CN112742348A - 一种废弃塑料基多孔活性炭复合材料及其制备方法和在净化VOCs中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废弃塑料基多孔活性炭复合材料及其制备方法和在净化VOCs中的应用，该材料的组成成分包括废弃塑料基多孔活性炭以及负载在所述废弃塑料基多孔活性炭上的MoO3、CuO和Bi2O3。本发明的废弃塑料基多孔活性炭复合材料对有机废水、VOCs均有很好的吸附净化效果，可以广泛应用于环保领域，有利于实现废塑料固体废弃物固废的资源化循环回收再利用。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种废弃塑料基多孔活性炭复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
塑料制品具有质轻、防水、耐用、生产技术成熟、成本低的优点，得到广泛的应用。1995年，我国塑料产量为519万吨，进口塑料近600万吨，当年全国塑料消费总量约1100万吨，其中包装用塑料达211万吨。大部分废弃的塑料制品以废旧薄膜、塑料袋和泡沫塑料餐具的形式，被丢弃在环境中不仅影响景观，且因其难以降解对生态环境造成潜在危害。因此，如何实现废弃塑料的资源化循环回收再利用，成为当前亟待解决的问题。
炭材料具有结构可控、比表面积高、密度低、机械稳定性、导热性高以及易于规模化生产等优点，受到人们的广泛关注。目前，废弃塑料的无害化、资源化的方法之一就是制成炭材料，其制得的废弃塑料基炭材料可以用于对印染废水等有机废水，以及挥发性有机化合物(VOCs)进行净化处理。但是，单一的废弃塑料基炭材料吸附性能不足，限制了其使用效果。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种废弃塑料基多孔活性炭复合材料及其制备方法和在净化VOCs中的应用。
本发明提出的一种废弃塑料基多孔活性炭复合材料，其组成成分包括废弃塑料基多孔活性炭以及负载在所述废弃塑料基多孔活性炭上的MoO3、CuO和Bi2O3。
优选地，所述废弃塑料基多孔活性炭的质量占材料总质量的60-80％；优选地，所述废弃塑料基多孔活性炭的质量占材料总质量的70％。
优选地，所述MoO3、CuO、Bi2O3的摩尔比为(1-2)：(1-2)：(1-2)；优选地，所述MoO3、CuO、Bi2O3的摩尔比为1:1:2。
优选地，所述废弃塑料基多孔活性炭的目数为48-800目、比表面积为 10-1000m2/g、平均孔径为20-300μm、密度为0.35-0.56g/cm3，纯度≥98％。
废弃塑料基多孔活性炭可采用常规方法制备，例如，可以为：
(1)将废弃塑料经过粉碎、过筛，得到废弃塑料粉；
(2)将所述废弃塑料粉经过除油，然后用浓度为1-5mol/L的盐酸、硫酸或者硝酸洗涤3-5次以溶解去除粉体附着物，再以碱液调节pH值至7-8.5；
(3)在惰性气氛保护下，于600℃加热处理3h，再经过浮选、洗涤、烘干，得到废弃塑料基多孔活性炭。
一种所述的废弃塑料基多孔活性炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将钼盐、铜盐、铋盐溶解于稀硝酸溶液中，然后加入废弃塑料基多孔活性炭搅拌均匀，得到混合液；
S2、将所述混合液的pH调至7-13，搅拌均匀，得到复合凝胶；
S3、将所述复合凝胶进行微波处理，得到复合粉体；
S4、将所述复合粉体干燥后，在惰性气氛下煅烧，即得废弃塑料基多孔活性炭复合材料。
优选地，所述步骤S3中，微波处理的条件为800-1500W，20-60min；优选地，所述微波处理的条件为1000W，30min。
优选地，所述步骤S4中，干燥的条件为100-120℃，0.5-1.5h，煅烧的条件为350-450℃，1-6h；优选地，所述干燥的条件为110℃，1h，煅烧的条件为400℃， 3h。
优选地，所述步骤S1中，稀硝酸溶液的浓度为0.1-0.2mol/L。
优选地，所述混合液中，钼盐的浓度为0.1-0.5mol/L，铜盐的浓度为 0.05-0.5mol/L，铋盐的浓度为0.05-0.25mol/L。
优选地，所述所述钼盐为钼酸铵，所述铜盐为硝酸铜，铋盐为硝酸铋。
一种所述的废弃塑料基多孔活性炭复合材料在有机废水处理中的应用。
一种所述的废弃塑料基多孔活性炭复合材料在VOCs净化中的应用。
本发明的有益效果如下：
本发明通过微波煅烧反应法，制备得到一种MoO3-CuO-Bi2O3改性的废弃塑料基多孔活性炭复合材料，该材料具有球形状、片状形状的混合结构，微结构呈现多级多尺度，对有机废水和VOCs具有很好的吸附净化效果，吸附量高，吸附速度快，能够广泛地应用于环保领域，有利于实现废塑料固体废弃物固废的资源化循环回收再利用。
附图说明
图1为本发明的废弃塑料基多孔活性炭复合材料的XRD图像。
图2为本发明废弃塑料基多孔活性炭复合材料的SEM图像。
图3为本发明废弃塑料基多孔活性炭复合材料对有机废水中苯酚的吸附去除率。
图4为本发明废弃塑料基多孔活性炭复合材料对有机废水中苯酚的吸附量。
图5-8为本发明废弃塑料基多孔活性炭复合材料吸附VOCs的穿透数据图。
图9为吸附VOCs试验的装置示意图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
下述实施例以及对比例中，所使用的废弃塑料基多孔活性炭的目数为 48-800目、比表面积为10-1000m2/g、平均孔径为20-300μm、密度为 0.35-0.56g/cm3，纯度≥98％。
实施例1
一种废弃塑料基多孔活性炭复合材料，其组成成分包括废弃塑料基多孔活性炭以及负载在所述废弃塑料基多孔活性炭上的MoO3、CuO和Bi2O3；其中废弃塑料基多孔活性炭的质量占材料总质量的60-80％，MoO3、CuO、Bi2O3的摩尔比为(1-2)：(1-2)：(1-2)。
一种所述的废弃塑料基多孔活性炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将钼盐、铜盐、铋盐溶解于浓度为0.1-0.2mol/L的稀硝酸溶液中，然后加入废弃塑料基多孔活性炭搅拌均匀，得到混合液；
S2、将所述混合液的pH调至7-13，搅拌均匀，得到复合凝胶；
S3、将所述复合凝胶进行在800-1500W条件下微波处理20-60min，得到复合粉体；
S4、将所述复合粉体在100-120℃干燥0.5-1.5h，然后在惰性气氛下于 350-450℃煅烧1-6h，即得废弃塑料基多孔活性炭复合材料。
实施例2
制备废弃塑料基多孔活性炭复合材料，其中制备方法为：
S1、将钼酸铵、硝酸铜、硝酸铋溶解于浓度为0.15mol/L的稀硝酸溶液中，然后加入废弃塑料基多孔活性炭搅拌均匀，得到混合液；
S2、将所述混合液的pH调至7-13，搅拌均匀，得到复合凝胶；
S3、将所述复合凝胶进行在1000W条件下微波处理30min，得到复合粉体；
S4、将所述复合粉体在110℃干燥1h，然后在氮气气氛下于400℃煅烧3h，即得废弃塑料基多孔活性炭复合材料，该废弃塑料基多孔活性炭复合材料的组成成分包括废弃塑料基多孔活性炭以及负载在所述废弃塑料基多孔活性炭上的 MoO3、CuO和Bi2O3,其中废弃塑料基多孔活性炭的质量占材料总质量的70％， MoO3、CuO、Bi2O3的摩尔比为(1-2)：(1-2)：(1-2)。
由上述方法制备样品1-7，样品1中MoO3、CuO、Bi2O3的摩尔比为1：1： 1，样品2中MoO3、CuO、Bi2O3的摩尔比为1：1：2，样品3中MoO3、CuO、 Bi2O3的摩尔比为1：2：1，样品4中MoO3、CuO、Bi2O3的摩尔比为1：2：2, 样品5中MoO3、CuO、Bi2O3的摩尔比为2：1：1,样品6中MoO3、CuO、Bi2O3的摩尔比为2：1：2,样品7中MoO3、CuO、Bi2O3的摩尔比为2：2：1。
对比例1
制备废弃塑料基多孔活性炭复合材料，其中制备方法为：
S1、将钼酸铵溶解于浓度为0.15mol/L的稀硝酸溶液中，然后加入废弃塑料基多孔活性炭搅拌均匀，得到混合液；
S2、将所述混合液的pH调至7-13，搅拌均匀，得到复合凝胶；
S3、将所述复合凝胶进行在1000W条件下微波处理30min，得到复合粉体；
S4、将所述复合粉体在110℃干燥1h，然后在氮气气氛下于400℃煅烧3h，即得废弃塑料基多孔活性炭复合材料，该废弃塑料基多孔活性炭复合材料的组成成分包括废弃塑料基多孔活性炭以及负载在所述废弃塑料基多孔活性炭上的 MoO3,其中废弃塑料基多孔活性炭的质量占材料总质量的70％。
对比例2
制备废弃塑料基多孔活性炭复合材料，其中制备方法为：
S1、将硝酸铜溶解于浓度为0.15mol/L的稀硝酸溶液中，然后加入废弃塑料基多孔活性炭搅拌均匀，得到混合液；
S2、将所述混合液的pH调至7-13，搅拌均匀，得到复合凝胶；
S3、将所述复合凝胶进行在1000W条件下微波处理30min，得到复合粉体；
S4、将所述复合粉体在110℃干燥1h，然后在氮气气氛下于400℃煅烧3h，即得废弃塑料基多孔活性炭复合材料，该废弃塑料基多孔活性炭复合材料的组成成分包括废弃塑料基多孔活性炭以及负载在所述废弃塑料基多孔活性炭上的 CuO,其中废弃塑料基多孔活性炭的质量占材料总质量的70％。
对比例3
制备废弃塑料基多孔活性炭复合材料，其中制备方法为：
S1、将硝酸铋溶解于浓度为0.15mol/L的稀硝酸溶液中，然后加入废弃塑料基多孔活性炭搅拌均匀，得到混合液；
S2、将所述混合液的pH调至7-13，搅拌均匀，得到复合凝胶；
S3、将所述复合凝胶进行在1000W条件下微波处理30min，得到复合粉体；
S4、将所述复合粉体在110℃干燥1h，然后在氮气气氛下于400℃煅烧3h，即得废弃塑料基多孔活性炭复合材料，该废弃塑料基多孔活性炭复合材料的组成成分包括废弃塑料基多孔活性炭以及负载在所述废弃塑料基多孔活性炭上的 Bi2O3,其中废弃塑料基多孔活性炭的质量占材料总质量的70％。
对比例4
制备废弃塑料基多孔活性炭复合材料，其中制备方法为：
S1、将钼酸铵、硝酸铜溶解于浓度为0.15mol/L的稀硝酸溶液中，然后加入废弃塑料基多孔活性炭搅拌均匀，得到混合液；
S2、将所述混合液的pH调至7-13，搅拌均匀，得到复合凝胶；
S3、将所述复合凝胶进行在1000W条件下微波处理30min，得到复合粉体；
S4、将所述复合粉体在110℃干燥1h，然后在氮气气氛下于400℃煅烧3h，即得废弃塑料基多孔活性炭复合材料，该废弃塑料基多孔活性炭复合材料的组成成分包括废弃塑料基多孔活性炭以及负载在所述废弃塑料基多孔活性炭上的 MoO3和CuO,其中废弃塑料基多孔活性炭的质量占材料总质量的70％，MoO3、 CuO的摩尔比为1：1。
对比例5
制备废弃塑料基多孔活性炭复合材料，其中制备方法为：
S1、将钼酸铵、硝酸铋溶解于浓度为0.15mol/L的稀硝酸溶液中，然后加入废弃塑料基多孔活性炭搅拌均匀，得到混合液；
S2、将所述混合液的pH调至7-13，搅拌均匀，得到复合凝胶；
S3、将所述复合凝胶进行在1000W条件下微波处理30min，得到复合粉体；
S4、将所述复合粉体在110℃干燥1h，然后在氮气气氛下于400℃煅烧3h，即得废弃塑料基多孔活性炭复合材料，该废弃塑料基多孔活性炭复合材料的组成成分包括废弃塑料基多孔活性炭以及负载在所述废弃塑料基多孔活性炭上的 MoO3和Bi2O3,其中废弃塑料基多孔活性炭的质量占材料总质量的70％，MoO3、 Bi2O3的摩尔比为1：2。
对比例6
制备废弃塑料基多孔活性炭复合材料，其中制备方法为：
S1、将硝酸铜、硝酸铋溶解于浓度为0.15mol/L的稀硝酸溶液中，然后加入废弃塑料基多孔活性炭搅拌均匀，得到混合液；
S2、将所述混合液的pH调至7-13，搅拌均匀，得到复合凝胶；
S3、将所述复合凝胶进行在1000W条件下微波处理30min，得到复合粉体；
S4、将所述复合粉体在110℃干燥1h，然后在氮气气氛下于400℃煅烧3h，即得废弃塑料基多孔活性炭复合材料，该废弃塑料基多孔活性炭复合材料的组成成分包括废弃塑料基多孔活性炭以及负载在所述废弃塑料基多孔活性炭上的 CuO和Bi2O3,其中废弃塑料基多孔活性炭的质量占材料总质量的70％，CuO、 Bi2O3的摩尔比为1：2。
试验例
(1)XRD测试
对本发明实施例2制得的样品1-7进行XRD分析，结果如图1所示，可以看出，XRD衍射图有明显的MoO3，CuO，Bi2O3的衍射峰，而且都比较尖锐。
(2)SEM表征
对本发明实施例2制得的样品2进行SEM分析，结果如图2所示。可以看出，该材料具有球形状、片状形状的混合结构，微结构呈现多级多尺度，尺寸范围在100nm-10um之间。
(3)有机废水中苯酚的吸附试验
分别采用样品1-7以及普通废弃塑料基多孔活性炭作为吸附剂，在日光照条件下，用吸附剂对含苯酚的化工焦炭污水溶液进行吸附试验，计算苯酚去除率。吸附试验条件如下：吸附剂用量为50mg，吸附时间为60min，含苯酚的化工焦炭污水溶液体积为100mL，初始浓度为100mg/L，苯酚去除率的计算方法为： (C0-Ci)/C0×100％，Ci为经过时间i吸附后的溶液苯酚残余浓度，C0为溶液苯酚初始浓度。试验结果如图3所示。从图3可以看出，本发明制备的废弃塑料基多孔活性炭复合材料对有机废水中的苯酚具有良好的吸附去除效果，其苯酚去除率远远优于普通废弃塑料基多孔活性炭的58.2％；其中，样品2的去除率达到98％。
分别采用样品1-7以及普通废弃塑料基多孔活性炭作为吸附剂，在日光照条件下，用吸附剂对含苯酚的化工焦炭污水溶液进行吸附试验，计算苯酚吸附量，苯酚吸附量的计算方法为：
有机物的平衡吸附量， mg/g；t吸附时间，min；F苯酚总流量，mL/min；C0苯酚初始浓度mg/m3；Ci为经过时间i吸附后的苯酚残余浓度mg/m3；W为吸附剂的装填量g；te吸附平衡时间， min。
吸附剂用量为60mg，吸附时间为60min，含苯酚的化工焦炭污水溶液体积为500mL，苯酚初始浓度为100mg/L。试验结果如图4所示。从图4可以看出，本发明制备的废弃塑料基多孔活性炭复合材料对有机废水中的苯酚的吸附量远远大于普通废弃塑料基多孔活性炭，而且吸附速度快；其中，样品2的吸附量达到193mg/g。
分别采用对比例1-6制得的废弃塑料基多孔活性炭复合材料作为吸附剂，在日光照条件下，用吸附剂对含苯酚的化工焦炭污水溶液进行吸附试验，计算苯酚吸附量，苯酚吸附量的计算方法为：
有机物的平衡吸附量，mg/g；t吸附时间，min；F苯酚总流量，mL/min；C0苯酚初始浓度mg/m3；Ci为经过时间i吸附后的苯酚残余浓度mg/m3；W为吸附剂的装填量g；te吸附平衡时间，min。吸附剂用量为60mg，吸附时间为60min，含苯酚的化工焦炭污水溶液体积为500mL，苯酚初始浓度为100mg/L。计算苯酚吸附量，并与样品2 进行对比，试验结果如表1所示：
表1废弃塑料基多孔活性炭复合材料对苯酚的吸附量
从表1可以看出，本发明制备的废弃塑料基多孔活性炭复合材料吸附量远远大于对比例1-6制得的废弃塑料基多孔活性炭复合材料。
(4)VOCs的吸附试验
以样品2、3、5、7以及对比例1-6作为吸附剂，对丙酮、苯乙烯、甲苯、乙酸乙酯进行吸附试验。其中，VOCs吸附装置用氮气作为载气，通过两个三通管分为三路气，一路气用来进行稀释；一路通入VOCs鼓泡瓶，带出一定浓度的VOCs气体；最后一路通入水汽发生瓶，带出一定浓度的水汽；最后三路气汇成一路气，混合均匀后，通入吸附管进行吸附实验。三通气体的流量由质量流量计调节，将实验中的模拟气体通入气相色谱仪(GC)进行分析。本实验所有样品吸附开始前均需经过预处理。VOCs废气的吸附关闭第一路气体，将第二路气体进入VOCs发生器，最后一路将空气作为稀释气体，通过调节流量计流量，配出一定浓度和空速的VOCs废气，在废气浓度稳定后通入吸附管进行吸附，观察尾气中VOCs含量的变化，当VOCs浓度不再变化的时候，由此认为吸附己达到平衡。在测定高湿度VOCs气体的吸附时，加上第三路水蒸气发生器，配出一定VOCs浓度、空速和相对湿度的气体。试验装置如图9所示。
试验结果如表2所示：
表2废弃塑料基多孔活性炭复合材料对VOCs的吸附量
由此可见，本发明的废弃塑料基多孔活性炭复合材料对VOCs的吸附量较大。
图5-图8分别是本发明实施例2中样品2、3、5、7的穿透数据图。假定出口浓度为C,进口浓度为C0,当C/C0＝0.1时,吸附剂吸附VOCs达到了穿透点；当 C/C0＝0.95时,吸附剂吸附VOCs达到了吸附饱和。在此假设条件下,可以看出，本发明的废弃塑料基多孔活性炭复合材料作为吸附剂对VOCs的吸附速度快。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种废弃塑料基多孔活性炭复合材料，其特征在于，其组成成分包括废弃塑料基多孔活性炭以及负载在所述废弃塑料基多孔活性炭上的MoO3、CuO和Bi2O3。
2.根据权利要求1所述的一种废弃塑料基多孔活性炭复合材料，其特征在于，所述废弃塑料基多孔活性炭的质量占材料总质量的60-80％；优选地，所述废弃塑料基多孔活性炭的质量占材料总质量的70％。
3.根据权利要求1所述的一种废弃塑料基多孔活性炭复合材料，其特征在于，所述MoO3、CuO、Bi2O3的摩尔比为(1-2)：(1-2)：(1-2)；优选地，所述MoO3、CuO、Bi2O3的摩尔比为1:1:2。
4.根据权利要求1所述的一种废弃塑料基多孔活性炭复合材料，其特征在于，所述废弃塑料基多孔活性炭的目数为48-800目、比表面积为10-1000m2/g、平均孔径为20-300μm、密度为0.35-0.56g/cm3，纯度≥98％。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的废弃塑料基多孔活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将钼盐、铜盐、铋盐溶解于稀硝酸溶液中，然后加入废弃塑料基多孔活性炭搅拌均匀，得到混合液；
S2、将所述混合液的pH调至7-13，搅拌均匀，得到复合凝胶；
S3、将所述复合凝胶进行微波处理，得到复合粉体；
S4、将所述复合粉体干燥后，在惰性气氛下煅烧，即得废弃塑料基多孔活性炭复合材料。
6.根据权利要求5所述的废弃塑料基多孔活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，微波处理的条件为800-1500W，20-60min；优选地，所述微波处理的条件为1000W，30min。
7.根据权利要求5或6所述的废弃塑料基多孔活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，干燥的条件为100-120℃，0.5-1.5h，煅烧的条件为350-450℃，1-6h；优选地，所述干燥的条件为110℃，1h，煅烧的条件为400℃，3h。
8.根据权利要求5-7任一项所述的废弃塑料基多孔活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，稀硝酸溶液的浓度为0.1-0.2mol/L。
9.一种权利要求1-4任一项所述的废弃塑料基多孔活性炭复合材料在有机废水处理中的应用。
10.一种权利要求1-4任一项所述的废弃塑料基多孔活性炭复合材料在净化VOCs中的应用。
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