具有截留率高、通量大、化学稳定性好、pH适值宽、操作压力要求低等优点，因此，聚酰胺复合膜受到了越来越多研究者的关注。
传统的聚酰胺复合膜(常被用作反渗透膜和纳滤膜)的制备方法为：先在合适透气度的聚酯无纺布上刮涂一层聚砜溶液，通过溶胶凝胶和热处理后得到聚砜基膜，再通过多元胺溶液和多元酰氯溶液在聚砜基膜上的界面聚合反应形成一层聚酰胺层。
在传统的聚酰胺复合膜的结构中，无纺布用于为复合膜提供基本的机械强度，而聚砜多孔层则用于为聚酰胺的生成提供附着点和一定支撑。传统制备方法存在如下缺陷：聚酰胺复合膜的生产成本有50％来自于无纺布，在增强层不发生变化的前提下很难突破成本控制瓶颈。
因此，开发一种适于工业化生产的聚酰胺复合膜、其制备方法及膜元件具有重大意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚酰胺复合膜，解决的问题是：适于工业化生产；适用性及膜性能好。具体方案如下：
一种聚酰胺复合膜，包括依次设置的基材和聚酰胺层；所述基材由淡水隔网与聚砜材料复合而成，所述聚酰胺层由多元胺和多元酰氯通过界面聚合反应在基材表面制备而成。
本发明提供的聚酰胺复合膜用淡水隔网材料取代了传统的无纺布，起到了为复合膜提供基本机械强度的作用，由于产业发展成熟，其生产成本相比传统聚酰胺复合膜下降了30％-50％，有利于实现聚酰胺复合膜生产成本的大幅度降低，同时淡水隔网材料还具有厚度、经纬密度、强度可调节的优点，适用性好。
优选的，所述淡水隔网的经纬密度为45-90；所述聚砜材料和淡水隔网复合时采用的聚砜溶液的粘度为1500-10000cps。进一步优选，所述淡水隔网的经纬密度为60-75；所述聚砜材料和淡水隔网复合时采用的聚砜溶液的粘度为2000-5000cps。淡水隔网的经纬密度和聚砜溶液的粘度匹配非常关键，直接决定能否制备出相应的聚酰胺复合膜；采用本发明的参数组配，最后制得的聚酰胺复合膜具有优异的水通量和脱盐率。
优选的，所述聚砜溶液由聚砜颗粒和N,N-二甲基甲酰胺混合而成；所述多元胺为间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺、均苯三胺、邻对苯三胺、邻氨基环己烷、间氨基环己烷、对氨基环己烷、哌嗪和聚乙烯亚胺中的至少一种；所述多元酰氯为均苯三甲酰氯、对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯中的至少一种。均苯三胺即1,3,5三胺基苯CAS：108-72-5；邻对苯三胺即1,2,4-三氨基苯盐酸CAS：615-47-4；邻氨基环己烷即1,2-二氨基环己烷CAS：694-83-7；间氨基环己烷即1,3-二氨基环己烷CAS：3385-21-5；对氨基环己烷即1,4-二氨基环己烷CAS：3114-70-3；环己烷二酰氯即1,4-环己二甲酰氯CAS：13170-66-6。
本发明还公开一种聚酰胺复合膜的制备方法，包括以下步骤：
配制溶液，具体是：将聚砜颗粒溶解至N,N-二甲基甲酰胺中混合配置成聚砜溶液；将多元胺、三乙胺、樟脑磺酸以及十二烷基磺酸钠溶解在水中配置成多胺水相溶液；将多元酰氯溶解到正己烷中配置成酰氯油相溶液；
制作基材，具体是：将聚砜溶液涂布在淡水隔网上通过溶胶凝胶法制备基材；
制膜，具体是：
步骤a、将基材与多胺水相溶液接触，得到带有多元胺的基材；
步骤b、将带有多元胺的基材与酰氯油相溶液接触；
步骤c、置于60℃-80℃的条件下加热5-10分钟，得到聚酰胺复合膜。
优选的，所述聚砜溶液的粘度为1500-10000cps；聚砜溶液涂布在淡水隔网光滑面，且从涂布进入到溶胶凝胶的时间为0.1-1s；在制备聚酰胺复合膜的过程中张力保持10-30N。
优选的，所述多胺水相溶液中多元胺的质量分数为0.01％-20％；酰氯油相溶液中多元酰氯的质量分数为0.01％-0.5％。
本发明制备方法工艺精简、工艺参数容易控制且能获得性能好的聚酰胺复合膜，适于工业化生产。
本发明还公开一种膜元件，该膜元件包括浓水隔网和上述的聚酰胺复合膜，所述浓水隔网设置在聚酰胺复合膜一侧。
优选，该膜元件为螺旋卷式膜元件，可作为纳滤膜或反渗透膜在水处理技术领域中应用。
附图说明
图1为本发明实施例1中聚酰胺复合膜的结构示意图；
图2为图1中淡水隔网的SEM图；
图3为实施例9中膜元件展开结构示意图(示意局部)；
其中：1、中心管，2、聚酰胺复合膜，2.1、基材，2.2、聚酰胺层，3、浓水隔网、4、原水，5、密封胶带，6、产水。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1：
一种聚酰胺复合膜2，详见图1，包括依次设置的基材2.1和聚酰胺层2.2；所述基材由淡水隔网与聚砜材料复合而成，所述聚酰胺层由多元胺和多元酰氯通过界面聚合反应在基材表面制备而成。淡水隔网的SEM图详见图2，可从现有技术中买到。
本实施例的聚酰胺复合膜的制备方法，包括以下步骤：
配制溶液，具体是：
将210g聚砜颗粒溶解至790gN,N-二甲基甲酰胺(DMF)中混合配置成1000g的粘度约为3200cps的聚砜溶液，在溶解过程中采用400转/分搅拌速度进行搅拌，溶解温度为75℃，溶解时间为6小时，溶解完成后冷却、脱泡。
将240g间苯二胺、88g三乙胺、184g樟脑磺酸以及8g十二烷基磺酸钠溶解在7480g水中配置成多胺水相溶液，其中，三乙胺和樟脑磺酸组成酸碱缓冲剂，用于吸收多元胺与多元酰氯反应生成的盐酸，十二烷基磺酸钠则作为表面活性剂。
将8g均苯三甲酰氯溶解到7992g正己烷中搅拌均匀得到酰氯油相溶液。
制作基材，具体是：将聚砜溶液涂布在淡水隔网上通过溶胶凝胶法制备基材。本实施例中优选：在刮膜机上将聚砜溶液均匀涂布于淡水隔网上，淡水隔网厚度为150μm，经纬密度为60，湿膜厚度为150μm，在室温下蒸发0.2秒后，浸入12℃的超纯水中凝胶固化成膜，将膜在75℃水中处理5分钟，得到多孔膜，保存在25℃纯水中待用。
制膜，具体是：
步骤a、将基材与多胺水相溶液接触30秒，然后将基材取出并用橡胶辊除去表面残留的水相溶液，得到带有多元胺的基材；
步骤b、将带有多元胺的基材与酰氯油相溶液接触20秒，然后取出，靠自然挥发除去表面残留的油相溶液；
步骤c、置于烘箱中在60℃的条件下加热5分钟，多元胺和多元酰氯通过界面聚合反应在基材表面形成聚酰胺层，最后得到聚酰胺复合膜。
本实施例制膜过程中张力为20±2N。
实施例2-8：
实施例2-8的制备过程参照实施例1中的各步骤进行，与实施例1的不同之处在于表2。
不同聚砜浓度对应的不同溶液粘度在于表1：
表1聚砜溶液浓度对应的溶液粘度(25℃测试值)
聚砜浓度(％) 15％ 16％ 17％ 18％ 19％ 20％ 21％ 22％ 23％
对应粘度cps 425 708 789 1089 1556 2196 3193 4399 5738
对比例1：
一种聚酰胺复合膜，具体制备方法如下：
1)配制多胺水相溶液：将240g间苯二胺、88g三乙胺、184g樟脑磺酸以及8g十二烷基磺酸钠溶解在7480g水中，搅拌均匀后得到多胺水相溶液；
2)配制酰氯油相溶液：将8g均苯三甲酰氯溶解到7992g正己烷中，搅拌均匀后得到酰氯油相溶液；
3)制备聚砜支撑底膜：将170g聚砜树脂(PSF)、830gN,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合，并在75℃条件下搅拌6h，配制成均匀分散的铸膜液，铸膜液经过滤和真空脱气处理后，通过刮膜机上均匀涂布于无纺布上，湿膜厚度为150μm，在室温下蒸发3s后，浸入12℃的超纯水中凝胶固化成膜，然后将膜片经过常温水完全固化，最后将膜置于75℃的超纯水中处理5min，得到支撑膜；
4)将制备好的聚砜支撑底膜浸入多胺水相溶液中30秒，然后将底膜取出并用橡胶辊除去表面残留的水相溶液，再将底膜浸入酰氯油相溶液中20秒，然后将底膜取出，靠自然挥发除去表面残留的油相溶液，最后将基材放入烘箱并在80℃条件下加热5分钟，多元胺和多元酰氯通过界面聚合反应在底膜表面形成聚酰胺层；冷却后得到聚酰胺复合膜。
对比例2-5：
对比例2-5与实施例1不同详见表2，其他参见实施例1。
取实施例1-8及对比例1-5所得的聚酰胺复合膜的膜片在错流式膜片检测台上测试，测试条件为：氯化钠水溶液1500ppm、操作压力150psi、测试温度25℃、pH值6.5-7.5，所得测试结果见表2。
表2实施例1-8及对比例1-5的参数统计表
Figure GDA0003011580110000041
Figure GDA0003011580110000051
实施例9：
采用实施例6所制备的聚酰胺复合膜，制作有效膜面积为0.5m2、外径为1.8英寸、并且长度为12英寸的分离膜元件。结构示意图如图3所示，具体方法为：
将一张聚酰胺复合膜2对折形成正面相对设置的聚酰胺复合膜片；将两页所述聚酰胺复合膜片的短边均通过粘贴形式固定在所述中心管1的外壁上；两页所述聚酰胺复合片的正面之间形成原水流道(流通原水4)，单个所述聚酰胺复合膜单件中所述聚酰胺复合膜片的反面外侧或相邻两个所述聚酰胺复合膜单件之间形成出水通道(流通产水6)，所述出水通道与所述纯水流道孔连通；最后采用密封胶带5进行固定(参见现有技术)。优选的，两页所述聚酰胺复合膜片的正面之间设有进水流道布形成原水流道；与传统膜元件不同，所述聚酰胺复合膜单件中所述聚酰胺复合膜片的反面外侧或相邻两个所述聚酰胺复合膜单件之间不需要设有产水流道布。
对比例6：
采用实施例9卷制方法，不同之处在于聚酰胺复合膜采用对比例1所制备的传统聚酰胺复合膜。
取实施例9和对比例6的膜元件在错流式膜元件检测台上测试，测试条件为：氯化钠水溶液500ppm、操作压力60psi、回收率50％、测试温度25℃、pH值6.5-7.5，测试结果见表3。
表3膜元件测试结果
案例 水通量(GPD) 脱盐率(％)
实施例9 81.2 98.6
对比例6 53.3 97.1
从表2中可以看出：
结合实施例1-8和对比例1可知：与现有的聚酰胺反渗透膜(即对比例1)相比，采用新基材的聚酰胺反渗透复合膜在保持水通量和脱盐率数据基本不变的情况下，直接将基材的生产成本下降了40％。
结合实施例1-8可知：本发明中基材中PP淡网的经纬密度、聚砜溶液的粘度及制膜过程中张力的大小，对膜性能具有一定的影响；采用经纬密75的淡水隔网制备的聚酰胺复合过滤膜，不仅显著降低了基材的生产成本，而且在水通量数据上也有明显提升。
结合实施例1-8和对比例2-5可知，PP淡网的经纬密度、聚砜溶液的粘度及制膜过程中张力的大小三者只有在适当的范围内(三者相互影响)，才能制备高性能的聚酰胺复合膜。
从表3可以看出：
采用实施例9制备的新基材的聚酰胺复合膜在采用新的卷膜方式制备的膜元件，通量和脱盐率均较好，而现有的聚酰胺复合膜采用新的卷膜方式制备的膜元件(对比例6)，通量和脱盐率均较低，这主要的由于新的卷膜方式与传统卷膜方式不同之处在于不使用淡水隔网，由于本发明的聚酰胺复合膜就是由淡水隔网复合而成，生成的产水很快导入到中心管中，而采用现有的聚酰胺复合膜由于没有使用淡水隔网，产水无法导入到中心管，集聚在膜袋内，膜袋内压力增加，造成纯驱动压力降低，从而导致膜元件水通量和脱盐率变小。
综上，本发明提供的具有新型基材的聚酰胺复合膜优于现有的聚酰胺复合膜，与现有技术比较，具有突出的实质性特殊且取得显著的进步。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种聚酰胺复合膜，其特征在于：包括依次设置的基材和聚酰胺层；所述基材由淡水隔网与聚砜材料复合而成，所述聚酰胺层由多元胺和多元酰氯通过界面聚合反应在基材表面制备而成；所述淡水隔网的经纬密度为45-90；所述聚砜材料和淡水隔网复合时采用的聚砜溶液的粘度为1500-10000cps；在制备聚酰胺复合膜的过程中设备张力保持10-30N。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺复合膜，其特征在于，所述淡水隔网的经纬密度为60-75；所述聚砜材料和淡水隔网复合时采用的聚砜溶液的粘度为2000-5000cps。
3.根据权利要求2所述的聚酰胺复合膜，其特征在于，所述聚砜溶液由聚砜颗粒和N,N-二甲基甲酰胺混合而成；
所述多元胺为间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺、均苯三胺、邻对苯三胺、邻氨基环己烷、间氨基环己烷、对氨基环己烷、哌嗪和聚乙烯亚胺中的至少一种；
所述多元酰氯为均苯三甲酰氯、对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯及环己烷二酰氯中的至少一种。
4.一种如权利要求1-3任意一项所述的聚酰胺复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
配制溶液，具体是：将聚砜颗粒溶解至N,N-二甲基甲酰胺中混合配置成聚砜溶液；将多元胺、三乙胺、樟脑磺酸以及十二烷基磺酸钠溶解在水中配置成多胺水相溶液；将多元酰氯溶解到正己烷中配置成酰氯油相溶液；
制作基材，具体是：将聚砜溶液涂布在淡水隔网上通过溶胶凝胶法制备基材；
制膜，具体是：
步骤a、将基材与多胺水相溶液接触，得到带有多元胺的基材；
步骤b、将带有多元胺的基材与酰氯油相溶液接触；
步骤c、置于60℃-80℃的条件下加热5-10分钟，得到聚酰胺复合膜。
5.根据权利要求4所述的聚酰胺复合膜的制备方法，其特征在于，所述聚砜溶液的粘度为1500-10000cps；聚砜溶液涂布在淡水隔网光滑面，且从涂布进入到溶胶凝胶的时间为0.1-1s。
6.根据权利要求4所述的聚酰胺复合膜的制备方法，其特征在于，所述多胺水相溶液中多元胺的质量分数为0.01%-20%；酰氯油相溶液中多元酰氯的质量分数为0.01%-0.5%。
7.一种膜元件，其特征在于：包括浓水隔网和如权利要求1-3任意一项所述的聚酰胺复合膜，所述浓水隔网设置在聚酰胺复合膜一侧。
8.根据权利要求7所述的膜元件，其特征在于，该膜元件为螺旋卷式膜元件。
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