CN1127576C - 一种糖汁脱色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种糖汁脱色方法，该方法利用一种新型功能性高分子吸附材料进行糖汁脱色，所述功能性高分子吸附材料是以合成纤维为骨架的离子交换纤维。本发明方法利用纤维表面吸附的原理达到脱色、吸附、提纯目的，与目前通用的树脂型离子交换剂相比，其具有比表面积大、交换容量大、脱色效率高、再生时间短、使用寿命长等优点。应用本发明方法进行脱色，比糖厂现有技术的清净效率提高2～5%，经济效率较好，且在应用过程中不会释放出有害物质，对环境无污染，符合绿色环保的工业发展趋势，可使糖的质量达到GB 317-1998优质绵白糖标准。
Description
本发明涉及一种糖汁脱色方法，特别是涉及利用一种新型功能性高分子吸附材料进行糖汁脱色的方法，所述功能性高分子吸附材料是以合成纤维为骨架的离子交换纤维。
在糖汁生产中，钙盐和色值直接影响糖的质量，因而制糖工业的重要环节和难题就是糖汁脱色。目前我国制糖生产一般采用硫漂工艺，该技术的弊病在于SO2在清净过程中不是破坏有色物质的分子，而是与有色物质生成不稳定的无色加成物，经空气接触或在其它氧化条件下将再次显色，这种脱色技术是暂时的、不稳定的；较为先进的技术是采用大孔交换树脂作为吸附材料，这种方法可以达到较好的脱色效果，但色素吸附在微孔内，不宜洗脱，容易产生树脂中毒，且再生时间长，成本高，废液处理困难。由此可见，现有技术中的糖汁脱色方法具有明显的急需克服的缺陷。
离子交换纤维作为新型离子交换材料，其交换在纤维表面进行，与离子交换树脂的内孔交换截然不同，具有比表面大，交换速度快、容易脱洗、流通阻力小等优点。离子交换纤维用于糖汁脱色具有脱色效率高、再生时间短、糖汁抗氧化能力强、糖汁不易变色、成本低等优点。
本发明提供了一种糖汁脱色方法，该方法包括如下步骤：(1)选取阴离子交换纤维和阳离子交换纤维，其中阴离子交换纤维与阳离子交换纤维的用量之比为60∶40至80∶20；(2)将上述两种纤维混合均匀后，浸泡在水中，逐级装填在分级式离子交换柱中，上好封头；(3)纤维预热至60～75℃，通入糖汁；(4)连续运行30～40天后进行再生；(5)用30～55℃的水进行洗糖；(6)用8～16％的NaCl水溶液进行再生，再生温度为室温；(7)软化水洗盐。
本发明采用的阴离子交换纤维由下述反应步骤制备：A、预处理：将聚乙烯醇(PVA)基纤维在浓度为2～20％的磷酸氢二胺溶液中浸泡2～15分钟；B、半碳化：将浸泡后纤维在130～180℃温度下进行两次以上的高温碳化，碳化时间0.5～3.0小时；C、酸化反应：高温碳化后的产品浸渍在浓度为20～30％的稀硫酸中2～10分钟；D、醚化反应：将酸化纤维放入浓度大于85％的环氧氯丙烷中，反应温度为40～75℃，保温0.5～3.5小时；E、胺化反应：将醚化纤维与三甲胺溶液反应，反应温度45～75℃，反应时间为0.5～3.5小时；F、转型处理：在胺化反应后，在所得纤维中通入10％～20％的HCl溶液进行反应，反应时间25～30分钟；G、水洗：利用自来水冲洗，直至pH为中性，得到阴离子交换纤维。
本发明采用的阳离子离子交换纤维由下述反应步骤制备：H、预处理：将聚乙烯醇(PVA)基纤维在浓度为2～20％的磷酸氢二胺溶液中浸泡2～15分钟；I、半碳化：将浸泡后纤维在130～180℃温度下进行两次以上的高温碳化，碳化时间0.5～3.0小时；J、酯化反应：在15％的硫酸浴中加入10～20％的硫酸钾，进行酯化反应，反应时间为5～25分钟；K、磺化反应：酯化反应后的纤维中加入98％浓硫酸，反应时间为5～25分钟；L、转型处理：用15～25％的氢氧化钠，转型时间为3～30分钟；M、水洗：利用自来水冲洗，直至pH为中性，得到阳离子交换纤维。
本发明方法利用纤维表面吸附的原理达到脱色、吸附、提纯目的，与目前通用的树脂离子交换剂脱色、提纯相比，其具有比表面积大、交换容量大、脱色效率高、再生时间短、使用寿命长等优点。应用本发明方法进行脱色，比糖厂现有技术的清净效率可提高2～5％，经济效率较好，且在应用过程中不会释放出有害物质，对环境污染小，符合绿色环保的工业发展趋势，可使糖的质量达到GB 317-1998优质绵白糖标准。
实施例
采用上述方法制备离子交换纤维。
将2000克阴离子交换纤维和1000克阳离子交换纤维混合均匀，采用无序装填方式装填在离子交换柱中。交换原料主要是糖汁原液，再生剂采用浓度为2.5～8％的硫酸和0.5～5％的纯碱，用软化水洗涤再生剂。具体实施步骤为：
1.停止通糖汁后，用自来水正洗至流出水清净透明无杂质；
2.再生：加再生剂至流出液阳柱pH＝1～2，阴柱pH＝9～10，浸泡
5～30分钟，阳柱用7％硫酸，阴柱用5％NaOH；
3.洗涤：用软化水洗除再生剂，阳柱洗至pH＝6，阴柱至pH＝
8；
4.交换：放水，加料交换，交换控速1∶10。
该试验历经10个小时，处理糖汁5吨，取得了较好的效果，主要技术指标如下：
1.脱色效率≥78％；
2.清净效率提高≥4％；
3.钙盐去除率≥0.05％；
4.纯度提高≥4％；
5.运行时间10小时；
6.再生时间0.3小时；
7.糖的质量达到国家GB317-1998优质绵白糖标准。
Claims (3)
1、一种糖汁脱色方法，该方法包括如下步骤：(1)选取阴离子交换纤维和阳离子交换纤维；其中阴离子交换纤维与阳离子交换纤维的用量之比为60∶40至80∶20。(2)将上述两种纤维混合均匀后，浸泡在水中，逐级装填在分级式离子交换柱中，上好封头；(3)纤维预热至60～75℃，通入糖汁；(4)连续运行30～40天后进行再生；(5)用30～55℃的水进行洗糖；(6)用8～16％的NaCl水溶液进行再生，再生温度为室温；(7)软化水洗盐。
2、根据权利要求1的方法，其中阴离子交换纤维由下述反应步骤制备：A、预处理：将聚乙烯醇(PVA)基纤维在浓度为2～20％的磷酸氢二胺溶液中浸泡2～15分钟；B、半碳化：将浸泡后纤维在130～180℃温度下进行两次以上的高温碳化，碳化时间0.5～3.0小时；C、酸化反应：高温碳化后的产品浸渍在浓度为20～30％的稀硫酸中2～10分钟；D、醚化反应：将酸化纤维放入浓度大于85％的环氧氯丙烷中，反应温度为40～75℃，保温0.5～3.5小时；E、胺化反应：将醚化纤维与三甲胺溶液反应，反应温度45～75℃，反应时间为0.5～3.5小时；F、转型处理：在胺化反应后，在所得纤维中通入10％～20％的HCl溶液进行反应，反应时间25～30分钟；G、水洗：利用自来水冲洗，直至pH为中性，得到阴离子交换纤维。
3、根据权利要求1的方法，其中阳离子离子交换纤维由下述反应步骤制备：H、预处理：将聚乙烯醇(PVA)基纤维在浓度为2～20％的磷酸氢二胺溶液中浸泡2～15分钟；I、半碳化：将浸泡后纤维在130～180℃温度下进行两次以上的高温碳化，碳化时间0.5～3.0小时；J、酯化反应：在15％的硫酸浴中加入10～20％的硫酸钾，进行酯化反应，反应时间为5～25分钟；K、磺化反应：酯化反应后的纤维中加入98％浓硫酸，反应时间为5～25分钟；L、转型处理：用15～25％的氢氧化钠，转型时间为3～30分钟；M、水洗：利用自来水冲洗，直至pH为中性，得到阳离子交换纤维。
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