CN112730712B - 提高lc-ms数据信噪比的方法 - Google Patents

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CN112730712B CN202011614196.5A CN202011614196A CN112730712B CN 112730712 B CN112730712 B CN 112730712B CN 202011614196 A CN202011614196 A CN 202011614196A CN 112730712 B CN112730712 B CN 112730712B
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Abstract

本发明提供了提高LC‑MS数据信噪比的方法，包括步骤：（A1）获得色谱峰
Figure 290810DEST_PATH_IMAGE001
的开始位置
Figure 880054DEST_PATH_IMAGE002
和结束位置
Figure 597474DEST_PATH_IMAGE003
；（A2）将
Figure 930367DEST_PATH_IMAGE001
划分为峰部分
Figure 180957DEST_PATH_IMAGE004
和非峰部分
Figure 941103DEST_PATH_IMAGE005
，分别进入步骤（B1）‑（B6）和步骤（C1）‑（C2）；（B1）根据
Figure 145819DEST_PATH_IMAGE001
设计基函数；（B2）得到
Figure 547982DEST_PATH_IMAGE004
的第一层近似系数
Figure 653079DEST_PATH_IMAGE006
和第一层细节系数
Figure 584126DEST_PATH_IMAGE007
；（B3）得到
Figure 479400DEST_PATH_IMAGE004
的多层近似系数
Figure 685254DEST_PATH_IMAGE008
和各层细节系数
Figure 474218DEST_PATH_IMAGE009
；（B4）得到
Figure 340281DEST_PATH_IMAGE004
的近似部分
Figure 519589DEST_PATH_IMAGE010
和细节部分
Figure 201238DEST_PATH_IMAGE011
；
Figure 782392DEST_PATH_IMAGE011
进行EMD经验模态分解；（B5）计算每个模态分量的能量值
Figure 648717DEST_PATH_IMAGE012
；（B6）得到去噪后的峰部分信息
Figure 542418DEST_PATH_IMAGE013
；（C1）按照步骤（B1）‑（B4）的方式获得
Figure 90074DEST_PATH_IMAGE005
的近似部分
Figure 463417DEST_PATH_IMAGE014
；（C2）整合
Figure 438327DEST_PATH_IMAGE015
和近似部分
Figure 825183DEST_PATH_IMAGE014
，得到去噪的色谱峰
Figure 973268DEST_PATH_IMAGE016
。本发明具有去噪效果好等优点。

Description

提高LC-MS数据信噪比的方法
技术领域
本发明涉及色谱，特别涉及提高LC-MS数据信噪比的方法。
背景技术
液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)是对复杂混合物样品进行定性分析的重要工具。它融合了液相色谱和质谱两种仪器单独使用时的优点，具有更大的优势，广泛应用于环境、食品、地质检测等各个领域。原始LC-MS数据是LC-MS进行定性分析的基础，但它会包含来自仪器噪声、中性粒子、其他化合物等的干扰，若直接应用原始LC-MS数据对混合物样品进行定性分析，产生的分析结果是不可靠的。此外LC-MS***的复杂性常常使分析人员难以满足方法检测限制。因此需要一种能提高LC-MS信噪比，同时保证信号不失真的算法。
为了提高LC-MS数据的信噪比，常用一些去噪算法进行处理，包括：
1.傅里叶滤波法，傅里叶滤波法对于非平稳信号的处理能力不足且无法获得各频率出现的时刻。
2.小波去噪方法，可以处理非平稳信号，但是小波变换的阈值参数选取困难。
3.多项式平滑算法也称为SG滤波法，对窗口内的数据进行加权，能够平滑噪声，但是它不具有自适应性。
此外，上述算法都是同时对整条谱线进行处理，在滤除噪声的同时可能会引起信号的失真。
LC-MS数据的信号具有局部突变性的特点，在用传统的去噪算法进行处理时，去除噪声的同时往往会把信号的尖端也去掉，从而使信号峰的响应降低，这非常不利于后续的分析。
发明内容
为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种去噪效果好、有用信号不失真的提高LC-MS数据信噪比的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
提高LC-MS数据信噪比的方法，所述提高LC-MS数据信噪比的方法包括以下步骤：
(A1)检测色谱峰s(t)的峰值位置p和宽度w，获得所述色谱峰s(t)的开始位置w1和结束位置w2；
(A2)将所述色谱峰s(t)划分为峰部分s1(t)和非峰部分s2(t)，分别进入步骤(B1)和步骤(C1)；
(B1)根据所述色谱峰s(t)设计基函数，所述基函数离散化表示为F，根据F构成四个长度为L的正交滤波器；L·D、H·D和L·R、H·R，L·R是F的归一化表示，H·R是L·R的正交反向滤波器，L·D是L·R反向，H·D是H·R的反向；
(B2)得到峰部分s1(t)的第一层近似系数a1和第一层细节系数d1；
Figure BDA0002874285060000021
L为滤波器长度；
(B3)利用步骤(B2)的方式得到峰部分s1(t)的多层近似系数an和各层细节系数d1，d2···dn，n为大于2的整数；
(B4)将近似系数an和各层细节系数d1，d2···dn分别进行重构，得到峰部分s1(t)的近似部分s1a(t)和细节部分s1b(t)；
细节部分s1b(t)进行EMD经验模态分解，
Figure BDA0002874285060000022
imf为不同尺度下的模态分量，rn(t)为残余分量；
(B5)计算每个模态分量的能量值
Figure BDA0002874285060000023
获得在第k个imf分量发生能量突变；
(B6)将第k个imf分量之后的低频imf分量及其残差项进行重构，得到提取有效信息后的细节部分信息
Figure BDA0002874285060000024
从而得到去噪后的峰部分信息s′1(t)＝s1a(t)+s′1b(t)；
(C1)对于非峰部分s2(t)，按照步骤(B1)-(B4)的方式获得非峰部分s2(t)的近似部分s2a(t)和细节部分；
(C2)整合所述峰部分信息s′1(t)和近似部分s2a(t)，得到去噪的色谱峰s′(t)。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
去噪效果好、有用信号不失真；
采用峰检测算法，识别出信号峰的位置，根据信号峰的特点，为峰部分和非峰部分构造不同的基函数进行处理，对信号波采取多层次提取有用信息的去噪算法，对非波位置采取强制消噪处理，从而在有效消除噪声的同时不会引起信号的失真，有效地提高信噪比；
对于信号峰的处理，将噪声所在尺度的细节部分进行了imf分量分解并重构，能够避免阈值系数选取的困难，同时保留噪声所在尺度的有用信号，可以使信号不失真。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是根据本发明实施例的原始信号示意图；
图2是根据小波变换后的信号示意图；
图3是根据本发明实施例的方法处理后的信号示意图。
具体实施方式
图1-3和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1：
本发明实施例的提高LC-MS数据信噪比的方法的结构示意图，所述提高LC-MS数据信噪比的方法包括步骤：
(A1)检测色谱峰s(t)的峰值位置p和宽度w，获得所述色谱峰s(t)的开始位置w1和结束位置w2；
(A2)将所述色谱峰s(t)划分为峰部分s1(t)和非峰部分s2(t)，分别进入步骤(B1)和步骤(C1)；
(B1)根据所述色谱峰s(t)设计基函数，所述基函数离散化表示为F，根据F构成四个长度为L的正交滤波器；L·D、H·D和L·R、H·R，L·R是F的归一化表示，H·R是L·R的正交反向滤波器，L·D是L·R反向，H·D是H·R的反向；
(B2)得到峰部分s1(t)的第一层近似系数a1和第一层细节系数d1；
Figure BDA0002874285060000041
L为滤波器长度；
(B3)利用步骤(B2)的方式得到峰部分s1(t)的多层近似系数an和各层细节系数d1，d2···dn，n为大于2的整数；
(B4)将近似系数an和各层细节系数d1，d2···dn分别进行重构，得到峰部分s1(t)的近似部分s1a(t)和细节部分s1b(t)；
细节部分s1b(t)进行EMD经验模态分解，
Figure BDA0002874285060000042
imf为不同尺度下的模态分量，rn(t)为残余分量；
(B5)计算每个模态分量的能量值
Figure BDA0002874285060000043
获得在第k个imf分量发生能量突变；
(B6)将第k个imf分量之后的低频imf分量及其残差项进行重构，得到提取有效信息后的细节部分信息
Figure BDA0002874285060000044
从而得到去噪后的峰部分信息s′1(t)＝s1a(t)+s′1b(t)；
(C1)对于非峰部分s2(t)，按照步骤(B1)-(B4)的方式获得非峰部分s2(t)的近似部分s2a(t)和细节部分；
(C2)整合所述峰部分信息s′1(t)和近似部分s2a(t)，得到去噪的色谱峰s′(t)。
为了降低噪声，并不失真，进一步地，在步骤(B1)中，
F＝[0.014 -0.015 -0.124 0.012 0.561 0.640 0.141 -0.028 0.021 0.010]，L＝10。
为了降低噪声，并不失真，进一步地，在步骤(B2)中，峰部分s1(t)与低通滤波器L·D卷积，得到a1；
峰部分s1(t)与高通滤波器H·D卷积，得到d1。
为了降低噪声，并不失真，进一步地，在步骤(C1)中，基函数离散化表示为：
F＝[0.014 -0.015 -0.124 0.012 0.283 0.321 0.141 -0.028 0.021 0.010]，L＝10。
为了准确寻峰，进一步地，在步骤(A1)中，检测色谱峰s(t)的峰值位置p的方式为：
以函数
Figure BDA0002874285060000051
为母小波对色谱峰s(t)进行连续小波变换，在小波系数矩阵中检测极大值，该极大值对应色谱峰s(t)的峰值位置p
为了准确地获得峰的宽度，进一步地，在步骤(A1)中，检测色谱峰s(t)的宽度w的方式为：
以函数
Figure BDA0002874285060000052
为母小波得到小波变换系数矩阵，得到色谱峰s(t)的宽度w。
实施例2：
根据本发明实施例1的提高LC-MS数据信噪比的方法在农残检测中的应用例。
在该应用例中，提高LC-MS数据信噪比的方法包括步骤：
(A1)获得色谱峰s(t)，如图1所示，检测色谱峰s(t)的峰值位置p和宽度w，获得所述色谱峰s(t)的开始位置w1和结束位置w2；
峰值位置p的获得方式为：
以函数
Figure BDA0002874285060000053
为母小波对色谱峰s(t)进行连续小波变换，在小波系数矩阵中检测极大值，该极大值对应色谱峰s(t)的峰值位置p；
色谱峰s(t)的宽度w的获得方式为：
以函数
Figure BDA0002874285060000061
为母小波得到小波变换系数矩阵，得到色谱峰s(t)的宽度w；
(A2)将所述色谱峰s(t)划分为峰部分s1(t)和非峰部分s2(t)，分别进入步骤(B1)和步骤(C1)；
(B1)根据所述色谱峰s(t)设计基函数，所述基函数离散化表示为F＝[0.014 -0.015 -0.124 0.012 0.561 0.640 0.141 -0.028 0.021 0.010]，根据F构成四个长度为L的正交滤波器；L·D、H·D和L·R、H·R，L·R是F的归一化表示，H·R是L·R的正交反向滤波器，L·D是L·R反向，H·D是H·R的反向；L＝10；
(B2)峰部分s1(t)与低通滤波器L·D卷积，得到峰部分s1(t)的第一层近似系数a1；
Figure BDA0002874285060000062
L为滤波器长度；
峰部分s1(t)与高通滤波器H·D卷积，得到第一层细节系数d1，
Figure BDA0002874285060000063
L为滤波器长度；
(B3)利用步骤(B2)的方式得到峰部分s1(t)的多层近似系数an和各层细节系数d1，d2···dn，n为大于2的整数；本实施例为三层；
(B4)将近似系数an和各层细节系数d1，d2···dn分别进行重构，得到峰部分s1(t)的近似部分s1a(t)和细节部分s1b(t)；
细节部分s1b(t)进行EMD经验模态分解，
Figure BDA0002874285060000064
imf为不同尺度下的模态分量，rn(t)为残余分量；
(B5)计算每个模态分量的能量值
Figure BDA0002874285060000065
获得在第k个imf分量发生能量突变；
(B6)将第k个imf分量之后的低频imf分量及其残差项进行重构，得到提取有效信息后的细节部分信息
Figure BDA0002874285060000066
从而得到去噪后的峰部分信息s′1(t)＝s1a(t)+s′1b(t)；
(C1)对于非峰部分s2(t)，按照步骤(B1)-(B4)的方式获得非峰部分s2(t)的近似部分s2a(t)和细节部分；
针对非峰部分s2(t)的基函数的离散化为；
F＝[0.014 -0.015 -0.124 0.012 0.283 0.321 0.141 -0.028 0.021 0.010]，L＝10。
(C2)整合所述峰部分信息s′1(t)和近似部分s2a(t)，得到去噪的色谱峰s′(t)，如图3所示。
图2示意性地给出了利用小波变化处理原始信号后的信号，与本实施例的处理相比，信噪比低，且在非峰部分信号失真。

Claims (6)

1.提高LC-MS数据信噪比的方法，所述提高LC-MS数据信噪比的方法包括以下步骤：
（A1）检测色谱峰
Figure 560049DEST_PATH_IMAGE001
的峰值位置
Figure 971308DEST_PATH_IMAGE002
和宽度
Figure 970488DEST_PATH_IMAGE003
，获得所述色谱峰
Figure 444719DEST_PATH_IMAGE001
的开始位置
Figure 794929DEST_PATH_IMAGE004
和结束位置
Figure 9878DEST_PATH_IMAGE005
；
（A2）将所述色谱峰
Figure 129144DEST_PATH_IMAGE001
划分为峰部分
Figure 771347DEST_PATH_IMAGE006
和非峰部分
Figure 608853DEST_PATH_IMAGE007
，分别进入步骤（B1）-（B6）和步骤（C1）-（C2）；
（B1）根据所述色谱峰
Figure 361914DEST_PATH_IMAGE001
设计基函数，所述基函数离散化表示为
Figure 335686DEST_PATH_IMAGE008
，根据
Figure 140001DEST_PATH_IMAGE008
构成四个长度为
Figure 199224DEST_PATH_IMAGE009
的正交滤波器；
Figure 755976DEST_PATH_IMAGE010
、
Figure 849834DEST_PATH_IMAGE011
和
Figure 833840DEST_PATH_IMAGE012
、
Figure 114780DEST_PATH_IMAGE013
，
Figure 209643DEST_PATH_IMAGE012
是
Figure 158008DEST_PATH_IMAGE008
的归一化表示，
Figure 315844DEST_PATH_IMAGE013
是
Figure 349659DEST_PATH_IMAGE012
的正交反向滤波器，
Figure 248214DEST_PATH_IMAGE010
是
Figure 582243DEST_PATH_IMAGE012
的反向，
Figure 908051DEST_PATH_IMAGE011
是
Figure 429163DEST_PATH_IMAGE013
的反向；
（B2）得到峰部分
Figure 131408DEST_PATH_IMAGE006
的第一层近似系数
Figure 788786DEST_PATH_IMAGE014
和第一层细节系数
Figure 554004DEST_PATH_IMAGE015
；
Figure 296832DEST_PATH_IMAGE016
，
Figure 537189DEST_PATH_IMAGE017
，
Figure 580232DEST_PATH_IMAGE009
为滤波器长度；
（B3）利用步骤（B2）的方式得到峰部分
Figure 998575DEST_PATH_IMAGE006
的多层近似系数
Figure 743546DEST_PATH_IMAGE018
和各层细节系数
Figure 272747DEST_PATH_IMAGE019
，
Figure 153984DEST_PATH_IMAGE020
为大于2的整数；
（B4）将近似系数
Figure 8808DEST_PATH_IMAGE018
和各层细节系数
Figure 978425DEST_PATH_IMAGE019
分别进行重构，得到峰部分
Figure 311318DEST_PATH_IMAGE006
的近似部分
Figure 578220DEST_PATH_IMAGE021
和细节部分
Figure 338365DEST_PATH_IMAGE022
；
细节部分
Figure 792349DEST_PATH_IMAGE022
进行EMD经验模态分解，
Figure 194512DEST_PATH_IMAGE023
，
Figure 315921DEST_PATH_IMAGE024
为不同尺度下的模态分量，
Figure 512547DEST_PATH_IMAGE025
为残余分量；
（B5）计算每个模态分量的能量值
Figure 470138DEST_PATH_IMAGE026
，
Figure 939908DEST_PATH_IMAGE027
，获得在第
Figure 400976DEST_PATH_IMAGE028
个
Figure 17771DEST_PATH_IMAGE024
分量发生能量突变；
（B6）将第
Figure 197080DEST_PATH_IMAGE028
个
Figure 941045DEST_PATH_IMAGE024
分量之后的低频
Figure 771466DEST_PATH_IMAGE024
分量及其残差项进行重构，得到提取有效信息后的细节部分信息
Figure 309895DEST_PATH_IMAGE029
，从而得到去噪后的峰部分信息
Figure 225767DEST_PATH_IMAGE030
；
（C1）对于非峰部分
Figure 773423DEST_PATH_IMAGE031
，按照步骤（B1）-（B4）的方式获得非峰部分
Figure 209084DEST_PATH_IMAGE031
的近似部分
Figure 436190DEST_PATH_IMAGE032
和细节部分；
（C2）整合所述峰部分信息
Figure 590091DEST_PATH_IMAGE033
和近似部分
Figure 925127DEST_PATH_IMAGE032
，得到去噪的色谱峰
Figure 215294DEST_PATH_IMAGE034
。
2.根据权利要求1所述的提高LC-MS数据信噪比的方法，其特征在于，在步骤（B1）中，F=[0.014 -0.015 -0.124 0.012 0.561 0.640 0.141 -0.028 0.021 0.010]，
Figure 813634DEST_PATH_IMAGE035
。
3.根据权利要求1所述的提高LC-MS数据信噪比的方法，其特征在于，在步骤（B2）中，峰部分
Figure 189252DEST_PATH_IMAGE036
与低通滤波器
Figure 327978DEST_PATH_IMAGE037
卷积，得到
Figure 472651DEST_PATH_IMAGE038
；
峰部分
Figure 41561DEST_PATH_IMAGE036
与高通滤波器
Figure 170054DEST_PATH_IMAGE039
卷积，得到
Figure 597624DEST_PATH_IMAGE040
。
4.根据权利要求1所述的提高LC-MS数据信噪比的方法，其特征在于，在步骤（C1）中，基函数离散化表示为：
F=[0.014 -0.015 -0.124 0.012 0.283 0.321 0.141 -0.028 0.021 0.010]，
Figure 377230DEST_PATH_IMAGE041
。
5.根据权利要求1所述的提高LC-MS数据信噪比的方法，其特征在于，在步骤（A1）中，检测色谱峰
Figure 333685DEST_PATH_IMAGE001
的峰值位置
Figure 198741DEST_PATH_IMAGE042
的方式为：
以函数
Figure 430002DEST_PATH_IMAGE043
为母小波对色谱峰
Figure 814847DEST_PATH_IMAGE001
进行连续小波变换，在小波系数矩阵中检测极大值，该极大值对应色谱峰
Figure 722629DEST_PATH_IMAGE001
的峰值位置
Figure 560135DEST_PATH_IMAGE044
。
6.根据权利要求1所述的提高LC-MS数据信噪比的方法，其特征在于，在步骤（A1）中，检测色谱峰
Figure 50547DEST_PATH_IMAGE001
的宽度
Figure 24319DEST_PATH_IMAGE045
的方式为：
以函数
Figure 103003DEST_PATH_IMAGE046
为母小波得到小波变换系数矩阵，得到色谱峰
Figure 162226DEST_PATH_IMAGE001
的宽度
Figure 984557DEST_PATH_IMAGE045
。
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