CN112755955B - 轻质蜂窝分子筛净化模块的制备方法 - Google Patents

轻质蜂窝分子筛净化模块的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例公开了一种轻质蜂窝分子筛净化模块的制备方法，包括：样品初混步骤：将称取的分子筛原粉、粘结剂、发泡剂放入混料机中进行搅拌混料至均匀；样品练泥步骤：再加入称取的表面活性剂继续搅拌，将泥状的坯料投入炼泥机中挤出；挤出成型步骤：将炼好的泥料放入低压真空挤出机中进行成型挤出；低温干燥步骤：将湿润坯体置于低温干燥的环境下；低温发泡步骤：将湿润坯体进行低温发泡；煅烧步骤：将坯料进行高温煅烧，得到轻质蜂窝分子筛。本发明通过人为控制发泡造孔，获得更多的中空结构，从而降低蜂窝分子筛的整体密度，增加蜂窝分子筛模块的比表面积，更加有利于废气成分与蜂窝分子筛的接触吸附，提升了单位有效吸附容量。

Description

轻质蜂窝分子筛净化模块的制备方法
技术领域
本发明涉及环境保护技术领域，尤其涉及一种轻质蜂窝分子筛净化模块的制备方法。
背景技术
分子筛由于其热稳定性、耐酸性、优异的选择性等优点，在催化、吸附等领域得到了广泛的应用。但传统分子筛主要为粉末状或颗粒状，使其应用领域和范围受到极大限制，尤其在环保治理领域，颗粒状分子筛装填阻力大，制约材料工程应用。
蜂窝材料是分子筛在环保领域应用的突破口，蜂窝结构材料透过性好、阻力低，便于装填，具有较好的机械强度等优点。但同时也存在不足之处，与同体积的蜂窝活性炭相比较，存在吸附容量低，堆积密度大，价格贵的问题，对环保工程中蜂窝分子筛替代蜂窝活性炭具有较大的影响。
因此，增加蜂窝分子筛单位体积有效吸附容量，同时降低蜂窝分子筛的堆积密度，提高材料利用率降低成本，成为促进蜂窝分子筛应用的重要突破口。
发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供一种轻质蜂窝分子筛净化模块的制备方法，以获得更多的分子筛接触面积，提升单位有效吸附容量。
为了解决上述技术问题，本发明实施例提出了一种轻质蜂窝分子筛净化模块的制备方法，包括：
样品初混步骤：按以下重量百分比称取各原料：分子筛原粉60％-80％，粘结剂25％-15％，表面活性剂10％-3％，发泡剂5％-2％；将称取的分子筛原粉、粘结剂、发泡剂放入混料机中进行搅拌混料至均匀，其中粘结剂为粘土；
样品练泥步骤：再加入称取的表面活性剂继续搅拌，将搅拌均匀后成泥状的坯料投入炼泥机中进行反复的混合挤出，得到炼好的泥料，泥料温度控制为
Figure BDA0002855951450000011
粗炼反复5次，抽真空，真空度为
Figure BDA0002855951450000012
挤出成型步骤：将炼好的泥料放入低压真空挤出机中进行成型挤出，得到湿润坯体；
低温干燥步骤：将湿润坯体置于低温干燥的环境下，干燥去除多余水分，将湿润坯体的含水率降低至18％；
低温发泡步骤：将湿润坯体进行低温发泡，温度80-90℃，恒温24h后，自然冷却至室温，得到包含自然风干后发泡体的坯料；
煅烧步骤：将坯料进行高温煅烧，使得升温过程中发泡体破裂，形成更多孔隙结构，恒温6h后，自然冷却至室温，得到轻质蜂窝分子筛。
进一步地，样品初混步骤中搅拌时间为20分钟，温度控制为30℃。
进一步地，样品练泥步骤中搅拌捏合
Figure BDA0002855951450000021
温度控制为35℃，搅拌转速50r/min。
进一步地，挤出成型步骤中，挤出时温度控制为30℃，挤出速率20mm/s，挤出压力
Figure BDA0002855951450000022
进一步地，低温干燥步骤中，温度控制为30±5℃，湿度保持为
Figure BDA0002855951450000023
风速低于2m/s，避光；控制湿润坯体的失水速率为0.5％/d，间隔4小时通风一次，每次
Figure BDA0002855951450000024
进一步地，煅烧步骤中，升温速率为3℃/min，由室温升温至550℃煅烧，550℃恒温6h。
进一步地，粘土为1250目煅烧高岭土。
进一步地，发泡剂为羧甲基纤维素钠、大豆粉中的一种或多种。
进一步地，表面活性剂由水、甘油、聚乙二醇、硅溶胶溶液组成，表面活性剂各组成质量百分比为：水占比70％-80％，硅溶胶占比10％-15％、甘油和聚乙二醇共占比5％-10％。
本发明的有益效果为：本发明通过加入有机粘结剂和发泡剂，在不影响蜂窝分子筛整体结构机械强度的基础上，通过人为控制发泡造孔，获得更多的中空结构，从而降低蜂窝分子筛的整体密度，增加蜂窝分子筛模块的比表面积，更加有利于废气成分与蜂窝分子筛的接触吸附，提升了单位有效吸附容量。
附图说明
图1是本发明实施例的轻质蜂窝分子筛净化模块的制备方法的流程图。
图2是本发明实施例的蜂窝分子筛BET多点法测试比表面积的示意图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互结合，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明实施例中若有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，在本发明中若涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
请参照图1，本发明实施例的轻质蜂窝分子筛净化模块的制备方法包括样品初混步骤、样品练泥步骤、挤出成型步骤、低温干燥步骤、低温发泡步骤及煅烧步骤。
样品初混步骤：按以下重量百分比称取各原料：分子筛原粉60％-80％，粘结剂25％-15％，表面活性剂10％-3％，发泡剂5％-2％；将称取的分子筛原粉、粘结剂、发泡剂放入混料机中进行搅拌混料至均匀，其中粘结剂为粘土。本发明以天然沸石或人工合成分子筛原粉，由于分子筛原粉为粉末状，直接应用受到极大限制，尤其在环保领域，粉末状净化材料装填阻力大，材料流失严重，极大的制约分子筛的工程化应用。本发明通过将分子筛与粘合剂、发泡剂共同挤压-发泡的方式获得更多的中空结构，从而降低分子筛蜂窝模块整体密度，增加分子筛模块的比表面积，更加有利于废气成分与分子筛的接触吸附。
样品练泥步骤：再加入称取的表面活性剂继续搅拌，将搅拌均匀后成泥状的坯料投入炼泥机中进行反复的混合挤出，得到炼好的泥料，泥料温度控制为
Figure BDA0002855951450000031
粗炼反复5次，抽真空，真空度为
Figure BDA0002855951450000032
挤出成型步骤：将炼好的泥料放入低压真空挤出机中进行成型挤出，得到湿润坯体。
低温干燥步骤：将湿润坯体置于低温干燥的环境下，干燥去除多余水分，将湿润坯体的含水率降低至18％。
低温发泡步骤：将湿润坯体进行低温发泡，温度80-90℃，恒温24h后，自然冷却至室温，得到包含自然风干后发泡体的坯料。
煅烧步骤：将坯料进行高温煅烧，使得升温过程中发泡体破裂，形成更多孔隙结构，恒温6h后，自然冷却至室温，得到轻质蜂窝分子筛净化模块。
本发明是在分子筛蜂窝成型的基础上，结合发泡原理制备一种轻质蜂窝分子筛。基于分子筛材料在挤出工艺中受温湿度的影响，存在制备过程中模块易干燥开裂，外观变形、壁厚不均等问题。本发明首次将分子筛、粘合剂与发泡剂等混合使用，通过优化挤出条件，采用低压挤出-低温干燥-高温程序煅烧工艺获得质量轻，比表面大，孔隙结构发达的蜂窝分子筛净化模块。
作为一种实施方式，样品初混步骤中搅拌时间为20分钟，温度控制为30℃。
作为一种实施方式，样品练泥步骤中搅拌捏合
Figure BDA0002855951450000041
温度控制为35℃，搅拌转速50r/min。
作为一种实施方式，挤出成型步骤中，挤出时温度控制为30℃，挤出速率20mm/s，挤出压力
Figure BDA0002855951450000042
作为一种实施方式，低温干燥步骤中，温度控制为30±5℃，湿度保持为
Figure BDA0002855951450000043
风速低于2m/s，避光；控制湿润坯体的失水速率为0.5％/d，间隔4小时通风一次，每次
Figure BDA0002855951450000044
作为一种实施方式，煅烧步骤中，升温速率为3℃/min，由室温升温至550℃煅烧，550℃恒温6h。
作为一种实施方式，粘土为1250目煅烧高岭土。
作为一种实施方式，发泡剂为羧甲基纤维素钠、大豆粉中的一种或多种。
作为一种实施方式，表面活性剂由水、甘油、聚乙二醇、硅溶胶溶液组成，表面活性剂各组成质量百分比为：水占比70％-80％，硅溶胶占比10％-15％、甘油和聚乙二醇共占比5％-10％。水、甘油、聚乙二醇是表面活性作用。
本发明首先通过将多种粘结剂和分子筛、发泡剂混合进行练泥；其次采用低压挤出成型，放置陈化后进行低温干燥去除多余水分，最后通过程序高温煅烧，获得具有较强骨架结构，机械强度高，孔隙结构发达，比表面积大的轻质蜂窝分子筛净化模块。
实施例1：
(1)样品初混步骤：采用分子筛原料40kg，1250目煅烧高岭土粉料5.0kg，羧甲基纤维素钠0.5kg，发泡剂1.0kg放入混料机中进行搅拌混料至均匀，时间为20分钟，温度控制30℃。
(2)样品练泥步骤：将30.0kg水和0.6kg甘油和聚乙二醇，0.2kg硅溶胶溶液加入上述(1)，加溶液速率为5千克/分钟，继续搅拌捏合
Figure BDA0002855951450000045
温度控制35℃，搅拌转速50r/min。将搅拌均匀后成泥状的坯料投入炼泥机中进行反复的混合挤出，泥料温度控制
Figure BDA0002855951450000051
粗炼反复5次，抽真空，真空度为
Figure BDA0002855951450000052
(3)挤出成型步骤：将炼好的泥料放入低压真空挤出机中进行成型挤出，挤出时温度控制30℃，挤出速率20mm/s，挤出压力30MPa。(挤出模具外尺寸：100mm╳100mm的方形规格，孔道结构为六边形，孔径3mm，壁厚为1mm，坯体切割长度为150mm。)
(4)低温干燥步骤：温度控制30±5℃，湿度保持
Figure BDA0002855951450000053
风速低于2m/s，避光，控制湿坯体的失水速率在0.5％/d。间隔4小时通风一次，每次
Figure BDA0002855951450000054
样品含水率低至18％，湿润获得胚体。
(5)低温发泡步骤：将湿润坯体进行低温发泡，温度80-90℃，恒温时间为24h，自然冷却至室温，得到自然风干后发泡体。
(6)煅烧步骤：将(5)中的坯料进行煅烧，升温速率3℃/min，由室温程序煅烧温度至550℃，使得升温过程中发泡体破裂，形成更多孔隙结构，550℃恒温6h，自然冷却至室温，即得到轻质蜂窝分子筛净化模块。材料机械强度1.77MPa，取样品300mg，脱气温度200℃，脱气时间300min，环境温度20℃，测试其比表面积为1322.1740m2/g，测试如图2和表1、2、3所示，表1为材料抗压强度(内部自检)，表2为BET多点法比表面测试结果，表3为BJH法孔径孔容分析结果。
表1
Figure BDA0002855951450000055
表2
Figure BDA0002855951450000056
表3
Figure BDA0002855951450000061
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同范围限定。

Claims (9)

1.一种轻质蜂窝分子筛净化模块的制备方法，其特征在于，包括：
样品初混步骤：按以下重量百分比称取各原料：分子筛原粉60%-80%，粘结剂 25%-15%，表面活性剂 10%-3%，发泡剂5%-2%；将称取的分子筛原粉、粘结剂、发泡剂放入混料机中进行搅拌混料至均匀，其中粘结剂为粘土；
样品练泥步骤：再加入称取的表面活性剂继续搅拌，将搅拌均匀后成泥状的坯料投入炼泥机中进行反复的混合挤出，得到炼好的泥料，泥料温度控制为20〜30 ℃，粗炼反复5次，抽真空，真空度为10〜15 KPa；
挤出成型步骤：将炼好的泥料放入低压真空挤出机中进行成型挤出，得到湿润坯体；
低温干燥步骤：将湿润坯体置于低温干燥的环境下，干燥去除多余水分，将湿润坯体的含水率降低至18%；
低温发泡步骤：将湿润坯体进行低温发泡，温度80- 90 ℃，恒温24h后，自然冷却至室温，得到包含自然风干后发泡体的坯料；
煅烧步骤：将坯料进行高温煅烧，使得升温过程中发泡体破裂，形成更多孔隙结构，恒温6h后，自然冷却至室温，得到轻质蜂窝分子筛。
2.如权利要求1所述的轻质蜂窝分子筛净化模块的制备方法，其特征在于，样品初混步骤中搅拌时间为20分钟，温度控制为30℃。
3. 如权利要求1所述的轻质蜂窝分子筛净化模块的制备方法，其特征在于，样品练泥步骤中搅拌捏合20〜30min，温度控制为35 ℃，搅拌转速50r/min。
4. 如权利要求1所述的轻质蜂窝分子筛净化模块的制备方法，其特征在于，挤出成型步骤中，挤出时温度控制为30℃，挤出速率20 mm/s，挤出压力1〜30 MPa。
5. 如权利要求1所述的轻质蜂窝分子筛净化模块的制备方法，其特征在于，低温干燥步骤中，温度控制为30 ± 5℃，湿度保持为75 %〜85 %，风速低于2m/s，避光；控制湿润坯体的失水速率为0.5 % /d，间隔4小时通风一次，每次10〜20min。
6. 如权利要求1所述的轻质蜂窝分子筛净化模块的制备方法，其特征在于，煅烧步骤中，升温速率为3℃/min，由室温升温至550 ℃煅烧，550 ℃恒温6h。
7.如权利要求1所述的轻质蜂窝分子筛净化模块的制备方法，其特征在于，粘土为1250目煅烧高岭土。
8.如权利要求1所述的轻质蜂窝分子筛净化模块的制备方法，其特征在于，发泡剂为羧甲基纤维素钠、大豆粉中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的轻质蜂窝分子筛净化模块的制备方法，其特征在于，表面活性剂由水、甘油、聚乙二醇、硅溶胶溶液组成，表面活性剂各组成质量百分比为：水占比70%-80%，硅溶胶占比10%-15%、甘油和聚乙二醇共占比5%-10%。
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