CN112746268B - 一种具有偏光效应薄膜镀制的方法 - Google Patents

一种具有偏光效应薄膜镀制的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有偏光效应薄膜镀制的方法。该方法首先通过水热合成制备出粒径达纳米级的卤化银AgX颗粒，然后将纳米卤化银AgX颗粒分散于无机或有机的基础成膜溶液中，通过旋涂、提拉或吹制镀膜法在无机或有机基板表面镀制膜层，镀制后的膜层中含有均匀分散的纳米卤化银AgX颗粒。将镀膜后的有机或无机基板放置于光栅掩模板下，在梯度电场的辅助作用下进行曝光处理，基板表面膜层中的纳米卤化银AgX颗粒被还原成金属纳米银，最终在基板表层形成沿着光栅定向排布的金属纳米银线栅微结构。本发明方法具有可操作性强，制造的偏光片消光比高、好的化学稳定性，偏光响应波长可调以及基板材料选择自由等优点，可以用于光学传感器、光隔离器等光学器件的制备。

Description

一种具有偏光效应薄膜镀制的方法
技术领域：
本发明涉及光检测、光通讯领域中应用的偏光器件的制备，具体涉及一种具有偏光效应薄膜镀制的方法。
背景技术：
在当今传感技术、信息化高速发展的时代，具有偏光效应的偏光器件得到了极为广泛的应用，如偏光玻璃服务于光通讯器件中的光隔离器制备中，无一失败。实际上，偏光玻璃是将针状金属银纳米以同一取向排布于玻璃基体中制得具备偏光性能的一种玻璃基复合材料。产生偏振的原因是基于金属银纳米表面产生的等离子体共振吸收。因此，偏光玻璃的制备关键是针状金属银纳米的生成和它们的定向排布。国内***绕着偏振玻璃制备进行了大量的研究探索，在解决金属银纳米粒子的形貌控制生成和定向排布问题，主要形成了以下几种技术方法：
第一，将玻璃中的银离子还原成单质银，再在高温下强制拉伸玻璃，以使纳米银颗粒被拉长，并沿玻璃拉伸方向进行排列，制得偏光玻璃。由于单质银的表面张力很大，因此拉伸作业很困难，很容易造成玻璃断裂。
第二，将光致变色玻璃片析晶处理，生成卤化银纳米晶体，而后在退火点与软化点之间的温度下拉伸玻璃，把纳米卤化银颗粒拉伸成针状并沿玻璃拉伸方向排列。再通过光致变色反应，生成针状的银纳米颗粒。但该法在玻璃加热拉伸过程中，由于光致变色性能对热处理敏感，经常产生混浊和褪色等问题。
第三，拉伸还原制备工艺：该法是在玻璃拉制成型以后，在强还原气氛中加热还原，使玻璃表面的纳米卤化银颗粒被还原成单质银纳米颗粒，形成针状银纳米颗粒，从而产生偏光性。这种方法是现今最为广泛研究和使用的方法。
以上可以看出，为了生成金属银纳米颗粒并使它们在玻璃中定向排布，迄今为止都采用玻璃的高温熔融与强制拉伸相结合的方法，由于玻璃拉伸过程本身的局限性，限制了所制备偏光玻璃的尺寸。同时，由于高温、高粘度、高压等工况环境，增加了银纳米颗粒的可控合成与均匀定向分布实现的难度。
在探索改进偏光玻璃制备方法方面，赵修建、冯晋阳等结合化学合成方法制备特定形貌金属纳米颗粒所取得的新进展，利用化学合成法较为温和，同时具有可控性好、合成产率高、操作简单等优点，采用溶剂热法、晶种法对银纳米棒的可控合成进行了制备。根据有机聚合物与玻璃间的相似性，以聚合物取代玻璃作为体相材料，探索出一种以有机聚合物分散溶液为基体，银纳米棒预合成--高分散--高定向为特征的制备新方法，制备出了在红外光波段具有偏光性能的聚合物-金属有序纳米复合偏光材料，见中国专利CN101935167、CN101857380。但该法制备得到的偏光片的消光比较小，这主要与银纳米棒之间的间隔距离较大有关，若增加成膜基液中的银纳米棒的添加量，在拉制膜层过程中就会出现银纳米棒之间的缠绕，影响银纳米棒的定向排布，因此该法遇到了继续提高其偏光效应的瓶颈。
发明内容：
本发明的目的为了克服现有技术存在的问题，提供一种具有偏光效应薄膜镀制的方法，该方法在偏光薄膜制备过程中，将卤化银纳米颗粒高度分散于成膜基液中，球形的卤化银纳米颗粒易于分散，同时其加入量可以进行更大范围的调整，然后在薄膜镀制后，进行膜层内的金属银线栅还原制备，最终获得具有高消光偏光效应的偏光片。
为了实现上述目的，本发明的采用以下技术方案：
一种具有偏光效应薄膜镀制的方法，其特征在于按照以下步骤进行：首先，采用水热合成制备出纳米卤化银AgX颗粒，然后将纳米卤化银AgX颗粒分散于无机或有机的基础成膜溶液中，通过常规的旋涂、提拉和/或吹制镀膜法在无机或有机的基板表面镀制膜层，镀制后的膜层中含有均匀分散的纳米卤化银AgX颗粒。将镀膜后的无机或有机的基板放置于光栅掩模板下，在梯度电场的辅助作用下进行曝光处理，基板表面膜层中的纳米卤化银AgX颗粒被还原成金属纳米银，最终在基板表层形成沿着光栅定向排布的金属纳米银线栅微结构，所述的卤化银AgX为AgCl、AgI或AgBr。
所述水热法合成制备出纳米卤化银AgX颗粒具体步骤如下：取摩尔比为1:2的硝酸银水溶液和聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液混合，硝酸银水溶液浓度为0.01-0.05mol/L，聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液为0.01-0.05mol/L，搅拌30-60分钟获得Ag+离子悬浮液；取与硝酸银水溶液相同物质的量的卤化钠水溶液，混合溶解于过量葡萄糖水溶液中，获得含卤离子的清液，然后将Ag+离子悬浮液与卤离子清液混合，搅拌100-120分钟，最后将搅拌好的溶液转入高压釜中，160-200℃保温24h，自然冷却后离心洗涤，获得纳米级卤化银AgX颗粒；所述卤化钠为氯化钠、碘化钠或溴化钠。
无机的基础成膜溶液为硅溶胶体系、二氧化钛溶胶体系或硅酸盐溶胶溶液体系；有机的基础成膜溶液为丙烯酸乳液体系、聚氨酯体系或环氧树脂体系。
纳米卤化银AgX颗粒分散于无机或有机的基础成膜溶液中，为保证偏光效应拥有足够高的消光比，纳米卤化银AgX颗粒的加入量为基础成膜液体质量的0.5％～3％，同时采用分散机进行分散，以获得纳米颗粒的高度分散效果。
所述在梯度电场的辅助作用下进行曝光处理具体为：曝光光源波长300nm～400nm，光照时间1-6小时，梯度电场施加方向垂直于基板表面，电场强度沿基板表面镀层指向基板内部呈梯度增加。
基板的金属纳米银线栅之间间隔等于光栅掩模板的间隔，间隔从100nm-2um进行调整，对应的偏振光响应的光波段从可见光-近红外-红外光段变化。
所述基板为玻璃基板或柔性有机材料基板。
本发明的具有偏光效应薄膜镀制的方法具有可操作性强，制造的偏光片消光比高、好的化学稳定性，偏光响应波长可调以及基板材料选择自由等优点，可以用于光学传感器、光隔离器等光学器件的制备。
具体实施方式：
结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
(1)水热法合成制备出纳米卤化银AgI颗粒，具体如下：将50mL浓度为0.01mol/L硝酸银水溶液和20mL浓度为0.05mol/L聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液混合，高速搅拌30分钟获得Ag+离子悬浮液。将50mL浓度为0.01mol/L碘化钠水溶液和60mL葡萄糖水溶液混合，获得含碘离子的清液，然后将Ag+离子悬浮液与碘离子清液混合，高速搅拌100分钟，最后将搅拌好的溶液转入高压釜中，160℃保温24h，自然冷却后离心洗涤，获得纳米级AgI颗粒。
(2)成膜溶液选取无机成膜溶液-二氧化钛溶胶体系，称取纳米AgI颗粒，纳米AgI颗粒的加入量为基础的无机成膜液质量的3％，在分散机进行分散，获得纳米AgI颗粒的高度分散效果。
(3)分散有纳米AgI颗粒的二氧化钛成膜溶液，采用提拉镀膜法，在清洁的玻璃基板表面镀制2次，镀制后的膜层中含有均匀分散的纳米AgI颗粒。
(4)将镀膜后的玻璃基板放置于光栅掩模板下，在梯度电场的辅助作用下进行曝光处理，曝光光源波长350nm，光照时间2小时。梯度电场施加方向垂直于玻璃基板表面，电场强度由玻璃基板表面镀膜层指向玻璃基板内部呈梯度增加分布形，场强3000V/m。在光照与梯度电场作用下，玻璃基板表面膜层中的纳米AgI颗粒被还原成金属纳米银，最终在玻璃基板表层形成沿着光栅定向排布的金属纳米银线栅微结构，纳米银线栅之间间隔取决于光栅掩模板的间隔，间隔200nm-2um进行调整。
处理后测得玻璃光学性能为最大消光比35dB，透光率89％，偏光响应波段1100nm。
实施例2
(1)水热法合成制备出纳米卤化银AgCl颗粒，具体如下：将10mL浓度为0.05mol/L硝酸银水溶液和50mL浓度为0.02mol/L聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液混合，高速搅拌60分钟获得Ag+离子悬浮液。将50mL浓度为0.01mol/L氯化钠水溶液和60mL葡萄糖水溶液混合，获得含氯离子的清液，然后将Ag+离子悬浮液与氯离子清液混合，高速搅拌120分钟，最后将搅拌好的溶液转入高压釜中，200℃保温24h，自然冷却后离心洗涤，获得纳米级AgCl颗粒。
(2)成膜溶液选取无机成膜溶液-硅溶胶体系，称取纳米AgCl颗粒，纳米AgCl颗粒的加入量为基础的无机成膜液质量的2％，在分散机进行分散，获得纳米AgCl颗粒的高度分散效果。
(3)分散有纳米AgCl颗粒的硅溶胶，采用旋涂镀膜法，在清洁的玻璃基板表面镀制3次，镀制后的膜层中含有均匀分散的纳米AgCl颗粒。
(4)将镀膜后的玻璃基板放置于光栅掩模板下，在梯度电场的辅助作用下进行曝光处理，曝光光源波长400nm，光照时间5小时。梯度电场施加方向垂直于玻璃基板表面，电场强度由玻璃基板表面镀膜层指向玻璃基板内部呈梯度增加分布形，场强4000V/m。在光照与梯度电场作用下，玻璃基板表面膜层中的纳米AgCl颗粒被还原成金属纳米银，最终在玻璃基板表层形成沿着光栅定向排布的金属纳米银线栅微结构，纳米银线栅之间间隔取决于光栅掩模板的间隔，间隔200nm-2um进行调整。
处理后测得玻璃光学性能为最大消光比42dB，透光率90％，偏光响应波段1550nm。
实施例3
(1)水热法合成制备出纳米卤化银AgCl颗粒，具体如下：将5mL浓度为0.02mol/L硝酸银水溶液和20mL浓度为0.01mol/L聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液混合，高速搅拌40分钟获得Ag+离子悬浮液。将10mL浓度为0.01mol/L氯化钠水溶液和60mL葡萄糖水溶液混合，获得含氯离子的清液，然后将Ag+离子悬浮液与氯离子清液混合，高速搅拌110分钟，最后将搅拌好的溶液转入高压釜中，180℃保温24h，自然冷却后离心洗涤，获得纳米级AgCl颗粒。
(2)成膜溶液选取有机成膜溶液-环氧树脂体系，称取纳米AgCl颗粒，纳米AgCl颗粒的加入量为基础的有机成膜液质量的1％，在分散机进行分散，获得纳米AgCl颗粒的高度分散效果。
(3)分散有纳米AgCl颗粒的环氧树脂溶液，采用吹制镀膜法，在清洁的玻璃基板表面镀制聚合物薄膜，镀制后的膜层中含有均匀分散的纳米AgCl颗粒。
(4)将镀膜后的玻璃基板放置于光栅掩模板下，在梯度电场的辅助作用下进行曝光处理，曝光光源波长300nm，光照时间6小时。梯度电场施加方向垂直于玻璃基板表面，电场强度由玻璃基板表面镀膜层指向玻璃基板内部呈梯度增加分布形，场强4000V/m。在光照与梯度电场作用下，玻璃基板表面膜层中的纳米AgCl颗粒被还原成金属纳米银，最终在玻璃基板表层形成沿着光栅定向排布的金属纳米银线栅微结构，纳米银线栅之间间隔取决于光栅掩模板的间隔，间隔100nm-2um进行调整。
制备得到的样品测得其光学性能：消光比30dB，透光率80％，偏光响应波段900nm。
实施例4
(1)水热法合成制备出纳米卤化银AgBr颗粒，具体如下：将50mL浓度为0.01mol/L硝酸银水溶液和20mL浓度为0.05mol/L聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液混合，高速搅拌30分钟获得Ag+离子悬浮液。将50mL浓度为0.01mol/L溴化钠水溶液和60mL葡萄糖水溶液混合，获得含溴离子的清液，然后将Ag+离子悬浮液与溴离子清液混合，高速搅拌100分钟，最后将搅拌好的溶液转入高压釜中，160℃保温24h，自然冷却后离心洗涤，获得纳米级AgBr颗粒。
(2)成膜溶液选取有机成膜溶液-丙烯酸乳液体系，称取纳米AgBr颗粒，纳米AgBr颗粒的加入量为基础的有机成膜液质量的0.5％，在分散机进行分散，获得纳米AgBr颗粒的高度分散效果。
(3)分散有纳米AgBr颗粒的丙烯酸乳液，采用提拉镀膜法，在清洁的玻璃基板表面镀制3次，镀制后的膜层中含有均匀分散的纳米AgBr颗粒。
(4)将镀膜后的玻璃基板放置于光栅掩模板下，在梯度电场的辅助作用下进行曝光处理，曝光光源波长300nm，光照时间1小时。梯度电场施加方向垂直于玻璃基板表面，电场强度由玻璃基板表面镀膜层指向玻璃基板内部呈梯度增加分布形，场强3000V/m。在光照与梯度电场作用下，玻璃基板表面膜层中的纳米AgBr颗粒被还原成金属纳米银，最终在玻璃基板表层形成沿着光栅定向排布的金属纳米银线栅微结构，纳米银线栅之间间隔取决于光栅掩模板的间隔，间隔200nm-2um进行调整。
处理后测得玻璃光学性能为最大消光比30dB，透光率89％，偏光响应波段800nm。
实施例5
(1)水热法合成制备出纳米卤化银AgCl颗粒，具体如下：将50mL浓度为0.01mol/L硝酸银水溶液和20mL浓度为0.05mol/L聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液混合，高速搅拌50分钟获得Ag+离子悬浮液。将50mL浓度为0.01mol/L氯化钠水溶液和60mL葡萄糖水溶液混合，获得含氯离子的清液，然后将Ag+离子悬浮液与氯离子清液混合，高速搅拌100分钟，最后将搅拌好的溶液转入高压釜中，160℃保温24h，自然冷却后离心洗涤，获得纳米级AgCl颗粒。
(2)成膜溶液选取有机成膜溶液-聚氨酯体系，称取纳米AgCl颗粒，纳米AgCl颗粒的加入量为基础的有机成膜液质量的1％，在分散机进行分散，获得纳米AgCl颗粒的高度分散效果。
(3)分散有纳米AgCl颗粒的聚氨酯溶液，采用吹制镀膜法，在清洁的PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)柔性有机基板表面镀制聚合物薄膜，镀制后的膜层中含有均匀分散的纳米AgCl颗粒。
(4)将镀膜后的PET基板放置于光栅掩模板下，在梯度电场的辅助作用下进行曝光处理，曝光光源波长300nm，光照时间6小时。梯度电场施加方向垂直于PET基板表面，电场强度由PET基板表面镀膜层指向PET基板内部呈梯度增加分布形，场强4000V/m。在光照与梯度电场作用下，PET基板表面膜层中的纳米AgCl颗粒被还原成金属纳米银，最终在PET基板表层形成沿着光栅定向排布的金属纳米银线栅微结构，纳米银线栅之间间隔取决于光栅掩模板的间隔，间隔100nm-2um进行调整。
制备得到的样品测得其光学性能：消光比30dB，透光率80％，偏光响应波段900nm。

Claims (4)

1.一种具有偏光效应薄膜镀制的方法，其特征在于按照以下步骤进行：首先，采用水热合成制备出纳米卤化银AgX颗粒，然后将纳米卤化银AgX颗粒分散于无机或有机的基础成膜溶液中，通过常规的旋涂、提拉和/或吹制镀膜法在无机或有机的基板表面镀制膜层，镀制后的膜层中含有均匀分散的纳米卤化银AgX颗粒；将镀膜后的无机或有机的基板放置于光栅掩模板下，在梯度电场的辅助作用下进行曝光处理，基板表面膜层中的纳米卤化银AgX颗粒被还原成金属纳米银，最终在基板表层形成沿着光栅定向排布的金属纳米银线栅微结构，所述的卤化银AgX为AgCl、AgI或AgBr；
无机的基础成膜溶液为硅溶胶体系、二氧化钛溶胶体系或硅酸盐溶胶溶液体系；
纳米卤化银AgX颗粒分散于无机或有机的基础成膜溶液中，为保证偏光效应拥有足够高的消光比，纳米卤化银AgX颗粒的加入量为基础成膜液体质量的0.5％～3％，同时采用分散机进行分散，以获得纳米颗粒的高度分散效果；
所述在梯度电场的辅助作用下进行曝光处理具体为：曝光光源波长300nm～400nm，光照时间1-6小时，梯度电场施加方向垂直于基板表面，电场强度沿基板表面镀层指向基板内部呈梯度增加；
基板的金属纳米银线栅之间间隔等于光栅掩模板的间隔，间隔从100nm-2um进行调整，对应的偏振光响应的光波段从可见光-近红外-红外光段变化。
2.根据权利要求1所述的一种具有偏光效应薄膜镀制的方法，其特征在于：所述水热合成制备出纳米卤化银AgX颗粒具体步骤如下：取摩尔比为1:2的硝酸银水溶液和聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液混合，硝酸银水溶液浓度为0.01-0.05mol/L，聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液为0.01-0.05mol/L，搅拌30-60分钟获得Ag+离子悬浮液；取与硝酸银水溶液相同物质的量的卤化钠水溶液，混合溶解于过量葡萄糖水溶液中，获得含卤离子的清液，然后将Ag+离子悬浮液与卤离子清液混合，搅拌100-120分钟，最后将搅拌好的溶液转入高压釜中，160-200℃保温24h，自然冷却后离心洗涤，获得纳米级卤化银AgX颗粒；所述卤化钠为氯化钠、碘化钠或溴化钠。
3.根据权利要求1所述的一种具有偏光效应薄膜镀制的方法，其特征在于：有机的基础成膜溶液为丙烯酸乳液体系、聚氨酯体系或环氧树脂体系。
4.根据权利要求1所述的一种具有偏光效应薄膜镀制的方法，其特征在于：所述基板为玻璃基板或柔性有机材料基板。
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