CN112743259B - 一种免清洗助焊剂 - Google Patents

一种免清洗助焊剂 Download PDF

Info

Publication number
CN112743259B
CN112743259B CN202110096749.0A CN202110096749A CN112743259B CN 112743259 B CN112743259 B CN 112743259B CN 202110096749 A CN202110096749 A CN 202110096749A CN 112743259 B CN112743259 B CN 112743259B
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
weight
stirring
soldering flux
silicon modified
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110096749.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112743259A (zh
Inventor
李春方
宋波
程龙
刘晓燕
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Costar Electronic Material Co ltd
Original Assignee
Costar Electronic Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Costar Electronic Material Co ltd filed Critical Costar Electronic Material Co ltd
Priority to CN202110096749.0A priority Critical patent/CN112743259B/zh
Publication of CN112743259A publication Critical patent/CN112743259A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112743259B publication Critical patent/CN112743259B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23KSOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/22Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
    • B23K35/36Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings, fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest
    • B23K35/362Selection of compositions of fluxes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23KSOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/22Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
    • B23K35/36Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings, fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest
    • B23K35/3612Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings, fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest with organic compounds as principal constituents

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Electric Connection Of Electric Components To Printed Circuits (AREA)

Abstract

本申请涉及助焊剂领域,具体公开了一种免清洗助焊剂。免清洗助焊剂包括以下重量百分比的原料制成:活性剂1‑8%,表面活性剂0.05‑2%;抗氧化剂0.1‑1%,缓蚀剂0.05‑1%;成膜剂0.1‑1%,溶剂90‑98%;所述成膜剂选自有机硅改性丙烯酸树脂和有机氟硅改性聚氨酯中的一种。本申请的免清洗助焊剂在湿热环境下具有较高的使用稳定性,降低了在湿热环境下长期使用后出现阻抗低问题的可能性。

Description

一种免清洗助焊剂
技术领域
本申请涉及助焊剂领域,更具体地说,它涉及一种免清洗助焊剂。
背景技术
焊接是电子装配中的主要工艺过程,助焊剂是焊接时使用的敷料,助焊剂的主要作用是清除焊料和被焊母材表面的氧化物,使金属表面达到必要的清洁度。助焊剂可以降低焊接时表面的再次氧化,降低焊接表面张力,提高焊接性能,助焊剂的优劣,直接影响到电子产品的质量。
常规的助焊剂有松香型助焊剂,以松香树脂体系为主的助焊剂具有免清洗的效果,焊接后在部分领域可以达到免清洗的标准,而在部分领域,尤其是在残留要求比较高的电路板加工领域,含松香体系免清洗助焊剂使用后仍需要用清洗剂清洗。为此,目前出现了无松香型助焊剂,焊接后外观较好,无需利用清洗剂清洗,在焊接要求比较高的电路板加工领域可以达到免清洗的效果。
针对上述中的相关技术,发明人发现现有的无松香型助焊剂虽然可以达到免清洗的效果,但在湿热环境下长期使用后容易出现阻抗低的问题,进而影响电路板的正常使用。
发明内容
为了提高助焊剂的湿热稳定性,本申请提供一种免清洗助焊剂。
本申请提供的一种免清洗助焊剂采用如下的技术方案:
一种免清洗助焊剂,包括以下重量百分比的原料制成:活性剂1-8%,表面活性剂0.05-2%;抗氧化剂0.1-1%,缓蚀剂0.05-1%;成膜剂0.1-1%,溶剂90-98%;
所述成膜剂选自有机硅改性丙烯酸树脂和有机氟硅改性聚氨酯中的一种。
通过采用上述技术方案,成膜剂在焊接过程中可促进活性剂向基板周围扩散,并能够与其他组分共同作用以降低助焊剂的表面张力,提高助焊剂的润湿性能,有助于焊接后形成一层致密的有机膜,保护焊接和基板,降低焊料及被焊金属再次氧化的可能性。利用有机硅改性丙烯酸树脂或有机氟硅改性聚氨酯在基板上形成稳定的保护膜,提高保护膜的耐湿热性,从而可降低保护膜在长期使用后出现阻抗低的情况。
优选的,所述有机硅改性丙烯酸树脂由包括以下重量份的原料制成:45-50份甲基丙烯酸甲酯,45-50份甲基丙烯酸丁酯,15-20份乙烯基三甲氧基硅烷,3-5份乙烯基环四硅氧烷,2-4份乳化剂,0.5-0.7份过硫酸铵,2-3份氨水,2-3份去离子水。
通过采用上述技术方案,选用特定原料组分进行合成有机硅改性丙烯酸树脂,从而可引入硅氧键,以增强焊接后的保护膜的耐候性、疏水疏油性,从而可增强保护膜的稳定性。
优选的,所述有机硅改性丙烯酸树脂采用以下制备方法进行制备:
S1、单体混合液:按重量配比,将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基环四硅氧烷混匀,得单体混合液;
S2、按重量配比,取1/3过硫酸铵、1/2步骤S1中得到的单体混合液、全部乳化剂、氨水和去离子水,搅拌并升温至80-83℃,保温33-35min,得初级混合液;
S3、将剩余的过硫酸铵和剩余的单体溶液滴加到初级混合液中,充分搅拌后,保温1-1.5h,冷却后,即得有机硅改性丙烯酸树脂。
通过采用上述技术方案,选用特定的方法进行制备硅改性丙烯酸树脂,使得硅改性丙烯酸树脂中能够被顺利引入硅氧键。
优选的,所述有机氟硅改性聚氨酯采用以下方法进行制备:
S1、取100-110重量份乙醇、25-28重量份异佛尔酮二胺、110-120重量份甲基丙烯酸十二氟庚酯,通入氮气,室温下持续搅拌22-24h,除去乙醇,得初级溶液;
S2、取37-40重量份聚丙二醇、0.5-0.8重量份聚醚改性聚二甲基硅氧烷,搅拌并升温至55-60℃,加入22-23重量份异佛尔酮二异氰酸酯、0.05-0.1重量份二月桂酸二丁基锡,搅拌并升温至80-83℃,保温110-130min;加入3.5-4.0重量份二羟甲基丙酸,搅拌后保温30-35min;加入21-24重量份初级溶液,搅拌并降温至55-60℃;加入2.5-2.8重量份三乙胺,搅拌并降温至18-23℃;加入190-200重量份去离子水,持续搅拌10-15min;加入2.5-2.8重量份二乙胺,充分搅拌后保温110-130min,即得有机氟硅改性聚氨酯。
通过采用上述技术方案,选用特定的组分和特定的方法进行制备有机氟硅改性聚氨酯,从而可引入硅氧键和碳氟键,以增强焊接后的保护膜的耐候性、疏水疏油性,从而可增强保护膜的稳定性。
优选的,每份所述活性剂均由重量比为1:1的A组分和B组分制成;
所述A组分选自丙二酸、丁二酸、己二酸、邻苯二甲酸、酒石酸、水杨酸、柠檬酸、苹果酸、乙醇酸的一种或几种;
所述B组分为N,N-二甲基草酰胺。
通过采用上述技术方案,酸在焊接过程中能够释放H+离子,H+离子能够清除基板表面的氧化物,降低助焊剂体系的表面张力,增加助焊剂和基板金属材料之间的润湿性;N,N-二甲基草酰胺中含有氨基,氨基具有一定的活性,可促进焊接效果。
优选的,所述表面活性剂选自壬基酚聚乙烯醚和碳氟离子表面活性剂中的一种或两种。
通过采用上述技术方案,壬基酚聚乙烯醚具有较高的稳定性,焊接后的残留物少,可以免清洗;碳氟离子表面活性剂能够降低助焊剂的表面张力,同时能够提高助焊剂的润湿性和焊接可靠性。
优选的,所述抗氧化剂选自二丁基羟基甲苯和对苯二酚中的一种或两种。
通过采用上述技术方案,利用二丁基羟基甲苯和对苯二酚的抗氧化性提升助焊剂的抗氧化能力,可提高焊接后的保护膜的抗氧化能力,从而一定程度上可提高保护膜的稳定性。
优选的,所述缓蚀剂选自苯并三氮唑、咪唑啉、吡嗪类中的一种或几种。
通过采用上述技术方案,酸类表面活性剂在焊接过程中释放的H+离子虽然可清楚基板表面的氧化物,同时也会对基板表面造成一定的腐蚀性,利用苯并三氮唑、咪唑啉、吡嗪类一定程度上可抑制H+离子对基板的腐蚀。
优选的,所述溶剂选自异丙醇、丙三醇、1,2-丙二醇、无水乙醇、松节油其中的一种或几种。
通过采用上述技术方案,利用溶剂溶解各原料组分,使各组分能够相互融合,形成混合均匀的助焊剂。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、本申请利用有机硅改性丙烯酸树脂和有机氟硅改性聚氨酯使助焊剂中能够引入硅氧键和碳氟键,从而可增强焊接后的保护膜的湿热稳定性,降低保护膜出现低阻抗的可能性;
2、本申请利用N,N-二甲基草酰胺促进助焊剂的焊接效果,同时一定程度上也可降低助焊剂的腐蚀性。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请中各原料的来源见表1:
表1 各原料的来源
Figure DEST_PATH_IMAGE001
Figure 244283DEST_PATH_IMAGE002
有机硅改性丙烯酸树脂的制备例
制备例1
有机硅改性丙烯酸树脂采用以下原料进行制备:45g甲基丙烯酸甲酯、45g甲基丙烯酸丁酯、16g乙烯基三甲氧基硅烷、3g乙烯基环四硅氧烷、2g乳化剂、0.6g过硫酸铵、5ml氨水和5ml去离子水。
有机硅改性丙烯酸树脂采用以下方法进行制备:
S1、单体混合液:取甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基环四硅氧烷,搅拌混匀,得单体混合液;
S2、初级混合液:取1/3过硫酸铵、1/2单体混合液、全部乳化剂、氨水和去离子水,搅拌混匀,并升温至80℃,保温33min,得初级混合液;
S3、将剩余的过硫酸铵和单体混合液滴加到初级混合液中,搅拌混匀,保温1h,冷却后得有机硅改性丙烯酸树脂。
制备例2
有机硅改性丙烯酸树脂采用以下原料进行制备:47g甲基丙烯酸甲酯、47g甲基丙烯酸丁酯、15g乙烯基三甲氧基硅烷、4g乙烯基环四硅氧烷、3g乳化剂、0.5g过硫酸铵、6ml氨水和6ml去离子水。
有机硅改性丙烯酸树脂采用以下方法进行制备:
S1、单体混合液:取甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基环四硅氧烷,搅拌混匀,得单体混合液;
S2、初级混合液:取1/3过硫酸铵、1/2单体混合液、全部乳化剂、氨水和去离子水,搅拌混匀,并升温至82℃,保温34min,得初级混合液;
S3、将剩余的过硫酸铵和单体混合液滴加到初级混合液中,搅拌混匀,保温1.2h,冷却后得有机硅改性丙烯酸树脂。
制备例3
有机硅改性丙烯酸树脂采用以下原料进行制备:49g甲基丙烯酸甲酯、49g甲基丙烯酸丁酯、18g乙烯基三甲氧基硅烷、5g乙烯基环四硅氧烷、3g乳化剂、0.6g过硫酸铵、8ml氨水和8ml去离子水。
有机硅改性丙烯酸树脂采用以下方法进行制备:
S1、单体混合液:取甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基环四硅氧烷,搅拌混匀,得单体混合液;
S2、初级混合液:取1/3过硫酸铵、1/2单体混合液、全部乳化剂、氨水和去离子水,搅拌混匀,并升温至82℃,保温34min,得初级混合液;
S3、将剩余的过硫酸铵和单体混合液滴加到初级混合液中,搅拌混匀,保温1.4h,冷却后得有机硅改性丙烯酸树脂。
制备例4
有机硅改性丙烯酸树脂采用以下原料进行制备:50g甲基丙烯酸甲酯、50g甲基丙烯酸丁酯、20g乙烯基三甲氧基硅烷、4g乙烯基环四硅氧烷、4g乳化剂、0.7g过硫酸铵、10ml氨水和10ml去离子水。
有机硅改性丙烯酸树脂采用以下方法进行制备:
S1、单体混合液:取甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基环四硅氧烷,搅拌混匀,得单体混合液;
S2、初级混合液:取1/3过硫酸铵、1/2单体混合液、全部乳化剂、氨水和去离子水,搅拌混匀,并升温至83℃,保温35min,得初级混合液;
S3、将剩余的过硫酸铵和单体混合液滴加到初级混合液中,搅拌混匀,保温1.5h,冷却后得有机硅改性丙烯酸树脂。
有机氟硅改性聚氨酯的制备例
制备例5
有机氟硅改性聚氨酯采用以下原料进行制备:100ml乙醇、26g异佛尔酮二胺、100g甲基丙烯酸十二氟庚酯、37ml聚丙二醇、1.4g聚醚改性聚二甲基硅氧烷、22g异佛尔酮二胺、0.07g二月桂酸二丁基锡、3.5g二羟甲基丙酸、190ml去离子水、2.5g三乙胺和2.5g乙二胺。
有机氟硅改性聚氨酯采用以下方法进行制备:
S1、取乙醇、异佛尔酮二胺、甲基丙烯酸十二氟庚酯混合,通入氮气,与室温下持续搅拌22h,于67℃下减压蒸馏以去除乙醇,得初级溶液;
S2、取聚丙二醇和聚醚改性聚二甲基硅氧烷,搅拌混合,并升温至55℃;再加入异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡,搅拌混合,升温至80℃并保温110min;再加入二羟甲基丙酸,搅拌混匀,保温30min;再加入21g步骤S1制得的初级溶液,搅拌混合,降温至55℃;再加入三乙胺,搅拌混合,降温至18℃;加入去离子水,搅拌混合10min;加入乙二胺,搅拌混匀后保温110min,得到有机氟硅改性聚氨酯。
制备例6
有机氟硅改性聚氨酯采用以下原料进行制备:105ml乙醇、25g异佛尔酮二胺、105g甲基丙烯酸十二氟庚酯、38ml聚丙二醇、1.7g聚醚改性聚二甲基硅氧烷、22.5g异佛尔酮二胺、0.05g二月桂酸二丁基锡、3.7g二羟甲基丙酸、193ml去离子水、2.6g三乙胺和2.6g乙二胺。
有机氟硅改性聚氨酯采用以下方法进行制备:
S1、取乙醇、异佛尔酮二胺、甲基丙烯酸十二氟庚酯混合,通入氮气,与室温下持续搅拌23h,于67℃下减压蒸馏以去除乙醇,得初级溶液;
S2、取聚丙二醇和聚醚改性聚二甲基硅氧烷,搅拌混合,并升温至57℃;再加入异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡,搅拌混合,升温至80℃并保温115min;再加入二羟甲基丙酸,搅拌混匀,保温32min;再加入22g步骤S1制得的初级溶液,搅拌混合,降温至57℃;再加入三乙胺,搅拌混合,降温至20℃;加入去离子水,搅拌混合12min;加入乙二胺,搅拌混匀后保温115min,得到有机氟硅改性聚氨酯。
制备例7
有机氟硅改性聚氨酯采用以下原料进行制备:110ml乙醇、27g异佛尔酮二胺、110g甲基丙烯酸十二氟庚酯、39ml聚丙二醇、2.1g聚醚改性聚二甲基硅氧烷、23g异佛尔酮二胺、0.08g二月桂酸二丁基锡、3.9g二羟甲基丙酸、196ml去离子水、2.7g三乙胺和2.7g乙二胺。
有机氟硅改性聚氨酯采用以下方法进行制备:
S1、取乙醇、异佛尔酮二胺、甲基丙烯酸十二氟庚酯混合,通入氮气,与室温下持续搅拌23h,于67℃下减压蒸馏以去除乙醇,得初级溶液;
S2、取聚丙二醇和聚醚改性聚二甲基硅氧烷,搅拌混合,并升温至59℃;再加入异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡,搅拌混合,升温至82℃并保温125min;再加入二羟甲基丙酸,搅拌混匀,保温34min;再加入23g步骤S1制得的初级溶液,搅拌混合,降温至58℃;再加入三乙胺,搅拌混合,降温至23℃;加入去离子水,搅拌混合13min;加入乙二胺,搅拌混匀后保温125min,得到有机氟硅改性聚氨酯。
制备例8
有机氟硅改性聚氨酯采用以下原料进行制备:108ml乙醇、28g异佛尔酮二胺、108g甲基丙烯酸十二氟庚酯、40ml聚丙二醇、2.3g聚醚改性聚二甲基硅氧烷、22.5g异佛尔酮二胺、0.1g二月桂酸二丁基锡、4g二羟甲基丙酸、200ml去离子水、2.8g三乙胺和2.8g乙二胺。
有机氟硅改性聚氨酯采用以下方法进行制备:
S1、取乙醇、异佛尔酮二胺、甲基丙烯酸十二氟庚酯混合,通入氮气,与室温下持续搅拌24h,于67℃下减压蒸馏以去除乙醇,得初级溶液;
S2、取聚丙二醇和聚醚改性聚二甲基硅氧烷,搅拌混合,并升温至60℃;再加入异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡,搅拌混合,升温至83℃并保温130min;再加入二羟甲基丙酸,搅拌混匀,保温35min;再加入24g步骤S1制得的初级溶液,搅拌混合,降温至60℃;再加入三乙胺,搅拌混合,降温至23℃;加入去离子水,搅拌混合15min;加入乙二胺,搅拌混匀后保温130min,得到有机氟硅改性聚氨酯。
实施例
实施例1
一种免清洗助焊剂,采用以下方法进行制备:取80g活性剂,16.5g表面活性剂,1g抗氧化剂,0.5g缓蚀剂,2g成膜剂和900g溶剂,以20转/分搅拌30min,即得免清洗助焊剂。
本实施例中活性剂为丙二酸,表面活性剂为壬基酚聚乙烯醚,抗氧化剂为二丁基羟基甲苯,缓蚀剂为苯并三氮唑,成膜剂为制备例1制得的有机硅改性丙烯酸树脂,溶剂为异丙醇。
实施例2
一种免清洗助焊剂,采用以下方法进行制备:取46.3g活性剂,20g表面活性剂,3g抗氧化剂,0.7g缓蚀剂,10g成膜剂和920g溶剂,以20转/分搅拌30min,即得免清洗助焊剂。
本实施例中活性剂为丁二酸,表面活性剂为壬基酚聚乙烯醚,抗氧化剂为二丁基羟基甲苯,缓蚀剂为苯并三氮唑,成膜剂为制备例1制得的有机硅改性丙烯酸树脂,溶剂为丙三醇。
实施例3
一种免清洗助焊剂,采用以下方法进行制备:取30g活性剂,10g表面活性剂,6g抗氧化剂,10g缓蚀剂,4g成膜剂和940g溶剂,以20转/分搅拌30min,即得免清洗助焊剂。
本实施例中活性剂为己二酸,表面活性剂为碳氟离子表面活性剂,具体的,可选用常规的FSWET1010氟碳表面活性剂,抗氧化剂为对苯二酚,缓蚀剂为咪唑啉,成膜剂为制备例1制得的有机硅改性丙烯酸树脂,溶剂为1,2-丙二醇。
实施例4
一种免清洗助焊剂,采用以下方法进行制备:取20g活性剂,7.1g表面活性剂,10g抗氧化剂,0.9g缓蚀剂,2g成膜剂和960g溶剂,以20转/分搅拌30min,即得免清洗助焊剂。
本实施例中活性剂为邻苯二甲酸,表面活性剂为碳氟离子表面活性剂,具体的,可选用常规的FSWET1010氟碳表面活性剂,抗氧化剂为对苯二酚,缓蚀剂为咪唑啉,成膜剂为制备例1制得的有机硅改性丙烯酸树脂,溶剂为乙醇。
实施例5
一种免清洗助焊剂,采用以下方法进行制备:取10g活性剂,0.5g表面活性剂,7.9g抗氧化剂,0.6g缓蚀剂,1g成膜剂和980g溶剂,以20转/分搅拌30min,即得免清洗助焊剂。
本实施例中活性剂为酒石酸,表面活性剂为碳氟离子表面活性剂,具体的,可选用常规的FSWET1010氟碳表面活性剂,抗氧化剂为对苯二酚,缓蚀剂为吡嗪类缓蚀剂,具体的,可选用常规的2-氨基吡嗪,成膜剂为制备例1制得的有机硅改性丙烯酸树脂,溶剂为松节油。
测试一
参照GB/T 9494-2002《锡焊用液态焊剂》中记载的方法进行检测实施例1至实施例5中助焊剂的绝缘电阻值。
测试二
将测试一中各试样放置于温度为45℃、湿度为93%的恒温恒湿箱中96h,再放入用在20℃温度下的酒石酸钠的饱和溶液调节湿度90%的干燥器中,1h后取出,然后再次参照GB/T 9494-2002进行检测各试样的绝缘电阻值。
测试三
参照GB/T 9494-2002《锡焊用液态焊剂》中记载的方法进行检测实施例1至实施例5中助焊剂的扩展率。
测试结果见表2:
表2 测试一至测试三的测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE003
由表2可以看出,实施例1至实施例5中的助焊剂在经过湿热试验后,绝缘电阻值均有一定程度的降低,分析认为,在湿热环境下,焊接后的保护膜因受到腐蚀而发生一定程度的破裂,从而导致绝缘电阻值有一定的降低。
实施例6
本实施例与实施例2的区别仅在于,活性剂为水杨酸,成膜剂为制备2制得的有机硅改性丙烯酸树脂。
实施例7
本实施例与实施例2的区别仅在于,活性剂为柠檬酸杨酸,成膜剂为制备3制得的有机硅改性丙烯酸树脂。
实施例8
本实施例与实施例2的区别仅在于,活性剂为苹果酸,成膜剂为制备4制得的有机硅改性丙烯酸树脂。
实施例9
本实施例与实施例2的区别仅在于,活性剂为乙醇酸,成膜剂为制备5制得的有机氟硅改性聚氨酯。
实施例10
本实施例与实施例2的区别仅在于,成膜剂为制备6制得的有机氟硅改性聚氨酯。
实施例11
本实施例与实施例2的区别仅在于,成膜剂为制备7制得的有机氟硅改性聚氨酯。
实施例12
本实施例与实施例2的区别仅在于,成膜剂为制备8制得的有机氟硅改性聚氨酯。
实施例13
本实施例与实施例2的区别仅在于,活性剂由质量比为1:1的丁二酸和N,N-二甲基草酰胺混合而成,成膜剂为制备8制得的有机氟硅改性聚氨酯。
对比例1
以自东莞市百沃电子科技有限公司购买的无松香型免清洗助焊剂作为本对比例。
对比例2
本对比例与实施例2的区别仅在于,表面活性剂的掺量的3.5g,成膜剂的掺量为15g。
对比例3
本对比例与实施例10的区别仅在于,表面活性剂的掺量的29.5g,成膜剂的掺量为0.5g。
测试四
参照GB/T 9494-2002《锡焊用液态焊剂》中记载的方法进行检测实施例6至实施例13以及各对比例中助焊剂的绝缘电阻值。
测试五
将测试四中各试样放置于温度为45℃、湿度为93%的恒温恒湿箱中96h,再放入用在20℃温度下的酒石酸钠的饱和溶液调节湿度90%的干燥器中,1h后取出,然后再次参照GB/T 9494-2002进行检测各试样的绝缘电阻值。
测试六
参照GB/T 9494-2002《锡焊用液态焊剂》中记载的方法进行检测实施例6至实施例13以及各对比例中助焊剂的扩展率。
测试结果见表3:
表3 测试四至测试六的测试结果
Figure 327908DEST_PATH_IMAGE004
结合表2和表3,与对比例1相比,实施例1至实施例13中助焊剂的绝缘电阻值虽然有一定的降低,但降低幅度明显小于对比例1,表明本申请公开的助焊剂在湿热环境下仅有小幅度的降低,对焊接后的保护膜的正常使用仅产生较小的影响。分析认为,本申请中选用的机硅改性丙烯酸树脂和有机氟硅改性聚氨酯均具有较优的耐候性、耐腐蚀性和疏水疏油性,可使焊接后形成的保护膜具有一定的耐腐蚀性和稳定性,从而在湿热环境下,保护膜的绝缘电阻值仅发生较小的变化。
与实施例12相比,实施例13中的助焊剂的绝缘电阻值在湿热试验后基本无变化,且扩展率大于实施例1至实施例12,表明本申请中使用的N,N-二甲基草酰胺能够增强助焊剂的焊接性。分析认为,活性剂中的酸在焊接过程中能够释放的H+离子能够降低助焊剂体系的表面张力,增加助焊剂和基板金属材料之间的润湿性;N,N-二甲基草酰胺中含有氨基,氨基具有一定的活性,可促进焊接效果,N,N-二甲基草酰胺和酸类活性剂配合使用,可有效提升助焊剂的可焊性,增强焊接效果。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种免清洗助焊剂,其特征在于,包括以下重量百分比的原料制成:活性剂1-8%,表面活性剂0.05-2%;抗氧化剂0.1-1%,缓蚀剂0.05-1%;成膜剂0.1-1%,溶剂90-98%;
所述成膜剂选自有机硅改性丙烯酸树脂和有机氟硅改性聚氨酯中的一种;
所述有机氟硅改性聚氨酯采用以下方法进行制备:
S1、取100-110重量份乙醇、25-28重量份异佛尔酮二胺、110-120重量份甲基丙烯酸十二氟庚酯,通入氮气,室温下持续搅拌22-24h,除去乙醇,得初级溶液;
S2、取37-40重量份聚丙二醇、0.5-0.8重量份聚醚改性聚二甲基硅氧烷,搅拌并升温至55-60℃,加入22-23重量份异佛尔酮二异氰酸酯、0.05-0.1重量份二月桂酸二丁基锡,搅拌并升温至80-83℃,保温110-130min;加入3.5-4.0重量份二羟甲基丙酸,搅拌后保温30-35min;加入21-24重量份初级溶液,搅拌并降温至55-60℃;加入2.5-2.8重量份三乙胺,搅拌并降温至18-23℃;加入190-200重量份去离子水,持续搅拌10-15min;加入2.5-2.8重量份二乙胺,充分搅拌后保温110-130min,即得有机氟硅改性聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的一种免清洗助焊剂,其特征在于:所述有机硅改性丙烯酸树脂由包括以下重量份的原料制成:45-50份甲基丙烯酸甲酯,45-50份甲基丙烯酸丁酯,15-20份乙烯基三甲氧基硅烷,3-5份乙烯基环四硅氧烷,2-4份乳化剂,0.5-0.7份过硫酸铵,2-3份氨水,2-3份去离子水。
3.根据权利要求2所述的一种免清洗助焊剂,其特征在于:所述有机硅改性丙烯酸树脂采用以下制备方法进行制备:
S1、单体混合液:按重量配比,将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基环四硅氧烷混匀,得单体混合液;
S2、按重量配比,取1/3过硫酸铵、1/2步骤S1中得到的单体混合液、全部乳化剂、氨水和去离子水,搅拌并升温至80-83℃,保温33-35min,得初级混合液;
S3、将剩余的过硫酸铵和剩余的单体溶液滴加到初级混合液中,充分搅拌后,保温1-1.5h,冷却后,即得有机硅改性丙烯酸树脂。
4.根据权利要求1所述的一种免清洗助焊剂,其特征在于:每份所述活性剂均由重量比为1:1的A组分和B组分制成;
所述A组分选自丙二酸、丁二酸、己二酸、邻苯二甲酸、酒石酸、水杨酸、柠檬酸、苹果酸、乙醇酸的一种或几种;
所述B组分为N,N-二甲基草酰胺。
5.根据权利要求1所述的一种免清洗助焊剂,其特征在于:所述表面活性剂选自壬基酚聚乙烯醚和碳氟离子表面活性剂中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种免清洗助焊剂,其特征在于:所述抗氧化剂选自二丁基羟基甲苯和对苯二酚中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的一种免清洗助焊剂,其特征在于:所述缓蚀剂选自苯并三氮唑、咪唑啉、吡嗪类中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种免清洗助焊剂,其特征在于:所述溶剂选自异丙醇、丙三醇、1,2-丙二醇、无水乙醇、松节油其中的一种或几种。
CN202110096749.0A 2021-01-25 2021-01-25 一种免清洗助焊剂 Active CN112743259B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110096749.0A CN112743259B (zh) 2021-01-25 2021-01-25 一种免清洗助焊剂

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110096749.0A CN112743259B (zh) 2021-01-25 2021-01-25 一种免清洗助焊剂

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112743259A CN112743259A (zh) 2021-05-04
CN112743259B true CN112743259B (zh) 2022-05-17

Family

ID=75652968

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110096749.0A Active CN112743259B (zh) 2021-01-25 2021-01-25 一种免清洗助焊剂

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112743259B (zh)

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5813664A (ja) * 1981-07-17 1983-01-26 Shin Etsu Chem Co Ltd シリコ−ン粘着剤用剥離被膜形成剤
CN101670499B (zh) * 2009-09-11 2012-04-04 厦门大学 一种含有活性控制剂的无松香无铅免洗焊膏
CN102357746A (zh) * 2011-10-18 2012-02-22 苏州之侨新材料科技有限公司 一种无铅焊锡丝用低含量改性松香型无卤助焊剂
CN103059313B (zh) * 2012-12-17 2014-12-10 中山大桥化工集团有限公司 有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法
CN103554350B (zh) * 2013-11-13 2015-12-02 深圳市志邦科技有限公司 有机硅改性丙烯酸树脂的制备方法
CN104400257B (zh) * 2014-10-29 2017-02-01 重庆理工大学 一种免清洗无铅低银焊膏用助焊剂
CN104874940B (zh) * 2015-06-18 2017-07-07 重庆理工大学 一种低银无铅钎料用免清洗助焊剂及其制备方法
CN110732805A (zh) * 2018-10-16 2020-01-31 嘉兴学院 高密度组装部件用免清洗助焊剂及其制备方法
CN109530972A (zh) * 2018-12-25 2019-03-29 重庆理工大学 一种低固低碳水基助焊剂及其制备方法
CN110885397A (zh) * 2019-12-04 2020-03-17 东胜化学(上海)有限公司 一种有机硅改性丙烯酸树脂及其制备方法
CN111303749B (zh) * 2020-04-14 2022-03-04 临海市利民化工有限公司 一种耐高温阻燃复合材料及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN112743259A (zh) 2021-05-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101939504B1 (ko) 땜납 합금
CN103056560B (zh) 软钎焊助焊剂
US11571772B2 (en) Flux
CN111360446B (zh) 一种无卤无铅焊锡膏及其制备方法
EP3037207B1 (en) Flux for resin flux cored solder, flux for flux coated solder, resin flux cored solder and flux coated solder
CN103769775A (zh) 一种无铅焊料用胶囊化水基免洗助焊剂及其制备方法
CN105798482A (zh) 一种无卤的免清洗助焊剂及其制备方法
TW201804001A (zh) 焊料合金、焊球、晶片焊料、焊膏和焊料接頭
US11992901B1 (en) Lead-free and halogen-free solder paste
CN112743259B (zh) 一种免清洗助焊剂
WO2018003760A1 (ja) フラックス組成物、ソルダペースト組成物及び電子回路基板
CN110202293B (zh) 一种高性能无卤无铅焊锡膏及其制备方法
US4278479A (en) Organic acid activated liquid solder flux
JP3750359B2 (ja) はんだ付け用水溶性フラックス
TWI667093B (zh) Solder paste
JPH06502126A (ja) 酸化物除去剤として半田合金/ギ酸塩複合体を有する半田ペーストおよびその製造方法
US6170735B1 (en) Soldering method using a flux containing borneol
CN111531292A (zh) 一种喷锡助焊剂及其制备方法
CN114749828B (zh) 一种波峰焊用助焊剂及其制作方法
KR20200051649A (ko) 플럭스
JP3193436B2 (ja) フラックス組成物
TWI663184B (zh) Flux
JP2725063B2 (ja) はんだ付け用フラックス組成物
KR20170077187A (ko) 수지 조성물 및 플럭스
CN110732805A (zh) 高密度组装部件用免清洗助焊剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant