CN112743932B - 一种防隔热集成一体化材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种防隔热集成一体化材料及其制备方法，包括隔热层、增强层和防热层，所述隔热层包括位于冷面层的硅基纳米隔热材料和位于热面层的梯度铝硅基纳米隔热材料，两层隔热材料以块体的形式形成十字拼接；所述增强层包括第一增强层和第二增强层，所述第一增强层为1～3层六面包覆硅基纳米隔热材料块体和铝硅基纳米隔热材料块体的氧化铝复合材料，所述第二增强层为3～20层氧化铝复合材料，与隔热层的热面层粘接；所述防热层为1～3层整体包覆隔热层和增强层的氧化铝复合材料。本发明采用防隔热集成一体化处理，将具有优良抗氧化、抗烧蚀性能的防热层与具有良好隔热性能的隔热层有效组合，提高了表面的抗冲击能力，保障了热防护***的安全性。

Description

一种防隔热集成一体化材料及其制备方法
技术领域
本发明属于热防护材料技术领域，特别涉及一种防隔热集成一体化材料及其制备方法。
背景技术
热防护***是制约空天飞行器最终服役能力的关键技术。从各国航天航空领域的研究发展发现，空天飞行器的热防护***逐渐从烧蚀向非烧蚀，从防热、隔热分开向防隔热集成一体化发展。X-37B空天飞行器的成功发射，引起了广泛关注，尤其是其新型的热防护***取得了巨大突破。它采用了新型的整体韧化型纤维增强抗氧化复合材料(TUFROC)热防护***，创新使用了防热隔热一体化的设计方法，实现了抗氧化烧蚀外层与高韧性隔热基体的一体化连接。采用机械连接方式将防热层与隔热层有效结合，并统一进行了涂层处理。外层为完全致密的含碳陶瓷复合材料，内层为含纤维的多孔低密度隔热层，表面涂层抗氧化并含有TaSi2、MoSi2、B2O3等。这种新型复合材料可承受1700℃高温。T Pichon和MarlanaN.Behnke等研制了盖板式防隔热结构，这也是一种防热、隔热一体化组合结构，其结构单元为承受机械载荷的盖板材料和隔热材料，按照特定的方式连接。按照盖板材料可以分为金属盖板热防护***和非金属复合材料盖板热防护***。金属热防护***高温区采用高温合金(钴基合金、镍基合金等)，低温区为钛合金，薄壁匣的外壁主要为多壁型和蜂窝夹心结构。非金属复合材料盖板热防护结构主要由陶瓷基复合材料作为盖板材料，内部采用复合材料和机械支撑结构组成。目前，盖板外壳材料有SiCf/SiC、Cf/SiC、Cf/C材料或在此基础之上改进的复合材料。
以上几个实例在防热层与隔热层连接方式均选用机械连接，工艺较为复杂。同时，目前的热防护***中隔热层普遍具有抗冲击能力差的问题。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明人进行了锐意研究，提供了一种防隔热集成一体化材料及其制备方法，该防隔热集成一体化材料包括隔热层、防热层和增强层，隔热层选用耐高温纳米隔热材料，防热层选用Al2O3复合材料，增强层选用氧化铝复合材料，通过隔热层的梯度层设计、及材料整体的梯度层设计对材料防隔热性能和力学性能进行协调；并采用防隔热集成一体化处理，将具有优良抗氧化、抗烧蚀性能的防热层与具有良好隔热性能的隔热层有效组合。本发明与传统的防热－隔热分开、采用机械连接形成一体化的设计方法不同，防隔热集成一体化材料创新性地使用了防热－隔热一体的设计方法，克服了单纯隔热材料表面力学强度低的缺点，提高了表面的抗冲击能力，保障了热防护***的安全性，实现了功能、防热、隔热一体化的设计思想，从而完成本发明。
本发明提供的技术方案如下：
第一方面，一种防隔热集成一体化材料，该防隔热集成一体化材料包括隔热层、增强层和防热层，所述隔热层包括位于冷面层的硅基纳米隔热材料和位于热面层的梯度铝硅基纳米隔热材料，两层隔热材料以块体的形式形成十字拼接；所述增强层包括第一增强层和第二增强层，所述第一增强层为1～3层六面包覆硅基纳米隔热材料块体和铝硅基纳米隔热材料块体的氧化铝复合材料，所述第二增强层为3～20层氧化铝复合材料，与隔热层的热面层粘接；所述防热层为1～3层整体包覆隔热层和增强层的氧化铝复合材料。
第二方面，一种防隔热集成一体化材料的制备方法，包括如下步骤：
按比例将纳米二氧化硅粉体、无机纤维和遮光剂在高速混合机中搅拌分散，充分分散混合后得到复合粉料A；根据隔热材料的密度要求计算所需复合粉料A的质量；将所需质量的复合粉料A放入成型模具中，置于压力成型机中，施加0.5～10MPa压力，保压1～24h，脱模得到硅基纳米隔热材料；
按比例将纳米氧化铝、无机纤维和遮光剂在高速混合机中搅拌分散，充分分散混合后得到复合粉料B；根据设计的复合粉料B和复合粉料A的厚度和密度计算所需复合粉料A和B的质量；将所需质量的复合粉料A放入成型模具中，置于压力成型机中，施加0.25～2MPa压力，保压0.5～4h，再加入所需质量的复合粉料B，施加0.5～10MPa压力，保压1～24h，脱模得到梯度铝硅基纳米隔热材料；
分别将得到的硅基纳米隔热材料和梯度铝硅基纳米隔热材料进行分块处理；将粘接剂刷涂在氧化铝纤维布上，并将分块后的硅基纳米隔热材料和梯度铝硅基纳米隔热材料六面包覆，包覆层数为1～3层，形成第一增强层；
将3～20层氧化铝纤维布相邻两层间刷涂粘接剂，表面施加不小于50kg/m2的盖板，置于烘箱中80～110℃、干燥3～24h，形成第二增强层；
将分块的梯度铝硅基纳米隔热材料放置在热面层，硅基纳米隔热材料放置在冷面层，硅基纳米隔热材料与梯度铝硅基纳米隔热材料的含硅面相靠近，两层形成十字拼接；再在热面层刷涂粘接剂并增加第四步得到的第二增强层，最后再采用刷涂粘接剂的氧化铝纤维布进行整体包覆，包覆层数设计为1～3层；将包覆好的材料放入模具中进行整体压力成型，施加0.5～10MPa压力，保压1～24h，获得防隔热集成一体化材料。
根据本发明提供的一种防隔热集成一体化材料及其制备方法，具有以下有益效果：
(1)本发明中，隔热层的热面设计采用一体化的梯度铝硅基纳米隔热材料，氧化铝的应用，可使材料的使用温度达到1200℃以上；通过铝硅一体化成型，可减少氧化铝和氧化硅纳米隔热材料层间滑移，还有利于实现后期的分块增强；冷面设计采用二氧化硅纳米隔热材料，可使材料具有好的隔热效果。采用两层分块增强并十字叠加的方法，可增加应力释放路径，提高材料的整体强度。
(2)本发明中，增强层和防热层使用相对致密的氧化铝复合材料，复合材料的结构设计为多层氧化铝纤维布叠加、复合纳米粉体后一体化增强，形成相对致密的结构，可提供材料较高的抗冲击能力。氧化铝纤维布编织纤维几乎全部沿水平方向分布，保证了垂直方向低的热导率。另外，在一体化加压成型过程中，纳米氧化铝粉体在压力下随粘接剂浆料流动，还可填充织物结构中较大孔隙和纤维缺损等缺陷，能进一步提高材料的表面强度。
(3)本发明中，防隔热集成一体化成型方法，能够实现整体无机材料一体化成型，不采用机械连接，降低了高温下热桥风险。采用钇溶胶、锆溶胶或铝溶胶复合纳米氧化铝粉作为粘接剂对材料进行包覆、增强和一体化成型，高温下材料成分稳定，不影响增强层的使用温度和隔热性能。经过一体化压力成型后，材料能够保持较高的整体性，内部结构不发生破坏，保持了纳米隔热材料良好的隔热效果，另外也提高了使用过程、装配及运输中的安全可靠性。
附图说明
图1为梯度铝硅基纳米隔热材料；
图2为分块增强后的两层纳米隔热层形成十字拼接；
图3为防隔热集成一体化材料的侧面图像；
图4为防隔热集成一体化材料正面图像。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
根据本发明的第一方面，提供了一种防隔热集成一体化材料，包括隔热层、增强层和防热层，所述隔热层包括位于冷面层的硅基纳米隔热材料和位于热面层的梯度铝硅基纳米隔热材料，两层隔热材料以块体的形式形成十字拼接；所述增强层包括第一增强层和第二增强层，所述第一增强层为1～3层六面包覆硅基纳米隔热材料块体和铝硅基纳米隔热材料块体的氧化铝纤维布，相邻两层氧化铝纤维布之间涂布有粘接剂，所述第二增强层为3～20层氧化铝纤维布，相邻两层氧化铝纤维布之间涂布有粘接剂，其通过粘接剂与隔热层的热面层粘接；所述防热层为1～3层整体包覆隔热层和增强层的氧化铝纤维布，相邻两层氧化铝纤维布之间涂布有粘接剂。
在一种优选的实施方式中，所述硅基纳米隔热材料通过复合粉料A模压成型得到，复合粉料A包括纳米二氧化硅粉体、无机纤维和遮光剂，所述纳米二氧化硅粉体、无机纤维和遮光剂三者的质量配比为(14～20)：(1～5)：1。优选地，所述纳米二氧化硅为火焰硅灰、白炭黑或气相二氧化硅中的一种或几种；所述无机纤维为短切纤维，为玻璃纤维、石英纤维、氧化铝纤维、硅酸铝纤维、玄武岩纤维或莫来石纤维中的一种或几种；所述遮光剂为二氧化钛、氧化锆、碳化硅、三氧化二铁中的一种或几种。
进一步地，所述硅基纳米隔热材料模压成型的步骤如下：将所需质量的复合粉料A放入成型模具中，置于压力成型机中，施加0.5～10MPa压力，保压1～24h，脱模得到硅基纳米隔热材料。
在一种优选的实施方式中，所述梯度铝硅基纳米隔热材料通过复合粉料A和复合粉料B模压成型得到，复合粉料A与硅基纳米隔热材料中所用复合粉料A一致，复合粉料B包括纳米氧化铝、无机纤维和遮光剂，所述纳米氧化铝、无机纤维和遮光剂三者的质量配比为(15～20)：(1～5)：1。优选地，所述无机纤维为短切纤维，为石英纤维、氧化铝纤维、硅酸铝纤维或莫来石纤维中的一种或几种；所述遮光剂为二氧化钛、氧化锆、碳化硅中的一种或几种。
进一步地，所述梯度铝硅基纳米隔热材料模压成型的步骤如下：将所需质量的复合粉料A放入成型模具中，置于压力成型机中，施加0.25～2MPa压力，保压0.5～4h，再加入所需质量的复合粉料B，施加0.5～10MPa压力，保压1～24h，脱模得到梯度铝硅基纳米隔热材料。
在一种优选的实施方式中，所述隔热层中硅基纳米隔热材料与梯度铝硅基纳米隔热材料的含硅面相靠近。
本发明中，隔热层的热面设计采用一体化的梯度铝硅基纳米隔热材料，氧化铝的应用，可使材料的使用温度达到1200℃以上；通过铝硅一体化成型，可减少氧化铝和氧化硅纳米隔热材料层间滑移，还有利于实现后期的分块增强；冷面设计采用二氧化硅纳米隔热材料，可使材料具有好的隔热效果。采用两层分块增强并十字叠加的方法，可增加应力释放路径，提高材料的整体强度。
在一种优选的实施方式中，所述粘接剂为混合有氧化铝纳米粉体的钇溶胶、铝溶胶、锆溶胶中的一种或几种。所选粘接剂溶胶在80～110℃时，会产生一定的粘接强度，将增强层粘接形成整体。在高温下能生成稳定的陶瓷粉体且热导率低。几种溶胶可单一使用，也可混合使用，因为混合使用的情况下并不相互发生反应，稳定性高。粉体含量控制为粘接剂总质量的2～15wt％，若其含量过高，会影响粉体流动性，也影响溶胶的粘接性能。
在一种优选的实施方式中，所述第二增强层通过以下方法制备得到：将3～20层氧化铝纤维布相邻两层间刷涂粘接剂，表面施加不小于50kg/m2的盖板，置于烘箱中80～110℃、干燥3～24h。
本发明中，第一增强层的主要作用是保证材料受压过程中承力单元保持结构稳定、不开裂、不松散。第一增强层可提高每个结构单元(分块材料单元)的材料强度，在“十”字拼接后，还能以加强筋的形式，提高材料整体强度。如果增强层太厚，则会导致热桥效应，对材料的隔热不利，因此第一增强层选择1～3层；第二增强层既辅助增加力学强度，也辅助防热，提高材料的抗冲击能力，其层数太多会减弱材料的隔热效果，也会使材料密度大大增加，不利于推广应用，因此第二增强层的最佳厚度为3～20层。防热层的主要作用是实现材料整体的一体化成型，使材料能够保持较高的整体性，内部结构不发生破坏；结合材料整体的密度和隔热要求，防热层不易设计过厚，优选1～3层。
本发明中，增强层和防热层使用相对致密的氧化铝复合材料，复合材料的结构设计为多层氧化铝纤维布叠加并复合纳米粉体，形成相对致密的结构，可提供材料较高的抗冲击能力。氧化铝纤维布编织纤维几乎全部沿水平方向分布，保证了垂直方向低的热导率。另外，在一体化加压成型过程中，纳米氧化铝粉体在压力下随粘接剂浆料流动，还可填充织物结构中较大孔隙和纤维缺损等缺陷，能进一步提高材料的表面强度。
在本发明中，所述防隔热集成一体化材料包括氧化铝纤维布12～40wt％、纳米二氧化硅40～60wt％、纳米氧化铝10～30wt％、无机纤维5～20wt％、遮光剂1～15wt％，粘接剂的质量为以上各成分质量总和的60～190wt％；材料整体密度≤0.60g/cm3、室温热导率≤0.039W/(m·K)、弯曲强度≥3.00MPa、1200℃加热30min后，背面温度≤130℃。
根据本发明的第二方面，提供了一种防隔热集成一体化材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，制备硅基纳米隔热材料：
按比例将纳米二氧化硅粉体、无机纤维和遮光剂在高速混合机中搅拌分散，充分分散混合后得到复合粉料A；根据隔热材料的密度要求计算所需复合粉料A的质量；将所需质量的复合粉料A放入成型模具中，置于压力成型机中，施加0.5～10MPa压力，保压1～24h，脱模得到硅基纳米隔热材料；
步骤2，制备梯度铝硅基纳米隔热材料；
按比例将纳米氧化铝、无机纤维和遮光剂在高速混合机中搅拌分散，充分分散混合后得到复合粉料B；根据设计的复合粉料B和复合粉料A的厚度和密度计算所需复合粉料A和B的质量；将所需质量的复合粉料A放入成型模具中，置于压力成型机中，施加0.25～2MPa压力，保压0.5～4h，再加入所需质量的复合粉料B，施加0.5～10MPa压力，保压1～24h，脱模得到梯度铝硅基纳米隔热材料；
步骤3，纳米隔热材料分块和表面增强处理；
分别将步骤1和步骤2得到的硅基纳米隔热材料和梯度铝硅基纳米隔热材料进行分块处理；将粘接剂刷涂在氧化铝纤维布上，并将分块后的硅基纳米隔热材料和梯度铝硅基纳米隔热材料六面包覆，包覆层数为1～3层，形成第一增强层；
步骤4，第二增强层制备；
将3～20层氧化铝纤维布相邻两层间刷涂粘接剂，表面施加不小于50kg/m2的盖板，置于烘箱中80～110℃、干燥3～24h，形成第二增强层；
步骤5，材料集成一体化成型，获得防隔热集成一体化材料；
将分块的梯度铝硅基纳米隔热材料放置在热面层，硅基纳米隔热材料放置在冷面层，硅基纳米隔热材料与梯度铝硅基纳米隔热材料的含硅面相靠近，两层形成十字拼接；再在热面层刷涂粘接剂并增加第四步得到的第二增强层，最后再采用刷涂粘接剂的氧化铝纤维布进行整体包覆，包覆层数设计为1～3层；将包覆好的材料放入模具中进行整体压力成型，施加0.5～10MPa压力，保压1～24h，获得防隔热集成一体化材料。
在一种优选的实施方式中，步骤1中，所述纳米二氧化硅粉体、无机纤维和遮光剂在高速混合机中搅拌分散2～10分钟，转速500～1200转/min，高速搅拌的目的是将纤维和遮光剂分散均匀、粉体中的纳米颗粒团聚物打散，搅拌时间和转速与放入原料质量有关，质量越大，高速搅拌时间越长、速度越快；
步骤2中，所述纳米氧化铝、无机纤维和遮光剂在高速混合机中搅拌分散2～10分钟，转速800～1800转/min。
在一种优选的实施方式中，步骤3中，分块处理后，单块硅基纳米隔热材料和梯度铝硅基纳米隔热材料的宽度为10～50mm。结合工程应用的隔热材料通用尺寸(100～400mm)×(100～400mm)×(10～40mm)，整体外形尺寸设计成分条尺寸的整数倍，并结合纳米隔热材料的加工难易程度，确定出单块的宽度优选10～50mm。
本发明中，上述防隔热集成一体化成型方法，能够实现整体无机材料一体化成型，不采用机械连接，降低了高温下热桥风险。采用钇溶胶、锆溶胶或铝溶胶复合纳米氧化铝粉作为粘接剂对材料进行包覆、增强和一体化成型，高温下材料成分稳定，不影响增强层的使用温度和隔热性能。经过一体化压力成型后，材料能够保持较高的整体性，内部结构不发生破坏，保持了纳米隔热材料良好的隔热效果，另外也提高了使用过程、装配及运输中的安全可靠性。
实施例
实施例1
称取纳米二氧化硅粉体3060g、石英纤维360g和氧化锆粉体180g(17:2:1)，在高速混合机中搅拌8分钟，转速1200转/min，充分分散混合后得到复合粉料A；称取360g复合粉料A放入200*200mm成型模具中，并置于压力成型机中，垫高柱20mm，施加2MPa压力，保压3h，脱模得到硅基纳米隔热材料；
称取纳米氧化铝1380g、莫来石纤维160g和氧化锆粉体80g(17.25:2:1)在高速混合机中搅拌7分钟，转速1200转/min，充分分散混合后得到复合粉料B；分别称取180g复合粉料A和162g复合粉料B，将复合粉料A放入200*200mm成型模具中，置于压力成型机中，垫高柱10mm，施加1MPa压力，保压0.5h，再加入复合粉料B，垫高柱19mm，施加10MPa压力，保压5h，脱模得到梯度铝硅基纳米隔热材料，如图1所示；
分别将硅基纳米隔热材料和梯度铝硅基纳米隔热材料进行平均分10块处理。按比例将纳米氧化铝粉体50g和铝溶胶730g混合，机械搅拌，配成粘接剂。将粘接剂刷涂在氧化铝纤维布上，并将分块后的两纳米隔热材料分别进行六面包覆，包覆层数为2层；
将6层氧化铝纤维布刷涂粘接剂，表面施加1块5kg的盖板，并于烘箱中95℃、干燥6h，形成致密增强层；
将分块后的隔热材料拼接，形成上下两层，保持将梯度铝硅基纳米隔热材料放置在热面层，硅基纳米隔热材料放置在冷面层，两层形成十字拼接，如图2所示；再在热面层刷涂粘接剂并增加致密增强层，最后再采用刷涂粘接剂的氧化铝纤维布进行整体包覆，包覆层数设计为2层。将包覆好的材料放入200*200mm模具中进行整体压力成型，施加10MPa压力，保压10h，获得防隔热集成一体化材料，如图3和4所示。
防隔热集成一体化材料的整体密度0.58g/cm3、室温热导率0.037W/(m·K)、弯曲强度3.23MPa、1200℃加热30min后，背面温度为103℃。
实施例2
称取纳米二氧化硅粉体2880g、石英纤维540g和氧化锆粉体180g(16:3:1)，在高速混合机中搅拌7分钟，转速1100转/min，充分分散混合后得到复合粉料A；称取360g复合粉料A放入200*200mm成型模具中，并置于压力成型机中，垫高柱20mm，施加2MPa压力，保压3h，脱模得到硅基纳米隔热材料；
称取纳米氧化铝1300g、莫来石纤维240g和氧化锆粉体80g(16.25:3:1)，在高速混合机中搅拌7分钟，转速1200转/min，充分分散混合后得到复合粉料B；分别称取180g复合粉料A和162g复合粉料B，将复合粉料A放入200*200mm成型模具中，置于压力成型机中，垫高柱10mm，施加1MPa压力，保压0.5h，再加入复合粉料B，垫高柱19mm，施加10MPa压力，保压5h，脱模得到梯度铝硅基纳米隔热材料；
分别将硅基纳米隔热材料和梯度铝硅基纳米隔热材料进行平均分10块处理；按比例将纳米氧化铝粉体50g和锆溶胶750g混合，机械搅拌，配成粘接剂。将粘接剂刷涂在氧化铝纤维布上，并将分块后的两纳米隔热材料分别进行六面包覆，包覆层数为2层；
将8层氧化铝纤维布刷涂粘接剂，表面施加1块5kg的盖板，并于烘箱中95℃、干燥6h，形成致密增强层；
将分块后的隔热材料拼接，形成上下两层，保持将梯度铝硅基纳米隔热材料放置在热面层，硅基纳米隔热材料放置在冷面层，两层形成十字拼接；再在热面层刷涂粘接剂并增加致密增强层，最后再采用刷涂粘接剂的氧化铝纤维布进行整体包覆，包覆层数设计为2层。将包覆好的材料放入200*200mm模具中进行整体压力成型，施加10MPa压力，保压10h，获得防隔热集成一体化材料。
防隔热集成一体化材料的整体密度0.6g/cm3、室温热导率0.039W/(m·K)、弯曲强度3.45MPa、1200℃加热30min后，背面温度为127℃。
实施例3
称取纳米二氧化硅粉体2720g、石英纤维320g和二氧化钛粉体160g(17:2:1)，在高速混合机中搅拌7分钟，转速1100转/min，充分分散混合后得到复合粉料A；称取320g复合粉料A放入200*200mm成型模具中，并置于压力成型机中，垫高柱20mm，施加2MPa压力，保压3h，脱模得到硅基纳米隔热材料；
称取纳米氧化铝1380g、氧化铝纤维160g和二氧化钛粉体80g(17.25:2:1)，在高速混合机中搅拌7分钟，转速1200转/min，充分分散混合后得到复合粉料B；分别称取160g复合粉料A和162g复合粉料B，将复合粉料A放入200*200mm成型模具中，置于压力成型机中，垫高柱10mm，施加1MPa压力，保压0.5h，再加入复合粉料B，垫高柱19mm，施加10MPa压力，保压5h，脱模得到梯度铝硅基纳米隔热材料；
分别将硅基纳米隔热材料和梯度铝硅基纳米隔热材料进行平均分8块处理；按比例将纳米氧化铝粉体35g和铝溶胶690g混合，机械搅拌，配成粘接剂。将粘接剂刷涂在氧化铝纤维布上，并将分块后的两纳米隔热材料分别进行六面包覆，包覆层数为2层；
将7层氧化铝纤维布刷涂粘接剂，表面施加1块5kg的盖板，并于烘箱中95℃、干燥6h，形成致密增强层；
将分块后的隔热材料拼接，形成上下两层，保持将梯度铝硅基纳米隔热材料放置在热面层，硅基纳米隔热材料放置在冷面层，两层形成十字拼接；再在热面层刷涂粘接剂并增加致密增强层，最后再采用刷涂粘接剂的氧化铝纤维布进行整体包覆，包覆层数设计为2层。将包覆好的材料放入200*200mm模具中进行整体压力成型，施加10MPa压力，保压10h，获得防隔热集成一体化材料。
防隔热集成一体化材料的整体密度为0.55g/cm3、室温热导率0.034W/(m·K)、弯曲强度3.02MPa、1200℃加热30min后，背面温度为88℃。
实施例4
称取纳米二氧化硅粉体2560g、石英纤维480g和碳化硅粉体160g(16:3:1)，在高速混合机中搅拌7分钟，转速1000转/min，充分分散混合后得到复合粉料A；称取320g复合粉料A放入200*200mm成型模具中，并置于压力成型机中，垫高柱20mm，施加2MPa压力，保压3h，脱模得到硅基纳米隔热材料；
称取纳米氧化铝1300g、氧化铝纤维240g和二氧化钛80g(16.25:3:1)，在高速混合机中搅拌7分钟，转速1200转/min，充分分散混合后得到复合粉料B；分别称取160g复合粉料A和162g复合粉料B，将复合粉料A放入200*200mm成型模具中，置于压力成型机中，垫高柱10mm，施加1MPa压力，保压0.5h，再加入复合粉料B，垫高柱19mm，施加10MPa压力，保压5h，脱模得到梯度铝硅基纳米隔热材料；
分别将硅基纳米隔热材料和梯度铝硅基纳米隔热材料进行平均分8块处理；按比例将纳米氧化铝粉体32g和钇溶胶693g混合，机械搅拌，配成粘接剂。将粘接剂刷涂在氧化铝纤维布上，并将分块后的纳米隔热材料分别进行六面包覆，包覆层数为2层；
将7层氧化铝纤维布刷涂粘接剂，表面施加1块5kg的盖板，并于烘箱中95℃、干燥6h，形成致密增强层；
将分块后的隔热材料拼接，形成上下两层，保持将梯度铝硅基纳米隔热材料放置在热面层，硅基纳米隔热材料放置在冷面层，两层形成十字拼接；再在热面层刷涂粘接剂并增加致密增强层，最后再采用刷涂粘接剂的氧化铝纤维布进行整体包覆，包覆层数设计为2层。将包覆好的材料放入200*200mm模具中进行整体压力成型，施加10MPa压力，保压10h，获得防隔热集成一体化材料。
防隔热集成一体化材料的整体密度为0.55g/cm3、室温热导率0.035W/(m·K)、弯曲强度3.11MPa、1200℃加热30min后，背面温度为95℃。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (8)

1.一种防隔热集成一体化材料，其特征在于，该防隔热集成一体化材料包括隔热层、增强层和防热层，所述隔热层包括位于冷面层的硅基纳米隔热材料和位于热面层的梯度铝硅基纳米隔热材料，两层隔热材料以块体的形式形成十字拼接，所述隔热层中硅基纳米隔热材料与梯度铝硅基纳米隔热材料的含硅面相靠近；所述硅基纳米隔热材料通过复合粉料A模压成型得到，复合粉料A包括纳米二氧化硅粉体、无机纤维和遮光剂，所述纳米二氧化硅粉体、无机纤维和遮光剂三者的质量配比为(14～20)：(1～5)：1；所述梯度铝硅基纳米隔热材料通过复合粉料A和复合粉料B模压成型得到，复合粉料A与硅基纳米隔热材料中所用复合粉料A一致，复合粉料B包括纳米氧化铝、无机纤维和遮光剂，所述纳米氧化铝、无机纤维和遮光剂三者的质量配比为(15～20)：(1～5)：1；所述梯度铝硅基纳米隔热材料模压成型的步骤如下：将所需质量的复合粉料A放入成型模具中，置于压力成型机中，施加0.25～2MPa压力，保压0.5～4h，再加入所需质量的复合粉料B，施加0.5～10MPa压力，保压1～24h，脱模得到梯度铝硅基纳米隔热材料；
所述增强层包括第一增强层和第二增强层，所述第一增强层为1～3层六面包覆硅基纳米隔热材料块体和铝硅基纳米隔热材料块体的氧化铝复合材料，所述第二增强层为3～20层氧化铝复合材料，与隔热层的热面层粘接；所述防热层为1～3层整体包覆隔热层和增强层的氧化铝复合材料。
2.根据权利要求1所述的防隔热集成一体化材料，其特征在于，复合粉料A中，所述纳米二氧化硅为火焰硅灰、白炭黑或气相二氧化硅中的一种或几种；所述无机纤维为短切纤维，为玻璃纤维、石英纤维、氧化铝纤维、硅酸铝纤维、玄武岩纤维或莫来石纤维中的一种或几种；所述遮光剂为二氧化钛、氧化锆、碳化硅、三氧化二铁中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的防隔热集成一体化材料，其特征在于，所述硅基纳米隔热材料模压成型的步骤如下：将所需质量的复合粉料A放入成型模具中，置于压力成型机中，施加0.5～10MPa压力，保压1～24h，脱模得到硅基纳米隔热材料。
4.根据权利要求1所述的防隔热集成一体化材料，其特征在于，复合粉料B中，所述无机纤维为短切纤维，为石英纤维、氧化铝纤维、硅酸铝纤维或莫来石纤维中的一种或几种；所述遮光剂为二氧化钛、氧化锆、碳化硅中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的防隔热集成一体化材料，其特征在于，所述第一增强层、第二增强层和防热层中，氧化铝复合材料的主要构成是氧化铝纤维布，且相邻两层氧化铝纤维布之间涂布有粘接剂。
6.根据权利要求5所述的防隔热集成一体化材料，其特征在于，所述第二增强层通过以下方法制备得到：将3～20层氧化铝纤维布相邻两层间刷涂粘接剂，表面施加不小于50kg/m2 的盖板，置于烘箱中80～110℃、干燥3～24h。
7.根据权利要求1所述的防隔热集成一体化材料，其特征在于，该防隔热集成一体化材料中，氧化铝纤维布的占比为12～40wt％、纳米二氧化硅的占比为40～60wt％、纳米氧化铝的占比为10～30wt％、无机纤维的占比为5～20wt％、遮光剂的占比为1～15wt％，粘接剂的质量为以上各成分质量总和的60～190wt％；该防隔热集成一体化材料的整体密度≤0.60g/cm 3 、室温热导率≤0.039W/(m·K)、弯曲强度≥3.00MPa、1200℃加热30min后，背面温度≤130℃。
8.一种权利要求1至7之一所述的防隔热集成一体化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按比例将纳米二氧化硅粉体、无机纤维和遮光剂在高速混合机中搅拌分散，充分分散混合后得到复合粉料A；根据隔热材料的密度要求计算所需复合粉料A的质量；将所需质量的复合粉料A放入成型模具中，置于压力成型机中，施加0.5～10MPa压力，保压1～24h，脱模得到硅基纳米隔热材料；
按比例将纳米氧化铝、无机纤维和遮光剂在高速混合机中搅拌分散，充分分散混合后得到复合粉料B；根据设计的复合粉料B和复合粉料A的厚度和密度计算所需复合粉料A和B的质量；将所需质量的复合粉料A放入成型模具中，置于压力成型机中，施加0.25～2MPa压力，保压0.5～4h，再加入所需质量的复合粉料B，施加0.5～10MPa压力，保压1～24h，脱模得到梯度铝硅基纳米隔热材料；
分别将得到的硅基纳米隔热材料和梯度铝硅基纳米隔热材料进行分块处理；将粘接剂刷涂在氧化铝纤维布上，并将分块后的硅基纳米隔热材料和梯度铝硅基纳米隔热材料六面包覆，包覆层数为1～3层，形成第一增强层；
将3～20层氧化铝纤维布相邻两层间刷涂粘接剂，表面施加不小于50kg/m 2 的盖板，置于烘箱中80～110℃、干燥3～24h，形成第二增强层；
将分块的梯度铝硅基纳米隔热材料放置在热面层，硅基纳米隔热材料放置在冷面层，硅基纳米隔热材料与梯度铝硅基纳米隔热材料的含硅面相靠近，两层形成十字拼接；再在热面层刷涂粘接剂并增加第四步得到的第二增强层，最后再采用刷涂粘接剂的氧化铝纤维布进行整体包覆，包覆层数设计为1～3层；将包覆好的材料放入模具中进行整体压力成型，施加0.5～10MPa压力，保压1～24h，获得防隔热集成一体化材料。
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