CN112763524B - 一种GCr15轴承钢中碳化物的三维腐刻方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种GCr15轴承钢中碳化物的三维腐刻方法，属金属材料检测领域。本发明在特定的腐刻方法下，通过配置给定的腐刻液以及设置不同的腐刻参数，进行电流定向腐刻，使GCr15钢基体发生部分溶解，在保证碳化物完整形貌的前提下，使其充分暴露。该方法的优点在于：在本发明给定的腐刻液下，通过改变电流密度及腐刻时间，可以对钢中的一次碳化物和二次碳化物做到分别腐刻，并且整个流程在常温下即可进行，不需萃取过程，操作简便，耗时较短(≤20min)，在金属基体上原位电解、原位分析。腐刻结束后，采用扫描电镜可以完整观察不同碳化物的三维形貌，从而准确把握碳化物的空间分布及形态特征，加深了对碳化物的进一步解析。

Description

一种GCr15轴承钢中碳化物的三维腐刻方法
技术领域
本发明涉及金属材料检测领域，特别是一种GCr15轴承钢中碳化物的三维腐刻方法
背景技术
GCr15是一种具有良好性能、应用最广泛、同时也是世界产量最大的高碳轴承钢，经过淬火加回火后具有高而均匀的硬度、良好的耐磨性、较高的接触疲劳性能。由于其碳含量较高(0.95～1.05％)，因此其硬度和强度较大，所以往往用于制造钻头、铰刀等工具。但较高的碳含量也导致其会在凝固和轧制过程中析出大量的碳化物，这些硬度高、脆性大的碳化物不仅会成为疲劳裂纹的发源地，并且还会造成产品表面剥落等恶劣现象。
GCr15轴承钢在凝固时会发生严重的枝晶偏析，使局部地区的碳和其他金属元素的浓度增高，当达到了形成共晶成分的条件时，就会偏析形成莱氏体共晶碳化物，从液相中直接析出。这种液析碳化物也称为一次碳化物，一次碳化物的铬含量较高，硬度和尺寸较大，在碳化物缺陷中的危害性也最大。
但如果在凝固过程中，局部地区的碳和其他金属元素的浓度达不到析出条件时，这些区域在热加工变形后会被拉长成为高浓度的偏析带，在随后的冷却过程中析出大量的碳化物而形成带状组织，因此也称带状碳化物。此外在轧制过程中，轴承钢在液析碳化物以及带状碳化物的影响下，其会在奥氏体冷却过程中沿晶界析出先共析碳化物，这些碳化物会包围这奥氏体晶粒，在显微镜下呈现网状，因此也称网状碳化物。带状碳化物和网状碳化物本质上都是从奥氏体中析出的碳化物，所以也被统称为二次碳化物，二次碳化物的存在削弱了金属间的结合力，使钢材的力学性能降低，尤其会使冲击韧性下降，并且易引起晶界开裂，降低轴承钢的耐磨性。
因此如何控制GCr15轴承钢中碳化物的析出对于提升轴承钢的品质具有非常重要的意义，所以如何准确且完整的获取轴承钢中碳化物的形貌更是研究的重点领域。目前已经报道的提取非金属夹杂物的方法大致有酸溶法和电解法两种。酸溶法发展很早，应用也很广，它是采用各种浓度的HNO3、H2SO4、HCl和的水溶液将金属基体溶解，而一些不被酸溶解的稳定夹杂物可以保留下来。酸溶法见文献《用酸溶法研究钢中超细氧化物夹杂的三维形貌》(钢铁研究学报,2007,(04)85-89.)
电解法又包括水溶液电解和非水溶液电解，两者都是通过电解，使夹杂物与钢分离，然后过滤提取、称重后进行粒度、化学成分分析，可给出钢中非金属夹杂物含量、类型和粒度的信息。水溶液电解法通常采用的电解液为酸性水溶液，与酸溶法类似，酸性水溶液会破坏钢中的许多夹杂物，并且该电解法只能完整的保留尺寸较大(≥50μm)的夹杂物，对于钢中含量较高的小尺寸(2～20μm)的夹杂物不能进行准确评价，因此这种方法也有待改进。在《钢中的非金属夹杂物》一书中共提到了7种非水电解液，但是这些电解液所能提取的钢种和夹杂物类型存在较大的局限性，或者针对一个钢种，或者针对一类夹杂物。
因此如果采用这些方法来提取钢中的夹杂物，不仅费时而且效率低下，并且由于GCr15轴承钢的导电性较弱，且碳化物的耐腐蚀性不高，所以现有的电解配方及参数不适用于该钢种，存在较大的局限性，限制了对碳化物的进一步解析。
中国专利CN 106840802 A公开了一种电解分离高碳钢中夹杂物的原貌分析方法，其特征在于将试样在加热炉内进行预热处理，电解液为无水甲醇或乙醇-(5～15)％乙酰丙酮-(0.5～1.5)％四甲基氯化铵；电解时的电压控制范围选取120mV～160mV，保持电流在0.04A～0.07A cm2范围内，电解时间为2～5h；电解后将冲洗液及电解液收集倒入抽滤瓶，采用孔径为2μm与0.45μm的滤膜对夹杂物分级抽滤并烘干，之后利用扫描电镜和能谱分析提取的夹杂物。本发明与上述发明的不同处在于：本发明采用原位电解的方法，不需萃取及收集过程，在金属基体上原位电解、原位分析，并且本发明不需要进行预热处理，耗时只需10～20min，操作更为简单且高效。并且轴承钢中的碳化物主要为(Fe,Cr)3C，而上述发明中的络合剂乙酰丙酮与Fe2+发生络合反应的能力较强，因此在电解过程中会使碳化物发生部分溶解，从而破坏碳化物的完整形貌。
中国专利CN 110161066 A公开了一种非水溶液提取钢中夹杂物的方法，其特征在于使用的电解液成分为(质量百分比)为：10％乙酰丙酮，0.4～0.8％四甲基氯化铵，1～5％硫氰酸铵,其余为无水甲醇，电压为2～5V，电流为0.04～0.05A cm2，电解时间为2.5h；电解后将电解液移至离心管内进行高速离心运动，使电解液中的夹杂物粘至离心管侧壁，将电解液倒掉后加入无水乙醇，充分混合后滴至单晶硅片上，自然蒸干后，在扫描电镜上观察夹杂物。本发明与上述发明的不同处在于：本发明采用原位电解的方法，不需萃取及收集过程，在金属基体上原位电解、原位分析。此外上述发明中同样选择乙酰丙酮作为络合剂，其较强的络合能力，依然存在着电解过程中破坏会破坏碳化物形貌的问题。
中国专利CN111596094 A公开了一种钢中非金属夹杂物三维腐刻装置及腐刻方法(提供了9种电解配方)，通过给定的腐刻装置，按给定方法及腐刻参数进行腐刻操作，在由中性溶剂、络合剂和导电剂配置的腐刻液中进行电流定向腐刻，使钢基体部分溶解，夹杂物不溶解，进而暴露夹杂物的空间形貌，保留夹杂物的空间位置信息，其电解温度为-15℃～45℃，电流密度为20～300mA/cm2。本发明与上述发明的不同之处在于：本发明所采用的腐刻液，腐刻电流密度及对应的腐刻时间均与其不同，上述发明中的电解液适合于电解基体为铁素体组织的钢，对于组织为珠光体+渗碳体的弱导电性轴承钢并不适用，再加上电流密度较小，则进一步限制了对轴承钢基体的腐蚀，从而使得钢中碳化物不能完全暴露。
发明内容
为了观察GCr15轴承钢中碳化物的三维形貌，本发明提供了一种GCr15轴承钢中碳化物的三维腐刻方法，通过配置特定的电解液，以及设置不同的腐刻参数，使钢基体发生腐蚀，碳化物暴露，从而可以全面且细致的观察钢中不同碳化物的三维形貌，整个电解过程中无任何有毒物质产生，操作过程简单且高效。
一种GCr15轴承钢中碳化物的三维腐刻方法，具体为：
a.所述方法针对GCr15轴承钢，材料的化学成分质量百分比及材料的显微组织均满足：GB/T18254-2016；
b.所述方法所采用的腐刻液成分为：四甲基氯化铵、氯化钾、乙酰丙酮、三聚磷酸钠、甲醇溶液，以体积百分比计：10～15％(m/V)四甲基氯化铵，8～15％(m/V)氯化钾，2～5％乙酰丙酮，10～15％三聚磷酸钠，余量甲醇；
c.所述方法所采用的电解初始温度为10-30℃的常温条件，腐刻电流密度为500-800mA/cm2腐刻时间控制在10～20min；针对不同的碳化物选择的电流密度要与腐刻时间相配合，对于尺寸在50～200μm的一次碳化物，即在凝固过程中从液相中直接析出的M7C3型碳化物，电流密度应控制在700～800mA/cm2，腐刻时间应控制在16～20min；对于尺寸在5～30μm的二次碳化物，即在冷却过程中从奥氏体晶界处析出的M23C6型碳化物，电流密度控制在500～600mA/cm2，腐刻时间控制在10～15min。
优选腐刻液成分为：13％(m/V)四甲基氯化铵、10％(m/V)氯化钾、3％乙酰丙酮、13％三聚磷酸钠、余量甲醇。
优选不同碳化物的腐刻电流密度及对应的腐刻时间为：一次碳化物，电流密度为780mA/cm2，腐刻时间为19min；二次碳化物，电流密度为530mA/cm2，腐刻时间为11min。
优选，GCr15轴承钢中碳化物的三维腐刻方法，不仅适用于GCr15轴承钢，还适用于耐磨钢，帘线钢或其它高碳钢。
本发明方法主要包括试样制备、腐刻溶液配置、连接腐刻装置、腐刻参数设置、试样处理与观察。具体操作过程如下：
(1)试样制备
试样形状无任何特殊要求，采用砂纸对观察面进行打磨、抛光后用无水乙醇进行冲洗，并烘干，将观察面正对阴极。
(2)腐刻溶液配置(体积比)
腐刻液主要用中性溶剂、电解质以及基体元素络合剂按一定比例进行配置。本发明电解液配方为：10～15％(m/V)四甲基氯化铵+8～15％(m/V)氯化钾+2～5％乙酰丙酮+10～15％三聚磷酸钠+余量甲醇溶液。中性溶剂选择高纯度的甲醇，其对无机盐类和络合物的溶解度要好于乙醇，是中性电解液的优选溶剂；由于轴承钢导电能力较弱，为了使电解质在溶液中提供更多的导电粒子，增强其导电能力，本发明选择的电解质为10～15％(m/V)四甲基氯化铵+8～15％(m/V)氯化钾；由于轴承钢的中的碳化物为(Fe,Cr)xCy，为减缓强络合剂乙酰丙酮与Fe+2的反应从而保护碳化物的完整形貌，本发明中将乙酰丙酮的含量控制在2～5％，同时为了防止络合剂含量过低造成Fe(OH)3的沉淀，从而破坏电解液的稳定性，本发明中加入了络合能力偏弱的三聚磷酸钠，其含量控制在10～15％。
(3)连接腐刻装置
腐刻装置的阳极长方形钢片和阴极夹具均为不锈钢材质，可以保持良好的电流稳定性，使用绝缘橡胶分别将其固定住，阴极和阳极间距为20～30mm，并确保另一端阳极夹具与阴极的底部位置处于同一水平线，保阳极和阴极不触碰到电解腐刻槽内壁。
(4)腐刻参数设置
①腐刻温度
GCr15轴承钢的电解腐刻温度控制在室温范围内，10～30℃均可，但也不宜过高或过低。温度过高会导致腐刻液的挥发速度变快，使得电解过程中电阻率增大并降低导电性，进而导致电解时间延长。温度过低则会导致腐刻液中离子扩散变慢，并形成腐刻液结晶现象，从而导致钢基体腐蚀不彻底，碳化物无法完全暴露。
②电流密度与腐刻时间
电解GCr15轴承钢时，应采用直流稳压电源。GCr15轴承钢中碳含量较高，组织为渗碳体+珠光体，与低碳钢相比导电性较差，因此需要采用较大的电流密度才能使钢基体得到充分腐蚀，从而更易于观察碳化物，所以电流密度应控制在500～800mA/cm2；由于GCr15轴承钢中的碳化物往往是碳原子链穿在变形的金属结构中与Cr、Mn、Fe形成的金属碳化物，这些金属碳化物性质介于离子型和简充型之间，耐蚀性能不高，因此电解时间控制在10～20min，若时间过长则会导致碳化物发生部分溶解，从而破坏完整度，无法观察其全貌。
针对不同的碳化物选择的电流密度要与腐刻时间相配合。对于一次碳化物，其是在凝固过程中从液相过程中直接析出的，合金元素Cr以及Fe与C会结合形成M7C3型碳化物，尺寸较大，在50～200μm，并且由于受枝晶偏析的影响，M7C3型碳化物中Cr的含量较高，表现为富Cr型碳化物，所以Fe的含量较低，这使得M7C3型碳化物具有一定的耐蚀性能，在高密度电流及长时间的腐刻下，依然可以保持完整的形貌。因此对于这种大尺寸且具有一定抗腐蚀能力的M7C3型碳化物，电流密度应控制在700～800mA/cm2，腐刻时间应控制在16～20min，较大的电流密度和较长的腐刻时间可以使钢基体被更加充分的腐蚀，让大尺寸的M7C3型碳化物完全暴露。
对而于二次碳化物，其是在冷却过程中从奥氏体晶界处析出的，由于大部分的Cr已经在液相中与Fe、C形成了M7C3型碳化物，因此从奥氏体中析出的碳化物为Cr含量较低的M23C6，其尺寸较小在5～30μm，并且Fe含量较高，所以M23C6型二次碳化物的耐蚀性能相对较差，则对于这种二次碳化物，需选择相对较小的电流密度以及较短的腐刻时间，电流密度控制在500～600mA/cm2，腐刻时间控制在10～15min，以防止在电解过程中破坏其完整形貌。
(5)试样处理与观察
腐刻结束后，采用无水乙醇对表面残留的溶剂进行喷洗，在置于扫描电镜下观察之前，需要在干燥箱内进行烘干，以防止残留的溶剂污染扫描电镜，若观察结果不想理，可以通过调节参数，重复上述腐刻过程。
附图说明
图1实施例一：GCr15轴承钢-780mA/cm2，腐刻19min一次碳化物SEM图片。
图2实施例二：GCr15轴承钢-780mA/cm2，腐刻17min一次碳化物SEM图片。
图3实施例三：GCr15轴承钢-720mA/cm2，腐刻19min一次碳化物SEM图片。
图4实施例四：GCr15轴承钢-720mA/cm2，腐刻17min一次碳化物SEM图片。
图5实施例五：GCr15轴承钢-590mA/cm2，腐刻13min二次碳化物SEM图片。
图6实施例六：GCr15轴承钢-590mA/cm2，腐刻11min二次碳化物SEM图片。
图7实施例七：GCr15轴承钢-530mA/cm2，腐刻13min二次碳化物SEM图片。
图8实施例八：GCr15轴承钢-530mA/cm2，腐刻11min二次碳化物SEM图片。
图9对比例一：GCr15轴承钢腐刻碳化物SEM图片
具体实施方式
以下结合附图、实施例和对比专利做进一步的详细说明。
实施例：
对GCr15轴承钢(化学成分为：C：1.0％，Si：0.25％，Mn：0.34％，P：0.013％，S：0.002％，Cr：1.48％)进行电解腐刻；
按发明内容中步骤进行腐刻，试样尺寸10*10*10mm，腐刻参数为：
腐刻液体积百分比为：13％(m/V)四甲基氯化铵+10％(m/V)氯化钾+3％乙酰丙酮+13％三聚磷酸钠+余量甲醇；
腐刻温度：24-26℃；
各实施例中电流密度和对应的腐刻时间如表所示：
Figure BDA0002872494500000061
从附图1～4中可以看出，随着电流密度的增大，腐刻时间的增加，大尺寸的二次碳化物逐渐从铁基体中被腐刻出来，其三维形貌也越来越完整，因此为了能够准确观察GCr15轴承钢中二次碳化物的三维形貌，电流密度应为780mA/cm2，腐刻时间为19min；而从附图5～8中可以看出，对于小尺寸不耐腐蚀的二次碳化物，在较低的电流及较短的腐刻时间下，已经可以清晰的观察其三维形貌，但随着电流密度以及腐刻时间的增加，这些二次碳化物开始发生部分溶解，与周围的碳化物及组织融合在一起，对碳化物真实形貌的观察造成了一定的影响，因此为了能够准确观察GCr15轴承钢中二次碳化物的三维形貌，电流密度应为530mA/cm2，腐刻时间为11min。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本发明涵盖内容已在权利要求书中给出。
对比例一：
对GCr15轴承钢(化学成分为：C：1.0％，Si：0.25％，Mn：0.34％，P：0.013％，S：0.002％，Cr：1.48％)进行电解腐刻操作步骤与中国专利CN111596094A中实施例2所述一致；腐刻参数为：
样品尺寸：10*10*10mm；
腐刻液(体积百分比)：6％(m/V)四甲基氯化铵+18％乙酰丙酮+余量甲醇；
腐刻温度：5℃；
电流密度：300mA/cm2；
腐刻时间：45-80min。
实施效果如附图9所示，从图中可以看出在该电解腐刻条件下，大尺寸的一次碳化物未能完全暴露，导致其整体形貌模糊，无法准确观察，并且二次碳化物完全未能电解出来，电解腐刻效果远不如实施例。

Claims (3)

1.一种GCr15轴承钢中碳化物的三维腐刻方法，其特征在于：
a.所述方法针对GCr15轴承钢，材料的化学成分质量百分比及材料的显微组织均满足：GB/T18254-2016；
b.所述方法所采用的腐刻液成分为：四甲基氯化铵、氯化钾、乙酰丙酮、三聚磷酸钠、甲醇溶液，以体积百分比计：10～15％(m/V)四甲基氯化铵，8～15％(m/V)氯化钾，2～5％乙酰丙酮，10～15％三聚磷酸钠，余量甲醇；
c.所述方法所采用的电解初始温度为10-30℃的常温条件，腐刻电流密度为500-800mA/cm2腐刻时间控制在10～20min；针对不同的碳化物选择的电流密度要与腐刻时间相配合，对于尺寸在50～200μm的一次碳化物，即在凝固过程中从液相中直接析出的M7C3型碳化物，电流密度应控制在700～800mA/cm2，腐刻时间应控制在16～20min；对于尺寸在5～30μm的二次碳化物，即在冷却过程中从奥氏体晶界处析出的M23C6型碳化物，电流密度控制在500～600mA/cm2，腐刻时间控制在10～15min；
所述的一种针对GCr15轴承钢中碳化物的三维腐刻方法，不仅适用于GCr15轴承钢，还适用于耐磨钢，帘线钢或其它高碳钢。
2.权利要求1所述的一种GCr15轴承钢中碳化物的三维腐刻方法，其特征在于：腐刻液成分为：13％(m/V)四甲基氯化铵、10％(m/V)氯化钾、3％乙酰丙酮、13％三聚磷酸钠、余量甲醇。
3.权利要求1-2中任意一项所述的一种GCr15轴承钢中碳化物的三维腐刻方法，其特征在于：不同碳化物的腐刻电流密度及对应的腐刻时间为：一次碳化物，电流密度为780mA/cm2，腐刻时间为19min；二次碳化物，电流密度为530mA/cm2，腐刻时间为11min。
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