CN112725678A - 一种含NiCoCr的非等原子比中/高熵合金及其制备方法 - Google Patents

一种含NiCoCr的非等原子比中/高熵合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于中/高熵合金领域，具体涉及一种含NiCoCr的非等原子比中/高熵合金及其制备方法。所述中/高熵合金成分包括Ni、Co、Cr、M，中/熵合金中各元素的原子百分比分别为：Ni为30％～50％，Co为20％～40％，Cr为10％～30％,M为0％～12％；M选自Al、Ti中的0～2种。其制备方法为：将高纯金属块体原材料按一定比例放入电弧熔炼炉的水冷铜模坩埚内，在氩气氛围的保护下进行熔炼，得到铸态产品。本发明组分设计合理，制备工艺简单可控，所得产品性能优良。

Description

一种含NiCoCr的非等原子比中/高熵合金及其制备方法
技术领域
本发明属于中/高熵合金领域，具体涉及一种含NiCoCr的非等原子比中/高熵合金及其制备方法，具有优异室温力学性能。
背景技术
中熵合金(Medium-entropy alloys,MEAs)或者高熵合金(High-entropy alloys,HEAs)作为未来极具潜力的结构材料，在工程运用中要求合金具有较好的强度和韧性。在众多追求强韧性兼具的高熵合金体系中，通过添加合金化元素Al和Ti，在高塑性的中/高熵合金基体中沉淀析出或者直接引入第二相粒子可在大幅度提高强度的基础上较大程度地保留塑性。这类沉淀强化的高熵合金基体成分一般为单相的面心立方(FCC)结构，主要选自三至五元的Co、Cr、Fe、Ni、Mn等元素为主的3d过渡族金属体系，如FeCoCrNiMn、FeCoCrNi、FeCoNi、NiCoCr等。在室温下NiCoCr三元合金体系比其他三元体系甚至四元、五元的合金体系塑性更优，但目前研究较多的为等原子比的NiCoCr三元中熵合金或者等原子比的NiCoCr基高熵合金，很少有关于高性能非等原子比的NiCoCr三元中熵合金或者非等原子比的NiCoCr基高熵合金的报道，所以当前高性能非等原子比的NiCoCr基中/高熵合金有待开发。
发明内容
本发明目的在于制备一种具有优异室温力学性能的非等原子比NiCoCr中/高熵合金，通过调节NiCoCr中三种组元的配比获得优良的室温初始塑性，然后引入合金化元素Al和/或Ti，进而获得高体积分数的纳米析出相以提高合金强度，从而制备出具有优异室温力学性能的非等原子比NiCoCr基高熵合金。
本发明首次尝试了富Ni、Co的非等原子比NiCoCr中熵合金，单独添加Al和同时添加Al、Ti的非等原子比NiCoCr基高熵合金；所得产品室温力学性能优良，具有产业应用价值。同时本发明所采用的设计思路具备一定的前瞻性。
本发明采用的技术方案如下：
一种含NiCoCr的非等原子比中/高熵合金；所述中/高熵合金成分包括Ni、Co、Cr、M，中/高熵合金中各元素的原子百分比分别为：Ni为30％～50％，Co为20％～40％，Cr为10％～30％,M为0％～12％；M选自Al、Ti中的0～2种。
作为优选方案之一；本发明一种含NiCoCr的非等原子比中/高熵合金；合金中，镍的原子百分比含量大于钴的原子百分比含量，钴的钴的原子百分比含量大于Cr的原子百分比含量。
本发明一种含NiCoCr的非等原子比中/高熵合金；作为优化方案之一，所述中熵合金中，以原子百分比计：Ni为40％～45％，Co为35％～40％，Cr为15％～20％。
本发明一种含NiCoCr的非等原子比中/高熵合金；作为优选方案，所述中熵合金中，以原子比计：Ni:Co:Cr＝3.5:3:1.5。
本发明一种含NiCoCr的非等原子比中/高熵合金；当前所述中熵合金为Ni3.5Co3Cr1.5中熵合金时，铸态样品的室温拉伸屈服强度为147MPa，抗拉强度为445MPa，断裂延伸率为78.8％，维氏硬度为149HV，显微硬度为2.81GPa，弹性模量为246GPa。
本发明一种含NiCoCr的非等原子比中/高熵合金；作为进一步优化方案，所述M元素由Al构成，各元素的原子百分比分别为：Ni为35％～45％，Co为30％～40％，Cr为10％～20％，Al为5～12％。
本发明一种含NiCoCr的非等原子比中/高熵合金；作为优选方案，当所述高熵合金为(Ni3.5Co3Cr1.5)90Al10高熵合金时，铸态样品室温拉伸屈服强度为406MPa，抗拉强度为646MPa，断裂延伸率为100.2％，维氏硬度为269HV，显微硬度为4.35GPa，弹性模量为220GPa。
本发明一种含NiCoCr的非等原子比中/高熵合金；作为更进一步优化方案，所述M元素由Al、Ti构成，各元素的原子百分比分别为：Ni为35％～45％，Co为30％～40％，Cr为10％～20％，Al为0～10％，Ti为0～10％；当同时含有Al、Ti时，(Al+Ti)小于等于12％。
本发明一种含NiCoCr的非等原子比中/高熵合金；作为优选方案，当所述高熵合金为(Ni3.5Co3Cr1.5)90Al5Ti5高熵合金时，铸态样品室温拉伸屈服强度为792MPa，抗拉强度为1004MPa，断裂延伸率为38.2％，维氏硬度为429HV，显微硬度为6.43GPa，弹性模量为268GPa。
本发明一种含NiCoCr的非等原子比中/高熵合金的制备方法；包括以下具体步骤：
(1)使用SiC砂纸将纯度＞99.99wt.％的Ni、Co、Cr、M(Al、Ti)金属原材料表面的氧化层去除，然后置于超声清洗仪中用酒精清洗，取出后自然风干；
(2)按照设计的原子百分比，用电子精密天平称重配料；
(3)按照金属原料熔点的从低到高顺序，依次将原材料放入真空电弧熔炼炉的铜模坩埚中，在真空度至少为3×10-3Pa的环境下通入高纯氩气；
(4)首先，熔炼纯钛以吸收炉腔内残余的氧气；然后对合金进行熔炼，样品完全熔融时电弧保持时间10～20秒；待合金冷却后将其翻转，如此重复5次以上；得到产品。
总体而言，本发明所构思的以上技术方案与等原子比NiCoCr基中/高熵合金相比，本发明的优点和积极效果如下：
(1)本发明制备了一种非等原子比NiCoCr中熵合金，利用各元素的特性配合用量，获得单相FCC结构的非等原子比NiCoCr中熵合金，并且未经后续处理的铸态合金表现出优异的室温延伸率(～78.8％)，高于经均匀化退火、冷轧、再结晶退火的等原子比NiCoCr中熵合金室温延伸率(～60％)。
(2)本发明所用的Al(2.7g/cm3)、Ti(4.5g/cm3)为低密度元素，可使合金体系的整体密度降低，符合未来材料轻量化发展的趋势，同时Ni与Al可形成Ni3Al金属间化合物，这是一种能够与NiCoCr基体保持共格关系的L12(有序FCC)强韧相，通过控制Al的量小于等于12％，达到大量析出L12相而不形成枝晶结构或者硬脆相的目的。同时，本发明中还存在适量的Co、Cr、Ti，这三者可以促使形成(Ni,Co,Cr)3(Al,Ti)多组分金属间化合物，具有更好的强化效果，这为得到高强度、高硬度、高延伸率的五元高熵合金提供必要条件。
(3)本发明以非等原子比NiCoCr中熵合金为基体，引入适量合金化元素Al、Ti后，由于Ni/Al＞3，且Co的用量＞Cr的用量，使得非等原子比NiCoCr基高熵合金在铸态下即可形成高体积分数的多组分L12强化相，从而优选方案中添加10at.％的Al后强度和塑性都得到提升，添加5at.％的Al和5at.％的Ti后强度得到大幅度提升(～5倍)且依然保留一定塑性。
附图说明
附图1为本发明实施例和对比例所得非等原子比NiCoCr中/高熵合金的金相显微组织图。
附图2为本发明实施例3所得添加Al、Ti的非等原子比NiCoCr基高熵合金的透射电镜析出相形貌。
附图3为本发明实施例和对比例所得铸态非等原子NiCoCr中/高熵合金的拉伸屈服强度、抗拉强度和断裂延伸率的三维图。
附图4为本发明实施例所得铸态非等原子比NiCoCr中/高熵合金的室温纳米压痕载荷-位移曲线。
附图5为本发明实施例所得铸态非等原子比NiCoCr中/高熵合金的维氏硬度测试结果图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，应当说明，此处描述的实施例仅用以解释本发明，并不限于本发明。可由本领域专业人员对这些技术方案做进一步改良而不违背本发明的精神和范围。
以下实施例和对比例中：
真空电弧熔炼炉：北京物科光电有限公司生产的WK系列真空电弧熔炼炉。
金相组织：采用LEICA DM 2007M型金相显微镜对本发明所制备的中/高熵合金进行微观形貌观察。
析出相形貌：采用Tecnai G2 F20场发射透射电镜对本发明中添加Al、Ti的非等原子NiCoCr基高熵合金析出相形貌进行观察，并通过ImageJ软件对纳米粒子的半径和所占比例进行统计分析。
维氏硬度测试：使用济南峰志试验仪器有限公司的HV-50型硬度计进行维氏硬度测试，加载载荷为300g(2.942N)，保荷时间为15s，对每个样品在不同区域进行10次测量计算平均值和标准差，标准差用误差棒表示。
室温拉伸力学性能测试：采用美国MTS landmark试验机进行室温拉伸测试，应变速率为3×10-3s-1，拉伸样品的尺寸如下：标距为8mm，宽度为3.4mm，厚度为1mm。
纳米压痕测试：采用压痕测试仪(UNHT+MCT)对本发明所制备的中/高熵合金的显微硬度、弹性模量进行测量，测试参数如下：加载载荷为30mN，加载速率为1mN/s，保荷时间为10s，每个样品测试5次即打5个压痕。
本发明提出的非等原子NiCoCr中/高熵合金的实施例和对比例详细说明如下：
实施例1
步骤一：使用SiC砂纸将纯度＞99.99％的Ni、Co、Cr金属原材料表面的氧化层去除，然后置于超声清洗仪中用酒精清洗，取出后自然风干；
步骤二：按照原子比Ni:Co:Cr＝3.5:3:1.5计算并称量出总质量为(50±0.1)g的纯金属原料；
步骤三：按照金属原料熔点的从低到高顺序，依次将原材料放入真空电弧熔炼炉的铜模坩埚中，在真空度至少为3×10-3Pa的环境下通入高纯氩气；
步骤四：首先，熔炼纯钛以吸收炉腔内残余的氧气；然后对合金进行熔炼，样品完全熔融时电弧保持时间10～20秒；待合金冷却后将其翻转，如此重复5次以上，得到非等原子比NiCoCr中熵合金。
根据图1的金相组织图可知，Ni3.5Co3Cr1.5中熵合金为粗大的等轴晶组织，晶粒尺寸范围在100～500μm之间。根据图3、4、5可知，铸态样品的室温拉伸屈服强度为147MPa，抗拉强度为445MPa，断裂延伸率为78.8％，维氏硬度为149HV，显微硬度为2.81GPa，弹性模量为246GPa。
实施例2
步骤一：使用SiC砂纸将纯度＞99.99％的Ni、Co、Cr、Al金属原材料表面的氧化层去除，然后置于超声清洗仪中用酒精清洗，取出后自然风干；
步骤二：按照(Ni3.5Co3Cr1.5)90Al10成分计算并称量出总质量为(50±0.1)g的纯金属原料；
步骤三：按照金属原料熔点的从低到高顺序，依次将原材料放入真空电弧熔炼炉的铜模坩埚中，在真空度至少为3×10-3Pa的环境下通入高纯氩气；
步骤四：首先，熔炼纯钛以吸收炉腔内残余的氧气；然后对合金进行熔炼，样品完全熔融时电弧保持时间10～20秒；待合金冷却后将其翻转，如此重复5次以上，得到成分为(Ni3.5Co3Cr1.5)90Al10的非等原子比NiCoCr基高熵合金。
由图1金相显微组织图可知，(Ni3.5Co3Cr1.5)90Al10高熵合金为等轴晶或者柱状晶组织，晶粒尺寸范围为100～400μm。根据图3、4、5可知，铸态样品室温拉伸屈服强度为406MPa，抗拉强度为646MPa，断裂延伸率为100.2％，维氏硬度为269HV，显微硬度为4.35GPa，弹性模量为220GPa。晶界为小角度晶界有利于晶界滑移提高塑性，Al的加入促进析出相的产生提高了强度。
实施例3
步骤一：使用SiC砂纸将纯度＞99.99％的Ni、Co、Cr、Al、Ti金属原材料表面的氧化层去除，然后置于超声清洗仪中用酒精清洗，取出后自然风干；
步骤二：按照成分(Ni3.5Co3Cr1.5)90Al5Ti5计算并称量出总质量为(50±0.1)g的纯金属原料；
步骤三：按照金属原料熔点的从低到高顺序，依次将原材料放入真空电弧熔炼炉的铜模坩埚中，在真空度低于3×10-3Pa的环境下通入高纯氩气；
步骤四：首先，熔炼纯钛以吸收炉腔内残余的氧气；然后对合金进行熔炼，样品完全熔融时电弧保持时间10～20秒；待合金冷却后将其翻转，如此重复5次以上，得到(Ni3.5Co3Cr1.5)90Al5Ti5高熵合金。
由图1金相显微组织图可知，(Ni3.5Co3Cr1.5)90Al5Ti5高熵合金的晶粒相对于NiCoCr基体并未明显细化，晶粒尺寸范围为100～500μm。根据图2可知，基体中析出高密度的纳米析出相，平均尺寸约为92.6nm，纳米析出相约占总体积的66％。根据图3、4、5可知，铸态样品室温拉伸屈服强度为792MPa，抗拉强度为1004MPa，断裂延伸率为38.2％，维氏硬度为429HV，显微硬度为6.45GPa，弹性模量为268GPa。析出相的大量存在使得合金硬度、强度提升，弹性性能也得到改善，延展性降低。
对比例1
步骤一：使用SiC砂纸将纯度＞99.99％的Ni、Co、Cr、Al、Ti金属原材料表面的氧化层去除，然后置于超声清洗仪中用酒精清洗，取出后自然风干；
步骤二：按照成分(Ni3.5Co3Cr1.5)80Al10Ti10计算并称量出总质量为(50±0.1)g的纯金属原料；
步骤三：按照金属原料熔点的从低到高顺序，依次将原材料放入真空电弧熔炼炉的铜模坩埚中，在真空度至少为3×10-3Pa的环境下通入高纯氩气；
步骤四：首先，熔炼纯钛以吸收炉腔内残余的氧气；然后对合金进行熔炼，样品完全熔融时电弧保持时间10～20秒；待合金冷却后将其翻转，如此重复5次以上，得到成分为(Ni3.5Co3Cr1.5)80Al10Ti10非等原子比NiCoCr基高熵合金。
根据图1金相组织图可知，(Ni3.5Co3Cr1.5)80Al10Ti10高熵合金中出现大量的枝晶组织。根据表1、图3可知，铸态样品的室温屈服强度804MPa，抗拉强度为1096MPa，维氏硬度为560HV，断裂延伸率仅为3.6％。由此说明，Al、Ti的过多加入，虽然材料强度和硬度提高，但是大量枝晶组织使得延展性大大降低，不利于实际的工程运用。
本发明选用Al、Ti作为合金化元素，单独添加一定Al能够同时提高材料强度和韧性，添加适量Al、Ti能够大幅度提高强度和保留一定塑性，但过量添加Al、Ti会导致塑性下降严重。
综上所述，仅为发明的具体实施方式。本发明的保护范围并不限于此，任何熟悉本专业领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可以对本发明所作的任何修改、调整，都应当涵盖在本发明的保护范围之内。
表1为实施例和对比例中所得的非等原子NiCoCr中/高熵合金的室温力学性能表。
表1
Figure BDA0002835351220000101
Figure BDA0002835351220000111

Claims (9)

1.一种含NiCoCr的非等原子比中/高熵合金，其特征在于：所述中/高熵合金成分包括Ni、Co、Cr、M，中/高熵合金中各元素的原子百分比分别为：Ni为30％～50％，Co为20％～40％，Cr为10％～30％,M为0％～12％；M选自Al、Ti中的0～2种。
2.根据权利要求1所述的一种含NiCoCr的非等原子比中/高熵合金，其特征在于：中熵合金中，以原子百分比计：Ni为40％～45％，Co为35％～40％，Cr为15％～20％。
3.根据权利要求2所述的一种含NiCoCr的非等原子比中/高熵合金，其特征在于：中熵合金中，以原子比计：Ni:Co:Cr＝3.5:3:1.5。
4.根据权利要求3所述的一种含NiCoCr的非等原子比中/高熵合金，其特征在于：所述中熵合金为Ni3.5Co3Cr1.5中熵合金时，铸态样品的室温拉伸屈服强度为147MPa，抗拉强度为445MPa，断裂延伸率为78.8％，维氏硬度为149HV，显微硬度为2.81GPa，弹性模量为246GPa。
5.根据权利要求1所述的一种含NiCoCr的非等原子比中/高熵合金，其特征在于：高熵合金成分包括Ni、Co、Cr、Al，各元素的原子百分比分别为Ni为35％～45％，Co为30％～40％，Cr为10％～20％，Al为5～12％。
6.根据权利要求5所述的一种含NiCoCr的非等原子比中/高熵合金，其特征在于：所述高熵合金为(Ni3.5Co3Cr1.5)90Al10高熵合金时，铸态样品室温拉伸屈服强度为406MPa，抗拉强度为646MPa，断裂延伸率为100.2％，维氏硬度为269HV，显微硬度为4.35GPa，弹性模量为220GPa。
7.根据权利要求1所述的一种含NiCoCr的非等原子比中/高熵合金，其特征在于：高熵合金成分包括Ni、Co、Cr、Al、Ti，各元素的原子百分比分别为Ni为35％～45％，Co为30％～40％，Cr为10％～20％，Al为0～10％，Ti为0～10％；当同时含有Al、Ti时，(Al+Ti)小于等于12％。
8.根据权利要求7所述的一种含NiCoCr的非等原子比中/高熵合金，其特征在于：所述高熵合金为(Ni3.5Co3Cr1.5)90Al5Ti5高熵合金时，铸态样品室温拉伸屈服强度为792MPa，抗拉强度为1004MPa，断裂延伸率为38.2％，维氏硬度为429HV，显微硬度为6.43GPa，弹性模量为268GPa。
9.一种制备权利要求1-8任意一项所述含NiCoCr的非等原子比中/高熵合金的方法，其特征在于：
包括以下具体步骤：
(1)使用SiC砂纸将纯度＞99.99wt％的Ni、Co、Cr、M(Al、Ti)金属原材料表面的氧化层去除，然后置于超声清洗仪中用酒精清洗，取出后自然风干；
(2)按照设计的原子百分比，用电子精密天平称重配料；
(3)按照金属原料熔点的从低到高顺序，依次将原材料放入真空电弧熔炼炉的铜模坩埚中，在真空度至少为3×10-3Pa的环境下通入高纯氩气；
(4)首先，熔炼纯钛以吸收炉腔内残余的氧气；然后对合金进行熔炼，样品完全熔融时电弧保持时间在10～20秒；待合金冷却后将其翻转再次熔炼，如此重复5次以上；得到产品。
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