CN112755590A - 脱除有机溶剂中碱性含氮物质的方法 - Google Patents

脱除有机溶剂中碱性含氮物质的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及净化领域，公开了一种脱除有机溶剂中碱性含氮物质的方法，其中，该方法包括以下步骤：1)对已失活的工业废催化剂进行烧炭再生，得到脱氮剂，该脱氮剂的酸量大于0.9mmol/g，氮容量大于10mg/g；2)将所得脱氮剂与有机溶剂接触，以脱除该有机溶剂中的碱性含氮物质。该方法实现了资源的循环利用，该脱氮剂能有效的脱除有机溶剂中的碱性含氮物质。

Description

脱除有机溶剂中碱性含氮物质的方法
技术领域
本发明涉及净化领域，具体涉及一种脱除有机溶剂中碱性含氮物质的方法。
背景技术
工业芳烃原料如苯、甲苯、二甲苯等芳烃普遍存在着不同形态的含氮物质，芳烃中的含氮物质有强碱性含氮物质(苯胺、吡啶、喹啉)和弱碱性含氮物质(吡咯、吲哚、咔唑)，强碱性含氮物质的氮原子中均含有未成对电子，能够与质子结合形成强配位络合位，降低催化剂的酸性中心密度，同时由于强碱性含氮物质与催化剂酸性中心的化学吸附较强，以至在催化剂表面脱氢成胶，从而降低催化剂的活性和选择性，影响反应的正常进行和工业装置的稳定运行。
脱除碱性含氮物质及脱硫技术主要包括催化加氢精制、络合分离、溶剂萃取精、及吸附脱除等技术。吸附法脱除有机原料中含氮物质具有投资小、无污染、条件易于控制、效果显著等优点吸引着研究者的兴趣，其应用范围不断扩大，应用前景广阔。
现有工业装置普遍使用白土吸附剂脱除有机原料中的碱性含氮物质，但是，白土酸量低，且不可再生，固废排放量大，环保问题突出。
CN201310542317.3公开了一种馏分油脱碱氮用超强酸改性Hβ沸石吸附剂及制备方法，该吸附剂由超强酸ZrO2/SO4 2-和Hβ沸石组成，ZrO2/SO4 2-和Hβ沸石的质量比为：0.05-0.3：1.0。利用强酸性溶液对具有三维结构的Hβ沸石载体进行预处理，冲洗孔道，脱铝，有效改善其孔道结构，提高其硅铝比，再利用浸渍方法将ZrO2引入到沸石中，利用硫酸进行硫酸化制得ZrO2/SO4 2-超强酸改性Hβ沸石吸附剂。强酸对Hβ沸石进行预处理，扩大了孔径，减少了扩散阻力；ZrO2/SO4 2-超强酸的引入，增强了吸附剂的表面酸性，从而显著提高了吸附脱碱氮的选择性和吸附容量。但是该吸附剂的制备工艺复杂且不可再生。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的脱氮剂不可再生且制备工艺复杂的问题，提供一种脱除有机溶剂中碱性含氮物质的方法，该方法利用已失活的工业废催化剂经烧炭得到酸量高和吸附容量高的脱氮剂，且该脱氮剂可再生，使用该脱氮剂可以有效脱除有机溶剂中碱性含氮物质。
为了实现上述目的，本发明提供一种脱除有机溶剂中碱性含氮物质的方法，其中，该方法包括以下步骤：1)对已失活的工业废催化剂进行烧炭再生，得到脱氮剂，该脱氮剂的酸量大于0.9mmol/g，氮容量大于10mg/g；2)将所得脱氮剂与有机溶剂接触，以脱除该有机溶剂中的碱性含氮物质。
本发明将已失活的工业废催化剂进行烧炭再生得到的脱氮剂的酸量大于0.9mmol/g，氮容量大于10mg/g，实现了废催化剂的酸量再生，开辟了工业危废梯级利用的新途径，且所得脱氮剂具有较长的使用周期，该脱氮剂可有效脱除有机溶剂中的碱性含氮物质，且该脱氮剂可反复再生，经多次再生后的酸量仍在0.9mmol/g以上，氮容量大于10mg/g，实现了资源循环利用。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种脱除有机溶剂中碱性含氮物质的方法，其中，该方法包括以下步骤：1)对已失活的工业废催化剂进行烧炭再生，得到脱氮剂，该脱氮剂的酸量大于0.9mmol/g，氮容量大于10mg/g；2)将所得脱氮剂与有机溶剂接触，以脱除该有机溶剂中的碱性含氮物质。
本发明中，酸量采用NH3-TPD进行测定。
本发明中，氮容量指的是单位质量脱氮剂吸附的含氮物质的最大值，单位为mg/g。具体测试方法为：取5g脱氮剂装于固定床反应器，在25℃，0.1MPa下将含200ppm六氢吡啶的苯以3h-1质量空速通过反应器床层以脱除六氢吡啶，用硫氮分析仪在线监测通过反应器床层后苯中的总氮含量，当总氮含量为1ppm时，视为穿透，此时固定床反应器出口物流的氮含量为穿透氮含量，脱氮剂的氮容量＝(入口氮含量-穿透氮含量)×经过脱氮剂的物流总量÷脱氮剂质量。
本发明中，对所述失活的工业废催化剂的来源没有特别的限制，只要通过烧炭再生后能够用于脱除有机溶剂中的碱性含氮物质即可，为了提高所得脱氮剂脱除有机溶剂中碱性含氮物质的效果，优选地，所述失活的工业废催化剂选自失活的废分子筛催化剂。
本发明中，为了进一步提高所得脱氮剂脱除有机溶剂中碱性含氮物质的效果，优选地，所述分子筛催化剂选自Y分子筛、Beta分子筛、ZSM-5分子筛、MCM-41分子筛、MCM-59分子筛、UZM-8分子筛和UZM-5分子筛中的至少一种。
所述已失活的工业废催化剂例如可以来源于催化裂化装置、烷基化装置和烷基转移装置中的至少一种，该已失活的工业废催化剂经过催化失活、再生等多次循环使用后，已然不能满足催化裂化装置、烷基化装置或烷基转移装置的使用要求，因此一般只能废弃处理。优选地，所述已失活的工业废催化剂的积碳量为3-15重量％。
本发明中，对所述已失活的工业废催化剂的初始酸量没有特别的限制，优选地，所述已失活的工业废催化剂的初始酸量为0.98-1.21mmol/g。
本发明中，对所述烧炭的方式没有特别的限制，只要能够将已失活的工业废催化剂烧炭再生得到脱氮剂即可，为了提高已失活的工业废催化剂经烧炭再生后得到的脱氮剂的酸量和氮容量，且使得所得脱氮剂可多次再生，优选地，所述烧炭的方式包括将已失活的工业废催化剂与保护气体接触，接触的条件包括温度为380℃-780℃，时间为2-10小时，所述保护气体的氧含量为0.1-6体积％。本发明中，除非另有说明，所述保护气体的氧含量是指烧炭反应器入口气体的氧含量。
本发明中，为了进一步提高已失活的工业废催化剂经烧炭再生后得到的脱氮剂的酸量和氮容量，且使得所得脱氮剂可多次再生，优选地，所述烧炭的方式包括将已失活的工业废催化剂与保护气体接触，接触的条件包括温度为400℃-700℃，时间为3-8小时，所述保护气体的氧含量为0.3-5体积％。
本发明中，所述保护气体还含有氮气和元素周期表中第0族元素的气体中的至少一种，只要控制其中的氧含量在上述范围内即可。
本发明中，优选的情况下，在已知已失活的工业废催化剂的最初始状态下酸量的情况下，该已失活的工业废催化剂经烧炭再生后得到的脱氮剂的酸量可达到所述最初始状态下的酸量的95％-100％。本发明中，所述最初始状态下酸量指的是已失活的工业废催化剂在未失活且未使用的情况下的酸量。
本发明尤其适用于脱除芳烃中的碱性含氮物质，对所述芳烃的来源没有特别地限制，为了进一步提高所述脱氮剂脱除碱性含氮物质的效果，优选地，所述芳烃的碳原子数为6-15，进一步优选为苯、甲苯、乙苯、二甲苯、异丙苯、二异丙苯中的一种或多种。
本发明中，对所述碱性含氮物质的来源没有特别的限制，可以为有机溶剂中常见的碱性含氮物质，为了提高所述脱氮剂的脱氮效果，优选地，所述碱性含氮物质为苯胺、吡啶、喹啉、吡咯、吲哚、咔唑中的一种或多种，更优选为苯胺、吡啶、喹啉中的一种或多种。
本发明中，对所述有机溶剂中的碱性含氮物质的含量没有特别的限制，为了提高所述脱氮剂的脱氮效果，优选地，以总氮计，所述有机溶剂中的碱性含氮物质的含量为5-500ppm优选为50-200ppm。
本发明中，对所述脱氮剂与有机溶剂的接触条件没有特别的限制，为了提高所述脱氮剂的脱氮效果，优选地，所述脱氮剂与有机溶剂接触的条件包括温度为20℃-130℃优选20℃-100℃，压力为0.1-3MPa优选0.15-0.3MPa，质量空速为1-20h-1优选2-8h-1。本发明中的压力是指绝压。
本发明中，已失活的工业废催化剂经烧炭再生得到的脱氮剂吸附饱和后或未经吸附饱和的情况下还可以进行再生处理。对所述脱氮剂进行再生处理的方式包括将吸附饱和后或未经吸附饱和的脱氮剂与保护气体接触，接触的条件包括温度为380℃-780℃，时间为2-10小时；优选地，温度为400℃-700℃，时间为3-8小时。
本发明中，在所述脱氮剂进行再生处理过程中，所述保护气体选自氮气和元素周期表中第0族元素的气体中的一种。
本发明中，所述脱氮剂经再生处理后的酸量大于0.9mmol/g，氮容量大于10mg/g。
将再生后的脱氮剂循环用于脱氮，如此重复上述脱氮和再生的步骤，直至再生后的脱氮剂的酸量小于0.9mmol/g，氮容量小于10mg/g，停止再生，废弃脱氮剂。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，
气体的％含量均表示体积％含量，固体的％含量均表示重量％含量；
酸量采用NH3-TPD法进行测定；
氮容量的具体测试方法为：取5g脱氮剂装于固定床反应器，在25℃，0.1MPa下将含200ppm六氢吡啶的苯以3h-1质量空速通过反应器床层以脱除六氢吡啶，用硫氮分析仪在线监测通过反应器床层后苯中的总氮含量，当总氮含量为1ppm时，视为穿透，此时固定床反应器出口物流的氮含量为穿透氮含量，脱氮剂的氮容量＝(入口氮含量-穿透氮含量)×经过脱氮剂的物流总量÷脱氮剂质量；
失活的工业废催化剂为来自催化裂化装置的废催化剂，初始酸量为1.21mmol/g；
硫氮分析仪购自Antek公司。
实施例1
1)保护气体含氧量为0.3体积％，其余组分为氮气，将保护气体充满焙烧炉，将焙烧炉升温至400℃，炉内压力为常压，取30g已失活的工业废催化剂Y分子筛(积碳量为5重量％)放置于焙烧炉中；
2)相对于1g已失活的工业废催化剂Y分子筛，以每分钟50mL的速率将保护气体持续送入焙烧炉，同时将焙烧炉中的气体从出气口持续采出，使炉内压力保持在常压，在焙烧炉温度为400℃条件下，烧炭8小时，对已失活的工业废催化剂Y分子筛进行再生，得到脱氮剂，酸量为：1.18mmol/g，氮容量为15mg/g；
3)取5g该脱氮剂装于固定床反应器，以总氮计，在25℃，0.1MPa条件下将含100ppm六氢吡啶的苯以3h-1质量空速通过反应器床层以脱除六氢吡啶，用硫氮分析仪在线监测通过反应器床层后苯中的氮含量为1ppm以下；
4)当连续运行50小时，出口苯中的氮含量达到1ppm，脱氮剂视为穿透，将上述视为穿透的脱氮剂使用步骤1)和2)的方法进行再生，步骤1)和2)中保护气体为氮气，不含氧；测再生后的脱氮剂的酸量为1.12mmol/g，氮容量为13mg/g；
5)将上述再生后的脱氮剂循环用于步骤3)；
如此重复上述步骤3)和4)，发现进行3次循环后，再生后的酸量大于0.9mmol/g，氮容量为11mg/g。
实施例2
1)保护气体含氧量为3体积％，其余组分为氮气，将保护气体充满焙烧炉，将焙烧炉升温至550℃，炉内压力为常压，取30g已失活的工业废催化剂ZSM-5分子筛(积碳量为8重量％)放置于焙烧炉中；
2)相对于1g已失活的工业废催化剂ZSM-5分子筛，以每分钟50mL的速率将保护气体持续送入焙烧炉，同时将焙烧炉中的气体从出气口持续采出，使炉内压力保持在常压，在焙烧炉温度为550℃条件下，烧炭5小时，对已失活的工业废催化剂ZSM-5分子筛进行再生，得到脱氮剂，酸量为：1.2mmol/g，氮容量为：18mg/g；
3)取5g该脱氮剂装于固定床反应器，以总氮计，在70℃，2MPa条件下将含150ppm喹啉和50ppm苯胺的甲苯以10h-1质量空速通过反应器床层以脱除喹啉和苯胺，用硫氮分析仪在线监测通过反应器床层后甲苯中的氮含量为1ppm以下；
4)当连续运行9小时，出口甲苯中的氮含量达到1ppm，脱氮剂视为穿透，将上述视为穿透的脱氮剂使用步骤1)和2)的方法进行再生，步骤1)和2)中保护气体为氮气，不含氧；测再生后的脱氮剂的酸量为：1.19mmol/g，氮容量为：17mg/g；
5)将上述再生后的脱氮剂循环用于步骤3)；
如此重复上述步骤3)和4)，发现进行3次循环后，再生后的酸量大于0.9mmol/g，氮容量为：15mg/g。
实施例3
1)保护气体含氧量为5体积％，其余组分为氦气，将保护气体充满焙烧炉，将焙烧炉升温至700℃，炉内压力为常压，取30g已失活的工业废催化剂Beta分子筛(积碳量为12重量％)放置于焙烧炉；
2)相对于1g已失活的工业废催化剂Beta分子筛，以每分钟50mL的速率将保护气体持续送入焙烧炉，同时将焙烧炉中的气体从出气口持续采出，使炉内压力保持在常压，在焙烧炉温度为700℃条件下，烧炭3小时，对已失活的工业废催化剂Beta分子筛进行再生，得到脱氮剂，酸量为：1.15mmol/g，氮容量为：13mg/g；
3)取5g该脱氮剂装于固定床反应器，以总氮计，在50℃，1.0MPa条件下将含200ppm苯胺的二异丙苯以3h-1质量空速通过反应器床层以脱除苯胺，用硫氮分析仪在线监测通过反应器床层后二异丙苯中的氮含量为1ppm以下；
4)当连续运行21小时，出口二异丙苯中的氮含量达到1ppm，脱氮剂视为穿透，将上述视为穿透的脱氮剂使用步骤1)和2)的方法进行再生，步骤1)和2)中保护气体为氮气，不含氧；测再生后的脱氮剂的酸量为：1.14mmol/g，氮容量为：12mg/g；
5)将上述再生后的脱氮剂循环用于步骤3)；
如此重复上述步骤3)和4)，发现进行3次循环后，再生后的酸量大于0.9mmol/g，氮容量为：11mg/g。
实施例4
按照实施例2的方法进行实验，不同的是步骤1)和2)中保护气体中氧含量为6％。测得酸量为：1.16mmol/g，氮容量为：12mg/g。连续运行6小时，出口甲苯中的氮含量达到1ppm。
实施例5
按照实施例2的方法进行实验，不同的是焙烧炉温度为380℃。测得酸量为：1.15mmol/g，氮容量为：11mg/g。连续运行5.5小时，出口甲苯中的氮含量达到1ppm。
实施例6
按照实施例2的方法进行实验，不同的是失活的工业废催化剂ZSM-5分子筛的积碳量2％。测得酸量为：1.16mmol/g，氮容量为：11mg/g。连续运行5.5小时，出口甲苯中的氮含量达到1ppm。
实施例7
按照实施例1的方法进行实验，不同的是步骤3)中，以总氮计，在105℃，0.3MPa下将含100ppm六氢吡啶的苯以10h-1质量空速通过反应器床层以脱除六氢吡啶，结果连续运行10小时后测得通过反应器床层后苯中的氮含量为1ppm以上。
对比例1
按照实施例2的方法进行实验，不同的是，将烧炭再生得到的脱氮剂替换为等量的工业白土(酸量为：0.75mmol/g，氮容量为：8mg/g)，结果连续运行4小时后测得通过反应器床层后甲苯中的氮含量为1ppm以上。
通过以上结果可以看出，采用本发明的方法制备的脱氮剂的酸量在1mmol/g以上，氮容量在10mg/g以上，具有较好的脱氮效果；且本发明的脱氮剂可再生，经过3次再生后的脱氮剂的酸量仍可达到0.9mmol/g以上，氮容量在10mg/g以上，可见再生后的脱氮剂仍具有较好的脱氮效果。
通过比较实施例1-6的结果可知，在本发明优选的情况下，脱氮剂的酸量可达到1.2mmol/g，氮容量可达到18mg/g，具有明显更好的效果。
通过比较实施例1和实施例7的结果可知，本发明的脱氮剂在优选的脱氮条件下，脱氮剂在视为穿透之前能脱除更多的含氮物质，脱氮剂的脱氮效果更好。
通过比较实施例2与对比例1的结果可知，本发明的脱氮剂的酸量更高，氮容量更大，在视为穿透之前能脱除更多的含氮物质，相同条件下，本发明的脱氮剂的使用周期更长。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种脱除有机溶剂中碱性含氮物质的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)对已失活的工业废催化剂进行烧炭再生，得到脱氮剂，该脱氮剂的酸量大于0.9mmol/g，氮容量大于10mg/g；2)将所得脱氮剂与有机溶剂接触，以脱除该有机溶剂中的碱性含氮物质。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述已失活的工业废催化剂选自分子筛催化剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述分子筛催化剂选自Y分子筛、Beta分子筛、ZSM-5分子筛、MCM-41分子筛、MCM-59分子筛、UZM-8分子筛和UZM-5分子筛中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述烧炭的方式包括将已失活的工业废催化剂与保护气体接触，接触的条件包括温度为380℃-780℃，时间为2-10小时，所述保护气体的氧含量为0.1-6体积％。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述接触的条件包括烧炭温度为400℃-700℃，时间为3-8小时，所述保护气体的氧含量为0.3-5体积％；
优选地，所述保护气体还含有氮气和元素周期表中第0族元素的气体中的一种。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，所述已失活的工业废催化剂的积碳量为3-15重量％。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，所述有机溶剂为芳烃，更优选为苯、甲苯、乙苯、二甲苯、异丙苯、二异丙苯中的一种或多种。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，所述有机溶剂中的碱性含氮物质为苯胺、吡啶、喹啉、吡咯、吲哚、咔唑中的一种或多种，优选为苯胺、吡啶、喹啉中的一种或多种；
优选地，以总氮计，所述有机溶剂中的碱性含氮物质的含量为5-500ppm。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，所述脱氮剂与有机溶剂接触的条件包括温度为20℃-130℃，压力为0.1-3MPa，质量空速为1-20h-1。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括将所述脱氮剂吸附饱和后进行再生处理；
优选地，将所述脱氮剂进行再生处理的方式包括将吸附饱和后的脱氮剂与保护气体接触，接触的条件包括温度为380℃-780℃，时间为2-10小时；优选地，温度为400℃-700℃，时间为3-8小时；
优选地，所述保护气体选自氮气和元素周期表中第0族元素的气体中的一种。
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